CN106835234A - 用于微弧氧化的电解液、微弧氧化方法及铝或铝合金材料 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种用于微弧氧化的电解液、微弧氧化方法及铝或铝合金材料。本申请的用于微弧氧化的电解液,包括终浓度为5‑40g/L的磷酸盐、1‑10g/L的氟化物和1‑15g/L的铵盐,溶剂为蒸馏水。本申请的用于微弧氧化的电解液,能够在金属表面形成特殊的疏水陶瓷层,对水的接触角可以达到100°‑180°,使被处理工件具备易清洁或自清洁、防指纹、防雾、防结冰、水中减阻、耐腐蚀等多种性能。并且相对有机疏水涂层,采用本申请的电解液形成的疏水陶瓷层具有不易老化、寿命长和力学性能好等特点。
Description
技术领域
本申请涉及合金材料表面改性领域,特别是涉及一种用于微弧氧化的电解液、微弧氧化方法及铝或铝合金材料。
背景技术
具有疏水或超疏水性能的材料可以实现自清洁、防指纹、防雾、防结冰、水中减阻、耐腐蚀等多种性能,但是目前疏水或超疏水性能的实现却比较复杂,一般首先要制作微/纳米结构,然后再通过涂覆一层低表面能的材料来实现。然而,一方面制作微纳结构工艺复杂,成本高,另一方面低表面能的材料一般为含Si或F的有机物,其抗老化性能差,力学性能差,使得疏水性能具有一定时效性,因此不适合用在高层建筑、舰船、飞机等力学性能要求高,寿命要求长的领域。
铝及其合金因其低密度、高比强度及易加工成型等特点,已经被广泛应用于汽车工业、航空航天、医疗器械、军事国防以及3C产品等多个领域。如果在铝及其合金上制备力学性能好、且寿命长的疏水或超疏水涂层,将满足国民经济更广泛的应用,比如自清洁、防结冰和冰雪覆盖、船只与武器减阻等各方面。
微弧氧化法可以在铝及其合金表面生成高结合力的氧化物陶瓷涂层,具有很好的力学性能和超长的使用寿命。但是,现有的微弧氧化方法在铝或铝合金表面所形成的氧化物陶瓷层,主要注重力学性能的改善,无法实现疏水性。
发明内容
本申请的目的是提供一种新的用于微弧氧化的电解液,基于该电解液的微弧氧化方法,以及采用该微弧氧化方法制备的表面疏水陶瓷层的铝或铝合金材料。
本申请采用了以下技术方案:
本申请一方面公开了一种用于微弧氧化的电解液,包括终浓度为5-40g/L的磷酸盐、1-10g/L的氟化物和1-15g/L的铵盐,溶剂为蒸馏水。
需要说明的是,本申请的电解液主要是针对微弧氧化在金属材料表面形成疏水陶瓷层而研究的,与现有的微弧氧化膜层不同的是,采用本申请的电解液,能够在金属表面形成疏水陶瓷层,能够满足疏水或超疏水材料的使用需求,使其具备自清洁、防指纹、防雾、防结冰、水中减阻、耐腐蚀等多种性能;并且,所形成的疏水陶瓷层具有不易老化、寿命长和力学性能好的特点。其中,通过疏水陶瓷层隔绝水溶液,避免水溶液或水分子与金属表面直接接触,从而起到耐腐蚀的效果。
优选的,磷酸盐选自六偏磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、多聚磷酸钠、磷酸三钠和焦磷酸钠中的至少一种。
优选的,氟化物选自氟化钠、氟化钾、氟化铵中的至少一种。
优选的,铵盐选自草酸高铁铵、草酸铵、氯化铵、硝酸铵、硫酸铵、碳酸铵中的至少一种。
优选的,电解液的pH值为5-8,电解液的离子电导率为5-60mS cm-1。
本申请的另一面公开了一种采用本申请的电解液的微弧氧化方法。
优选的,电解液的温度控制在20℃-50℃;微弧氧化方法使用的电源为脉冲电源,脉冲电源处理参数为,恒流模式下,电流密度3-10A/dm2、处理时间1-30min、频率50-3000Hz;或者恒压模式下,电压300-500V,处理时间1-30min、频率50-3000Hz。
优选的,本申请的微弧氧化方法,包括以下步骤,
1)前处理,包括打磨、脱脂和去离子水洗涤;
2)微弧氧化,包括将工件放入预先配置好的所述电解液中,工件连接微弧氧化电源正极,电源负极连接工作电极,工作电极与电解液接触,开启电源进行微弧氧化处理;
3)后处理,包括直接用去离子水洗涤,风干即获得微弧氧化的工件。
优选的,步骤1)中,脱脂采用有机溶剂超声溶解,有机溶剂包括乙醇和/或丙酮,超声时间为10-30min。
本申请的另一面公开了一种铝或铝合金材料,该铝或铝合金材料的表面具有采用本申请的微弧氧化方法制备的疏水陶瓷层。
优选的,疏水陶瓷层以Al2O3为主体,疏水陶瓷层中含有P和F元素,疏水陶瓷层由珊瑚状外层和竖立排布的纳米管状内层组成;疏水陶瓷层对水的接触角为100°-180°。
需要说明的是,本申请的电解液主要是针对铝或铝合金的微弧氧化而研制的,其主要目的就是在铝或铝合金表面形成特殊的疏水陶瓷层,这与一般的微弧氧化所形成的膜层是不同的,在本申请的实现方式中,疏水陶瓷层的结构、组成含量、疏水接触角等都不同于一般的微弧氧化膜层;其中组成含量方面,由于本申请的电解液中添加了磷酸盐和氟化物,因此,在疏水陶瓷层中含有P和F元素;结构方面,本申请的疏水陶瓷层由珊瑚状外层和竖立排布的纳米管状内层组成;并且本申请的疏水陶瓷层疏水性能优越,对水的接触角可以达到100°-180°。
优选的,本申请的疏水陶瓷层厚度为0.5-20μm,其中,珊瑚状外层为微米级,厚度为0.1-3μm,纳米管状内层的高度为0.2-20μm,纳米管直径为200-800nm。
本申请的有益效果在于:
本申请的用于微弧氧化的电解液,能够在金属表面形成特殊的疏水陶瓷层,对水的接触角可以达到100°-180°,使被处理工件具备易清洁或自清洁的性能,并且具有防指纹、防雾、防结冰、水中减阻、耐腐蚀等多种性能。此外,采用本申请的电解液形成的疏水陶瓷层具有不易老化、寿命长和力学性能好等特点。
附图说明
图1是本申请实施例1中微弧氧化处理的铝片表面放大倍数为5000的电镜扫描结果图;
图2是本申请实施例1中微弧氧化处理的铝片表面放大倍数为30000的电镜扫描结果图;
图3是本申请实施例1中微弧氧化处理的铝片切面放大倍数为10000的电镜扫描结果图;
图4是本申请实施例1中微弧氧化处理的铝片切面放大倍数为60000的电镜扫描结果图。
具体实施方式
本申请用于微弧氧化的电解液,能够通过微弧氧化在金属表面形成一层特殊的疏水陶瓷层,该疏水陶瓷层的主体为金属氧化物,其中含有P和F元素,并且,本申请形成的疏水陶瓷层由微米级的珊瑚状外层和纳米管状内层构成多级纳米结构,使得整个疏水陶瓷层对水的接触角为100°-180°,使被处理工件具备易清洁或自清洁、防指纹、防雾、防结冰、水中减阻、耐腐蚀等多种性能,且具有涂层不老化、寿命长和力学性能好的特点。
需要说明的是,本申请的电解液是特别针对铝和铝合金的微弧氧化而研制的,因此,所以铝合金材料都可以适用。可以理解,本申请的电解液同样能够用于其它可以采用微弧氧化处理的金属或合金材料,从而在金属表面形成疏水陶瓷层。
下面通过具体实施例和附图对本申请作进一步详细说明。以下实施例仅对本申请进行进一步说明,不应理解为对本申请的限制。
实施例一
本例以纯铝材料为例进行微弧氧化,铝片的尺寸为25×50×2mm3。
本例的电解液中,磷酸盐采用六偏磷酸钠,氟化物采用氟化钠,铵盐采用草酸高铁铵,电解液制备方法如下:称取六偏磷酸钠、氟化钠和草酸高铁铵,将其加入蒸馏水中,搅拌使其溶解。使得六偏磷酸钠终浓度为10g/L,氟化钠的终浓度为2g/L,草酸高铁铵终浓度为4g/L。即获得本例的电解液。
本例的微弧氧化方法包括:
1)前处理:对铝片进行打磨处理,用砂纸除去铝片表面及边角毛刺,去除表面异物,减少铝片粗糙度;再用有机溶剂20mL丙酮和50mL乙醇,依次对铝片进行超声清洗10min,去掉表面有机污染物,之后禁止用手直接接触样品表面,避免再次污染;最后用去离子水洗掉表面的有机残留,并风干。
2)微弧氧化:将样品浸入到本例配制的电解液中,采用20KW高压脉冲电源,恒流模式,电流密度5A/dm2、频率200Hz、反应时间8min。反应温度通过冷却系统控制在50℃以内。
3)后处理:制备的膜层用去离子水洗净,自然风干,即获得本例经过表面处理的铝片。
采用电镜扫描对本例的微弧氧化的铝片表面进行观察,结果如图1和图2所示,其中图1是放大倍数5000的观察结果,图2是放大倍数30000的观察结果。结果显示,在铝片表面形成了疏水陶瓷层,其表面呈珊瑚状结构。
并采用电镜扫描对本例的微弧氧化铝片的切面进行观察,结果图3和图4所示,其中图3是放大倍数10000的观察结果,图4是放大倍数60000的观察结果。结果显示,铝片表面的疏水陶瓷层由内外两层组成,外层即图1和图2所示的珊瑚状结构,内层呈竖立排布的纳米管结构。并且,本例的疏水陶瓷层约1.5μm厚;其中,内层厚度约1μm,外层厚度约0.5μm。
采用X射线能谱仪(缩写EDS)对本例的微弧氧化铝片进行检测,结果显示,疏水陶瓷层中含有P和F元素。
采用接触角测试仪对本例的微弧氧化铝片进行疏水接触角测试,测试温度为室温,水滴体积为2μL,结果显示,本例微弧氧化铝片的疏水陶瓷层的疏水接触角为147°,证明其疏水性良好。由于本例的铝片表面具有疏水性良好的疏水陶瓷层,使得铝片具备自清洁或易清洁的性能,并且由于良好的疏水性能,铝片能防指纹、防雾、防结冰,耐腐蚀性能也有所提高;此外,在铝片水中的阻力相对于没有疏水陶瓷层的铝片而言有所降低。本例的疏水陶瓷层采用微弧氧化制备,疏水陶瓷层与铝片的结合力强,力学性能优越,不易老化,使用寿命长。
实施例二
本例采用LY12铝合金材料替换实施例一的铝片进行微弧氧化,铝合金的尺寸为25×50×2mm3。所不同的是,本例的电解液中,磷酸盐六偏磷酸钠的终浓度为15g/L,氟化物采用的是终浓度为3g/L的氟化钠,铵盐采用的是终浓度为5g/L的草酸铵。此外,微弧氧化方法中,恒流模式的电流密度为6A/dm2、频率500Hz、反应时间5min。其余与实施例一相同。
采用电镜扫描对本例的微弧氧化处理的铝合金表面及其切面进行观察,结果显示,在铝合金表面形成了疏水陶瓷层,厚度约为1μm,并且,通过其切面的观察显示,疏水陶瓷层与实施例一类似,同样由珊瑚状外层和纳米管状内层构成。EDS发现膜层中存在P和F元素。疏水陶瓷层的疏水接触角为140°,疏水性良好。本例的疏水陶瓷层,使得铝合金具备易清洁或自清洁、防指纹、防雾、防结冰、水中减阻、耐腐蚀等多种性能。并且,疏水陶瓷层具有不易老化、寿命长和力学性能好等特点。
实施例三
本例采用实施例二相同的LY12铝合金材料进行微弧氧化,铝合金的尺寸为25×50×2mm3。本例的电解液中,磷酸盐采用终浓度为5g/L的磷酸氢二钠和10g/L的磷酸二氢钠,氟化物采用终浓度为4g/L的氟化钾,铵盐采用终浓度为5g/L的氯化铵。此外,微弧氧化方法中,恒流模式的电流密度为5A/dm2、频率1000Hz、反应时间10min。其余与实施例一相同。
采用电镜扫描对本例的微弧氧化处理的铝合金表面及其切面进行观察,结果显示,在铝合金表面形成了疏水陶瓷层,厚度约为1μm,并且,通过其切面的观察显示,疏水陶瓷层与实施例一类似,同样由珊瑚状外层和纳米管状内层构成。EDS发现膜层中存在P和F元素。疏水陶瓷层的疏水接触角为130°,疏水性良好。本例的疏水陶瓷层由于疏水性能优越,使铝合金易清洁或能自清洁,具备防指纹、防雾、防结冰、水中减阻、耐腐蚀等多种性能。并且,疏水陶瓷层具有不易老化、寿命长和力学性能好等特点。
实施例四
本例采用6063铝合金材料进行微弧氧化。所不同的是,本例的电解液中,磷酸盐六偏磷酸钠的终浓度为10g/L,氟化物采用的是终浓度为5g/L的氟化铵,铵盐采用的是终浓度为3g/L的草酸高铁铵。此外,微弧氧化方法中,脉冲电源采用的是恒流模式,电流密度5A/dm2、频率200Hz、反应时间5min。其余与实施例一相同。
采用电镜扫描对本例的微弧氧化处理的铝合金表面及其切面进行观察,结果显示,在铝合金表面形成了疏水陶瓷层,厚度约为1μm,并且,通过其切面的观察显示,疏水陶瓷层与实施例一类似,同样由珊瑚状外层和纳米管状内层构成。EDS发现膜层中存在P和Fe元素。疏水陶瓷层的疏水接触角为145°,疏水性良好。本例的疏水陶瓷层使铝合金易清洁或能自清洁,具备防指纹、防雾、防结冰、水中减阻、耐腐蚀等多种性能。并且,疏水陶瓷层具有不易老化、寿命长和力学性能好等特点。
实施例五
本例采用实施例四相同的6063铝合金材料进行微弧氧化。所不同的是,本例的电解液中,磷酸盐采用的是终浓度为10g/L的磷酸二氢钠和5g/L的多聚磷酸钠,氟化物采用的是终浓度为3g/L的氟化钠,铵盐采用的是终浓度为4g/L的硝酸铵。此外,微弧氧化方法中,采用20KW高压脉冲电源,恒压模式,电压300V、频率200Hz、反应时间5min。其余与实施例一相同。
采用电镜扫描对本例的微弧氧化处理的铝合金表面及其切面进行观察,结果显示,在铝合金表面形成了疏水陶瓷层,厚度约为1μm,并且,通过其切面的观察显示,疏水陶瓷层与实施例一类似,同样由珊瑚状外层和纳米管状内层构成。EDS发现膜层中存在P元素。疏水陶瓷层的疏水接触角为140°,疏水性良好。本例具备疏水陶瓷层的铝合金易清洁或能自清洁,具有防指纹、防雾、防结冰、水中减阻、耐腐蚀等多种性能。并且,疏水陶瓷层不易老化、寿命长和力学性能好。
实施例六
本例在实施例一的基础上对磷酸盐、氟化物和铵盐的具体化合物和用量进行了优化,按照表1的用量配制电解液,采用实施例一相同的铝片进行微弧氧化,微弧氧化以及微弧氧化后的检测与实施例一相同。
表1电解液中各组分用量
磷酸盐及其用量 | 氟化物及其用量 | 铵盐及其用量 | |
电解液1 | 磷酸三钠20g/L | 氟化钠10g/L | 硫酸铵15g/L |
电解液2 | 焦磷酸钠15g/L | 氟化钠5g/L | 碳酸铵10g/L |
电解液3 | 六偏磷酸钠5g/L | 氟化钾1g/L | 草酸高铁铵1g/L |
电解液4 | 六偏磷酸钠20g/L | 氟化钾5g/L | 草酸高铁铵5g/L |
电解液5 | 六偏磷酸钠40g/L | 氟化钾10g/L | 草酸高铁铵15g/L |
本例按照表1的组分和用量配制了5个电解液,分别对铝片进行微弧氧化,微弧氧化的具体方法和条件与实施例一相同。
采用电镜扫描对本例的微弧氧化处理的五个铝片的表面和切面进行观察,结果显示,在五个铝片的表面都形成了珊瑚状的结构,并且切面观察结果显示,五个铝片的疏水陶瓷层都由内外两层组成,即珊瑚状外层和纳米管状竖立排布的内层,疏水陶瓷层厚度在1-5μm之间。EDS发现五个铝片表面的疏水陶瓷层中都存在P和F元素。5个电解液处理的五个铝片的疏水陶瓷层疏水接触角分别为145°、130°、100°、121°和152°,五个经过微弧氧化的铝片疏水性都良好,铝片具有易清洁或能自清洁的性能,并且具有防指纹、防雾、防结冰、水中减阻、耐腐蚀等多种性能。
可见,磷酸盐终浓度为5-40g/L、氟化物终浓度为1-10g/L、铵盐终浓度为1-15g/L配制的电解液都能够在铝或铝合金表面形成疏水陶瓷层。磷酸盐可以采用六偏磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、多聚磷酸钠、磷酸三钠或焦磷酸钠,氟化物可以采用氟化钠、氟化钾或氟化铵,铵盐可以采用草酸高铁铵、草酸铵、氯化铵、硝酸铵、硫酸铵或碳酸铵。
以上内容是结合具体的实施方式对本申请所作的进一步详细说明,不能认定本申请的具体实施只局限于这些说明。对于本申请所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本申请构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本申请的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于微弧氧化的电解液,其特征在于:包括终浓度为5-40g/L的磷酸盐、1-10g/L的氟化物和1-15g/L的铵盐,溶剂为蒸馏水。
2.根据权利要求1所述的电解液,其特征在于:所述磷酸盐选自六偏磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、多聚磷酸钠、磷酸三钠和焦磷酸钠中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的电解液,其特征在于:所述氟化物选自氟化钠、氟化钾、氟化铵中的至少一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的电解液,其特征在于:所述铵盐选自草酸高铁铵、草酸铵、氯化铵、硝酸铵、硫酸铵、碳酸铵中的至少一种。
5.根据权利要求1-3任一项所述的电解液,其特征在于:所述电解液的pH值为5-8,电解液的离子电导率为5-60mS cm-1。
6.一种采用权利要求1-5任一项所述的电解液的微弧氧化方法。
7.根据权利要求6所述的微弧氧化方法,其特征在于:所述电解液的温度控制在20℃-50℃;所述微弧氧化方法使用的电源为脉冲电源,脉冲电源处理参数为,恒流模式下,电流密度3-10A/dm2、处理时间1-30min、频率50-3000Hz;或者恒压模式下,电压300-500V,处理时间1-30min、频率50-3000Hz。
8.根据权利要求6或7所述的微弧氧化方法,其特征在于:包括以下步骤,1)前处理,包括打磨、脱脂和去离子水洗涤;
2)微弧氧化,包括将工件放入预先配置好的所述电解液中,工件连接微弧氧化电源正极,电源负极连接工作电极,工作电极与电解液接触,开启电源进行微弧氧化处理;
3)后处理,包括直接用去离子水洗涤,风干即获得微弧氧化的工件。
优选的,所述步骤1)中,脱脂采用有机溶剂超声溶解,所述有机溶剂包括乙醇和/或丙酮,超声时间为10-30min。
9.一种铝或铝合金材料,其特征在于:所述铝或铝合金材料的表面具有采用权利要求6-8任一项所述的微弧氧化方法制备的疏水陶瓷层。
10.根据权利要求9所述的铝或铝合金材料,其特征在于:所述疏水陶瓷层以Al2O3为主体,疏水陶瓷层中含有P和F元素;所述疏水陶瓷层由珊瑚状外层和竖立排布的纳米管状内层组成,疏水陶瓷层对水的接触角为100°-180°。
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