CN102230211A - 一种用于改善Ni5at.%W合金基带表面质量的电解抛光液及其使用方法 - Google Patents
一种用于改善Ni5at.%W合金基带表面质量的电解抛光液及其使用方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种用于改善Ni5at.％W合金基带表面质量的电解抛光液及其使用方法，属于高温超导涂层导体的基带领域，其组成和使用方法步骤为：将80％～85％磷酸、98％的硫酸、80％的乳酸以7∶5∶3的体积比混合，加入质量百分比为10％～15％的丁二酮肟粉末；将Ni5at.％W合金基带清洗去污；以Ni5at.％W合金基带作为阳极，不锈钢作为阴极，浸没在抛光液中；在搅拌、电压1.5～2.5V、温度为20～30℃条件下进行抛光，抛光时间15～20s，抛光极距10～15mm；抛光完毕，放入Na2CO3中中和，并清洗。该抛光液成分稳定，成本低廉，可以有效消除Ni5at.％W合金基带表面的轧痕、突起、热蚀沟等问题。
Description
技术领域
本发明属于高温超导涂层导体的基带领域，具体涉及一种用于改善Ni5at.％W合金基带表面质量的电解抛光液组成及使用方法。
背景技术
近年来，各技术发达国家都将第二代涂层导体的实用化研究作为21世纪超导材料研究和发展的热点，并取得了一系列突破性的进展。作为涂层超导体多层结构中的重要组成部分合金金属基带起到了支撑、外延过渡层和超导薄膜层以及承载部分电流的重要作用，因此制备具有双轴织构的金属韧性基带是获得高性能涂层超导线材的关键因素之一。
目前，Ni5at.％W是使用范围最广的金属基带之一，世界范围内已有多家公司和科研单位能够大规模(＞100m)生产该种织构基带，其对涂层超导性能的影响主要表现在立方织构度和表面质量两个方面。通过优化轧制工艺和再结晶热处理工艺，可以得到立方织构含量大于99％(＜10°)的Ni5at.％W合金基带。基带表面质量及缺陷对后续过渡层的形核和长大有重要的影响，严重的缺陷还将导致超导薄膜导电性的降低。影响基带表面质量的主要有晶粒大小、晶界深浅、有无轧痕、孔洞、突起等。通过改变工作环境、合金配比和加工工艺可以使“孔洞”及“突起”这两种缺陷得到改善；通过调整热处理工艺，可以细化晶粒，获得小角度晶粒，使晶界变浅，明显改善晶界的质量。但由于国内轧机精度、轧辊的光洁度及轧制环境清洁度的限制，生产出的带材的表面粗糙度过大，无法达到直接外延生长过渡层及超导层的要求，需要对其进行适当的表面处理。
目前，工业上多采用抛光手段来降低工件表面粗糙度，例如机械抛光、化学抛光和电化学抛光等。其中电化学抛光技术已在金属精加工、金属样品制备及需要控制表面质量与光洁度等方面获得了极其广泛的应用，凸显出机械抛光、化学抛光等传统表面精加工技术无法媲美的一些优点，如效率高、抛光质量好、不受工件形状限制、无内应力作用等，因此更适合于Ni5at.％W合金长带的抛光处理。电化学抛光液成分及配比对抛光质量有着决定性的影响，目前从理论上尚不能确定某种金属或合金最适宜的抛光液成分及配比，而只能通过实验、反复对比来寻求最佳的抛光液。因此，开发新的电化学抛光技术，研究具有实用价值的电化学抛光液配方，是电化学抛光研究的重要方向。
发明内容：
本发明目的在于提供一种用于改善Ni5at.％W合金基带表面质量的电解抛光液及其使用方法，可以有效的消除基带表面的轧痕、突起、热蚀沟等问题，使其粗糙度大幅降低，可直接外延生长过渡层和YBCO层。
本发明的一种用于改善Ni5at.％W合金基带表面质量的电解抛光液，其特征在于，其组成包括质量浓度80％～85％的磷酸溶液、98％的硫酸溶液、80％的乳酸溶液和丁二酮肟粉末，其中磷酸溶液、硫酸溶液、乳酸溶液以体积比7∶5∶3进行混合，丁二酮肟粉末为磷酸溶液、硫酸溶液和乳酸溶液总质量的10％～15％。
上述所述的一种用于改善Ni5at.％W合金基带表面质量的电解抛光液的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)待抛光的Ni5at.％W合金基带的表面去污处理
将需要进行电化学抛光的Ni5at.％W合金基带依次放入丙酮和无水乙醇中进行超声去离子清洗，然后烘干待用。
(2)Ni5at.％W合金基带的电化学抛光
将清洗好的Ni5at.％W合金基带作为阳极，不锈钢作为阴极，同时浸没在抛
光液中；将电化学抛光液置于搅拌器上搅拌；在1.5～2.5V电压下进行抛光，抛光温度为控制在20～30℃，抛光时间为15～20s，抛光极距为10～15mm。
(3)电化学抛光样品的中和处理
电化学抛光完毕的样品，放入0.5mol/L的Na2CO3的溶液中进行中和，然后在无水乙醇和去离子水中超声清洗，烘干保存。
上述使用方法中，步骤(2)的搅拌速度优选中速2～3r/s。
本发明中的抛光液都不添加水分，磷酸优选的是浓度为85％的磷酸，磷酸为中等强度的三元酸，对大部分金属的腐蚀作用较弱，易于金属生成钝化膜。硫酸优选浓度为98％的硫酸，在电化学过程中，主要是提高溶液导电率，改善分散能力，提高阳极的电流效率，对金属的整平能力较强。由于乳酸对镍有独一无二的络合常数，被用于电化学抛光中的酸碱缓蚀剂和稳定剂，抑制金属溶解，也可以用同类有机酸如甲酸、乙酸、丙酸等代替。丁二酮肟能与镍离子形成络合物，有利于形成金属表面扩散层，改善金属表面抛光质量。
根据上述的电化学抛光液的组合物及其使用方法，该电化学抛光液成分稳定，成本低廉，对经过电化学抛光的Ni5at.％W合金基带表面进行AFM分析。由于电解抛光有效的消除了基带表面的轧痕、突起、热蚀沟等问题，其粗糙度大大降低，并且不影响织构，满足外延生长过渡层和YBCO层的要求。
下面结合具体的实施例对本发明做进一步说明。
附图说明
图1为实施例1冷轧态Ni5at.％W合金基带抛光前的AFM测试图；
图2为冷轧态实施例1Ni5at.％W合金基带抛光后的AFM测试图；
图3为实施例3退火态Ni5at.％W合金基带抛光前的AFM测试图；
图4为实施例3退火态Ni5at.％W合金基带抛光后的AFM测试图；
图5为实施例3和实施例4退火态Ni5at.％W合金基带抛光后的(001)极图。
具体实施方式
实施例1
取冷轧态的Ni5at.％合金基带，裁剪成短样(10mm×20mm)，在丙酮中超声清洗5min以去油，再用去离子水超声清洗5min，之后用无水乙醇超声清洗3min，烘干待用。将磷酸(80％～85％的溶液)、硫酸(98％的溶液)和乳酸(80％的溶液)以体积比7∶5∶3进行混合，再加入质量百分比为10％的丁二酮肟粉末，充分搅拌得到电化学抛光液并置于烧杯中。将清洗好的Ni5at.％W合金基带作为阳极，通过导线与直流稳压稳流电源阳极连接；把304不锈钢(奥氏体不锈钢)作为阴极，通过导线与直流稳压稳流电源阳极连接，形成完整的电化学抛光体系。将电化学抛光液置于磁力搅拌器上中速搅拌(2～3r/s)；打开电源，在2.0V电压下进行抛光，抛光温度为室温，抛光时间为15s，抛光极距为15mm。抛光结束后取出基带，用去离子水和无说乙醇反复清洗基带表面，烘干待用。
用Pico Scan TM 2500型原子力显微镜表征其表面粗糙度，结果显示通过电化学抛光处理，基带表面平整，10um×10um扫描范围内的均方根粗糙度为8.4668nm。
实施例2
取冷轧态的Ni5at.％合金基带，裁剪成短样(10mm×20mm)，在丙酮中超声清洗5min以去油，再用去离子水超声清洗5min，之后用无水乙醇超声清洗3min，烘干待用。将磷酸(80％～85％的溶液)、硫酸(98％的溶液)和乳酸(80％的溶液)以体积比7∶5∶3进行混合，再加入质量百分比为12％的丁二酮肟粉末，充分搅拌得到电化学抛光液并置于烧杯中。将清洗好的Ni5at.％W合金基带作为阳极，通过导线与直流稳压稳流电源阳极连接；把304不锈钢(奥氏体不锈钢)作为阴极，通过导线与直流稳压稳流电源阳极连接，形成完整的电化学抛光体系。将电化学抛光液置于磁力搅拌器上中速搅拌(2～3r/s)；打开电源，在2.5V电压下进行抛光，抛光温度为室温，抛光时间为20s，抛光极距为12mm。抛光结束后取出基带，用去离子水和无说乙醇反复清洗基带表面，烘干待用。
用Pico Scan TM 2500型原子力显微镜表征其表面粗糙度，结果显示通过电化学抛光处理，基带表面平整，10um×10um扫描范围内的均方根粗糙度为7.9807nm。
实施例3
取退火态的Ni5at.％合金基带，裁剪成短样(10mm×20mm)，在丙酮中超声清洗5min以去油，再用去离子水超声清洗5min，之后用无水乙醇超声清洗3min，烘干待用。将磷酸(80％～85％的溶液)、硫酸(98％的溶液)和乳酸(80％的溶液)以体积比7∶5∶3进行混合，再加入质量百分比为15％的丁二酮肟粉末，充分搅拌得到电化学抛光液并置于烧杯中。将清洗好的Ni5at.％W合金基带作为阳极，通过导线与直流稳压稳流电源阳极连接；把304不锈钢(奥氏体不锈钢)作为阴极，通过导线与直流稳压稳流电源阳极连接，形成完整的电化学抛光体系。将电化学抛光液置于磁力搅拌器上中速搅拌(2～3r/s)；打开电源，在2.5V电压下进行抛光，抛光温度为室温，抛光时间为15s，抛光极距为11mm。抛光结束后取出基带，用去离子水和无说乙醇反复清洗基带表面，烘干待用。
用Pico Scan TM 2500型原子力显微镜表征其表面粗糙度，结果显示通过电化学抛光处理，基带表面平整，10um×10um扫描范围内的均方根粗糙度为6.0046nm。EBSD测试分析表明，抛光不影响基带立方织构的含量，抛光后基带的(001)极图如图5(a)所示。
实施例4
取退火态的Ni5at.％合金基带，裁剪成短样(10mm×20mm)，在丙酮中超声清洗5min以去油，再用去离子水超声清洗5min，之后用无水乙醇超声清洗3min，烘干待用。将磷酸(80％～85％的溶液)、硫酸(98％的溶液)和乳酸(80％的溶液)以体积比7∶5∶3进行混合，再加入质量百分比为14％的丁二酮肟粉末，充分搅拌得到电化学抛光液并置于烧杯中。将清洗好的Ni5at.％W合金基带做为阳极，通过导线与直流稳压稳流电源阳极连接；把304不锈钢(奥氏体不锈钢)做为阴极，通过导线与直流稳压稳流电源阳极连接，形成完整的电化学抛光体系。将电化学抛光液置于磁力搅拌器上中速搅拌(2～3r/s)；打开电源，在2.5V电压下进行抛光，抛光温度为室温，抛光时间为20s，抛光极距为10mm。抛光结束后取出基带，用去离子水和无说乙醇反复清洗基带表面，烘干待用。
用Pico Scan TM 2500型原子力显微镜表征其表面粗糙度，结果显示通过电化学抛光处理，基带表面平整，10um×10um扫描范围内的均方根粗糙度为4.7423nm。EBSD测试分析表明，抛光不影响基带立方织构的含量，抛光后基带的(001)极图如图5(b)所示。
Claims (4)
1.一种用于改善Ni5at.％W合金基带表面质量的电解抛光液，其特征在于，其组成包括质量浓度80％～85％的磷酸溶液、98％的硫酸溶液、80％的乳酸溶液和丁二酮肟粉末，其中磷酸溶液、硫酸溶液、乳酸溶液以体积比7∶5∶3进行混合，丁二酮肟粉末为磷酸溶液、硫酸溶液和乳酸溶液总质量的10％～15％。
2.权利要求1的电解抛光液，其特征在于，磷酸溶液的浓度为85％。
3.权利要求1的一种用于改善Ni5at.％W合金基带表面质量的电解抛光液的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)待抛光的Ni5at.％W合金基带的表面去污处理
将需要进行电化学抛光的Ni5at.％W合金基带依次放入丙酮和无水乙醇中进行超声去离子清洗，然后烘干待用；
(2)Ni5at.％W合金基带的电化学抛光
将清洗好的Ni5at.％W合金基带作为阳极，不锈钢作为阴极，同时浸没在抛光液中；将电化学抛光液置于磁力搅拌器上搅拌；在1.5～2.5V电压下进行抛光，抛光温度为控制在20～30℃，抛光时间为15～20s，抛光极距为10～15mm；
(3)电化学抛光样品的中和处理
电化学抛光完毕的样品，放入0.5mol/L的Na2CO3的溶液中进行中和，然后在无水乙醇和去离子水中超声清洗，烘干保存。
4.根据权利要求3的使用方法，其特征在于，步骤(2)的搅拌速度为中速2～3r/s。
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20111102 |