CN108240933A - 一种超纯铝显微组织形态浸蚀剂及侵蚀方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及浸蚀方法技术领域，具体公开一种超纯铝显微组织形态浸蚀剂及侵蚀方法。所述浸蚀剂为氢氟酸、硝酸、纯净水的混合物，且所述氢氟酸、硝酸、纯净水的体积比为：(5‑10)：10：(80‑85)。本发明采用的试剂简单，具备腐蚀新型高导电率硬铝导线微观组织的特点，在不浸蚀掉组织中第二相粒子以及其他化合物的前提下，根据晶界与晶粒内部电极电位的差别，选择性的对晶界进行浸蚀，以达到既能够显示清晰的微观组织又能保留材料内部形成的化合物及析出的第二相粒子的目的，且能应用于现有工程上使用的硬铝导线微观组织的浸蚀。

Description

一种超纯铝显微组织形态浸蚀剂及侵蚀方法
技术领域
本发明涉及浸蚀方法技术领域，尤其涉及一种超纯铝显微组织形态浸蚀剂及侵蚀方法。
背景技术
硬铝导线广泛应用于高压输电线路中，导线的导电率直接影响着输电线路的传输能力及输送损耗，通过研究硬铝导体材料配方和生产工艺，研制新型高导电率硬铝导线，能够在满足导线强度的条件下提高导线的导电率并降低成本，实现节能降耗。通过观察导线的显微组织，能够从微观上评价导线的净化工艺、铸造工艺、轧制工艺以及拉拔工艺是否满足试验研究的要求。GB/T3246.1-2012《变形铝及铝合金制品组织检验方法》规定了铝及铝合金等显微组织检验方法，根据标准提供的浸蚀剂对研制的硬铝导线进行浸蚀，观察其显微组织形态，试验过程中，按照标准中的浸蚀剂对试样进行浸蚀，浸蚀的深浅程度不易控制，另外很容易将组织中的第二相粒子浸蚀下来，与组织中原始气孔不易区分。
发明内容
针对现有侵蚀过程不容易控制、容易将组织中的第二相粒子浸蚀下来，与组织中原始气孔不易区分等问题，本发明提供一种超纯铝显微组织形态浸蚀剂。
进一步地，本发明还提供一种超纯铝显微组织形态浸蚀方法。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种超纯铝显微组织形态浸蚀剂，所述浸蚀剂为氢氟酸、硝酸、纯净水的混合物，且所述氢氟酸、硝酸、纯净水的体积比为：(5-10)：10：(80-85)。
本发明提供的超纯铝显微组织形态浸蚀剂，采用的试剂简单，具备腐蚀新型高导电率硬铝导线微观组织的特点，在不浸蚀掉组织中第二相粒子以及其他化合物的前提下，根据晶界与晶粒内部电极电位的差别，选择性的对晶界进行浸蚀，以达到既能够显示清晰的微观组织又能保留材料内部形成的化合物及析出的第二相粒子的目的，且能应用于现有工程上使用的硬铝导线微观组织的浸蚀。
一种超纯铝显微组织形态浸蚀方法，所述侵蚀方法至少包括以下步骤：
步骤1、选取硬铝导线横截面和纵剖面分别作为检验面进行微观组织观察；
步骤2、将所述硬铝导线分别逐级采用粗砂纸和细砂纸进行打磨，打磨完毕进行表面清洗；
步骤3、将所述硬铝导线进行抛光；
步骤4、抛光完毕后进行表面清洗，清洗完毕后采用权1所述的侵蚀剂进行浸蚀，浸蚀时间30s-60s，浸蚀完毕后清洗、吹干，然后置于显微镜下进行观察。
相对于现有技术，本发明提供的超纯铝显微组织形态浸蚀方法，能够清晰的在显微镜下观察到硬铝导线的微观组织、析出物及第二相粒子。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1提供的微观组织形貌；
图2是本发明实施例1提供的微观组织形貌；
图3是本发明对比例1提供的微观组织形貌；
图4是本发明对比例1提供的微观组织形貌。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种超纯铝显微组织形态浸蚀剂，所述浸蚀剂为氢氟酸、硝酸、纯净水的混合物，且所述氢氟酸、硝酸、纯净水的体积比为：(5-10)：10：(80-85)。
本发明提供的超纯铝显微组织形态浸蚀剂，采用的试剂简单，具备腐蚀新型高导电率硬铝导线微观组织的特点，能够获得清晰可见的微观组织、析出物及第二相粒子，且能应用于现有工程上使用的硬铝导线微观组织的浸蚀。
一种超纯铝显微组织形态浸蚀方法，所述侵蚀方法至少包括以下步骤：
步骤1、选取硬铝导线横截面和纵剖面分别作为检验面进行微观组织观察；
步骤2、将所述硬铝导线分别逐级采用粗砂纸和细砂纸进行打磨，打磨完毕进行表面清洗；
步骤3、将所述硬铝导线进行抛光；
步骤4、抛光完毕后进行表面清洗，清洗完毕后采用权1所述的侵蚀剂进行浸蚀，浸蚀时间30s-60s，浸蚀完毕后清洗、吹干，然后置于显微镜下进行观察。
相对于现有技术，本发明提供的超纯铝显微组织形态浸蚀方法，能够清晰的在显微镜下观察到硬铝导线的微观组织、析出物及第二相粒子。
优选地，所述步骤4中浸蚀前采用质量浓度为3-5％的硝酸酒精溶液进行清洗，清洗完毕后吹干。所述步骤4中浸蚀完毕后分别采用质量浓度为3-5％的硝酸酒精溶液和无水乙醇进行清洗，清洗完毕后吹干。
硝酸酒精溶液中硝酸起腐蚀作用，这是一个电化学反应过程：金属与合金中的晶粒与晶粒之间、晶内与晶界以及各相之间的物理化学性质不同，且具有不同的自由能。当受到硝酸浸蚀时，会发生电化学反应，此时硝酸可称为电解质溶液。由于各相在硝酸溶液中具有不同的电极电位，形成许多微电池，较低电位部分是微电池的阳极，溶解较快，溶解处呈现凹陷或沟槽。
优选地，所述步骤1中硬铝导线合金元素质量含量为：B：0.01-0.03％，Fe含量为≤0.13％，Cr、Mn、V、Ti的含量之和＜0.006％，Sn：0.01-0.03％，其中Fe/Si质量比为3.54-5.26，Si/Sb质量比为13-22。
上述各化学元素之间所形成的化合物和第二相粒子大多数都析出在铝的晶界上，根据化学成分分析试验中所检测到的各元素的含量可大致计算出元素之间所形成的化合物及第二相粒子的含量，这些杂质的增加会降低晶界处的电极电位，与晶粒内部的电极电位差会增大，在同样的浸蚀环境下，晶界的腐蚀速度会明显高于晶粒内部，所以选择合适的浸蚀剂进行浸蚀，能够观察到晶界处所形成的化合物及第二相粒子。
优选地，所述步骤2中所述硬铝导线分别在80目、180目、280目、400目、600目、800目、1000目粗砂纸和细砂纸上进行打磨。优选地，每次进行下一级打磨时将试样转90°。优选地，所述步骤2中打磨完毕后采用无水乙醇进行表面清洗并吹干。
优选地，所述步骤3中先采用丝绒抛光布配W2.5的抛光剂进行抛光，再采用呢绒抛光布配W0.5的抛光剂进行抛光。
优选地，所述步骤3中采用丝绒抛光布配W2.5的抛光剂的抛光时间为30-90s，采用呢绒抛光布配W0.5的抛光剂的抛光时间为30-90s。
为了更好的说明本发明实施例提供的，下面通过实施例做进一步的举例说明。
实施例1
本实施例提供一种超纯铝显微组织形态浸蚀方法，所述侵蚀方法包括以下步骤：
步骤1、根据研究的需求，选取硬铝导线横截面和纵剖面分别作为检验面进行微观组织观察；
步骤2、将所述硬铝导线分别在80目、180目、280目、400目、600目、800目、1000目的粗砂纸和细砂纸上逐级进行打磨，每次进行下一级打磨时将试样转90°，打磨完毕后采用无水乙醇进行表面清洗并吹干；
步骤3、将所述硬铝导线先采用丝绒抛光布配W2.5的抛光剂进行抛光，抛光时间为30-90s；再采用呢绒抛光布配W0.5的抛光剂进行抛光，抛光时间为30-90s，抛光时加入少量的无水乙醇或纯净水；
步骤4、浸蚀前采用质量浓度为4％的硝酸酒精溶液进行清洗，清洗完毕后吹干进行浸蚀，浸蚀剂为氢氟酸、硝酸、纯净水的混合物，且所述氢氟酸、硝酸、纯净水的体积比为：5：10：85，浸蚀时间50s，浸蚀完毕后采用质量浓度为4％的硝酸酒精溶液和无水乙醇进行清洗，清洗完毕后吹干，然后置于显微镜下进行观察。
显微镜观察结果如图1、图2所示，从图中可以看出采用本发明提供的超纯铝显微组织形态浸蚀方法，能够非常清晰的显示微观组织形态、析出物以及第二相粒子清晰可见。
为了更好的说明本发明的技术方案，下面还通过对比例和本发明的实施例做进一步的对比。
对比例1
对比例采用传统的侵蚀剂，其余步骤与实施例1所述，不再赘述。
显微镜观察结果如图3、图4所示，从图中可以看出采用传统的侵蚀剂很容易将组织中的第二相粒子浸蚀下来，与组织中原始气孔不易区分，同时也不能显示组织形貌。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超纯铝显微组织形态浸蚀剂，其特征在于：所述浸蚀剂为氢氟酸、硝酸、纯净水的混合物，且所述氢氟酸、硝酸、纯净水的体积比为：(5-10)：10：(80-85)。
2.一种超纯铝显微组织形态浸蚀方法，其特征在于：所述侵蚀方法至少包括以下步骤：
步骤1、选取硬铝导线横截面和纵剖面分别作为检验面进行微观组织观察；
步骤2、将所述硬铝导线分别逐级采用粗砂纸和细砂纸进行打磨，打磨完毕进行表面清洗；
步骤3、将所述硬铝导线进行抛光；
步骤4、抛光完毕后进行表面清洗，清洗完毕后采用权1所述的侵蚀剂进行浸蚀，浸蚀时间30s-60s，浸蚀完毕后清洗、吹干，然后置于显微镜下进行观察。
3.如权利要求2所述的超纯铝显微组织形态浸蚀方法，其特征在于：所述步骤4中浸蚀之前采用质量浓度为3-5％的硝酸酒精溶液进行清洗，清洗完毕后吹干。
4.如权利要求2所述的超纯铝显微组织形态浸蚀方法，其特征在于：所述步骤4中浸蚀完毕后分别采用质量浓度为3-5％的硝酸酒精溶液和无水乙醇进行清洗，清洗完毕后吹干。
5.如权利要求2所述的超纯铝显微组织形态浸蚀方法，其特征在于：所述步骤1中硬铝导线合金元素质量含量为：B：0.01-0.03％，Fe含量为≤0.13％，Cr、Mn、V、Ti的含量之和＜0.006％，Sn：0.01-0.03％，其中Fe/Si质量比为3.54-5.26，Si/Sb质量比为13-22。
6.如权利要求2所述的超纯铝显微组织形态浸蚀方法，其特征在于：所述步骤2中所述硬铝导线分别在80目、180目、280目、400目、600目、800目、1000目粗砂纸和细砂纸上进行打磨。
7.如权利要求6所述的超纯铝显微组织形态浸蚀方法，其特征在于：每次进行下一级打磨时将试样转90°。
8.如权利要求6所述的超纯铝显微组织形态浸蚀方法，其特征在于：所述步骤2中打磨完毕后采用无水乙醇进行表面清洗并吹干。
9.如权利要求1所述的超纯铝显微组织形态浸蚀方法，其特征在于：所述步骤3中先采用丝绒抛光布配W2.5的抛光剂进行抛光，再采用呢绒抛光布配W0.5的抛光剂进行抛光。
10.如权利要求9所述的超纯铝显微组织形态浸蚀方法，其特征在于：所述步骤3中采用丝绒抛光布配W2.5的抛光剂的抛光时间为30-90s，采用呢绒抛光布配W0.5的抛光剂的抛光时间为30-90s。
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