CN101660194A - 一种涂层导体用镍钨合金基带的电化学抛光方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种涂层导体用镍钨合金基带的电化学抛光方法，该方法步骤为：以硫酸、水和丙三醇按照一定体积比配制电化学抛光液；以Ni－5at.％W基带作为阳极，不锈钢作为阴极，浸没在电化学抛光液中，接通电源，在5－8V电压、1－1.3A·cm－2电流密度下进行抛光，抛光液温度保持在0℃－室温之间，时间控制在30－60s，抛光极距控制在30－40mm；抛光后，将基带用酒精和去离子水反复冲洗、吹干。本发明的优点在于抛光液成分稳定，抛光效果稳定，成本低，该方法可以在保持基带原有的织构锐利度的基础上，有效降低基带表面的粗糙度，适用于Ni－5at.％W基带规模化抛光处理。
Description
技术领域
本发明属于电化学表面处理技术领域，特别是涉及一种涂层导体用Ni-5at.％W合金基带的电化学抛光方法。
背景技术
YBCO涂层导体(也称第二代高温超导带材)因为其优异的载流和磁通钉扎能力受到广泛关注，成为近年来高温超导材料领域的研发热点。涂层导体由合金基带、缓冲层、超导层和保护层组成。在各层中，基带主要功能是提供支撑和织构模板，在很大程度上决定了涂层超导体的最终性能。Ni-5at.％W合金因为其高强度、低磁性，退火后易于形成立方织构而成为基带制备的首选材料。
Ni-5at.％W合金基带主要在立方织构度和表面质量两个方面影响涂层超导体的性能。目前，通过优化轧制和再结晶热处理工艺，能够得到立方织构强度符合要求的基带。而基带表面质量，例如粗糙度、清洁度以及晶界热蚀沟，对外延生长隔离层和YBCO超导层有着重要的影响，因此高表面质量的基带是YBCO层获得高临界电流密度的重要前提，一般要求清洁的金属基带表面的均方根粗糙度通常要求小于几个纳米。在基带的制备过程中，冷轧对于轧制硬件的要求非常高，轧机的精度，轧辊的光洁度和轧制环境清洁度对于基带表面质量将起到决定性作用，因此金属基带通常需要在洁净间里采用高精密轧机轧制。国内的轧制水平受硬件条件限制比较大，生产出的带材表面粗糙度大，无法达到直接外延生长阻隔层和超导层的要求，需要对其进行适当的后续表面处理，即在不影响立方织构锐利度的情况下降低其粗糙度。
目前，工业上多采用抛光手段来降低工件表面粗糙度，例如机械抛光，化学抛光和电化学抛光，其中，电化学抛光以其无附加应力，安全易控，效果好的优势得到广泛的应用，因此更适合于柔性Ni-5at.％W合金长带的抛光处理。电化学抛光液成分及其比例对抛光质量有着决定性影响。目前，从理论上尚不能确定某种金属或合金最适宜的抛光液成分及其比例，而只能通过实验、反复比较来寻找合适的抛光液。目前还没有关于涂层导体用Ni-5at.％W合金基带的电化学抛光方面的相关报道，只有关于涂层导体镍基带的抛光工艺的专利：《涂层超导体镍基带的电化学抛光方法》，中国专利申请号200410083618.5，经电化学抛光处理后镍基带表面粗糙度大约为十几纳米。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种涂层导体用Ni-5at.％W合金基带的电化学抛光方法。利用该方法可以有效降低YBCO涂层导体用Ni-5at.％W基带表面的粗糙度至1纳米以下，为缓冲层及超导层的外延生长提供表面质量符合要求的基体材料。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种涂层导体用镍钨合金基带的电化学抛光方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将硫酸、水和丙三醇按照硫酸∶水∶丙三醇的体积比为65～75∶75～85∶2～3配制电化学抛光液，其中，硫酸的质量浓度为98％；
(2)以Ni-5at.％W合金基带作为阳极，通过导线将所述阳极与直流稳压稳流电源连接，以不锈钢作为阴极，通过导线将所述阴极与直流稳压稳流电源连接，将Ni-5at.％W合金基带和不锈钢平行浸没在电化学抛光液中，接通直流稳压稳流电源，在电压为5-8V、电流密度为1-1.3A·cm-2的条件下进行抛光，电化学抛光液温度保持在0℃-室温之间，抛光时间控制在30-60s，抛光极距控制在30-40mm；
(3)电化学抛光后，将Ni-5at.％W合金基带用酒精和去离子水反复冲洗，烘干即得到涂层导体用Ni-5at.％W合金基带。
上述步骤(2)中所述Ni-5at.％W合金基带在进行电化学抛光前要进行预处理，首先用丙酮对Ni-5at.％W合金基带进行超声清洗10min，然后用去离子水超声清洗10min，酒精脱水，吹干待用。
上述步骤(2)中的抛光过程中始终采用磁力搅拌器对电化学抛光液进行搅拌。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、采用浓硫酸做为抛光液主要成分，性能稳定，不会对阳极Ni-5at.％W基带造成腐蚀，并且抛光液在低温操作下寿命较长。
2、抛光工艺技术条件及操作方法简单，工艺参数选择范围较大，工艺稳定，重复性强，成本低，适用于Ni-5at.％W长带规模化抛光处理，在成本上低于购置高精度轧机和建设洁净间的费用。
3、该方法可以在保持基带原有的织构锐利度的基础上，有效降低基带表面的粗糙度，适用于Ni-5at.％W长带规模化抛光处理。
4、该方法最终获得了表面均方根粗糙度(10μm×10μm范围内)小于1nm的Ni-5at.％W合金基带，并且基带织构锐利度不受影响，能够满足涂层超导体制备的要求。
下面结合具体的实施例对本发明作进一步说明，实施例只是对本发明的说明而非限定。
具体实施方式
实施例1
取退火态的Ni-5at.％W合金基带，裁剪成短样(10mm×40mm)，在丙酮中超声清洗10min以去油，再用去离子水超声清洗10min，之后用酒精进行脱水，吹干待用。将硫酸(质量浓度98％)、水、丙三醇按照体积比65～75∶75～85∶2～3充分搅拌，配制电化学抛光液并置于烧杯内。组装抛光设备：1、以不锈钢基片(40mm×40mm)为阴极，通过导线与直流稳压稳流电源连接。2、Ni-5at.％W合金基带作为阳极，通过导线与直流稳压稳流电源阳极相连。3、试验中采用双阴极对阳极进行抛光，阴阳极片平行浸没于抛光液中，抛光极距30mm，形成完整的电化学抛光体系。接通直流稳压稳流电源，进行抛光。将电流密度稳定在1.3A·cm-2，电压6.3V，开始抛光，抛光时间控制在60s，抛光液温度为室温，在抛光过程中采用磁力搅拌器对抛光液进行搅拌。抛光结束后取出基带，用去离子水和酒精反复冲洗基带表面，并放于烘箱内于60℃烘干，获得Ni-5at.％基带样品。
采用JSM-6460型扫描电镜(SEM)观察基带表面形貌，SPM-9500J3型原子力显微镜表征其表面粗糙度。结果显示通过电化学抛光处理，基带表面平整，10μm×10μm扫描范围内的均方根粗糙度为0.416nm。X射线衍射分析表明，抛光不影响基带立方织构锐利度。
实施例2
取退火态的Ni-5at.％W合金基带，裁剪成短样(10mm×40mm)，在丙酮中超声清洗10min以去油，再用去离子水超声清洗10min，之后用酒精进行脱水，吹干待用。将硫酸(质量浓度98％)、水、丙三醇按照体积比65～75∶75～85∶2～3充分搅拌，配制电化学抛光液并置于烧杯内。组装抛光设备：1、以不锈钢基片(40mm×40mm)为阴极，通过导线与电源连接。2、Ni-5at.％W合金基带作为阳极，通过导线与电源阳极相连。3、试验中采用双阴极对阳极进行抛光，阴阳极片平行浸没于抛光液中，抛光极距30mm，形成完整的电化学抛光体系。接通直流稳压稳流电源，进行抛光。将电流密度稳定在1.3A·cm-2，电压6.3V，开始抛光，抛光时间控制在50s，抛光液温度为0℃，在抛光过程中采用磁力搅拌器对抛光液进行搅拌。抛光结束后取出基带，用去离子水和酒精反复冲洗基带表面，并用烘箱于60℃烘干，获得Ni-5at.％基带样品。
采用JSM-6460型扫描电镜(SEM)观察基带表面形貌，SPM-9500J3型原子力显微镜表征其表面粗糙度。结果显示通过电化学抛光处理，基带表面平整，10μm×10μm扫描范围内的均方根粗糙度为0.723nm。X射线衍射分析表明，抛光不影响基带立方织构锐利度。
实施例3
取退火态的Ni-5at.％W合金基带，裁剪成短样(10mm×40mm)，在丙酮中超声清洗10min以去油，再用去离子水超声清洗10min，之后用酒精进行脱水，吹干待用。将硫酸(质量浓度98％)、水、丙三醇按照体积比65～75∶75～85∶2～3充分搅拌，配制电化学抛光液并置于烧杯内。组装抛光设备：1、以不锈钢基片(40mm×40mm)为阴极，通过导线与电源连接。2、Ni-5at.％W合金基带作为阳极，通过导线与电源阳极相连。3、试验中采用双阴极对阳极进行抛光，阴阳极片平行浸没于抛光液中，抛光极距35mm，形成完整的电化学抛光体系。接通直流稳压稳流电源，进行抛光。将电流密度稳定在1A·cm-2，电压5.5V，开始抛光，抛光时间控制在40s，抛光液温度为5℃，在抛光过程中采用磁力搅拌器对抛光液进行搅拌。抛光结束后取出基带，用去离子水和酒精反复冲洗基带表面，并用烘箱于60℃烘干，获得Ni-5at.％基带样品。
采用JSM-6460型扫描电镜(SEM)观察基带表面形貌，SPM-9500J3型原子力显微镜表征其表面粗糙度。结果显示通过电化学抛光处理，基带表面平整，10μm×10μm扫描范围内的均方根粗糙度为0.917nm。X射线衍射分析表明，抛光不影响基带立方织构锐利度。
实施例4
取退火态的Ni-5at.％W合金基带，裁剪成短样(10mm×40mm)，在丙酮中超声清洗10min以去油，再用去离子水超声清洗10min，之后用酒精进行脱水，吹干待用。将硫酸(质量浓度98％)、水、丙三醇按照体积比65～75∶75～85∶2～3充分搅拌，配制电化学抛光液，置于烧杯内。组装抛光设备：1、以不锈钢基片(40mm×40mm)为阴极，通过导线与电源连接。2、Ni-5at.％W合金基带作为阳极，通过导线与电源阳极相连。3、试验中采用双阴极对阳极进行抛光，阴阳极片平行浸没于抛光液中，抛光极距35mm，形成完整的电化学抛光体系。接通直流稳压稳流电源，进行抛光。将电流密度稳定在1.1A·cm-2，电压5V，开始抛光，抛光时间控制在60s，抛光液温度为10℃，在抛光过程中采用磁力搅拌器对抛光液进行搅拌。抛光结束后取出基带，用去离子水和酒精反复冲洗基带表面，并用烘箱于60℃烘干，获得Ni-5at.％基带样品。
采用JSM-6460型扫描电镜(SEM)观察基带表面形貌，SPM-9500J3型原子力显微镜表征其表面粗糙度。结果显示通过电化学抛光处理，基带表面平整，10μm×10μm扫描范围内的均方根粗糙度为0.761nm。X射线衍射分析表明，抛光不影响基带立方织构锐利度。
实施例5
取退火态的Ni-5at.％W合金基带，裁剪成短样(10mm×40mm)，在丙酮中超声清洗10min以去油，再用去离子水超声清洗10min，之后用酒精进行脱水，吹干待用。将硫酸(质量浓度98％)、水、丙三醇按照体积比65～75∶75～85∶2～3充分搅拌，配制电化学抛光液并置于烧杯内。组装抛光设备：1、以不锈钢基片(40mm×40mm)为阴极，通过导线与电源连接。2、Ni-5at.％W合金基带作为阳极，通过导线与电源阳极相连。3、试验中采用双阴极对阳极进行抛光，阴阳极片平行浸没于抛光液中，抛光极距40mm，形成完整的电化学抛光体系。接通直流稳压稳流电源，进行抛光。将电流密度稳定在1.2A·cm-2，电压8V，开始抛光，抛光时间控制在30s，抛光液温度为20℃，在抛光过程中采用磁力搅拌器对抛光液进行搅拌。抛光结束后取出基带，用去离子水和酒精反复冲洗基带表面，并用烘箱于60℃烘干，获得Ni-5at.％基带样品。
采用JSM-6460型扫描电镜(SEM)观察基带表面形貌，SPM-9500J3型原子力显微镜表征其表面粗糙度。结果显示通过电化学抛光处理，基带表面平整，10μm×10μm扫描范围内的均方根粗糙度为0.999nm。X射线衍射分析表明，抛光不影响基带立方织构锐利度。
实施例6
取退火态的Ni-5at.％W合金基带，裁剪成短样(10mm×40mm)，在丙酮中超声清洗10min以去油，再用去离子水超声清洗10min，之后用酒精进行脱水，吹干待用。将硫酸(质量浓度98％)、水、丙三醇按照体积比65～75∶75～85∶2～3充分搅拌，配制电化学抛光液并置于烧杯内。组装抛光设备：1、以不锈钢基片(40mm×40mm)为阴极，通过导线与电源连接。2、Ni-5at.％W合金基带作为阳极，通过导线与电源阳极相连。3、试验中采用双阴极对阳极进行抛光，阴阳极片平行浸没于抛光液中，抛光极距40mm，形成完整的电化学抛光体系。接通直流稳压稳流电源，进行抛光。将电流密度稳定在1A·cm-2，电压5.5V，开始抛光，抛光时间控制在60s，抛光液温度为15℃，在抛光过程中采用磁力搅拌器对抛光液进行搅拌。抛光结束后取出基带，用去离子水和酒精反复冲洗基带表面，并用烘箱于60℃烘干，获得Ni-5at.％W基带样品。
采用JSM-6460型扫描电镜(SEM)观察基带表面形貌，SPM-9500J3型原子力显微镜表征其表面粗糙度。结果显示通过电化学抛光处理，基带表面平整，10μm×10μm扫描范围内的均方根粗糙度为0.768nm。X射线衍射分析表明，抛光不影响基带立方织构锐利度。
Claims (3)
1.一种涂层导体用镍钨合金基带的电化学抛光方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将硫酸、水和丙三醇按照硫酸∶水∶丙三醇的体积比为65～75∶75～85∶2～3配制电化学抛光液，其中，硫酸的质量浓度为98％；
(2)以Ni-5at.％W合金基带作为阳极，通过导线将所述阳极与直流稳压稳流电源连接，以不锈钢作为阴极，通过导线将所述阴极与直流稳压稳流电源连接，将Ni-5at.％W合金基带和不锈钢平行浸没在电化学抛光液中，接通直流稳压稳流电源，在电压为5-8V、电流密度为1-1.3A·cm-2的条件下进行抛光，电化学抛光液温度保持在0℃-室温之间，抛光时间控制在30-60s，抛光极距控制在30-40mm；
(3)电化学抛光后，将Ni-5at.％W合金基带用酒精和去离子水反复冲洗，烘干即得到涂层导体用Ni-5at.％W合金基带。
2.根据权利要求1所述的一种涂层导体用镍钨合金基带的电化学抛光方法，其特征在于，步骤(2)中所述Ni-5at.％W合金基带在进行电化学抛光前要进行预处理，首先用丙酮对Ni-5at.％W合金基带进行超声清洗10min，然后用去离子水超声清洗10min，酒精脱水，吹干待用。
3.根据权利要求1所述的一种涂层导体用镍钨合金基带的电化学抛光方法，其特征在于，步骤(2)中的抛光过程中始终采用磁力搅拌器对电化学抛光液进行搅拌。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20100303 |