CN107904646A - 一种cmp设备承载台表面的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种CMP设备承载台表面的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：(A)配制氧化液，所述氧化液由硼酸、硫酸、醋酸、铬酸、氯化铵、二氧化硅磨料和丙三醇组成；(B)将CMP设备承载台面板采用稀土盐溶液进行前驱处理，所述稀土盐溶液中包括Ce(NO3)350‑70g/L，Nd(NO3)340‑60g/L，Ni(NO3)375‑95g/和Y(NO3)315‑45g/L；(C)将经过上述前驱处理的面板采用所述氧化液进行阳极氧化处理20‑60min，电流密度控制在1‑3A/dm2，处理温度为30‑40℃。通过采用本发明实施例的处理方法对CMP设备承载台表面处理后，在承载台表面形成氧化膜，并且该氧化膜经过了特殊的前驱处理过程中表现出了更优异的力学性能，电化学性能以及耐腐蚀性能，这样不同尺寸研磨颗粒的腐蚀性溶剂流经承载台表面时，不会对承载台表面有任何损害，通过采用本发明特殊的处理方法，提升了承载台本身的抗腐蚀性、耐溶剂性以及热稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及制作芯片的CMP设备加工领域，具体而言，涉及一种CMP设备承载台表面的处理方法。
背景技术
CMP设备用于IC芯片制造，对晶圆实现纳米级加工，工作环境特殊，要求长时间保持工作区域高洁净度，避免晶圆被杂质污染。对于为工作区抛光盘及抛光头起到支撑稳固作用的设备承载台，要求其在满足刚度强度的同时，表面不能在任何正常工况试用下产生出现污染颗粒的掉漆、裂痕等现象。
在承载台实际应用过程中，一方面根据抛光晶圆材料，有不同酸、碱、盐雾及各类带有不同尺寸研磨颗粒的腐蚀性溶剂流经承载台表面，故需要表面具有良好的耐腐蚀性，耐溶剂性，涂装密着性及热稳定性等特性，另一方面，承载台需要起到固定支撑抛光盘及承受抛光头载荷，故要求承载台有良好的刚度、强度、散热性及减震性能。
现有技术中，一般是采用阳极氧化膜的处理方法，在镁铝合金表面进行阳极氧化是目前应用最广泛的铝合金表面处理方法，氧化膜厚一般在5-20μm，硬质阳极氧化可达60-250μm，由于阳极氧化得到的膜层比化学氧化膜硬、耐蚀性、耐热性、绝缘性及吸附能力更好，因而应用范围更广，但是这种阳极氧化处理的方法，容易在被处理金属表面留下斑点、沉积物，久而久之缺陷逐渐变大，导致氧化膜表面的粗糙不平，影响到阳极氧化膜本身的性能，热稳定性、物理性能也会受到一定的影响。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种CMP设备承载台表面的处理方法，通过采用本发明实施例的处理方法对CMP设备承载台表面处理后，在承载台表面形成氧化膜，并且该氧化膜经过了特殊的前驱处理过程中表现出了更优异的力学性能，电化学性能以及耐腐蚀性能，这样不同尺寸研磨颗粒的腐蚀性溶剂流经承载台表面时，不会对承载台表面有任何损害，通过采用本发明特殊的处理方法，提升了承载台本身的抗腐蚀性、耐溶剂性以及热稳定性。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供了一种CMP设备承载台表面的处理方法，包括如下步骤：
(A)配制氧化液，所述氧化液由硼酸、硫酸、醋酸、铬酸、氯化铵、二氧化硅磨料和丙三醇组成；
(B)将CMP设备承载台面板采用稀土盐溶液进行前驱处理，所述稀土盐溶液中包括Ce(NO3)350-70g/L，Nd(NO3)340-60g/L，Ni(NO3)375-95g/和Y(NO3)315-45g/L；
(C)将经过上述前驱处理的面板采用所述氧化液进行阳极氧化处理20-60min，电流密度控制在1-3A/dm2，处理温度为30-40℃。
CMP设备用于IC芯片制造，对晶圆实现纳米级加工，工作环境特殊，要求长时间保持工作区域高洁净度，避免晶圆被杂质污染。对于为工作区抛光盘及抛光头起到支撑稳固作用的设备承载台，要求其在满足刚度强度的同时，表面不能在任何正常工况试用下产生出现污染颗粒的掉漆、裂痕等现象。
在承载台实际应用过程中，一方面根据抛光晶圆材料，有不同酸、碱、盐雾及各类带有不同尺寸研磨颗粒的腐蚀性溶剂流经承载台表面，故需要表面具有良好的耐腐蚀性，耐溶剂性，涂装密着性及热稳定性等特性，另一方面，承载台需要起到固定支撑抛光盘及承受抛光头载荷，故要求承载台有良好的刚度、强度、散热性及减震性能。
现有技术中，一般是采用阳极氧化膜的处理方法，在镁铝合金表面进行阳极氧化是目前应用最广泛的铝合金表面处理方法，氧化膜厚一般在5-20μm，硬质阳极氧化可达60-250μm，由于阳极氧化得到的膜层比化学氧化膜硬、耐蚀性、耐热性、绝缘性及吸附能力更好，因而应用范围更广，但是这种阳极氧化处理的方法，容易在被处理金属表面留下斑点、沉积物，久而久之缺陷逐渐变大，导致氧化膜表面的粗糙不平，影响到阳极氧化膜本身的性能，热稳定性、物理性能也会受到一定的影响。
本发明为了解决上述技术问题，提供了一种CMP设备承载台表面的处理方法，该处理方法在传统阳极氧化处理的基础上，通过配制特殊的氧化液，提高阳极氧化的效果，提高阳极氧化后的稳定性，并且特意在进行阳极氧化处理之前采用了特意配制的稀土盐溶液进行前驱处理，使得得到的氧化膜不仅耐腐蚀性、耐溶剂性得到提升，力学性能也得到了相应的提升，大大延长了设备本身的使用寿命，值得广泛推广应用。
优选地，在本发明的步骤(A)中配制的氧化液中，各个组分最好按照如下浓度进行配制：硼酸12-15g/L、硫酸5-8g/L、醋酸13-17g/L、铬酸9-10g/L、氯化铵5-6g/L、二氧化硅磨料4-7g/L和丙三醇20-40g/L，二氧化硅磨料的添加可以提高氧化液与被处理面板之间的相容性，现有技术中往往采用单独的酸溶液处理，本发明通过采用复合型的酸溶液对承载台表面进行处理后，使得氧化处理的效果得到了提升。
其中，二氧化硅磨料的性能指标最好按照如下要求：二氧化硅磨料的比表面积控制在60-150m2/g之间，RDA研磨性为30-90之间，折光率为1.44-1.50之间。
更优地，比表面积为80-100m2/g，RDA研磨性为40-80之间，折光率为1.46-1.48之间。
优选地，在本发明的步骤(B)中，将所述面板浸泡在所述稀土盐溶液中1-2h，浸泡温度控制在90-100℃。
优选地，稀土盐溶液的pH值控制在6-9之间，更优地pH值为8。
优选地，采用稀土盐溶液前驱处理后，去离子水清洗2-3次，80-90℃条件下烘干。
通过采用稀土盐溶液前驱处理后，大大改善了被处理面板以及氧化膜本身的性能，能够细化合金的晶粒，改善合金的耐热性能等，并且稀土元素本身无毒无污染，价格低廉，整个处理过程绿色环保，无三废产生。
此外，前驱处理还可以辅助起到封闭作用，通过试验表明经过前驱处理的氧化膜表面要比没经过前驱处理的氧化膜表面更加平整，耐腐蚀性也得到了相应的提高。机理上有可能是稀土离子的存在，使得氧化膜外层的孔道内充满了稀土离子，从而对腐蚀具有抑制的作用，因此通过采用本发明的前驱处理方法进行处理后，能够显著提升氧化膜以及被处理试样的性能。
一般来说，阳极氧化膜的微孔容易吸附环境中的污染物，影响膜的外观，并且容易受到侵蚀性离子的腐蚀破坏，因此最好对阳极氧化膜进行封闭处理，本发明所采用的封闭处理过程为：在阳极氧化处理后，在浓度为3-7g/L的重铬酸钾溶液中进行封闭处理。
优选地，重铬酸钾溶液中封闭处理15-35min后，在3-7g/L的醋酸镍溶液中再进行封闭处理30-40min。
为了加强效果，所以最好采用上述两次封闭处理的方法，此外整个封闭处理的温度最好控制在适宜的条件下操作，温度最好控制在90-100℃之间。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的处理方法，在承载台表面形成氧化膜，并且该氧化膜经过了特殊的前驱处理过程中表现出了更优异的力学性能，电化学性能以及耐腐蚀性能，这样不同尺寸研磨颗粒的腐蚀性溶剂流经承载台表面时，不会对承载台表面有任何损害，通过采用本发明特殊的处理方法，提升了承载台本身的抗腐蚀性、耐溶剂性以及热稳定性；
(2)本发明采用特定的稀土盐溶液进行前驱处理后，可以辅助起到封闭作用，通过试验表明经过前驱处理的氧化膜表面要比没经过前驱处理的氧化膜表面更加平整，耐腐蚀性也得到了相应的提高。机理上有可能是稀土离子的存在，使得氧化膜外层的孔道内充满了稀土离子，从而对腐蚀具有抑制的作用。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
1)用水砂纸对CMP设备承载台面板试样打磨，清水冲洗后，然后在50g/L的NaOH溶液中，室温下碱洗1-2min，再在200g/L HNO3抛光液中，抛光1min，去离子水洗净，然后采用下述方法进行前驱处理；
2)处理溶液是含有稀土元素的盐溶液：Ce(NO3)350g/L，Nd(NO3)360g/L，Ni(NO3)375g/和Y(NO3)345g/L，温度为90℃，经过1h浸泡处理后，pH＝8，用去离子水洗净，经过前驱处理后进行下述阳极氧化处理；
3)在氧化液中进行阳极氧化处理，氧化液由硼酸、硫酸、醋酸、铬酸、氯化铵、二氧化硅磨料和丙三醇混合而成，电流密度为3A/dm2，处理温度为40℃，氧化时间为20min，氧化处理后进行清洗；
4)清洗后完全浸入重铬酸钾溶液中处理，接着清洗后放入醋酸镍溶液中处理，最后清洗后干燥，得到阳极氧化膜层。
实施例2
1)用水砂纸对CMP设备承载台面板试样打磨，清水冲洗后，然后在50g/L的NaOH溶液中，室温下碱洗1-2min，再在200g/L HNO3抛光液中，抛光1min，去离子水洗净，清洗2次后，90℃烘干，然后采用下述方法进行前驱处理；
2)处理溶液是含有稀土元素的盐溶液：Ce(NO3)370g/L，Nd(NO3)340g/L，Ni(NO3)395g/和Y(NO3)315g/L，温度为100℃，经过2h浸泡处理后，pH＝6，用去离子水洗净，经过前驱处理后进行下述阳极氧化处理；
3)在氧化液中进行阳极氧化处理，氧化液由硼酸15g/L、硫酸5g/L、醋酸13g/L、铬酸10g/L、氯化铵5g/L、二氧化硅磨料7g/L和丙三醇20g/L混合而成，电流密度为1A/dm2，处理温度为30℃，氧化时间为60min，氧化处理后进行清洗，其中二氧化硅磨料的比表面积150m2/g，RDA研磨性为30，折光率为1.44；
4)清洗后完全浸入3g/L重铬酸钾溶液中100℃处理15min，接着清洗后放入7g/L醋酸镍溶液中100℃处理30min，最后清洗后干燥，得到阳极氧化膜层。
实施例3
1)用水砂纸对CMP设备承载台面板试样打磨，清水冲洗后，然后在50g/L的NaOH溶液中，室温下碱洗1-2min，再在200g/L HNO3抛光液中，抛光1min，去离子水洗净，然后采用下述方法进行前驱处理；
2)处理溶液是含有稀土元素的盐溶液：Ce(NO3)360g/L，Nd(NO3)350g/L，Ni(NO3)380g/和Y(NO3)330g/L，温度为95℃，经过2h浸泡处理后，pH＝9，用去离子水洗净，清洗3次后，80℃烘干，经过前驱处理后进行下述阳极氧化处理，其中二氧化硅磨料的比表面积60m2/g，RDA研磨性为90，折光率为1.50；
3)在氧化液中进行阳极氧化处理，氧化液由硼酸12g/L、硫酸8g/L、醋酸17g/L、铬酸9g/L、氯化铵6g/L、二氧化硅磨料4g/L和丙三醇40g/L混合而成，电流密度为1A/dm2，处理温度为30℃，氧化时间为60min，氧化处理后进行清洗；
4)清洗后完全浸入7g/L重铬酸钾溶液中90℃处理35min，接着清洗后放入3g/L醋酸镍溶液中90℃处理40min，最后清洗后干燥，得到阳极氧化膜层。
实施例4
1)用水砂纸对CMP设备承载台面板试样打磨，清水冲洗后，然后在50g/L的NaOH溶液中，室温下碱洗1-2min，再在200g/L HNO3抛光液中，抛光1min，去离子水洗净，然后采用下述方法进行前驱处理；
2)处理溶液是含有稀土元素的盐溶液：Ce(NO3)355g/L，Nd(NO3)355g/L，Ni(NO3)385g/和Y(NO3)335g/L，温度为95℃，经过2h浸泡处理后，pH＝9，用去离子水洗净，清洗3次后，85℃烘干，经过前驱处理后进行下述阳极氧化处理，其中二氧化硅磨料的比表面积100m2/g，RDA研磨性为70，折光率为1.45；
3)在氧化液中进行阳极氧化处理，氧化液由硼酸13g/L、硫酸7g/L、醋酸14g/L、铬酸9.5g/L、氯化铵5.5g/L、二氧化硅磨料6g/L和丙三醇30g/L混合而成，电流密度为2A/dm2，处理温度为35℃，氧化时间为40min，氧化处理后进行清洗；
4)清洗后完全浸入6g/L重铬酸钾溶液中95℃处理20min，接着清洗后放入5g/L醋酸镍溶液中95℃处理35min，最后清洗后干燥，得到阳极氧化膜层。
比较例1
其他操作步骤与实施例4一致，只是没有前驱处理的步骤。
比较例2
其他操作步骤与实施例4一致，只是氧化液中只有硫酸和丙三醇。
比较例3
其他操作步骤与实施例4一致，只是氧化液中没有二氧化硅磨料。
比较例4
其他操作步骤与实施例4一致，稀土盐溶液中只包含Ce(NO3)3。
比较例5
其他操作步骤与实施例4一致，稀土盐溶液中Ce(NO3)320g/L，Nd(NO3)380g/L，Ni(NO3)330g/和Y(NO3)360g/L。
比较例6
申请号为201610994593.7专利中实施例1的表面处理方法。
实验例1
将本发明实施例1-4与比较例1-6的处理方法处理过的试样的粗糙度、氧化膜的性能进行比较，具体结果如下表1所示：
表1性能结果检测
从上表1中可以看出，本发明实施例的表面处理方法处理后的试样的表面粗糙度普遍都比较低，对试样的损伤小，形成的氧化膜密实度高，性能优异。
实验例2
本发明实施例1-4与比较例1-6经过处理后的试样进行点滴腐蚀试验：点滴腐蚀液为25％的氢氧化钠溶液，可以发现在点滴试验进行48h后，比较例1-6的试样表面开始出现开裂现象，但是本发明实施例1-4的试样没有任何开裂现象发生。
当点滴腐蚀液选择为5％的NaCl溶液时，试验结果与上述结果是一致的，更加说明本发明实施例的氧化膜耐碱耐盐的效果更优，并且其他性能也得到了相应的提升，形成的氧化膜表面更加致密，硬度、强度均比较优异。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
Claims (10)
1.一种CMP设备承载台表面的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
(A)配制氧化液，所述氧化液由硼酸、硫酸、醋酸、铬酸、氯化铵、二氧化硅磨料和丙三醇组成；
(B)将CMP设备承载台面板采用稀土盐溶液进行前驱处理，所述稀土盐溶液中包括Ce(NO3)350-70g/L，Nd(NO3)340-60g/L，Ni(NO3)375-95g/和Y(NO3)315-45g/L；
(C)将经过上述前驱处理的面板采用所述氧化液进行阳极氧化处理20-60min，电流密度控制在1-3A/dm2，处理温度为30-40℃。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述步骤(A)中，配制的氧化液中，硼酸12-15g/L、硫酸5-8g/L、醋酸13-17g/L、铬酸9-10g/L、氯化铵5-6g/L、二氧化硅磨料4-7g/L和丙三醇20-40g/L。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述步骤(A)中，所述二氧化硅磨料的比表面积为60-150m2/g，RDA研磨性为30-90之间，折光率为1.44-1.50之间。
4.根据权利要求3所述的处理方法，其特征在于，所述二氧化硅磨料的比表面积为80-100m2/g，RDA研磨性为40-80之间，折光率为1.46-1.48之间。
5.根据权利要求1-4任一项所述的处理方法，其特征在于，所述步骤(B)中，将所述面板浸泡在所述稀土盐溶液中1-2h，浸泡温度控制在90-100℃。
6.根据权利要求5所述的处理方法，其特征在于，所述稀土盐溶液的pH值控制在6-9之间，更优地pH值为8。
7.根据权利要求5所述的处理方法，其特征在于，采用稀土盐溶液前驱处理后，去离子水清洗2-3次，80-90℃条件下烘干。
8.根据权利要求1-4任一项所述的处理方法，其特征在于，所述步骤(C)中，阳极氧化处理后，在浓度为3-7g/L的重铬酸钾溶液中进行封闭处理。
9.根据权利要求8所述的处理方法，其特征在于，所述步骤(C)中，重铬酸钾溶液中封闭处理15-35min后，在3-7g/L的醋酸镍溶液中再进行封闭处理30-40min。
10.根据权利要求9所述的处理方法，其特征在于，所述步骤(C)中，封闭处理的温度均控制在90-100℃之间。
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