CN110726743A - 一种室温下制备纯钛ebsd试样的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属材料分析试样的制备技术领域，具体公开一种室温下制备纯钛EBSD试样的方法，对纯钛试样的待测试面依次进行打磨、电解抛光和钛腐蚀处理，得到纯钛EBSD试样。本发明制备的纯钛EBSD试样的方法操作简单、环境条件要求低、制备成本低，得到的纯钛EBSD试样具有较高的标定率。

Description

一种室温下制备纯钛EBSD试样的方法
技术领域
本发明涉及金属材料分析试样的制备技术领域，尤其涉及一种室温下制备纯钛EBSD试样的方法。
背景技术
钛，是当代高新技术新材料领域中具有重大国防意义和显著经济效益的全新金属，有着“第三金属”和“全能金属”的美誉，它具有高强韧性、低密度、比强度高及耐蚀性优异等特点，广泛应用于航空、航天、核能、舰船等国防工业以及化工、石油、冶金、交通、海洋及医疗等民用工业。电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction，简称EBSD)分析是研究多晶体材料内部组织结构、改善材料物理性能的重要分析技术。采用EBSD菊池衍射花样，可进行微区晶体学分析，包括晶粒尺寸及形态、晶粒取向及取向差、晶界特征等的统计分析，此外，由于菊池衍射花样对样品表面应力状态十分敏感，所以EBSD菊池花样质量参数可以直接反映出样品表面的应力状态。
对金属材料进行EBSD分析时，要求金属试样表面无应力层，因此，常将电解抛光作为制样的最后一个步骤，其抛光原理是利用所制备的金属表面上凸出部分的溶解速度大于表面上凹下部分的溶解速度的特性，逐步电解，从而使金属表面平整光亮、达到无应力状态，钛作为一种高化学活性金属，在电解过程中极易与其他离子发生作用而形成一层氧化膜，使钛及钛合金的抛光难度加大，目前，关于钛及钛合金电解抛光的方法还比较少，已有技术中电解最常用的电解液是高氯酸体系，但在高氯酸体系中，为了抑制氧化膜的形成，电解抛光方法必须在低温环境下进行，但是低温环境又会导致电解液的导电性降低，为了解决电解液导电性降低的问题，通常会选择提高电压、增长抛光时间以及向电解液中加入一些具有良好低温特性的试剂，如正丁醇等，导致试样制备方法存在操作复杂、控温难、电压高、成本大等缺陷。
发明内容
针对现有制备纯钛EBSD试样的方法复杂、操作条件要求高、制备成本高的问题，本发明提供一种室温下制备纯钛EBSD试样的方法。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种室温下制备纯钛EBSD试样的方法，对纯钛试样的待测试面依次进行打磨、电解抛光和钛腐蚀处理，得到纯钛EBSD试样；所述电解抛光所用的电解液由体积比为8-15:85-92的高氯酸和甲醇组成。
相对于现有技术，本发明提供的制备纯钛EBSD试样的方法，可在室温(即不需借助温控设备进行温度控制的室内自然温度，可选范围为15-25℃)下进行，其依次通过打磨、电解抛光和钛腐蚀三种处理后，得到的纯钛EBSD试样的标定率可达到95％以上。其中，电解抛光和钛腐蚀处理的条件可控性高，对电解抛光后的纯钛试样的待测试面进行轻微的钛腐蚀处理，不仅可以确保在室温下进行电解抛光后的测试面表层无氧化膜存在，适当的钛腐蚀还可以进一步释放待测试面的表层应力，使得到的纯钛EBSD试样的标定率稳定在95.5％左右。
其中，电解液由特定比例的高氯酸和甲醇组成，高氯酸是氧化剂，甲醇一方面可以吸附金属离子，使凸出部位溶解速度加快，缩短电解抛光时间，另一方面甲醇还可以减缓高氯酸分解速度，延长电解液使用寿命。
综上，本发明提供的制备纯钛EBSD试样的方法，操作简单、环境条件要求低，处理方法简单可控，无需液氮等冷却介质的存在，在室温、低电压下即可得到标定效果好、稳定性高的纯钛EBSD试样。克服了纯钛在使用高氯酸体系电解液抛光时必须在低温下进行的限制。
优选的，所述的打磨方法为：依次用150#、320#、600#和1000#的SiC砂纸进行打磨，更换砂纸时要将试样旋转90°，并将前一张砂纸留下的磨痕全部打磨去除，磨样过程中要保持试样受力均匀，表面平整。
用150#和320#的SiC砂纸依次进行打磨，可以将待测试面的切割痕迹清除干净，用600#和1000#的SiC砂纸依次进行打磨，可以将待测试面较深的打磨痕迹去除，同时可增加电解抛光的效率。
优选的，所述电解抛光的电压为20-25V、电流密度为0.8-1.2A/cm2、时间为15-20s。
电解液成分简单，易于配制，抛光电压低，时间短，抛光效果好。
优选的，所述钛腐蚀处理的过程是用钛腐蚀液对纯钛试样的待测试面进行浸蚀处理。
优选的，以所述钛腐蚀液的体积为100％计，所述钛腐蚀液由8-12％氢氟酸、4-6％硝酸和82-88％蒸馏水组成。
优选的，所述浸蚀处理时间为3-5s。
对电解抛光后的钛试样的待测试面进行3-5s放入轻微钛腐蚀处理，可以使EBSD标定效果更好、更稳定。
优选的，所述打磨处理、电解抛光处理和钛腐蚀处理后需分别对待测试面进行清洗和风干处理，所述风干处理为自然风吹干或常温晾干。
优选的，所述清洗过程是用无水乙醇对待测试面进行冲洗。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的纯钛EBSD试样的EBSD大、小角度晶界图；
图2是本发明实施例1制备得到的纯钛EBSD试样的EBSD晶粒平均取向差图；
图3是本发明实施例1制备得到的纯钛EBSD试样的EBSD反极图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为了更好的说明本发明实施例提供的，下面通过实施例做进一步的举例说明。
实施例1
一种室温下制备纯钛EBSD试样的方法，包括以下步骤：
a、对纯钛试样的待测试面进行打磨处理：对纯钛试样的待测试面依次用150#、320#、600#和1000#的SiC砂纸进行交叉打磨，打磨过程中不断用水冲洗表面，以清除粘在试样表面的磨料，每次换下一张砂纸的时候要将试样旋转90°再进行磨制，并且要将前一张砂纸留下的磨痕全部去除，打磨过程中要保持试样受力均匀，表面平整；打磨结束后，用无水乙醇冲洗试样表面，并使试样表面在自然风作用下风干。
b、在室温下对纯钛试样的待测试面进行电解抛光处理：将高氯酸和甲醇按体积比为8:92的比例混合，得到电解抛光用电解液；将纯钛试样接阳极，阴极选用不锈钢，设置直流电源电压20V，电流密度为0.8A/cm2，电解时间为20s，电解过程中同时采用磁力搅拌器对电解液进行搅拌，电解完成后，将试样取出立即用无水乙醇喷洗，并使试样表面在自然风作用下风干；
c、对纯钛试样的待测试面进行钛腐蚀处理：将分别占钛腐蚀液体积8％的氢氟酸、4％的硝酸和88％的蒸馏水混合配置成钛腐蚀液，将电解抛光后的试样测试面浸入纯钛腐蚀剂中，腐蚀3s后立即取出，用无水乙醇喷洗，并使试样表面在自然风作用下风干，得到纯钛EBSD试样。
选择扫描区域255×170m，步长0.5μm，对纯钛EBSD试样进行分析测试，测试结果显示制备得到的纯钛EBSD试样的标定率为95.3％；
同时对纯钛EBSD试样进行EBSD晶体学分析检测，得到了EBSD大、小角度晶界图，如图1所示；EBSD晶粒平均取向差图，如图2所示；EBSD反极图，如图3所示；上述三种检测图中的晶界线条清晰，能很好的满足EBSD分析所需。
实施例2
一种室温下制备纯钛EBSD试样的方法，包括以下步骤：
a、对纯钛试样的待测试面进行打磨处理：对纯钛试样的待测试面依次用150#、320#、600#和1000#的SiC砂纸进行交叉打磨，打磨过程中不断用水冲洗表面，以清除粘在试样表面的磨料，每次换下一张砂纸的时候要将试样旋转90°再进行磨制，并且要将前一张砂纸留下的磨痕全部去除，打磨过程中要保持试样受力均匀，表面平整；打磨结束后，用无水乙醇冲洗试样表面，并使试样表面在自然风作用下风干；
b、在室温下对纯钛试样的待测试面进行电解抛光处理：将高氯酸和甲醇按体积比为10:90的比例混合，得到电解抛光用电解液；将纯钛试样接阳极，阴极选用不锈钢，设置直流电源电压25V，电流密度为1A/cm2，电解时间为18s，电解过程中同时采用磁力搅拌器对电解液进行搅拌，电解完成后，将试样取出立即用无水乙醇喷洗，并使试样表面在自然风作用下风干；
c、对纯钛试样的待测试面进行钛腐蚀处理：将分别占钛腐蚀液体积10％的氢氟酸、5％的硝酸和85％的蒸馏水混合配置成钛腐蚀液，将电解抛光后的试样测试面浸入纯钛腐蚀剂中，腐蚀4s后立即取出，用无水乙醇喷洗，并使试样表面在自然风作用下风干，得到纯钛EBSD试样。
选择扫描区域255×170m，步长0.5μm，对纯钛EBSD试样进行分析测试，测试结果表明制备得到的纯钛EBSD试样的标定率为95.6％。
实施例3
一种室温下制备纯钛EBSD试样的方法，包括以下步骤：
a、对纯钛试样的待测试面进行打磨处理：对纯钛试样的待测试面依次用150#、320#、600#和1000#的SiC砂纸进行交叉打磨，打磨过程中不断用水冲洗表面，以清除粘在试样表面的磨料，每次换下一张砂纸的时候要将试样旋转90°再进行磨制，并且要将前一张砂纸留下的磨痕全部去除，打磨过程中要保持试样受力均匀，表面平整；打磨结束后，用无水乙醇冲洗试样表面，并使试样表面在自然风作用下风干；
b、在室温下对纯钛试样的待测试面进行电解抛光处理：将高氯酸和甲醇按体积比为15:85的比例混合，得到电解抛光用电解液；将纯钛试样接阳极，阴极选用不锈钢，设置直流电源电压20V，电流密度为1.2A/cm2，电解时间为15s，电解过程中同时采用磁力搅拌器对电解液进行搅拌，电解完成后，将试样取出立即用无水乙醇喷洗，并使试样表面在自然风作用下风干；
c、对纯钛试样的待测试面进行钛腐蚀处理：将分别占钛腐蚀液体积12％的氢氟酸、6％的硝酸和82％的蒸馏水混合配置成钛腐蚀液，将电解抛光后的试样测试面浸入纯钛腐蚀剂中，腐蚀5s后立即取出，用无水乙醇喷洗，并使试样表面在自然风作用下风干，得到纯钛EBSD试样。
选择扫描区域255×170m，步长0.5μm，对纯钛EBSD试样进行分析测试，测试结果表明制备得到的纯钛EBSD试样的标定率为95.5％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种室温下制备纯钛EBSD试样的方法，其特征在于：对纯钛试样的待测试面依次进行打磨、电解抛光和钛腐蚀处理，得到纯钛EBSD试样；所述电解抛光所用的电解液由体积比为8-15:85-92的高氯酸和甲醇组成。
2.如权利要求1所述的制备纯钛EBSD试样的方法，其特征在于：所述的打磨方法为：依次用150#、320#、600#和1000#的SiC砂纸进行打磨，更换砂纸时将试样旋转90°，并将前一张砂纸留下的磨痕全部打磨去除。
3.如权利要求1所述的制备纯钛EBSD试样的方法，其特征在于：所述电解抛光的电压为20-25V、电流密度为0.8-1.2A/cm2、时间为15-20s。
4.如权利要求1所述的制备纯钛EBSD试样的方法，其特征在于：所述钛腐蚀处理的过程是用钛腐蚀液对纯钛试样的待测试面进行浸蚀处理。
5.如权利要求4所述的制备纯钛EBSD试样的方法，其特征在于：以所述钛腐蚀液的体积为100％计，所述钛腐蚀液由8-12％氢氟酸、4-6％硝酸和82-88％蒸馏水组成。
6.如权利要求4所述的制备纯钛EBSD试样的方法，其特征在于：所述浸蚀处理时间为3-5s。
7.如权利要求1所述的制备纯钛EBSD试样的方法，其特征在于：所述打磨处理、电解抛光处理和钛腐蚀处理后需分别对待测试面进行清洗和风干处理。
8.如权利要求7所述的制备纯钛EBSD试样的方法，其特征在于：所述清洗过程是用无水乙醇对待测试面进行冲洗。
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