CN111962080A - 一种化学抛光剂及钛合金的金相组织显示方法 - Google Patents

一种化学抛光剂及钛合金的金相组织显示方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种化学抛光剂及钛合金的金相组织显示方法，该化学抛光剂由体积比为(20‑30)：(70‑80)的H2O2和SiO2悬浮液组成，SiO2悬浮液中SiO2的粒径和含量分别为40‑80nm和≥30wt％；钛合金的金相组织显示方法包括，将钛合金试样制样后进行机械研磨，再用该化学抛光剂进行机械抛光，最后经金相腐蚀剂腐蚀后即可。本申请通过将该化学抛光剂和高分子材料合成革抛光布配合使用，可达到机械抛光与化学抛光的混合作用，可制备出理想的钛合金金相试样，经腐蚀后，金相组织非常清晰，无干扰相，非常有利于钛合金金相组织观察；解决了单纯的机械抛光会在α相中产生形变孪晶和易出现假相问题。

Description

一种化学抛光剂及钛合金的金相组织显示方法
技术领域
本发明属于金属材料金相组织显示技术领域，具体涉及一种化学抛光剂及钛合金的金相组织显示方法。
背景技术
金属材料的内部组织结构与其硬度、强度和延展性等材料性能有着直接和密切的联系，而金相观察则是研究金属材料内部组织结构最为直接有效的方法。金相是指金属或合金的化学成分以及各种成分在金属或合金内部的物理状态和化学状态。
金相观察主要是将金属试样浸入金相腐蚀剂中，使金属的晶界显示出来，然后用金相显微镜观察金属的金相组织。晶界是结构相同而取向不同晶体之间的界面，也就是晶粒与晶粒之间的接触面。在晶界面上，原子排列从一个取向过渡到另一个取向，故晶界处原子排列处于过渡状态。
钛合金具有质量轻、比强度高、耐蚀性好、耐热性好和生物相容性好等特点，被广泛应用于各领域，各国科学家都认识到了钛合金材料的重要性，相继对其进行研究开发。然而，对钛合金金相组织的观察却是个难题，主要是钛合金金相试样的制备非常困难，其磨光和抛光效率非常低，腐蚀不好控制，容易出现白膜、或者变黑，影响观察质量或者根本无法观察。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明弥补了现有技术存在的不足，提供了一种化学抛光剂及钛合金的金相组织显示方法，以提高机械抛光的效率和效果，最终提高钛合金金相组织的显示效果。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明一方面提供了一种化学抛光剂，具体由H2O2和SiO2悬浮液组成。
详细地，在上述化学抛光剂中，SiO2磨料呈球形，粒度均匀、分散性好哦、平坦化效率高，能达到良好的抛光效果，钛合金弹性模量低、粘性大、电导率低、易氧化，会降低抛光效率，加入H2O2的混合液体，中H2O2呈弱酸，与试样表面发生微弱反应，使其软化，提高抛光效率。
具体地，在所述化学抛光剂中，所述H2O2和SiO2悬浮液的体积比为(20-30)：(70-80)。
详细地，在上述化学抛光剂中，H2O2不易过多，其主要起辅助作用，比例过大时，化学抛光剂放置时发气多，不便存放。
具体地，在所述SiO2悬浮液中，所述SiO2的粒径为40-80nm，所述SiO2的含量≥30wt％。
在上述技术方案中，所述SiO2悬浮液中，Na2O的含量≤0.1wt％，重金属杂质的含量≤50ppb。
本发明另一方面提供了一种钛合金的金相组织显示方法，包括：
提供钛合金试样；
对所述钛合金试样进行机械研磨；
用上述的化学抛光剂对机械研磨后的钛合金试样进行机械抛光；
将机械抛光后的钛合金试样浸入金相腐蚀剂进行腐蚀。
在上述技术方案中，所述机械抛光的抛光布为高分子材料合成革抛光布。
详细地，该高分子材料合成革抛光布存储磨料性能好，平坦度高，其材料特别适用机械/化学同时进行抛光。
进一步地，在上述技术方案中，所述机械抛光的转速为900-1200rpm。
进一步地，在上述技术方案中，所述金相腐蚀剂为氢氟酸、硝酸和水的混合溶液。
再进一步地，在上述技术方案中，所述机械研磨包括，用由粗到细的水性砂纸依次对所述钛合金试样进行研磨。
具体地，在上述技术方案中，在所述机械研磨的过程中，各次研磨的方向与上次研磨的方向呈90°。
具体地，在上述技术方案中，在所述机械研磨的过程中，各次研磨的时间为5-10min。
详细地，控制各次研磨的方向与上次研磨的方向呈90°，能使其研磨程度均匀，且容易将上次研磨的磨痕研磨干净，容易观察效果。
在本发明的一个优选实施方式中，所述钛合金的金相组织显示方法具体包括以下步骤：
S1、采用线切割或电火花切割制样；
S2、对钛合金试样的金相检测面进行车削加工，所述车削加工的深度为1-3mm；
S3、依次采用200#、800#、1200#和2000#水性砂纸对所述钛合金试样的金相检测面进行机械研磨，且控制各次研磨的方向与上次研磨的方向呈90°，且各次研磨的时间为5-10min；
S4、选用高分子材料合成革抛光布和权利要求1所述的化学抛光剂进行机械抛光；
S5、将机械抛光后的钛合金试样置于由氢氟酸、硝酸和水组成的金相腐蚀剂中浸泡5-10s。
本发明具有如下优点：
(1)本申请提供了一种化学抛光剂，并配合使用高分子材料合成革抛光布，可以达到机械抛光与化学抛光的混合作用，可制备出理想的钛合金金相试样，经腐蚀后，金相组织非常清晰，无干扰相，非常有利于钛合金金相组织观察；
(2)本申请通过优化研磨工艺，实现彻底抛光，解决了单纯的机械抛光会在α相中产生形变孪晶和易出现假相问题。
附图说明
图1为本发明实施例中钛合金的金相组织显示方法的工艺流程图；
图2为本发明实施例1中的TC11钛合金的放大200倍的金相组织形貌图；
图3为本发明实施例1中的TC11钛合金的放大500倍的金相组织形貌图；
图4为本发明实施例2中的TA15钛合金的放大200倍的金相组织形貌图；
图5为本发明实施例2中的TA15钛合金的放大500倍的金相组织形貌图；
图6为本发明实施例3中的TB13钛合金的放大200倍的金相组织形貌图；
图7为本发明实施例3中的T B13钛合金的放大500倍的金相组织形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
以下实施例仅用于说明本发明，并不用来限制本发明的保护范围。
以下实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
以下实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明实施例提供了一种化学抛光剂，具体由H2O2和SiO2悬浮液组成；其中，H2O2和SiO2悬浮液的体积比为(20-30)：(70-80)。
具体地，所述SiO2悬浮液中，SiO2的粒径为40-80nm，SiO2的含量≥30wt％，Na2O的含量≤0.1wt％，重金属杂质的含量≤50ppb。
具体地，所述H2O2为含量为30wt％的分析纯市售产品，其各杂质的含量符合相关质量标准。
具体地，本发明还提供了一种钛合金的金相组织显示方法，如图1所示，具体包括以下步骤：
S1、采用线切割或电火花切割制样；
S2、对钛合金试样的金相检测面进行车削加工，所述车削加工的深度为1-3mm；
S3、依次采用200#、800#、1200#和2000#水性砂纸对所述钛合金试样的金相检测面进行机械研磨，且控制各次研磨的方向与上次研磨的方向呈90°，且各次研磨的时间为5-10min；
S4、选用高分子材料合成革抛光布和权利要求1所述的化学抛光剂进行机械抛光；
S5、将机械抛光后的钛合金试样置于由氢氟酸、硝酸和水组成的金相腐蚀剂中浸泡5-10s。
实施例1
1、配置化学抛光剂
由H2O2和SiO2悬浮液组成，其中，H2O2和SiO2悬浮液的体积比为1：4。
2、钛合金的金相组织显示方法
钛合金材料：Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si
牌号：TC11
热处理工艺：加热至1015℃，保温35分钟，水淬。
金相腐蚀剂：4mL HF、15mL HNO3、81mL蒸馏水
针状马氏体及针叶之间的β相
结果如图2-3所示，显微组织是在β转变点以上温度保温，快速冷却的组织，即针状马氏体+β相，马氏体的长度、宽带显现的非常清晰，非常有利于材料的组织性能分析。
实施例2
1、配置化学抛光剂
由H2O2和SiO2悬浮液组成，其中，H2O2和SiO2悬浮液的体积比为1：4。
2、钛合金的金相组织显示方法
钛合金材料：Ti-6.5Al-1Mo-1V-2Zr
牌号：TA15
热处理工艺：热轧态
金相腐蚀剂：4mL HF、15mL HNO3、81mL蒸馏水
初生α+β转变组织
结果如图4-5所示，显微组织为由等轴状的α相+β转变组织构成，等轴α相含量为35％左右，典型的双态组织。
实施例3
1、配置化学抛光剂
由H2O2和SiO2悬浮液组成，其中，H2O2和SiO2悬浮液的体积比为1：4。
2、钛合金的金相组织显示方法
钛合金材料：Ti-4Al-22V
牌号：TB13
热处理工艺：固溶态(ST)
金相腐蚀剂：20mL HF、15mL HNO3、65mL蒸馏水
单相等轴β组织
结果如图6-7所示，显微组织为等轴亚稳β晶粒，晶界显现清晰，使晶粒度评定更准确，依GBT 6394-2017金属平均晶粒度测定方法，评定其晶粒度9.3级。
最后，以上仅为本发明的较佳实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种化学抛光剂，其特征在于，
由H2O2和SiO2悬浮液组成；
所述化学抛光剂中，H2O2和SiO2悬浮液的体积比为(20-30)：(70-80)；
所述SiO2悬浮液中，SiO2的粒径为40-80nm，SiO2的含量≥30wt％。
2.根据权利要求1所述的化学抛光剂，其特征在于，
所述SiO2悬浮液中，Na2O的含量≤0.1wt％，重金属杂质的含量≤50ppb。
3.一种钛合金的金相组织显示方法，其特征在于，包括：
提供钛合金试样；
对所述钛合金试样进行机械研磨；
用权利要求1或2所述的化学抛光剂对机械研磨后的钛合金试样进行机械抛光；
将机械抛光后的钛合金试样浸入金相腐蚀剂进行腐蚀。
4.根据权利要求3所述的钛合金的金相组织显示方法，其特征在于，
所述机械抛光的抛光布为高分子材料合成革抛光布。
5.根据权利要求4所述的钛合金的金相组织显示方法，其特征在于，
所述机械抛光的转速为900-1200rpm。
6.根据权利要求3-5任一项所述的钛合金的金相组织显示方法，其特征在于，
所述金相腐蚀剂为氢氟酸、硝酸和水的混合溶液。
7.根据权利要求3-6任一项所述的钛合金的金相组织显示方法，其特征在于，
所述机械研磨包括，用由粗到细的水性砂纸依次对所述钛合金试样进行研磨。
8.根据权利要求7所述的钛合金的金相组织显示方法，其特征在于，
在所述机械研磨的过程中，
各次研磨的方向与上次研磨的方向呈90°；
和/或，各次研磨的时间为5-10min。
9.根据权利要求3-8任一项所述的钛合金的金相组织显示方法，其特征在于，
具体包括以下步骤：
S1、采用线切割或电火花切割制样；
S2、对钛合金试样的金相检测面进行车削加工，所述车削加工的深度为1-3mm；
S3、依次采用200#、800#、1200#和2000#水性砂纸对所述钛合金试样的金相检测面进行机械研磨，且控制各次研磨的方向与上次研磨的方向呈90°，且各次研磨的时间为5-10min；
S4、选用高分子材料合成革抛光布和权利要求1所述的化学抛光剂进行机械抛光；
S5、将机械抛光后的钛合金试样置于由氢氟酸、硝酸和水组成的金相腐蚀剂中浸泡5-10s。
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