CN107817149A - 一种高铌钛合金的腐蚀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高铌钛合金的金相腐蚀方法，将抛光好的金相试样用腐蚀液对金相试样需进行腐蚀的表面擦拭3～5遍，然后用氧化性溶液擦拭3～5遍，如此反复交替直到取得较好效果。本发明利用不同组织生成氧化膜难易程度不同，进而影响其后的腐蚀，从而提高了不同组织的显示衬度。采用本发明可以实现轧制态、固溶态和时效态的高铌含量钛合金的金相腐蚀。得到的试样晶界相界清晰完整，并且操作简单、方便、快速。解决了在高铌钛合金中，腐蚀后金相图片中各个组织衬度较低、难以分辨的问题，以及时效态高铌钛合金难以腐蚀的问题。
Description
技术领域
本发明属于金属材料金相组织观测技术领域，具体涉及一种高铌钛合金的金相组织腐蚀与显示技术。
背景技术
钛合金具有强度高密度小延性良好，韧性和耐蚀性能好的特点，因此钛合金被广泛用于航空航天等对力学性能要求较高而要求轻量化的领域以及耐腐蚀的领域。在钛合金中加入高含量的铌元素，经过固溶处理就能使钛合金在常温下保持体心立方结构，使得这种钛合金的塑形进一步提高。由于这种体心立方结构的钛合金并不稳定，在塑形变形的作用下能发生相变，因此其可具有超弹性和形状记忆效应。铌的加入使得钛合金的弹性模量下降，抗腐蚀性能进一步提高。这种低模量的钛合金具有一定的弹性变形能力，因此具有一定的形状自适应性能，在精密度要求较高的细小零件中，用它做紧固件，既能防止松动，也能减少损伤。此外当这种钛合金弹性模量接近人骨时能有效避免应力屏蔽导致的骨吸收。
为了研究钛合金的性能，需要对钛合金的微观组织进行显示与观察，以确定其精细的微结构，从而对改善钛合金的性能打下基础。由于高铌钛合金的抗蚀力较强，利用钛合金的通用腐蚀剂Kroll试剂腐蚀，腐蚀时间很长，且效果不好。此外，尽管一些专利公布的腐蚀剂用于高铌钛合金的腐蚀也能够腐蚀出来，但往往衬度较小，画面总是有种朦胧感，对于特别细微的部分，并不能很好的显示。这种衬度较小的问题往往不能通过单一的改变腐蚀剂成分来改善。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种高铌钛合金的组织腐蚀与显示方法。该方法能有效解决现有的高铌钛合金金相样品很难获得高衬度清晰组织的问题。该法交替采用氧化和腐蚀处理，在试样表面形成氧化膜后腐蚀，然后再生成氧化膜，如此反复，较好地解决了腐蚀衬度较低、不能显示较细微组织的问题。该方法简单，可重复性好，原料廉价，操作方便，所获得的金相组织清晰，衬度较大，很好地解决了高铌钛合金中腐蚀后金相图片中各个组织衬度较低、难以分辨的问题，以及时效态高铌钛合金难以腐蚀的问题。
本发明方法包括以下步骤：
步骤一、将高铌钛合金材料用线切割切取合适试样；
步骤二、将试样放在金相预磨机上进行粗磨及细磨，分别经过120#水砂纸粗磨，400#水砂纸，800#水砂纸，1200#水砂纸磨制，在磨制过程中需加水冷却，当划痕朝向全部一致时即完成一道磨制，每次更换砂纸时，
磨制方向与上道次划痕方向垂直。依次使用800#、1000#金相砂纸进行研磨，在研磨过程中需加水，当划痕朝向全部一致且较浅时，即完成一道研磨，最终获得划痕极浅且表面光亮的试样；
步骤三、将研磨完成后的试样经Wl的金刚石抛光膏抛光，抛光过程需以点滴的方式向抛光盘中央注水，以免抛出抛痕或抛花表面，抛光盘转速在500～700r/min，抛光末期清洗抛光布，以流动水抛光，以去除残留的金刚石颗粒以及脏物；
步骤四、将抛光好的金相试样用吹风机吹干后，用蘸满金相腐蚀液的棉花，在室温下对金相试样所需进行腐蚀的表面擦拭3～5遍。其腐蚀液视状态而定，一般轧制态与固溶态可用高浓度，时效态用低浓度。腐蚀完立即用自来水冲洗掉腐蚀液；
步骤五、将上述步骤试样，用50～80％的双氧水擦拭，以形成氧化膜，若是时效态可用稀硝酸(5～8％)擦拭3～5遍；
重复步骤四与步骤五，直至取得较好腐蚀效果，并用电吹风或风枪吹干。
本发明与其他方法相比较具有以下优点：
1、本发明的方法简单，可重复性较好，材料廉价，适用于高铌钛合金的时效态、变形态、退火态、固溶态的金相显示。
2、本发明通过交替的使钛合金生成氧化膜和腐蚀，提高了腐蚀衬度，使得一些难以显示的组织也能够清晰显示。
附图说明
图1为高铌钛合金冰冷轧制(-30℃，压下量80％)后400℃时效5min，使用实例1的方法获得的组织图片；
图2为高铌钛合金冰冷轧制(-30℃，压下量70％)后，使用实例2的方法获得的组织图片；
图3为高铌钛合金冰冷轧制(-30℃，压下量80％)后700℃退火5min，使用实例3的方法获得的组织图片；
图4为高铌钛合金850℃热轧(压下量70％)，后900℃固溶1h，使用实例4的方法获得的组织图片。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括如下步骤：
步骤一、将高铌时效钛合金材料用线切割切取合适试样；
步骤二、将试样放在金相预磨机上进行粗磨及细磨，分别经过120#水砂纸粗磨，400#水砂纸，800#水砂纸，1200#水砂纸磨制，在磨制过程中需加水冷却，当划痕朝向全部一致时即完成一道磨制，每次更换砂纸时，磨制方向与上道次划痕方向垂直。依次使用800#、1000#金相砂纸进行研磨，在研磨过程中需加水，当划痕朝向全部一致且较浅时，即完成一道研磨，最终获得划痕极浅且表面光亮的试样；
步骤三、将研磨完成后的试样经W1的金刚石抛光膏抛光，抛光过程需以点滴的方式向抛光盘中央注水，以免抛出抛痕或抛花表面，抛光盘转速在500～700r/min，抛光末期清洗抛光布，以流动水抛光，以去除残留的金刚石颗粒以及脏物；
步骤四、将抛光好的金相试样用吹风机吹干后，用蘸满金相腐蚀液的棉花，在室温下对金相试样所需进行腐蚀的表面擦拭3～5遍，擦拭时应用力，以擦去表面的黑膜。擦拭时最好把试样倾斜45度，从上往下擦拭。其腐蚀液组成为1体积氢氟酸：4体积硝酸：3体积盐酸：250体积水。腐蚀完立即用自来水冲洗掉腐蚀液，试样最好倾斜45度；
步骤五、将上述步骤试样，用80％的双氧水擦拭，擦拭3～5遍，擦拭时应用力，以擦掉表面的黑色膜；
步骤六、重复步骤四与步骤五，直至取得较好腐蚀效果，最后一次冲洗尽量大于8s，以便腐蚀液完全去除，并用电吹风或风枪吹干。
实施例2
本实施例包括如下步骤：
步骤一、将高铌变形钛合金材料用线切割切取合适试样；
步骤二、将试样放在金相预磨机上进行粗磨及细磨，分别经过120#水砂纸粗磨，400#水砂纸，800#水砂纸，1200#水砂纸磨制，在磨制过程中需加水冷却，当划痕朝向全部一致时即完成一道磨制，每次更换砂纸时，磨制方向与上道次划痕方向垂直。依次使用800#、1000#金相砂纸进行研磨，在研磨过程中需加水，当划痕朝向全部一致且较浅时，即完成一道研磨，最终获得划痕极浅且表面光亮的试样；
步骤三、将研磨完成后的试样经W1的金刚石抛光膏抛光，抛光过程需以点滴的方式向抛光盘中央注水，以免抛出抛痕或抛花表面，抛光盘转速在500～700r/min，抛光末期清洗抛光布，以流动水抛光，以去除残留的金刚石颗粒以及脏物；
步骤四、将抛光好的金相试样用吹风机吹干后，用蘸满金相腐蚀液的棉花，在室温下对金相试样所需进行腐蚀的表面擦拭3～5遍，擦拭时应用力，以擦去表面的黑膜。擦拭时最好把试样倾斜45度，从上往下擦拭。其腐蚀液组成为1体积氢氟酸：3.5体积硝酸：3体积盐酸：7体积水。腐蚀完立即用自来水冲洗掉腐蚀液，试样最好倾斜45度；
步骤五、将上述步骤试样，用80％的双氧水擦拭，擦拭3～5遍，擦拭时应用力，以擦掉表面的黑色膜；
步骤六、重复步骤四与步骤五，直至取得较好腐蚀效果，最后一次冲洗尽量大于8s，以便腐蚀液完全去除，并用电吹风或风枪吹干。
实施例3
本实施例包括如下步骤：
步骤一、将高铌退火钛合金材料用线切割切取合适试样；
步骤二、将试样放在金相预磨机上进行粗磨及细磨，分别经过120#水砂纸粗磨，400#水砂纸，800#水砂纸，1200#水砂纸磨制，在磨制过程中需加水冷却，当划痕朝向全部一致时即完成一道磨制，每次更换砂纸时，磨制方向与上道次划痕方向垂直。依次使用800#、1000#金相砂纸进行研磨，在研磨过程中需加水，当划痕朝向全部一致且较浅时，即完成一道研磨，最终获得划痕极浅且表面光亮的试样；
步骤三、将研磨完成后的试样经W1的金刚石抛光膏抛光，抛光过程需以点滴的方式向抛光盘中央注水，以免抛出抛痕或抛花表面，抛光盘转速在500～700r/min，抛光末期清洗抛光布，以流动水抛光，以去除残留的金刚石颗粒以及脏物；
步骤四、将抛光好的金相试样用吹风机吹干后，用蘸满金相腐蚀液的棉花，在室温下对金相试样所需进行腐蚀的表面擦拭3～5遍，擦拭时应用力，以擦去表面的黑膜。擦拭时最好把试样倾斜45度，从上往下擦拭。其腐蚀液组成为1体积氢氟酸：4体积硝酸：3体积盐酸：7体积水。腐蚀完立即用自来水冲洗掉腐蚀液，试样最好倾斜45度；
步骤五、将上述步骤试样，用80％的双氧水擦拭，擦拭3～5遍，擦拭时应用力，以擦掉表面的黑色膜；
步骤六、重复步骤四与步骤五，直至取得较好腐蚀效果，最后一次冲洗尽量大于8s，以便腐蚀液完全去除，并用电吹风或风枪吹干。
实施例4
本实施例包括如下步骤：
步骤一、将高铌固溶钛合金材料用线切割切取合适试样；
步骤二、将试样放在金相预磨机上进行粗磨及细磨，分别经过120#水砂纸粗磨，400#水砂纸，800#水砂纸，1200#水砂纸磨制，在磨制过程中需加水冷却，当划痕朝向全部一致时即完成一道磨制，每次更换砂纸时，磨制方向与上道次划痕方向垂直。依次使用800#、1000#金相砂纸进行研磨，在研磨过程中需加水，当划痕朝向全部一致且较浅时，即完成一道研磨，最终获得划痕极浅且表面光亮的试样；
步骤三、将研磨完成后的试样经W1的金刚石抛光膏抛光，抛光过程需以点滴的方式向抛光盘中央注水，以免抛出抛痕或抛花表面，抛光盘转速在500～700r/min，抛光末期清洗抛光布，以流动水抛光，以去除残留的金刚石颗粒以及脏物；
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步骤五、将上述步骤试样，用80％的双氧水擦拭，擦拭3～5遍，擦拭时应用力，以擦掉表面的黑色膜；
步骤六、重复步骤四与步骤五，直至取得较好腐蚀效果，最后一次冲洗尽量大于8s，以便腐蚀液完全去除，并用电吹风或风枪吹干。
实施例5
本实施例包括如下步骤：
步骤一、将高铌时效钛合金材料用线切割切取合适试样；
步骤二、将试样放在金相预磨机上进行粗磨及细磨，分别经过120#水砂纸粗磨，400#水砂纸，800#水砂纸，1200#水砂纸磨制，在磨制过程中需加水冷却，当划痕朝向全部一致时即完成一道磨制，每次更换砂纸时，磨制方向与上道次划痕方向垂直。依次使用800#、1000#金相砂纸进行研磨，在研磨过程中需加水，当划痕朝向全部一致且较浅时，即完成一道研磨，最终获得划痕极浅且表面光亮的试样；
步骤三、将研磨完成后的试样经W1的金刚石抛光膏抛光，抛光过程需以点滴的方式向抛光盘中央注水，以免抛出抛痕或抛花表面，抛光盘转速在500～700r/min，抛光末期清洗抛光布，以流动水抛光，以去除残留的金刚石颗粒以及脏物；
步骤四、将抛光好的金相试样用吹风机吹干后，用蘸满金相腐蚀液的棉花，在室温下对金相试样所需进行腐蚀的表面擦拭3～5遍，擦拭时应用力，以擦去表面的黑膜。擦拭时最好把试样倾斜45度，从上往下擦拭。其腐蚀液组成为1体积氢氟酸：4体积硝酸：240体积水。腐蚀完立即用自来水冲洗掉腐蚀液，试样最好倾斜45度；
步骤五、将上述步骤试样，用80％的双氧水擦拭，擦拭3～5遍，擦拭时应用力，以擦掉表面的黑色膜；
步骤六、重复步骤四与步骤五，直至取得较好腐蚀效果，最后一次冲洗尽量大于8s，以便腐蚀液完全去除，并用电吹风或风枪吹干。
实施例6
本实施例包括如下步骤：
步骤一、将高铌时效钛合金材料用线切割切取合适试样；
步骤二、将试样放在金相预磨机上进行粗磨及细磨，分别经过120#水砂纸粗磨，400#水砂纸，800#水砂纸，1200#水砂纸磨制，在磨制过程中需加水冷却，当划痕朝向全部一致时即完成一道磨制，每次更换砂纸时，磨制方向与上道次划痕方向垂直。依次使用800#、1000#金相砂纸进行研磨，在研磨过程中需加水，当划痕朝向全部一致且较浅时，即完成一道研磨，最终获得划痕极浅且表面光亮的试样；
步骤三、将研磨完成后的试样经W1的金刚石抛光膏抛光，抛光过程需以点滴的方式向抛光盘中央注水，以免抛出抛痕或抛花表面，抛光盘转速在500～700r/min，抛光末期清洗抛光布，以流动水抛光，以去除残留的金刚石颗粒以及脏物；
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步骤六、重复步骤四与步骤五，直至取得较好腐蚀效果，最后一次冲洗尽量大于8s，以便腐蚀液完全去除，并用电吹风或风枪吹干。
实施例7
本实施例包括如下步骤：
步骤一、将高铌时效钛合金材料用线切割切取合适试样；
步骤二、将试样放在金相预磨机上进行粗磨及细磨，分别经过120#水砂纸粗磨，400#水砂纸，800#水砂纸，1200#水砂纸磨制，在磨制过程中需加水冷却，当划痕朝向全部一致时即完成一道磨制，每次更换砂纸时，磨制方向与上道次划痕方向垂直。依次使用800#、1000#金相砂纸进行研磨，在研磨过程中需加水，当划痕朝向全部一致且较浅时，即完成一道研磨，最终获得划痕极浅且表面光亮的试样；
步骤三、将研磨完成后的试样经W1的金刚石抛光膏抛光，抛光过程需以点滴的方式向抛光盘中央注水，以免抛出抛痕或抛花表面，抛光盘转速在500～700r/min，抛光末期清洗抛光布，以流动水抛光，以去除残留的金刚石颗粒以及脏物；
步骤四、将抛光好的金相试样用吹风机吹干后，用蘸满金相腐蚀液的棉花，在室温下对金相试样所需进行腐蚀的表面擦拭3～5遍，擦拭时应用力，以擦去表面的黑膜。擦拭时最好把试样倾斜45度，从上往下擦拭。其腐蚀液组成为1体积氢氟酸：4体积硝酸：3体积盐酸：250体积水。腐蚀完立即用自来水冲洗掉腐蚀液，试样最好倾斜45度；
步骤五、将上述步骤试样，用5％的稀硝酸擦拭，擦拭3～5遍，擦拭时应用力，以擦掉表面的黑色膜；
步骤六、重复步骤四与步骤五，直至取得较好腐蚀效果，最后一次冲洗尽量大于8s，以便腐蚀液完全去除，并用电吹风或风枪吹干。
实施例8
本实施例包括如下步骤：
步骤一、将高铌变形钛合金材料用线切割切取合适试样；
步骤二、将试样放在金相预磨机上进行粗磨及细磨，分别经过120#水砂纸粗磨，400#水砂纸，800#水砂纸，1200#水砂纸磨制，在磨制过程中需加水冷却，当划痕朝向全部一致时即完成一道磨制，每次更换砂纸时，磨制方向与上道次划痕方向垂直。依次使用800#、1000#金相砂纸进行研磨，在研磨过程中需加水，当划痕朝向全部一致且较浅时，即完成一道研磨，最终获得划痕极浅且表面光亮的试样；
步骤三、将研磨完成后的试样经W1的金刚石抛光膏抛光，抛光过程需以点滴的方式向抛光盘中央注水，以免抛出抛痕或抛花表面，抛光盘转速在500～700r/min，抛光末期清洗抛光布，以流动水抛光，以去除残留的金刚石颗粒以及脏物；
步骤四、将抛光好的金相试样用吹风机吹干后，用蘸满金相腐蚀液的棉花，在室温下对金相试样所需进行腐蚀的表面擦拭3～5遍，擦拭时应用力，以擦去表面的黑膜。擦拭时最好把试样倾斜45度，从上往下擦拭。其腐蚀液组成为1体积氢氟酸：3体积硝酸：7体积水。腐蚀完立即用自来水冲洗掉腐蚀液，试样最好倾斜45度；
步骤五、将上述步骤试样，用80％的双氧水擦拭，擦拭3～5遍，擦拭时应用力，以擦掉表面的黑色膜；
步骤六、重复步骤四与步骤五，直至取得较好腐蚀效果，最后一次冲洗尽量大于8s，以便腐蚀液完全去除，并用电吹风或风枪吹干。
实施例9
本实施例包括如下步骤：
步骤一、将高铌变形钛合金材料用线切割切取合适试样；
步骤二、将试样放在金相预磨机上进行粗磨及细磨，分别经过120#水砂纸粗磨，400#水砂纸，800#水砂纸，1200#水砂纸磨制，在磨制过程中需加水冷却，当划痕朝向全部一致时即完成一道磨制，每次更换砂纸时，磨制方向与上道次划痕方向垂直。依次使用800#、1000#金相砂纸进行研磨，在研磨过程中需加水，当划痕朝向全部一致且较浅时，即完成一道研磨，最终获得划痕极浅且表面光亮的试样；
步骤三、将研磨完成后的试样经W1的金刚石抛光膏抛光，抛光过程需以点滴的方式向抛光盘中央注水，以免抛出抛痕或抛花表面，抛光盘转速在500～700r/min，抛光末期清洗抛光布，以流动水抛光，以去除残留的金刚石颗粒以及脏物；
步骤四、将抛光好的金相试样用吹风机吹干后，用蘸满金相腐蚀液的棉花，在室温下对金相试样所需进行腐蚀的表面擦拭3～5遍，擦拭时应用力，以擦去表面的黑膜。擦拭时最好把试样倾斜45度，从上往下擦拭。其腐蚀液组成为1体积氢氟酸：2体积硝酸：4甘油。腐蚀完立即用自来水冲洗掉腐蚀液，试样最好倾斜45度；
步骤五、将上述步骤试样，用80％的双氧水擦拭，擦拭3～5遍，擦拭时应用力，以擦掉表面的黑色膜；
步骤六、重复步骤四与步骤五，直至取得较好腐蚀效果，最后一次冲洗尽量大于8s，以便腐蚀液完全去除，并用电吹风或风枪吹干。
以上所述，仅是本发明的较佳实施案例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (4)
1.一种高铌钛合金的腐蚀方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、）将高铌钛合金材料用线切割切取合适金相试样；
步骤二、）将试样放在金相预磨机上进行粗磨及细磨，分别经过120＃水砂纸粗磨，400＃水砂纸，800＃水砂纸，1200＃水砂纸磨制，在磨制过程中需加水冷却，当划痕朝向全部一致时即完成一道磨制；每次更换砂纸时，磨制方向与上道次划痕方向垂直，依次使用800#、1000#金相砂纸进行研磨，在研磨过程中需加水，当划痕朝向全部一致且较浅时，即完成一道研磨，最终获得划痕极浅且表面光亮的试样；
步骤三、）将研磨完成后的试样经Wl的金刚石抛光膏抛光，抛光过程需以点滴的方式向抛光盘中央注水，以免抛出抛痕或抛花表面，抛光盘转速在500～700r/min，抛光末期清洗抛光布，以流动水抛光，以去除残留的金刚石颗粒以及脏物；
步骤四、）将抛光好的金相试样用吹风机吹干后，用蘸满金相腐蚀液的棉花，在室温下对金相试样所需进行腐蚀的表面擦拭3～5遍，腐蚀完立即用自来水冲洗掉腐蚀液；
步骤五、）将上述步骤试样，用氧化性溶液擦拭3～5遍，以形成氧化膜;
步骤六、）重复步骤四与步骤五，直至取得较好腐蚀效果，并用电吹风或风枪吹干。
2.根据权利要求1所述的一种钛合金腐蚀方法，其特征在于，其金相腐蚀液为常见的钛合金腐蚀液，如1体积氢氟酸：4体积硝酸：3体积盐酸：250体积水；1体积氢氟酸：3.5体积硝酸：3体积盐酸：7体积水；1体积氢氟酸：4体积硝酸：3体积盐酸：7体积水；1体积氢氟酸：1体积硝酸：8体积水；1体积氢氟酸：4体积硝酸：240体积水；1体积氢氟酸：4体积硝酸：3体积盐酸：250体积水；1体积氢氟酸：4体积硝酸：3体积盐酸：250体积水；1体积氢氟酸：3体积硝酸：7体积水；1体积氢氟酸：2体积硝酸：4体积甘油。
3.根据权利要求1所述的一种高铌钛合金的腐蚀方法，其特征在于，步骤四腐蚀方式为擦拭而非浸泡，擦拭次数为3～5遍。
4.根据权利要求1所述的一种高铌钛合金的腐蚀方法，其特征在于，步骤五的氧化性溶液为容易使钛合金生成氧化膜的50～80%的双氧水溶液或5～8%的稀硝酸溶液。
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