CN107937975A - 一种变形铝合金金相样品制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种变形铝合金金相样品制备方法，包括如下步骤：S01，脱脂处理；S02，将S01中得到的新鲜金相样品待测面立即进行化学转化处理；S03：将经S02处理后的金相样品测试面烘干后利用1500目砂纸磨至平滑；S04：将经S03处理后的得到的新鲜金相样品待测面立即浸入腐蚀液中，得到金相测试面；S05：将经S04腐蚀后的金相样品待测面利用无水乙醇或者丙酮擦拭干净，立即进行金相测试。本发明中的制备方法能够获得测试面表面平整的铝合金样品，同时腐蚀后能够获得清晰微观晶粒的金相图。本发明中的变形铝合金金相样品制备方法适合高精度测试的金相测试过程中使用。

Description

一种变形铝合金金相样品制备方法
技术领域
本发明属于铝合金技术领域，具体涉及一种变形铝合金的金相样品制备方法。
背景技术
铝及铝合金具有强度高、导热和导电性好、反光性强、色泽美观、无磁性、耐蚀性好、塑性和成型性好、无低温脆性等优点，在许多领域中得到了广泛应用，自铝元素被发掘至今，人类社会对其应用已达近两个世纪的时长。铝合金经过许多年的开发利用，已经衍生出许多不同型号和应用特点的产品，如纯铝、变形铝合金、变形铝合金等，并根据不同的成分含量和热加工工艺形成了铝合金独特的产品体系。在所有的铝合金体系分类中，工业铝合金分为变形铝合金和变形铝合金两大类，根据其用途、性能和工艺特点，又可以分为高强度、中等强度和低强度铝合金、耐热铝合金、低温铝合金、锻造铝合金等许多不同的产品类型。
变形铝合金是工业铝合金应用中最为重要的产品种类之一，广泛应用于汽车领域、机械制造领域等重要国民经济领域。Al-Zn-Mg合金在适当的热处理条件下，能得到中等强度（300-450MPa）的合金，该系合金具有优良的焊接性能，焊缝在焊接过程中产生的软化经自然时效可得到恢复，适用于焊接后不便进行热处理的焊接构件，故Al-Zn-Mg合金又被称为中强或者高强可焊合金。
在铝合金的来料检验过程中，金相测试法是观察铝合金产品热处理工艺是否合格的重要测试过程，金相测试的结果关系着铝合金热处理加工工艺是否能够得到质检部门的首肯。Al-Zn-Mg铝合金尽管优点突出，但是其应力腐蚀开裂的敏感性特别大，其强化相MgZn2同时还具有晶间腐蚀和剥离腐蚀的倾向，利用常规的金相腐蚀液和金相制样方法对其进行处理的时候，容易出现以下问题：
1、采用常规腐蚀液容易导致点蚀和晶间腐蚀过量，尽管看起来微观晶界结构非常明显，但是由于金相测试采用的往往是平面显微镜观察的方式，最终的侧视图中位置差部分难以调节，使金相照片无法总体呈现最清晰的状态，无法聚焦至整体晶粒结构。
2、采用浓度较低的腐蚀液进行腐蚀，其腐蚀面难以呈现出完整的晶粒结构。同时，由于铝合金本身硬度不高，金相样品测试面难以平整。
发明内容
为了解决所述现有技术的不足，本发明提供了一种针对Al-Zn-Mg系的变形铝合金金相样品的制备方法，该制备方法能够获得测试面表面平整的铝合金样品，同时腐蚀后能够获得清晰微观晶粒的金相图。本发明中的变形铝合金金相样品制备方法适合高精度测试的金相测试过程中使用。
本发明所要达到的技术效果通过以下方案实现：
本发明中提供的变形铝合金金相样品制备方法，包括如下步骤：
S01，脱脂处理：将制备好的金相样品待测面用肥皂清洗、冲洗干净、吹干，然后放置入3-4wt%氢氧化钠水溶液中，室温下，电流密度为5-6A/dm2条件下电解15-20s，电解完毕后利用脱脂棉沾取8-10wt%硝酸水溶液擦拭金相样品待测面进行中和，擦拭完毕后去离子水冲洗10-15s，吹干；
S02，将S01中得到的新鲜金相样品待测面立即进行化学转化处理：将金相样品放置入化学转化处理液中，所述化学转化处理液组分及含量为：
K2Cr2O7 8-9g/L
Na2CrO4 1-2 g/L
Na2Cr2O7 5.0-5.5 g/L
NaF 0.8-0.9 g/L
Na2SiO3 8-10 g/L
SiO2气凝胶 5-6 g/L
[Zn（NH3）4]（OH）2 0.4-0.8 g/L
K[Al（OH）4] 1-1.5 g/L
去离子水 余量；
S03：将经S02处理后的金相样品测试面烘干后利用1500目砂纸磨至平滑，然后利用磨料粒度为0.05-0.1μm的金刚石液体磨料在抛光机上将金相样品测试面抛光；
S04：将经S03处理后的得到的新鲜金相样品待测面立即浸入腐蚀液中，得到金相测试面，腐蚀的时长为5-10s，腐蚀液组分及含量为：
HF 2.5-3.0mL
HCl 1.5-2.0mL
HNO3 3.0-4.0mL
去离子水 200-210mL；
S05：将经S04腐蚀后的金相样品待测面利用无水乙醇或者丙酮擦拭干净，立即进行金相测试。
现有技术中的铝合金金相样品制备过程中，往往将待测样品镶样后直接进行抛磨，然后利用氢氟酸腐蚀液进行腐蚀，得到腐蚀面后进行金相显微镜的测试。由于Al-Zn-Mg系的铝合金容易产生点蚀现象，其应力腐蚀开裂的敏感性特别大，其强化相MgZn2同时还具有晶间腐蚀和剥离腐蚀的倾向，所以当使用直接进行抛磨然后腐蚀的常规手段时，发生腐蚀的晶界处与晶粒之间的高度微观上存在差异，一旦放置于平面显微镜（也就是常规的金相显微镜）光束照射下时，腐蚀处和晶粒处由于深浅不一，无法在同一平面上成像，拍摄到的金相照片模糊不清。
与现有技术不同，本发明中将脱脂处理后的金相样品进行化学转化处理，使待测铝合金试样表面生成一层化学转化膜，该转化膜能够有效将Al-Zn-Mg系的铝合金微观晶界中的易点蚀部位进行填充，然后在化学转化膜的基础上进行抛磨、腐蚀，原先更易腐蚀的薄弱部分（点蚀处）得到了保护，在后续的腐蚀液处理过程中，整体测试面为全面腐蚀，使测试面平整、微观晶界明显、清晰。
进一步地，S02步骤中，化学转化处理过程温度为25-35℃，化学转化处理时长为30-40s。
本发明中采用的化学转化膜是铬酸盐处理膜，现有技术中常作为铝合金聚合物喷涂层的有效底层。在本发明中作为均一保护层进行使用，并且针对本发明中处理的Al-Zn-Mg系的铝合金特点进行了配方调整，配方中添加了配位化合物氢氧化四氨合锌[Zn（NH3）4]（OH）2和四羟基合铝酸钾K[Al（OH）4]，[Zn（NH3）4]（OH）2为配位碱，一方面调整pH值，使处理过程中的pH值稳定，另一方面和配位盐K[Al（OH）4]配伍使用，使化学转化处理液形成均匀的胶体溶液，提升处理液整体稳定性，并且提升了所制备得到的化学转化膜的稳定性。而且本发明中的配位化合物不会引入杂质离子，从而对铝合金的腐蚀造成任何影响。由于本发明中的化学转化液性质稳定，故可以长时间储存并多次重复进行使用，最大程度上减少了铬酸盐所带来的污染。S02中的化学转化膜工艺完成后无需进行冲洗，直接进行S03抛磨即可，进一步降低了铬酸盐废水的排放。
进一步地，S02步骤中，化学转化处理液中还添加2-3g/L的蔗糖。蔗糖的添加能够有效帮助化学转化处理液形成稳定胶体，可提升化学转化处理液存放时间。
进一步地，S02步骤中，化学转化处理液的pH值为2.5-3.0。
进一步地，S03步骤中，金刚石液体磨料中磨料粒度为0.1μm，抛光时长为30-60s。
进一步地，S03步骤中，所使用的抛光布为平绒抛光布或者帆布抛光布。
进一步地，S03步骤中，抛光机抛光盘的转速为500-800r/min。
进一步地，S04步骤中，腐蚀处理过程温度为25-30℃。
进一步地，S05步骤中，金相测试之前，利用S03中抛光工艺对测试面进行抛光1-2s再进行测试。
本发明具有以下优点：
本发明提供了一种针对Al-Zn-Mg系的变形铝合金金相样品的制备方法，该制备方法能够获得测试面表面平整的铝合金样品，同时腐蚀后能够获得清晰微观晶粒的金相图。本发明中的变形铝合金金相样品制备方法适合高精度测试的金相测试过程中使用。
附图说明
图1为现有技术中常用金相制样方法制备出的金相样品金相测试图（200倍）；
图2为本发明中金相制样方法制备出的金相样品金相测试图（200倍）。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的说明。
本发明实施例中提供的变形铝合金金相样品的制备方法具体如下。
实施例中所要进行金相测试的样品为牌号7049的铝合金，其具体化学成分由ICP测试结果为：Si0.15wt%，Fe0.02wt%，Cu1.37wt%，Mn0.01wt%，Mg2.8wt%，Cr0.20wt%，Zn8.01wt%，另外包含极少量的Ni、Ti等不可避免的杂质，余量为Al。
将待测试的铝合金进行切割，制成小于0.5×0.5×0.5cm的块状试样，然后利用树脂进行冷镶嵌，制成同一大小的金相镶嵌样品，然后进行统一的处理。处理的步骤具体如下。
S01，脱脂处理：
将制备好的金相冷镶样品待测面用肥皂清洗、冲洗干净、吹干，然后放置入4wt%氢氧化钠水溶液中，室温下，电流密度为5.5A/dm2条件下电解10s，电解完毕后利用脱脂棉沾取8wt%硝酸水溶液擦拭金相样品待测面进行中和，擦拭完毕后去离子水冲洗15s，吹干。
脱脂步骤的目的在于完全去除铝合金表面的油脂、脏污和氧化层，获得最新鲜的铝合金面，以便进行下一步骤中的化学转化处理。
S02，将得到的新鲜金相样品待测面立即进行化学转化处理：将金相样品放置入化学转化处理液中，所述化学转化处理液组分及含量为：
K2Cr2O7 8.2g/L
Na2CrO4 1.1 g/L
Na2Cr2O7 5.4 g/L
NaF 0.9 g/L
Na2SiO3 10 g/L
SiO2气凝胶 6 g/L
[Zn（NH3）4]（OH）2 0.65g/L
K[Al（OH）4] 1.22g/L
蔗糖 2.5g/L
去离子水 余量；
化学转化处理过程温度为30℃，化学转化处理时长为35s，化学转化处理液的pH值为2.5-3.0范围内即可，通过调整[Zn（NH3）4]（OH）2的量调整pH值。
本发明中采用的化学转化膜是铬酸盐处理膜，现有技术中常作为铝合金聚合物喷涂曾的有效底层。在本发明中作为均一保护层进行使用，并且针对本发明中处理的Al-Zn-Mg系的铝合金特点进行了配方调整，配方中添加了配位化合物氢氧化四氨合锌[Zn（NH3）4]（OH）2和四羟基合铝酸钾K[Al（OH）4]，[Zn（NH3）4]（OH）2为配位碱，一方面调整pH值，使处理过程中的pH值稳定，另一方面和配位盐K[Al（OH）4]配伍使用，使化学转化处理液形成均匀的胶体溶液，提升处理液整体稳定性，并且提升了所制备得到的化学转化膜的稳定性。而且本发明中的配位化合物不会引入杂质离子，从而对铝合金的腐蚀造成任何影响。Na2SiO3、SiO2气凝胶、蔗糖的添加进一步提升了上述化学转化液的稳定性，本发明的发明人在实践过程中按照上述实施例配方所制备得到的化学转化处理液静置、避光放置于恒温试验室中超过1年，取出后仍旧能够进行使用，无任何沉淀、絮凝的情况发生，转化处理液性质非常稳定。
S03，抛磨：
将经S02处理后的金相冷镶样品测试面烘干后利用1500目砂纸磨至平滑，然后利用磨料粒度为0.1μm的金刚石液体磨料在抛光机上将金相样品测试面抛光，抛光时长为60s。所使用的抛光布为平绒抛光布，抛光机抛光盘的转速为500r/min。
由于铝合金本身硬度低，抛磨时与硬质合金不同，若采用过于细腻的砂纸进行抛磨，铝合金抛磨面上容易沾染砂纸上的砂粒，肉眼无法看见，但是在显微镜下会看到明显的划痕和黑色污渍，无经验的测试人员容易将这些缺陷当做铝合金材料本身的缺陷，从而得出错误的判断。所以，在获得了化学转化膜的铝合金材料表面，只需磨平后利用金刚石液体磨料进行短时长的抛光即可获得满意的金相测试面，抛光机抛光盘的转速不宜超过800r/min，否则容易导致待测面抛光不均一，容易出现一侧过量抛光的现象。
针对具有化学转化膜的铝合金样品的抛光不宜使用纤维较长、表面过于柔软的抛光布材料，容易导致铝合金测试面上晶粒变形，宜采用帆布抛光布、平绒抛光布等硬度更高、织物纤维短的抛光材料。
S04，腐蚀：
将经S03处理后的得到的新鲜金相样品待测面立即浸入腐蚀液中，得到金相测试面，腐蚀的时长为5-10s，腐蚀液组分及含量为：
HF 2.8mL
HCl 1.8mL
HNO3 4.0mL
去离子水 210mL
腐蚀处理过程温度为常温下25-30℃范围内即可，本实施例中全部样品腐蚀过程均在26℃恒温试验室中进行。
S05，后处理：
利用S03中抛光工艺对测试面进行抛光1s，然后再将经腐蚀后的金相样品待测面利用无水乙醇擦拭干净，立即进行金相测试。
本实施例处理步骤须严格按照工艺规定进行处理，尤其是化学转化膜生成等步骤中一定需要在新鲜的铝合金金属表面上进行处理。如附图1所示为利用常用的抛磨后利用HF溶液进行腐蚀的7049铝合金样品的金相图谱（放大200倍），可见晶界模糊、视野中明暗不均，晶粒大小根本看不清楚，同一平面无法同时聚焦。如附图2所示为本实施例中制备得到的7049铝合金样品的金相图谱（放大200倍），可以看到合金晶界明显，同一平面上可同时聚焦，晶粒清晰可见，测试效果明显可信。可以看出，真实金相测试情况与现有技术中测试结果相差甚远，若采用现有技术进行测试，如附图1则很容易将铝合金表面由于腐蚀不均所产生的污痕被认为是晶界分界点，从而对铝合金热处理状况做出错误的评价，影响材料的使用。
由上述实施例可见，本发明中的针对Al-Zn-Mg系的变形铝合金金相样品的制备方法能够获得测试面表面平整的铝合金样品，同时腐蚀后能够获得清晰微观晶粒的金相图，尤其适合高精度测试的金相测试过程中使用。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明实施例的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明实施例进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解依然可以对本发明实施例的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种变形铝合金金相样品制备方法，其特征在于包括如下步骤：
S01，脱脂处理：将制备好的金相样品待测面用肥皂清洗、冲洗干净、吹干，然后放置入3-4wt%氢氧化钠水溶液中，室温下，电流密度为5-6A/dm2条件下电解15-20s，电解完毕后利用脱脂棉沾取8-10wt%硝酸水溶液擦拭金相样品待测面进行中和，擦拭完毕后去离子水冲洗10-15s，吹干；
S02，将S01中得到的新鲜金相样品待测面立即进行化学转化处理：将金相样品放置入化学转化处理液中，所述化学转化处理液组分及含量为：
K2Cr2O7 8-9g/L
Na2CrO4 1-2 g/L
Na2Cr2O7 5.0-5.5 g/L
NaF 0.8-0.9 g/L
Na2SiO3 8-10 g/L
SiO2气凝胶 5-6 g/L
[Zn（NH3）4]（OH）2 0.4-0.8 g/L
K[Al（OH）4] 1-1.5 g/L
去离子水 余量；
S03：将经S02处理后的金相样品测试面烘干后利用1500目砂纸磨至平滑，然后利用磨料粒度为0.05-0.1μm的金刚石液体磨料在抛光机上将金相样品测试面抛光；
S04：将经S03处理后的得到的新鲜金相样品待测面立即浸入腐蚀液中，得到金相测试面，腐蚀的时长为5-10s，腐蚀液组分及含量为：
HF 2.5-3.0mL
HCl 1.5-2.0mL
HNO3 3.0-4.0mL
去离子水 200-210mL；
S05：将经S04腐蚀后的金相样品待测面利用无水乙醇或者丙酮擦拭干净，立即进行金相测试。
2.如权利要求1所述变形铝合金金相样品制备方法，其特征在于：S02步骤中，化学转化处理过程温度为25-35℃，化学转化处理时长为30-40s。
3.如权利要求1所述变形铝合金金相样品制备方法，其特征在于：S02步骤中，化学转化处理液中还添加2-3g/L的蔗糖。
4.如权利要求1所述变形铝合金金相样品制备方法，其特征在于：S02步骤中，化学转化处理液的pH值为2.5-3.0。
5.如权利要求1所述变形铝合金金相样品制备方法，其特征在于：S03步骤中，金刚石液体磨料中磨料粒度为0.1μm，抛光时长为30-60s。
6.如权利要求1所述变形铝合金金相样品制备方法，其特征在于：S03步骤中，所使用的抛光布为平绒抛光布或者帆布抛光布。
7.如权利要求1所述变形铝合金金相样品制备方法，其特征在于：S03步骤中，抛光机抛光盘的转速为500-800r/min。
8.如权利要求1所述变形铝合金金相样品制备方法，其特征在于：S04步骤中，腐蚀处理过程温度为25-30℃。
9.如权利要求1所述变形铝合金金相样品制备方法，其特征在于：S05步骤中，金相测试之前，利用S03中抛光工艺对测试面进行抛光1-2s再进行测试。
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