CN109537041B - 一种用于电子背散射衍射测试的表面纳米化Cu及Cu合金的抛光方法 - Google Patents

一种用于电子背散射衍射测试的表面纳米化Cu及Cu合金的抛光方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种用于电子背散射衍射测试的表面纳米化Cu及Cu合金的抛光方法，将表面纳米化Cu及Cu合金样品用砂纸进行打磨至在2000#砂纸下划痕一致，打磨后用酒精对样品进行超声清洗，将处理后的表面纳米化Cu及Cu合金样品作为阳极，纯铝片作为阴极，进行电解抛光，电解抛光完毕后的样品，先用纯水冲洗，再放入酒精中超声清洗，吹干后保存；本发明能有效去除表面纳米化引入样品表层的应力层并使样品表面具有更好的导电性，从而改善晶粒漂移的现象，有利于EBSD测试时产生显著的衍射花样，以便于表面纳米化Cu及Cu合金的微观结构分析，可以用于过大塑性变形的Cu及Cu合金微观组织、织构、再结晶等的研究。

Description

一种用于电子背散射衍射测试的表面纳米化Cu及Cu合金的抛 光方法
技术领域
本发明涉及一种用于背散射衍射测试的表面纳米化Cu及Cu合金的抛光方法，属于样品测试领域。
背景技术
原始退火态的Cu及Cu合金在经过大塑性变形（SPD）后，可以形成表面纳米或梯度纳米的Cu及Cu合金，具有很强的织构，并且其微观组织形貌会发生剧烈改变。随着Cu及Cu合金在大塑性变形过程中织构及微观形貌发生的剧烈变化，其微观形态的转变机制成为科研人员十分感兴趣的研究课题。电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction)的主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射，主要应用于取向和取向差异的测量、微织构分析、相鉴定、应变和真实晶粒尺寸的测量。但是大塑性变形（SPD）表面纳米化后的样品在制备过程中表面会产生应力层，同时纳米梯度层导电性变差，使得电子背散射衍射测试无法获得有效的衍射花样。
发明内容
本发明提供一种用于电子背散射衍射测试的表面纳米化Cu及Cu合金的抛光方法，该方法能有效去除样品表层的应力层并使表面纳米梯度层样品具有更好的导电性，从而改善晶粒漂移的现象，有利于背散射衍射测试时产生显著的衍射花样，表面纳米化以便于Cu及Cu合金的微观结构分析，可以用于大塑性变形（SPD）的Cu及Cu合金微观组织、织构、再结晶等的研究。
本发明的目的是提供一种用于电子背散射衍射测试的表面纳米化Cu及Cu合金的抛光方法，包括以下步骤：
（1）将表面纳米化Cu及Cu合金样品用砂纸进行打磨至在2000#砂纸下划痕一致，打磨后用酒精对样品进行超声清洗100~120s，不使用无机酸进行超声清洗可避免电解抛光前无机酸对纳米梯度层结构进行破坏；
（2）将步骤（1）处理后的表面纳米化Cu及Cu合金样品作为阳极，纯铝片作为阴极，进行电解抛光，阳极与阴极相对放置在电解液中，阳极纳米化的一端倾斜靠近阴极，阳极延长线与阴极延长线相交，使用常规普通恒压电源作为电解抛光电源，电解抛光电压为4~6V，电解抛光温度为室温，电解抛光时间为3~6min，电解抛光完毕后的样品，先用水冲洗，再放入酒精中超声清洗100~120s，吹干后保存。
步骤（2）所述电解液为H3PO4、C2H6O、H2O按照体积比0.8~1.2:1~1.5:0.5~1混合得到，H3PO4的质量分数为85%。
步骤（2）所述阳极延长线与阴极延长线相交的夹角为15°~30°。
本发明的有益效果为：
（1）本发明对经过电解抛光的表面纳米化Cu及Cu合金进行电子背散射衍射测试分析，由于本发明的方法有效的去除了表面纳米化Cu及Cu合金样品表层的应力层，样品与阴极呈15°~30°的夹角进行放置，纳米梯度层一面更靠近阴极，这种独特的电解抛光方法在相同时间内此区域电解抛光效率更高，表层去除量更多，可以增加梯度纳米层的导电性，从而改善晶粒漂移的现象。
（2）本发明获得具有强烈衍射花样的样品，进而得到Cu及Cu合金样品的微观结构信息，简单实用，能够有效的重复制备用于电子背散射衍射检测的表面纳米化Cu及Cu合金样品。
（3）本发明电解抛光完毕的样品，先用纯水冲洗，在用酒精超声清洗，一是为了及时充分去除可能残留在样品表面的电解液，二是为了清洁样品，避免已经被抛去的部分依然粘附于样品表面。
附图说明
图1为本发明实施例1电解抛光示意图；
图2为本发明实施例1抛光表面纳米化Cu试样的电子背散射衍射晶界图；
图3对比例1常规方法抛光表面纳米化Cu试样的电子背散射衍射晶界图；
图4为本发明实施例2抛光表面纳米化Cu-5.5%Al-4.5%Zn试样的电子背散射衍射晶界图；
图5为本发明实施例3抛光表面纳米化Cu-10%Ge试样的电子背散射衍射晶界图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
一种用于电子背散射衍射测试的表面纳米化Cu的抛光方法，包括以下步骤：
（1）将需要进行电子背散射衍射分析的表面纳米化Cu样品用砂纸进行打磨至在2000#砂纸下划痕一致，打磨后用酒精对样品进行超声清洗120s，不使用无机酸进行超声清洗可避免电解抛光前无机酸对纳米梯度层结构进行破坏；
（2）如图1所示，将步骤（1）处理后的表面纳米化Cu样品作为阳极，纯铝片作为阴极，进行电解抛光，阴极水平放置，阳极倾斜放置，阳极与阴极相对放置在电解液中，阳极纳米化的一端倾斜靠近阴极，阳极延长线与阴极延长线相交且夹角为15°，电解液为H3PO4、C2H6O、H2O按照体积比0.8:1.2: 1混合得到，H3PO4的质量分数为85%，使用常规普通恒压电源作为电解抛光电源，电解抛光电压为4V，电解抛光过程中，样品与电源之间以导线连接，导线浸入电解液部分用绝缘胶布包扎，禁止导线与电解液直接接触，电解抛光温度为室温，电解抛光时间为3min，电解抛光完毕后的样品，先用纯水冲洗，再放入酒精中超声清洗120s，吹干后保存待用。
图2 是本实施例制备的表面纳米化Cu样品的电子背散射衍射晶界图，由图可知，晶界清晰，颜射花样良好，可以明显看出晶粒尺寸差异，无晶粒漂移现象。
对比例1
用于电子背散射衍射测试的表面纳米化Cu的常规抛光方法，包括以下步骤：
（1）将需要进行电子背散射衍射分析的Cu表面纳米化样品截面用砂纸进行打磨至在2000#砂纸下划痕一致，打磨后用酒精对样品进行超声清洗；
（2）将试样用颗粒度为W0.5的抛光膏进行物理抛光，抛光介质为绒布，试样表面抛光至光亮无划痕时停止抛光并用纯水冲洗，再放入酒精中超声清洗，吹干后保存。
图3是本实施例常规方法抛光的表面纳米化Cu样品电子背散射衍射晶界图，由图可知，晶界清晰，颜射花样一般，晶粒取向和晶界角度部分可见，但是纳米梯度层出现大面积粒漂移现象。
实施例2
一种用于电子背散射衍射测试的表面纳米化Cu-5.5%Al-4.5%Zn的抛光方法，包括以下步骤：
（1）将需要进行电子背散射衍射分析的表面纳米化Cu-5.5%Al-4.5%Zn样品用砂纸进行打磨至在2000#砂纸下划痕一致，打磨后用酒精对样品进行超声清洗100s，不使用无机酸进行超声清洗可避免电解抛光前无机酸对纳米梯度层结构进行破坏；
（2）将步骤（1）处理后的表面纳米化Cu-5.5%Al-4.5%Zn样品作为阳极，纯铝片作为阴极，进行电解抛光，阴极水平放置，阳极倾斜放置，阳极与阴极相对放置在电解液中，阳极纳米化的一端倾斜靠近阴极，阳极延长线与阴极延长线相交且夹角为20°，电解液为H3PO4、C2H6O、H2O按照体积比1:1: 0.5混合得到，H3PO4的质量分数为85%，使用常规普通恒压电源作为电解抛光电源，电解抛光电压为5V，电解抛光过程中，样品与电源之间以导线连接，导线浸入电解液部分用绝缘胶布包扎，禁止导线与电解液直接接触，电解抛光温度为室温，电解抛光时间为4min，电解抛光完毕后的样品，先用纯水冲洗，再放入酒精中超声清洗110s，吹干后保存待用。
图3 是本实施例制备的表面纳米化Cu-5.5%Al-4.5%Zn样品的电子背散射衍射晶界图，由图可知，晶界清晰，颜射花样良好，晶粒取向和大小角度晶界清晰可见，无晶粒漂移现象。
实施例3
一种用于电子背散射衍射测试的表面纳米化Cu-10%Ge的抛光方法，包括以下步骤：
（1）将需要进行电子背散射衍射分析的表面纳米化Cu-10%Ge样品用砂纸进行打磨至在2000#砂纸下划痕一致，打磨后用酒精对样品进行超声清洗110s，不使用无机酸进行超声清洗可避免电解抛光前无机酸对纳米梯度层结构进行破坏；
（2）将步骤（1）处理后的表面纳米化Cu-10%Ge样品作为阳极，纯铝片作为阴极，进行电解抛光，阴极水平放置，阳极倾斜放置，阳极与阴极相对放置在电解液中，阳极纳米化的一端倾斜靠近阴极，阳极延长线与阴极延长线相交且夹角为30°，电解液为H3PO4、C2H6O、H2O按照体积比1.2:1.5: 0.9混合得到，H3PO4的质量分数为85%，使用常规普通恒压电源作为电解抛光电源，电解抛光电压为6V，电解抛光过程中，样品与电源之间以导线连接，导线浸入电解液部分用绝缘胶布包扎，禁止导线与电解液直接接触，电解抛光温度为室温，电解抛光时间为6min，电解抛光完毕后的样品，先用纯水冲洗，再放入酒精中超声清洗100s，吹干后保存待用。
图4 是本实施例制备的表面纳米化Cu-10%Ge样品的电子背散射衍射晶界图，由图可知，晶界清晰，颜射花样良好，图像解析力高，晶粒较大，取向明显，无晶粒漂移现象。

Claims (2)

1.一种用于电子背散射衍射测试的表面纳米化Cu及Cu合金的抛光方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将表面纳米化Cu及Cu合金样品用砂纸打磨至在2000#砂纸下划痕一致，打磨后用酒精对样品进行超声清洗100~120s；
（2）将步骤（1）处理后的表面纳米化Cu及Cu合金样品作为阳极，纯铝片作为阴极，进行电解抛光，阳极与阴极相对放置在电解液中，电解液为H3PO4、C2H6O、H2O按照体积比0.8~1.2:1~1.5:0.5~1混合得到，H3PO4的质量分数为85%，阳极纳米化的一端倾斜靠近阴极，阳极延长线与阴极延长线相交，电解抛光电压为4~6V，温度为室温，时间为3~6min，电解抛光完毕后的样品，先用水冲洗，再放入酒精中超声清洗100~120s，吹干后保存。
2.根据权利要求1所述用于电子背散射衍射测试的表面纳米化Cu及Cu合金的抛光方法，其特征在于，步骤（2）所述阳极延长线与阴极延长线相交的夹角为15°~30°。
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