CN106637212B - 金相腐蚀剂及合金的宏观组织显示方法 - Google Patents

金相腐蚀剂及合金的宏观组织显示方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种金相腐蚀剂及合金的宏观组织显示方法。该金相腐蚀剂包括可溶于水的碱金属氢氧化物、可溶于水的硫氰酸盐和水，其中，金相腐蚀剂中，氢氧根离子的摩尔浓度为5mol/L，硫氰根离子的摩尔浓度为0.001mol/L～0.011mol/L。利用晶界和晶粒活性差异，通过添加硫氰酸盐加速晶界腐蚀，从而使晶界和晶粒的腐蚀速率形成匹配，此时的硫氰酸盐充当活化剂的角色；同时，利用硫氰根离子和氢氧根离子通过上述浓度的配合，使得对铝合金的腐蚀控制在适当的程度，既不会造成腐蚀不充分，也不会造成铝合金晶界和晶粒同时被腐蚀的过度腐蚀现象。

Description

金相腐蚀剂及合金的宏观组织显示方法
技术领域
本发明涉及金属检测领域，具体而言，涉及一种金相腐蚀剂及合金的宏观组织显示方法。
背景技术
为了检测金属的宏观组织，需要将金属浸入金相腐蚀剂中，现有通用的进行腐蚀剂的成分配比为盐酸：硝酸：氢氟酸：水＝3:5:2:190，但是利用该金相腐蚀剂腐蚀铝合金时，其实际应用效果上表现并不理想。针对通用金相腐蚀剂的缺点，有研究者提出改进方案，其腐蚀液成分为盐酸、硝酸、氢氟酸和蒸馏水的体积比为9:3:3:20，能将铝和铝铜合金组织清晰显现出来(参见申请号为201410187517.6的中国专利申请)，但是，该腐蚀剂对于3系铝合金其腐蚀效果欠佳，尤其是对晶粒与晶界的显示，不利于晶粒度的评级。也有研究者提出如下配比硝酸、盐酸、氢氟酸体积分数分别为3.5％、2.5％、10.5％，余量为水，对7A05铝合金腐蚀效果较好(参见申请号为201410303247.0的中国专利申请)，但是对3系铝合金的腐蚀效果仍然不理想。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种金相腐蚀剂及合金的宏观组织显示方法，以解决现有技术中金相腐蚀剂对3系铝合金腐蚀效果不理想的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种金相腐蚀剂，包括可溶于水的碱金属氢氧化物、可溶于水的硫氰酸盐和水，其中，金相腐蚀剂中，氢氧根离子的摩尔浓度为5mol/L，硫氰根离子的摩尔浓度为0.001mol/L～0.011mol/L。
进一步地，上述金相腐蚀剂中，氢氧根离子的摩尔浓度为5mol/L，硫氰根离子的摩尔浓度为0.005mol/L～0.011mol/L。
进一步地，上述碱金属氢氧化物为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
进一步地，上述硫氰酸盐为硫氰化钾和/或硫氰化钠。
进一步地，上述金相腐蚀剂包括氢氧化钠、硫氰化钾和水，其中，每100ml水中，氢氧化钠的重量为20g，硫氰化钾的重量为0.1～1g。
根据本发明的另一方面，提供了一种合金的宏观组织显示方法，包括采用金相腐蚀剂对合金进行腐蚀，该金相腐蚀剂为上述的金相腐蚀剂。
进一步地，上述合金为3系铝合金。
进一步地，上述显示方法包括：对合金进行打磨抛光，得到抛光合金；将抛光合金的待腐蚀表面在金相腐蚀剂中浸泡20～60s，得到腐蚀表面；去除腐蚀表面上的腐蚀物，露出腐蚀表面；以及用水冲洗腐蚀表面后用酒精擦拭并吹干。
进一步地，上述对合金进行抛光打磨的步骤包括：依次使用100目、400目、800目水砂纸逐级打磨合金的待腐蚀表面，打磨过程中加水使待腐蚀表面润湿，每一级砂纸打磨时间3～5min，得到磨面；用水将磨面进行清洗；采用金刚石研磨膏对清洗后的磨面进行抛光处理，得到抛光合金，在抛光处理过程中，加水使磨面润湿，直到磨面无划痕、呈现光亮的镜面为止；以及用酒精擦拭吹干抛光合金。
进一步地，上述得到腐蚀表面的步骤包括：将抛光合金在金相腐蚀剂中浸泡20～60s，其中，待腐蚀表面朝上。
应用本发明的技术方案，利用晶界和晶粒活性差异，通过添加硫氰酸盐加速晶界腐蚀，从而使晶界和晶粒的腐蚀速率形成匹配，此时的硫氰酸盐充当活化剂的角色；同时，利用硫氰根离子和氢氧根离子通过上述浓度的配合，使得对铝合金的腐蚀控制在适当的程度，既不会造成腐蚀不充分，也不会造成铝合金晶界和晶粒同时被腐蚀的过度腐蚀现象。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明实施例1的腐蚀表面的显微镜金相图；
图2示出了根据本发明实施例2的腐蚀表面的显微镜金相图；
图3示出了根据本发明实施例3的腐蚀表面的显微镜金相图；
图4示出了根据本发明对比例1的腐蚀表面的显微镜金相图；
图5示出了根据本发明对比例2的腐蚀表面的显微镜金相图；
图6示出了根据本发明对比例3的腐蚀表面的显微镜金相图；以及
图7示出了根据本发明对比例4的腐蚀表面的显微镜金相图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
如背景技术所记载的，现有技术的金相腐蚀剂对3系铝合金的腐蚀效果不理想，进而不能准确观察3系铝合金的宏观组织，为了解决该问题，本申请提供了一种金相腐蚀剂及合金的宏观组织显示方法。
在本申请一种典型的实施方式中，提供了一种金相腐蚀剂，该金相腐蚀剂包括可溶于水的碱金属氢氧化物、可溶于水的硫氰酸盐和水，其中，金相腐蚀剂中，氢氧根离子的摩尔浓度为5mol/L，硫氰根离子的摩尔浓度为0.001mol/L～0.011mol/L。
利用晶界和晶粒活性差异，通过添加硫氰酸盐加速晶界腐蚀，从而使晶界和晶粒的腐蚀速率形成匹配，此时的硫氰酸盐充当活化剂的角色；同时，利用硫氰根离子和氢氧根离子通过上述浓度的配合，使得对铝合金的腐蚀控制在适当的程度，既不会造成腐蚀不充分，也不会造成铝合金晶界和晶粒同时被腐蚀的过度腐蚀现象。
为了进一步改善腐蚀效果，优选上述金相腐蚀剂中，氢氧根离子的摩尔浓度为5mol/L，硫氰根离子的摩尔浓度为0.005mol/L～0.011mol/L。
上述碱金属氢氧化物可以为任意碱金属的氢氧化物，为了便于控制腐蚀速率和操作安全，优选上述碱金属氢氧化物为氢氧化钠和/或氢氧化钾。进一步地，为了减少成本，优选上述硫氰酸盐为现有技术中普遍存在的硫氰化钾和/或硫氰化钠。
在本申请一种优选的实施例中，上述金相腐蚀剂包括氢氧化钠、硫氰化钾和水，其中，每100ml水中，氢氧化钠的重量为20g，硫氰化钾的重量为0.1～1g。具有上述组成的金相腐蚀剂对3系铝合金的腐蚀效果尤其显著。
在本申请另一种典型的实施方式中，提供了一种合金的宏观组织显示方法，包括采用金相腐蚀剂对合金进行腐蚀，该金相腐蚀剂为上述任一种的金相腐蚀剂。
利用晶界和晶粒活性差异，通过添加硫氰酸盐加速晶界腐蚀，从而使晶界和晶粒的腐蚀速率形成匹配，此时的硫氰酸盐充当活化剂的角色；同时，利用硫氰根离子和氢氧根离子通过上述浓度的配合，使得对合金的腐蚀控制在适当的程度，既不会造成腐蚀不充分，也不会造成合金晶界和晶粒同时被腐蚀的过度腐蚀现象。
上述显示方法的实施可以参考现有技术，为了更好地和本申请的金相腐蚀剂相适配，优选上述显示方法包括：对合金进行打磨抛光，得到抛光合金；将抛光合金的待腐蚀表面在金相腐蚀剂中浸泡20～60s，得到腐蚀表面；去除腐蚀表面上的腐蚀物，露出腐蚀表面；以及用水冲洗腐蚀表面后用酒精擦拭并吹干。
为了进一步加快打磨抛光速率，优选上述对合金进行打磨抛光的步骤包括：依次使用100目、400目、800目水砂纸逐级打磨合金的待腐蚀表面，打磨过程中加水使待腐蚀表面润湿，每一级砂纸打磨时间3～5min，得到磨面；用水将磨面进行清洗；采用金刚石研磨膏对清洗后的磨面进行抛光处理，得到抛光合金，在抛光处理过程中，加水使磨面润湿，直到磨面无划痕、呈现光亮的镜面为止；以及用酒精擦拭吹干抛光合金。
此外，为了便于操作，优选上述得到腐蚀表面的步骤包括：将抛光合金在金相腐蚀剂中浸泡20～60s，其中，待腐蚀表面朝上。
上述方法适用于现有常规的铝合金，尤其是当合金为3系铝合金时，其效果尤为突出。
以下将结合实施例和对比例，进一步说明本申请的有益效果。
实施例1
室温下，将氢氧化钠和硫氰化钾倒入盛有蒸馏水的烧杯中，其中各物质的用量见表1，用玻璃棒搅拌至溶质完全溶解，并静置2分钟，配成金相腐蚀剂。
截取用于空调换热器的SAPA的3系长寿命铝合金管试样进行打磨抛光处理。该打磨抛光处理具体包括：依次使用100目、400目、800目水砂纸逐级打磨待腐蚀表面，打磨过程中加水进行试样润湿，每一级砂纸打磨时间3～5min，从而得到平整且较光滑的磨面。在打磨时，砂纸置于预磨机上，由预磨机带动砂纸旋转，转速为500～1000r/min。预磨机上不断有水润湿试样，将试样待腐蚀表面朝向砂纸，并按在砂纸上打磨，打磨过程保持试样受力均匀。每次更换砂纸后将所述试样旋转90度，待上道工序留下的划痕磨去即更换下一级砂纸，依次类推。打磨完后用清水将试样表面清洗干净。采用金刚石研磨膏对打磨完毕的试样进行抛光处理，在抛光时，抛光布置于抛光机上，由抛光机带动抛光布旋转，转速为1000～1500r/min。边抛光边加入适量水润湿，将试样待腐蚀表面朝抛光布，并按在抛光布上抛光，直到试样表面无划痕、呈现光亮的镜面为止。抛光完毕后用酒精擦拭吹干。
将配置好的上述金相腐蚀剂倒入玻璃器皿中，将打磨抛光好的铝合金试样整体浸入腐蚀液中，待腐蚀表面朝上，防止与腐蚀液接触不充分，以保证试样的均匀腐蚀。
40秒后取出试样，并用浓硝酸擦拭腐蚀表面，以去除腐蚀产物。然后用清水冲洗腐蚀表面，再用酒精擦拭并吹干。在显微镜下进行金相观察，放大倍数为400倍，观察结果见图1。
实施例2至6、对比例1至3
金相腐蚀剂的组成见表1，其他与实施例1相同，其中，实施例2的观察结果见图2，实施例3的观察结果见图3，对比例1的观察结果见图4，对比例2的观察结果见图5，对比例3的观察结果见图6，放大倍数均为400倍，且实施例3、实施例4和实施例5的观察结果基本相同，实施例6和实施例2的观察结果基本相同，实施例7的观察结果介于对比例3和实施例3之间，但是不能很好判断3系铝合金的宏观组织。
实施例7
金相腐蚀剂的组成和实施例1相同，不同之处在于20s后取出试样。
实施例8
金相腐蚀剂的组成和实施例1相同，不同之处在于60s后取出试样。
实施例9
金相腐蚀剂的组成和实施例1相同，不同之处在于90s后取出试样。
对比例4
金相腐蚀剂的组成为盐酸、硝酸、氢氟酸和蒸馏水的体积比为9:3:3:20，显示方法同实施例1。对比例4的观察结果见图7，放大倍数均为400倍。
表1
根据图1、图2和图3可以看出，基体上存在弥散分布的铝锰质点，且铝锰质点并未大面积呈现，因而其晶粒显示清晰，能够较好的判断组织形貌；而图4和图5显示，基体存在弥散分布的铝锰化合物，但是由于没有添加硫氰酸盐或者硫氰根离子浓度过低导致在腐蚀过程中其也被腐蚀，进而覆盖了晶界导致晶粒显示不清晰，进而难以判断该3系铝合金的宏观组织；图6显示，局部腐蚀过重，晶粒反而显示不清晰，因为也是无法判断该3系铝合金的宏观组织，其原因是硫氰根离子浓度过高。图7显示了对比例4的腐蚀结果，基体上分布有铝锰化合物质点，晶界显示不清晰，说明此腐蚀液对3系铝合金不敏感。
由图1至6的对比看出，本申请采用单一碱溶液和硫氰酸盐配合替代混合酸溶液，简化金相腐蚀剂配制，而且能够提升腐蚀效果；同时由对比例1和3与各实施例的测试结果对比可以看出，添加活化剂硫氰酸盐，能够加速晶界腐蚀，缩短腐蚀时间，但是硫氰酸盐的添加量不可过多否则会造成过度腐蚀。
另外，根据实施例1、实施例7至9的对比申请人发现，腐蚀时间对腐蚀结果会产生一定的影响，但是影响不大，均可判断3系铝合金的宏观组织，其原因可能是合金的晶界和晶粒以相匹配的速率被腐蚀，而在一定时间后金相腐蚀剂消耗完全，因此最后观察到的腐蚀表面没有随腐蚀时间的延长而出现过腐蚀。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
利用晶界和晶粒活性差异，通过添加硫氰酸盐加速晶界腐蚀，从而使晶界和晶粒的腐蚀速率形成匹配，此时的硫氰酸盐充当活化剂的角色；同时，利用硫氰根离子和氢氧根离子通过上述浓度的配合，使得对铝合金的腐蚀控制在适当的程度，既不会造成腐蚀不充分，也不会造成铝合金晶界和晶粒同时被腐蚀的过腐蚀现象。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用于3系铝合金宏观组织显示的金相腐蚀剂，其特征在于，由可溶于水的碱金属氢氧化物、可溶于水的硫氰酸盐和水组成，其中，所述金相腐蚀剂中，氢氧根离子的摩尔浓度为5mol/L，硫氰根离子的摩尔浓度为0.01mol/L～0.10mol/L。
2.根据权利要求1所述的金相腐蚀剂，其特征在于，所述金相腐蚀剂中，所述氢氧根离子的摩尔浓度为5mol/L，所述硫氰根离子的摩尔浓度为0.05mol/L～0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的金相腐蚀剂，其特征在于，所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
4.根据权利要求1所述的金相腐蚀剂，其特征在于，所述硫氰酸盐为硫氰化钾和/或硫氰化钠。
5.根据权利要求1所述的金相腐蚀剂，其特征在于，所述金相腐蚀剂包括氢氧化钠、硫氰化钾和水，其中，每100ml水中，氢氧化钠的重量为20g，硫氰化钾的重量为0.1～1g。
6.一种合金的宏观组织显示方法，包括采用金相腐蚀剂对所述合金进行腐蚀，其特征在于，所述金相腐蚀剂为权利要求1至5中任一项所述的金相腐蚀剂；所述合金为3系铝合金。
7.根据权利要求6所述的显示方法，其特征在于，所述显示方法包括：
对合金进行打磨抛光，得到抛光合金；
将所述抛光合金的待腐蚀表面在所述金相腐蚀剂中浸泡20～60s，得到腐蚀表面；
去除所述腐蚀表面上的腐蚀物，露出腐蚀表面；以及
用水冲洗所述腐蚀表面后用酒精擦拭并吹干。
8.根据权利要求7所述的显示方法，其特征在于，所述对合金进行打磨抛光的步骤包括：
依次使用100目、400目、800目水砂纸逐级打磨所述合金的待腐蚀表面，打磨过程中加水使所述待腐蚀表面润湿，每一级砂纸打磨时间3～5min，得到磨面；
用水将所述磨面进行清洗；
采用金刚石研磨膏对清洗后的所述磨面进行抛光处理，得到抛光合金，在所述抛光处理过程中，加水使所述磨面润湿，直到所述磨面无划痕、呈现光亮的镜面为止；以及
用酒精擦拭吹干所述抛光合金。
9.根据权利要求7所述的显示方法，其特征在于，所述得到腐蚀表面的步骤包括：
将所述抛光合金在所述金相腐蚀剂中浸泡20～60s，其中，所述待腐蚀表面朝上。
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