CN113088972B - 一种稀土镁合金金相腐蚀剂及其应用 - Google Patents

一种稀土镁合金金相腐蚀剂及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种稀土镁合金金相腐蚀剂及应用，其中，稀土镁合金金相腐蚀剂由氯化盐、硼酸和以下体积份数的组分组成：甘油16—24份、无水乙醇50—70份、蒸馏水14—26份。本发明的腐蚀剂可制备出不同稀土含量镁合金高质量的金相图片，为后续分析合金组织与性能关系提供了便利，此方法操作简单，对实验室条件要求不高，节省时间，劳动强度低，使用耗材少，效率高。

Description

一种稀土镁合金金相腐蚀剂及其应用
技术领域
本发明涉及一种稀土镁合金金相腐蚀剂及其应用，属于金相试样样品制备领域。
背景技术
合金的显微组织决定性能，在开发新型稀土镁合金的过程中，均需要对镁合金的显微组织进行观察分析，了解合金的微观组织对宏观性能的影响机制，进而通过合金的元素含量、种类、热处理工艺等手段来改善合金组织，进而改善合金的宏观性能。金相显微技术简单易行，价格低廉，高效实用，视野宽阔等优点，是材料研究和检验中最广范使用的手段之一。镁合金一方面由于硬度低，质软，在金相试样制备的过程中很容易留下划痕，影响金相显示的质量；另一方面镁合金比较活泼，在研磨和抛光的过程中极易氧化或者腐蚀，不易呈现光亮的镜面，很难呈现高质量的金相。为了提高金相的显示质量，申请号为201310085308.6中国发明专利公布了用于变形镁合金不同微观组织状态的金相显示方法，此方法提出了一种电解抛光液，并公布了此显示方法包括金相试样制备、砂纸研磨、机械和电解抛光等步骤。其需要使用电解抛光等工艺，才能获得高质量的金相。电解抛光需要一定的电解抛光设备和电解液，增加了投入成本，需要准确控制电解抛光电压和电流、以及电解抛光速度，操作相对要复杂些。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土镁合金金相腐蚀剂。
本发明的目的还在于提供一种稀土镁合金金相腐蚀剂在获得稀土镁合金金相试样方面的应用。
为了实现以上目的，本发明的技术方案采用了稀土镁合金金相腐蚀剂，由氯化盐、硼酸和以下体积份数的组分组成：甘油16—24份、无水乙醇50—70份、蒸馏水14—26份。
所述的氯化盐的加入量为：每100ml溶液中加入氯化盐2.5-4.5g。
氯化盐为氯化钠或氯化钾。
所述的硼酸的加入量为：每100ml溶液中加入硼酸7-11g。
各组分的用量分别如下：
氯化钠 2.5-4.5g
硼酸 7-11g
甘油 16-24ml
无水乙醇 50-70ml
蒸馏水 14-26ml。
所述的稀土镁合金中稀土含量为7—13%。
本发明的技术方案还采用了一种稀土镁合金金相腐蚀剂在获得稀土镁合金金相试样方面的应用。
稀土镁合金金相腐蚀剂在获得稀土镁合金金相试样方面的应用具体包括以下步骤：
（1）试样制备：取样，试样表面平整；
（2）研磨：金相试样研磨采用粒度分别为400或者800的水砂纸进行粗磨，然后采用粒度为1500和2000的水砂纸进行精磨；
（3）机械抛光：对经过精磨的试样在抛光机上进行抛光，抛光选用市售研磨膏和抛光布，抛光标准试样表面光亮如镜面，无明显划痕；
（4）清洗：将抛光后的试样采用无水乙醇清洗；
（5）腐蚀剂侵蚀：用腐蚀剂腐蚀30-90s，腐蚀后的试样采用无水乙醇进行清洗，即得到高质量的金相试样。
步骤（1）中试样为立方体或者圆柱。
步骤（3）所述的机械抛光所选用的研磨膏为水溶性，粒度DNW0.5的金刚石研磨膏；抛光布选用长绒毛真丝丝绒抛光布；在机械抛光前先将抛光布用蒸馏水润湿；将抛光布固定在抛盘上，在靠近中心的部位均匀涂抹研磨膏；在抛光的过程中用无水乙醇均匀滴在抛光布的中心，以保持抛光布的湿润，无水乙醇的滴加速度要适中。若试样的抛光面出现黑暗或黑斑，则抛光布过干，若试样的抛光面出现白蒙蒙的一层，则抛光布过湿。抛光时应使试样磨面均衡地压在旋转的抛光盘上，压力要适中，压力过大则会在抛光面抛出新的划痕，力度过小不易抛去原有的划痕。抛光标准试样表面光亮如镜面，无明显划痕。
本发明用于显示稀土镁合金金相的腐蚀剂，主要采用无机盐NaCl与无机弱酸H3BO3相结合，充分发挥NaCl与H3BO3在甘油、无水乙醇和蒸馏水混合溶液中所分解出的Cl-和H+作用，对稀土镁合金晶界进行准确侵蚀，以使镁合金晶界能够清晰显现。H3BO3为三价酸能够分解出大量的H+，H+与Cl-结合一方面增强了腐蚀液的酸性，另一方面能够大大增加侵蚀速度；溶液中的Cl-由于离子体积小，具有很强的穿透作用以及较强的水合吸附能力，在腐蚀溶液中，Cl-能使晶界处的金属原子较快的溶解到腐蚀介质中，进而加快晶界的腐蚀，此外，Cl-具有很强的破坏作用，能够穿透合金表面生成的钝化膜，进一步提高侵蚀速度。甘油、无水乙醇和蒸馏水的添加保证了NaCl和H3BO3的充分溶解，也使腐蚀液中Cl-和H+的浓度维持在合理的范围，保证溶液的侵蚀性，也保证了溶液的粘稠度。同时加入的甘油为多羟基化合物，能够充分利用硼原子缺电子的特性，与硼结合生成稳定的化合物，使其释放更多的H+，又进一步提高了腐蚀液的酸性。
本发明所制备的稀土镁合金金相试样，组织清晰，晶界明显，方便直接观察镁合金内部微观组织，以便更好地研究显微组织和性能的关系，本发明具有对实验室条件要求低、操作简单、低耗材、效率高等优点。
附图说明
图1为使用本发明实施例2的稀土镁合金金相腐蚀剂后的稀土镁合金金相图。
具体实施方式
稀土镁合金金相腐蚀剂实施例1
本实施例的稀土镁合金金相腐蚀剂由以下组分组成： 2.5g氯化钠、11g硼酸、24ml甘油、50ml无水乙醇、26ml蒸馏水。
稀土镁合金中稀土的含量为7%。
稀土镁合金金相腐蚀剂实施例2
本实施例的稀土镁合金金相腐蚀剂由以下组分组成：3.5g氯化钾、9g硼酸、20ml甘油、60ml无水乙醇、20ml蒸馏水。
稀土镁合金中稀土含量为10%。
稀土镁合金金相腐蚀剂实施例3
本实施例的稀土镁合金金相腐蚀剂由以下组分组成：4.5g氯化钠、7g硼酸、16ml甘油、70ml无水乙醇、14ml蒸馏水。
选用稀土镁合金中稀土含量为13%。
稀土镁合金金相腐蚀剂在获得稀土镁合金金相试样方面的应用实施例：
稀土镁合金金相腐蚀剂在获得稀土镁合金金相试样方面的应用，具体包括以下步骤：
（1）制备试样：用线切割取样，试样尺寸为φ10×15mm，试样表面平整；
（2）试样研磨：选用粒度为800的水砂纸在抛光机上带水进行粗磨，试样较为平整后，在研磨面的周围进行磨倒角处理，然后换用粒度为1500和2000的水砂纸进行精磨，待试样表面划痕一致，且色泽光亮，则停止研磨；
（3）机械抛光：将长绒毛真丝丝绒抛光布用蒸馏水润湿，在靠近抛光布中心的部位均匀涂抹研磨膏，在抛光的过程中用无水乙醇均匀滴在抛光布的中心，以保持抛光布的湿润，抛光布的湿润程度决定着整个机械抛光的成功与否；若试样的抛光面出现黑暗或黑斑，则抛光布过干，若试样的抛光面出现白蒙蒙的一层，则抛光布过湿；抛光力度要适中，力度过大在合金的抛光面会抛出新的划痕，力度太小则不易抛掉原有划痕，待试样抛光面光亮如镜面，无明显划痕，停止抛光；
（4）清洗：用无水乙醇将抛光后试样的抛光面进行清洗，洗去试样表面残留的研磨膏等赃物；
（5）腐蚀剂侵蚀：将抛光后的试样用本发明的稀土镁合金金相腐蚀剂进行金相腐蚀，腐蚀30-90s；用无水乙醇对腐蚀后的试样迅速清洗残留的腐蚀液，既得高质量的金相试样。
采用本发明腐蚀剂处理的稀土镁合金金相，如图1所示，金相形貌清晰，晶界明显，表面干净，便于测量和分析合金晶粒大小以及相关组织。

Claims (8)

1.一种稀土镁合金金相腐蚀剂，其特征在于：由氯化盐、硼酸和以下体积份数的组分组成：甘油16—24份、无水乙醇50—70份、蒸馏水14—26份；所述氯化盐的加入量为：每100mL溶液中加入氯化盐2.5-4.5g；所述硼酸的加入量为：每100mL 溶液中加入硼酸7-11g。
2.根据权利要求1所述的稀土镁合金金相腐蚀剂，其特征在于：氯化盐为氯化钠或氯化钾。
3.根据权利要求1—2中任一条所述的稀土镁合金金相腐蚀剂，其特征在于：各组分的用量分别如下：
氯化钠 2.5-4.5g
硼酸 7-11g
甘油 16-24mL
无水乙醇 50-70mL
蒸馏水 14-26mL 。
4.根据权利要求1所述的稀土镁合金金相腐蚀剂，其特征在于：所述的稀土镁合金中稀土含量为7—13%。
5.一种如权利要求1所述的稀土镁合金金相腐蚀剂在获得稀土镁合金金相试样方面的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：包括以下步骤：
（1）试样制备：取样，试样表面平整；
（2）研磨：金相试样研磨采用粒度分别为400或者800的水砂纸进行粗磨，然后采用粒度为1500和2000的水砂纸进行精磨；
（3）机械抛光：对经过精磨的试样在抛光机上进行抛光，抛光选用市售研磨膏和抛光布，抛光标准试样表面光亮如镜面，无明显划痕；
（4）清洗：将抛光后的试样采用无水乙醇清洗；
（5）腐蚀剂侵蚀：用腐蚀剂腐蚀30-90s，腐蚀后的试样采用无水乙醇进行清洗，即得到高质量的金相试样。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：步骤（1）中试样为立方体或者圆柱。
8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：步骤（3）所述的机械抛光所选用的研磨膏为水溶性，粒度DNW0.5的金刚石研磨膏；抛光布选用长绒毛真丝丝绒抛光布；在机械抛光前先将抛光布用蒸馏水润湿；将抛光布固定在抛盘上，在靠近中心的部位均匀涂抹研磨膏；在抛光的过程中用无水乙醇均匀滴在抛光布的中心，以保持抛光布的湿润，无水乙醇的滴加速度要适中。
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