CN101280449A - 一种铝合金结构粘接用混合酸阳极氧化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铝合金结构粘接用混合酸阳极氧化方法。所用的阳极氧化液由硫酸、硼酸、磷酸或磷酸盐和水按比例混合，阳极化采用控电压方式，对粘接前铝合金表面进行阳极氧化处理。本发明的方法工艺稳定、操作简便、设备简单、耗能少、适用范围广、对人体环境污染少，排污费用低等特点，可以取代传统方法中氧化液所用铬盐等毒性物质，满足环保要求。与传统的磷酸阳极氧化法和/硼酸/硫酸阳极氧化法相比具有耐蚀性高和粘接性能好的特点，是一种替代传统铬酸阳极氧化法的理想方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝合金结构粘接用混合酸阳极氧化方法，属于铝合金粘接涂装前处理技术领域。
背景技术
铝合金粘接被广泛应用于航空航天、汽车、国防、造船、通用机械和建筑等行业。依据粘接物件的承载情况，可分为结构粘接、次结构粘接和非结构粘接。结构粘接是指粘接工件在服役期承受较大的静态或动态载荷，另外，结构粘接件通常在高温高湿等严酷的环境中使用，要求粘接接头有很好的初始粘接性能和抗湿热性能，而非粘接部分也要有较好的抗腐蚀性能。铬酸阳极氧化(CAA)因可以满足以上要求而成为最广泛使用的一种铝合金表面粘接前处理工艺，然而，铬酸阳极氧化液中含有大量的致癌物质Cr6+，环境污染重，排污费用高，因而其应用越来越受到限制。铬酸阳极氧化的替代工艺已成为目前铝合金粘接前处理研究方面的热点，欧美在高温(60℃)硼酸阳极氧化(BAA)、磷酸阳极化(PAA)、硼酸/硫酸阳极化(BSAA)技术方面研究较多，(G.W.Critchlow，K.A.Yendall，D.Bahrani.Strategies for thereplacement of chromic acid anodising for the structural bongding of aluminumalloys[J].International Journal of Adhesion & Adhesives.2006，26：419-453)，这三种阳极氧化工艺处理的铝合金氧化膜的综合性能还无法和CAA膜媲美。磷酸阳极氧化处理的粘接件在初始粘接力学性能和耐久性能方面都可比甚至优于CAA处理，但其氧化膜过薄，非粘接部分的耐腐蚀很差，这严重限制了此项技术的广泛应用。BAA、BSAA氧化膜的耐腐蚀性较好，但其粘接性能并不理想，通常只能用做次结构、非结构粘接和有机涂层的底层。磷酸阳极氧化液对氧化膜的溶解能力强，难以获得厚的、耐蚀性好的氧化膜(一般低于1微米)，因而磷酸阳极氧化体系在改善耐腐性方面的难度大。BAA和BSAA氧化技术都可以获得与CAA膜厚度相近、结构致密的氧化膜，耐腐蚀性与CAA膜相当，只是膜表面的纳米级微观粗糙度不如铬酸氧化膜和磷酸氧化膜，粘接性能差。通过氧化液的改性与操作条件的优化，提高膜表面孔隙率，使胶粘剂更易于在膜层润湿、渗透而强化粘接性能是可行的。基于此，改性的硼酸/硫酸阳极氧化工艺是目前铬酸阳极氧化取代工艺研究的前沿，这类研究工作主要集中在阳极化工艺参数的优化、阳极氧化前处理或后处理方面，这些工艺仍存在工艺复杂、耗能高等缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺稳定、设备简单、粘接性能优良、耐腐蚀性能良好的新型的铝合金结构粘接用混合酸阳极氧化方法，以取代传统的对人体有害、环境污染重、排污费用高的铬酸阳极氧化技术。
本发明提供了一种铝合金结构粘接用混合酸阳极氧化方法，其具体步骤为：将经过脱脂、除灰和预粗化的铝合金试件放入由混合酸组成的阳极氧化液中，在10～35℃温度，电压控制在10～35V下，恒电压直流氧化10～60分钟，完成氧化处理；工件经水洗后，在不高于70℃温度下干燥。
所说的混合酸组成的阳极氧化液为硫酸10～50g/L、硼酸2～10g/L、磷酸(最好使用磷酸)或磷酸盐10～100g/L的水溶液。磷酸盐最好是碱金属的磷酸盐、磷酸二氢盐或磷酸一氢盐。
本发明所说的脱脂过程采用常用的碱性溶液浸泡方法，将机械加工后的预粘接铝合金工件，浸入到质量浓度为5～10％的氢氧化钠碱性溶液中，在50±5℃下脱脂处理3～5分钟。
本发明所说的除灰过程采用常用的酸溶液浸泡方法，将经脱脂处理的铝合金工件水洗后浸入到含有质量浓度为30～35％硝酸和5～10％氢氟酸的水溶液中，常温除灰处理30～60秒。
本发明所说的预粗化过程采用常用的硫酸与硫酸亚铁溶液浸泡方法，将经步骤B处理的铝合金工件水洗后浸入到含有300～370g/L硫酸和120～150g/L硫酸亚铁的水溶液中，在65±2℃下预粗化处理10～30分钟。
本发明所适用的铝合金为工业纯铝、硬铝、铸铝或锻铝。
本发明对铝合金的阳极氧化方法与磷酸、硫酸/硼酸氧化工艺类似，在阳极氧化工艺上综合考虑了硫酸/硼酸以及磷酸阳极氧化的特点。硫酸/硼酸阳极氧化膜与铬酸氧化膜厚度相近，磷酸或磷酸盐的加入，提高了溶液对氧化膜的溶解能力，使氧化膜具备了磷酸阳极氧化膜孔隙率高、孔径大的结构特点。本发明制备的氧化膜结构比硫酸/硼酸氧化膜更疏松多孔，利于有机胶粘剂的润湿与渗透，能显著提高氧化物/胶粘剂间的机械锚合作用。另外，氧化过程中，磷酸根离子在电场作用下被吸附在氧化膜的微孔中，磷酸根离子能有效抑制氧化膜的水解过程，从而提高了粘接接头的湿热耐久性。经本发明方法处理的氧化膜与磷酸阳极氧化膜相比厚度大，因而其耐腐蚀性能大大提高。
本发明的阳极氧化处理方法具有以下特点：
1、该阳极氧化处理方法适用于铝合金结构粘接前的表面处理，既保证了良好的粘接性能，又具有良好的耐蚀性；
2、工艺稳定、操作简便、设备简单、耗能少、适用范围广、对环境污染少，排污费用低等特点；
3、适用范围广，可用于多种型号的铝合金，包括铝锰、铝硅、铝铜及各种多元铝合金的阳极氧化。
附图说明：
图1是在硬铝(LY12)表面，经过三种工业化和本发明所述阳极化工艺制备的不同阳极氧化膜试样，在3.5％氯化钠溶液中的电化学极化曲线对比图。标号1为对比例1为硬铝(LY12)表面制备的磷酸阳极氧化膜试样在3.5％氯化钠溶液中的极化曲线，标号2为对比例2硬铝(LY12)表面制备的硼酸/硫酸阳极氧化膜试样在3.5％氯化钠溶液中的极化曲线，标号3为本发明实施例1硬铝(LY12)表面制备的混合酸阳极氧化膜试样在3.5％氯化钠溶液中的极化曲线，标号4为本发明实施例1硬铝(LY12)表面制备的铬酸阳极氧化膜试样在3.5％氯化钠溶液中的极化曲线。
图1可以看出采用本发明工艺制备的氧化膜的耐腐蚀性能优于磷酸阳极氧化膜，与硫酸/硼酸氧化膜相近，略低于铬酸氧化膜。
图2是经过四种不同阳极氧化处理后，硬铝(LY12)粘接件的拉剪强度的对比图，标号1为对比例1硬铝(LY12)表面磷酸阳极氧化处理后粘接件拉剪强度，标号2为对比例2硬铝(LY12)表面硼酸/硫酸阳极氧化处理后粘接件拉剪强度，标号3为本发明实施例1硬铝(LY12)表面混合酸阳极氧化处理后粘接件拉剪强度，标号4为对比例3硬铝(LY12)表面铬酸阳极氧化处理后粘接件拉剪强度。
图2可以看出采用本发明处理的试件的粘接强度优于硫酸/硼酸阳极氧化法，略低于铬酸阳极氧化法和磷酸阳极氧化法。
图3是经过四种不同阳极氧化处理，硬铝(LY12)粘接件的耐久性试验的对比图，标号1为对比例1硬铝(LY12)表面磷酸阳极氧化处理后粘接件裂纹长度随时间的变化曲线，标号2为对比例2硬铝(LY12)表面硼酸/硫酸阳极氧化处理后粘接件裂纹长度随时间的变化曲线，标号3为本发明实施例1硬铝(LY12)表面混合酸阳极氧化处理后粘接件裂纹长度随时间的变化曲线，标号4为对比例3硬铝(LY12)表面铬酸阳极氧化处理后粘接件裂纹长度随时间的变化曲线。
图3可以看出采用本发明处理的试件的耐久性高于硫酸/硼酸氧化法，略低于铬酸阳极氧化法和磷酸阳极氧化法。
结合环保性、经济性以及结构粘接所需的耐蚀性和粘接强度等综合性能考虑，本发明法处理的工件综合效果优于磷酸阳极氧化法和硼酸/硫酸阳极氧化法，是一种很有前途的替代铬酸阳极氧化法的铝合金表面结构粘接用表面前处理方法。
具体实施方式
实施例1：
硬铝表面的混合酸阳极氧化处理
采用硬铝LY12(合金牌号)，其组成为(质量分数，％)：Fe≤0.50，Si≤0.50，0.3≤Mn≤0.9，3.8≤Cu≤4.9，1.2≤Mg≤1.8，Zn≤0.25，Cr≤0.10。
A：将试样依次进行如下预处理：
1.将试样打磨后，浸入到所配制的55％NaOH碱性溶液中，50℃下脱脂处理，5分钟后，将试片取出，水洗。
2.配制硝酸质量百分浓度为30％、氢氟酸10％的水溶液，倒入耐酸槽体中；将经碱性脱脂处理后的试样放入此溶液中，室温下除灰处理60秒后，取出，水洗。
3.配制硫酸浓度为350g/L、硫酸亚铁150g/L的混合水溶液，将经过除灰处理的试样在65℃下预粗化处理，10分钟后取出，水洗。
B：配制硫酸浓度为50g/L、硼酸8g/L、磷酸50g/L的阳极氧化混合液，倒入氧化槽中，恒温水浴20℃；将经过上述预处理后的试样放入槽中，通直流电阳极氧化；阴极采用铅板，阴阳极面积比为2∶1，阴阳极间距大于30厘米，在搅拌条件下，恒压20V阳极氧化。氧化30分钟后，断电取出试样，水洗，50℃烘箱干燥。
实施例2：
锻铝表面的混合酸阳极氧化处理
采用锻铝LD5，其组成为(质量百分含量％)：Fe≤0.7，0.7≤Si≤1.2，0.3≤Mn≤0.9，1.8≤Cu≤2.6，0.4≤Mn≤0.8，0.4≤Mg≤0.8，Zn≤0.3。
A：与实施例1相同，依次进行步骤A的1、2、3处理。
B：配制硫酸浓度为50g/L、硼酸3g/L与磷酸钠50g/L的阳极氧化液，倒入氧化槽中，恒温水浴35℃；将经过预粗化后的试样放入槽中，通直流电阳极氧化；阴极采用铅板，阴阳极面积比为2∶1，阴阳极间距大于30厘米，在搅拌条件下，恒压35V阳极氧化。氧化10分钟后，断电取出试样，水洗，50℃烘箱干燥。
实施例3：
铸铝表面混合酸阳极氧化处理方法
采用铸造铝201，其组成为(质量分数，％)：Fe≤0.30，Si≤0.30，0.6≤Mn≤1.0，4.5≤Cu≤5.3，0.15≤Si≤0.35，Mg≤0.05。
A：与实施例1相同，依次进行步骤A的1、2、3处理。
B：配制硫酸浓度为10g/L、硼酸5g/L、磷酸50g/L的阳极氧化混合液，倒入氧化槽中，恒温水浴35℃；将经过预处理后的试样放入槽中，通直流电阳极氧化；阴极采用铅板，阴阳极面积比为2∶1，阴阳极间距大于30厘米，在搅拌条件下，恒压20V阳极氧化。氧化30分钟后，断电取出试样，水洗，50℃烘箱干燥。
实施例4：
硬铝表面的混合酸阳极氧化处理
采用硬铝LY12
A：与实施例1相同，依次进行步骤A的1、2、3处理。
B：配制硫酸浓度为50g/L、硼酸2g/L、磷酸50g/L的阳极氧化混合液，倒入氧化槽中，恒温水浴10℃；将经过上述预处理后的试样放入槽中，通直流电阳极氧化；阴极采用铅板，阴阳极面积比为2∶1，阴阳极间距大于30厘米，在搅拌条件下，恒压10V阳极氧化。氧化10分钟后，断电取出试样，水洗，70℃烘箱干燥。
实施例5：
硬铝表面的混合酸阳极氧化处理
采用硬铝LY12
A：与实施例1相同，依次进行步骤A的1、2、3处理。
B：配制硫酸浓度为10g/L、硼酸20g/L、磷酸氢钾50g/L的阳极氧化混合液，倒入氧化槽中，恒温水浴35℃；将经过上述预处理后的试样放入槽中，通直流电阳极氧化；阴极采用铅板，阴阳极面积比为2∶1，阴阳极间距大于30厘米，在搅拌条件下，恒压35V阳极氧化。氧化60分钟后，断电取出试样，水洗，50℃烘箱干燥。
实施例6：采用硬铝LY12
硬铝表面的混合酸阳极氧化处理
A：与实施例1相同，依次进行步骤A的1、2、3处理。
B：配制硫酸浓度为50g/L、硼酸20g/L、磷酸100g/L的阳极氧化混合液，倒入氧化槽中，恒温水浴20℃；将经过上述预处理后的试样放入槽中，通直流电阳极氧化；阴极采用铅板，阴阳极面积比为2∶1，阴阳极间距大于30厘米，在搅拌条件下，恒压10V阳极氧化。氧化60分钟后，断电取出试样，水洗，50℃烘箱干燥。
对比例1：
硬铝表面的磷酸阳极氧化处理
采用硬铝LY12，其组成为(质量百分含量％)：Fe≤0.50，Si≤0.50，0.3≤Mn≤0.9，3.8≤Cu≤4.9，1.2≤Mg≤1.8，Zn≤0.25，Cr≤0.10。
A：与实施例1A步骤中1相同，依次进行A步骤中的1、2、3。
B：配制100g/L磷酸阳极氧化液，倒入氧化槽中，恒温水浴20℃；将经过预处理后的试样放入槽中，通直流电阳极氧化；阴极采用铅板，阴阳极面积比为2∶1，阴阳极间距大于30厘米，在搅拌条件下，恒压15V阳极氧化。氧化30分钟后，断电取出试样，水洗，50℃烘箱干燥。
对比例2：
硬铝表面的硼/硫酸阳极氧化处理
采用硬铝LY12，其组成为(质量百分含量％)：Fe≤0.50，Si≤0.50，0.3≤Mn≤0.9，3.8≤Cu≤4.9，1.2≤Mg≤1.8，Zn≤0.25，Cr≤0.10。
A：与实施例1步骤A中1相同，依次进行A步骤中的1、2、3。
B：配制硫酸浓度为50g/L、硼酸8g/L的阳极氧化混合液，倒入氧化槽中，恒温水浴25℃；将经过预粗化后的试样放入槽中，通直流电阳极氧化；阴极采用铅板，阴阳极面积比为2∶1，阴阳极间距大于30厘米，在搅拌条件下，恒压18V阳极氧化。氧化30分钟后，断电取出试样，水洗，50℃烘箱干燥。
对比例3：
硬铝表面的铬酸阳极氧化处理
采用硬铝LY12，其组成为(质量分数，％)：Fe≤0.50，Si≤0.50，0.3≤Mn≤0.9，3.8≤Cu≤4.9，1.2≤Mg≤1.8，Zn≤0.25，Cr≤0.10。
A：依次进行如下预处理：
1.与实施例1步骤A中1相同。
2.与实施例1步骤A中2相同。
3.配制重铬酸钠浓度为33g/L、硫酸330g/L的水溶液，倒入耐酸槽中，恒温水浴，将经过除灰处理的试样在68℃下预粗化处理，10分钟后取出，水洗。
B：配制40g/L铬酐的铬酸阳极氧化液，倒入氧化槽中，恒温水浴；将经过步骤A预处理后的试样放入槽中，通直流电阳极氧化；阴极采用铅板，阴阳极面积比为2∶1，阴阳极间距大于30厘米，在搅拌条件下，40℃下恒压阳极氧化，电压在10分钟内由0升到40V，保持20分钟后，在5分钟内再升至50V，保持5分钟。氧化完成后，断电取出试样，水洗，50℃烘箱干燥。
Claims (4)
1. 一种铝合金结构粘接用混合酸阳极氧化处理方法，具体方法和步骤是：将经过脱脂、除灰和预粗化的铝合金试件放入由混合酸组成的阳极氧化液中，在10～35℃温度，电压控制在10～35V下，恒电压直流氧化10～60分钟，完成氧化处理；工件经水洗后，在不高于70℃温度下干燥。
2. 根据权利要求1的阳极氧化方法，其特征是：所说的混合酸组成的阳极氧化液为硫酸浓度为10～50g/L、硼酸2～20g/L、磷酸或磷酸盐10～100g/的水溶液。
3. 根据权利要求2的阳极氧化方法，其特征是：所说的磷酸盐为碱金属的磷酸盐、磷酸二氢盐或磷酸一氢盐。
4. 根据权利要求1或2或3的阳极氧化方法，其特征是：所说的铝合金为工业纯铝、硬铝、铸铝或锻铝。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20081008 |