CN102051666A - 一种用于冷轧NiW合金基带EBSD分析的电解抛光方法 - Google Patents

一种用于冷轧NiW合金基带EBSD分析的电解抛光方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于冷轧NiW合金基带EBSD分析的电解抛光方法，属于电解抛光技术领域，包括以下步骤：冷轧NiW合金基带表面或截面的机械抛光；将机械抛光好的表面或截面电解抛光，电解液HClO4、CH3COOH和C2H5OH以体积比为1∶3∶4，阴极材料为304不锈钢，电解抛光直流电电压为12V，电解抛光温度为15～30℃，电解抛光时间为20～45s，并且电解抛光时将电解抛光液至于磁力搅拌器上中速搅拌。本发明简单实用，能够重复制备出EBSD分析中具有强烈菊池花样的冷轧NiW合金基带表面或截面样品，以满足冷轧NiW合金基带的冷轧织构和再结晶形核等的研究。

Description

一种用于冷轧NiW合金基带EBSD分析的电解抛光方法
技术领域
本发明涉及一种用于冷轧NiW合金基带EBSD分析的电解抛光技术，涉及高温超导涂层导体用NiW合金基带的冷轧织构和再结晶形核等的研究，属于电解抛光技术领域。
背景技术
随着高温超导涂层导体研究及发展的需要，合金基带轧制过程中织构转变行为、再结晶织构的形成和发展机制以及高立方织构的形成机理成为研究人员需要深入研究的课题。在材料织构分析检测技术方面，极图、材料织构的晶粒取向分布函数(ODF)等基于X射线衍射技术的测算方法得到了长足发展，已经被人们广泛接受并应用；另外随着扫描电镜分辨率的提高，背散射电子衍射花样自动标定技术(EBSD)以及计算机相关软件的成熟发展，已经使得人们对形变和再结晶的试验研究能够兼顾宏观和微观各个层面，从一个新的角度定量统计研究微观组织结构及晶体学取向的演变，并以此建立材料的加工工艺、微观组织结构、性质、性能四者之间的内在联系和规律，这一分析测试技术的长足发展可使我们有的放矢地收集基带表面微区组织和晶体学取向对应的信息。
采用EBSD技术和X射线衍射技术相结合，重构合金基带的形变织构和再结晶织构演变过程，进而解释材料的宏观织构、微观组织结构、微观晶体取向等信息的对应关系的研究方法具有很强的特色和新颖性。然而由于应力的存在，如何在冷轧或未完全再结晶的基带表面或截面获得高质量的衍射花样以及可靠的微观晶体学取向信息，从而进行有效的定性与定量分析是分析测试中的难点和重点。因此本发明提出了一种用于冷轧NiW合金基带EBSD分析的电解抛光技术，可以有效的消除NiW合金基带在冷轧过程中所产生的应力，有利于EBSD分析时产生衍射花样，以便于进行冷轧NiW合金基带的冷轧织构和再结晶形核等的研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于冷轧NiW合金基带EBSD分析的电解抛光方法，可以有效的消除NiW合金基带在冷轧过程中所产生的应力，有利于EBSD分析时产生衍射花样，以便于进行冷轧NiW合金基带的冷轧织构和再结晶形核等的研究。
本发明所提供的用于冷轧NiW合金基带EBSD分析的电解抛光方法，包括以下步骤：
(1)冷轧NiW合金基带表面或截面的机械抛光
将需要进行EBSD分析的表面或截面进行机械抛光，待测样品依次经过200#，400#，600#，800#，1500#的水磨砂纸抛磨后，再用金刚砂抛磨膏进行机械抛光。
(2)电解抛光液的配置
将HClO4、CH3COOH和C2H5OH以体积比为1∶3∶4的比例进行混合，得到电解抛光液。
(3)冷轧NiW合金基带表面或截面的电解抛光
将机械抛光好的表面或截面进行电解抛光，阴极材料为304不锈钢，电解抛光直流电电压为12V，电解抛光温度为15～30℃，电解抛光时间为20～45s，并且电解抛光时将电解抛光液至于磁力搅拌器上中速搅拌。中速优选2～3转/秒。
根据上述的用于冷轧NiW合金基带EBSD分析的电解抛光方法，对经过电解抛光的冷轧NiW合金基带表面或截面进行EBSD分析，由于电解抛光有效的去除了冷轧NiW合金基带中存在的应力，因此能得到强烈的衍射花样，进而得到冷轧NiW合金基带表面或截面的织构取向图。
采用本发明提供的用于冷轧NiW合金基带EBSD分析的电解抛光技术，简单实用，能够重复制备出EBSD分析中具有强烈菊池花样的冷轧NiW合金基带表面或截面样品，以满足冷轧NiW合金基带的冷轧织构和再结晶形核等的研究。
注意事项：
1.机械抛光时务必保证样品待测面的平整，且光滑，以免影响电解抛光及EBSD菊池花样的质量。机械抛光后对样品用丙酮或酒精进行超声清洗5分钟。
2.电解抛光研究发现，电解抛光过程中一定要保持样品在抛光时平稳放置，抛光电流要保持稳定，抛光温度最佳为18～22℃，室温温度过高时可将电解池放入冰块内来调节温度。为了抑制导电的不均匀性，隔离导电的分界涂覆要平直，而且配好的抛光液放置时间不易太长。电解抛光完毕的样品，放入酒精中超声去离子清洗后，烘干保存待EBSD测试。
附图说明
图1为电解抛光示意图
图2为电解抛光后冷轧Ni5W合金基带RD-ND截面的背散射电子图
图3电解抛光后冷轧Ni5W合金基带RD-ND截面的EBSD菊池花样图
图4为冷轧NiW合金基带RD-ND截面的冷轧织EBSD测试图
其中A为Ni5W，B为Ni7W，C为Ni9W
图5为冷轧NiW合金基带RD-ND截面的冷轧织构EBSD标定图
其中A为Ni5W，B为Ni7W，C为Ni9W
具体实施方式
实例1
将冷轧Ni5W合金基带RD-ND截面先进行机械抛光，依次经过200#，400#，600#，800#，1500#的水磨砂纸抛磨后，再用金刚砂抛磨膏进行机械抛光，机械抛光后的样品用丙酮或酒精进行超声清洗5分钟。然后机械抛光好的冷轧Ni5W合金基带RD-ND截面进行电解抛光，电解抛光液组份为HClO4、CH3COOH和C2H5OH的体积比为1∶3∶4，阴极材料为304不锈钢，电解抛光直流电电压为12V，电解抛光温度为15～30℃，电解抛光时间为20s，并且将电解抛光液至于磁力搅拌器上中速(2～3转/秒)搅拌。电解抛光完毕的样品，放入酒精中超声去离子清洗后，烘干保存待EBSD测试。其电解抛光后冷轧Ni5W合金基带RD-ND截面的背散射电子图及其EBSD菊池花样图见图2和图3，冷轧Ni5W合金基带RD-ND截面的冷轧织EBSD测试图和标定图见图4A和图5A。
实例2
将冷轧Ni7W合金基带RD-ND截面先进行机械抛光，依次经过200#，400#，600#，800#，1500#的水磨砂纸抛磨后，再用金刚砂抛磨膏进行机械抛光，机械抛光后的样品用丙酮或酒精进行超声清洗5分钟。然后机械抛光好的冷轧Ni7W合金基带RD-ND截面进行电解抛光，电解抛光液组份为HClO4、CH3COOH和C2H5OH的体积比为1∶3∶4，阴极材料为304不锈钢，电解抛光直流电电压为12V，电解抛光温度为15～30℃，电解抛光时间为30s，并且将电解抛光液至于磁力搅拌器上中速(2～3转/秒)搅拌。电解抛光完毕的样品，放入酒精中超声去离子清洗后，烘干保存待EBSD测试。冷轧Ni7W合金基带RD-ND截面的冷轧织EBSD测试图和标定图见图4B和图5B。
实例3
将冷轧Ni9.3W合金基带RD-ND截面先进行机械抛光，依次经过200#，400#，600#，800#，1500#的水磨砂纸抛磨后，再用金刚砂抛磨膏进行机械抛光，机械抛光后的样品用丙酮或酒精进行超声清洗5分钟。然后机械抛光好的冷轧Ni9.3W合金基带RD-ND截面进行电解抛光，电解抛光液组份为HClO4、CH3COOH和C2H5OH的体积比为1∶3∶4，阴极材料为304不锈钢，电解抛光直流电电压为12V，电解抛光温度为15～30℃，电解抛光时间为45s，并且将电解抛光液至于磁力搅拌器上中速(2～3转/秒)搅拌。电解抛光完毕的样品，放入酒精中超声去离子清洗后，烘干保存待EBSD测试。冷轧Ni9W合金基带RD-ND截面的冷轧织EBSD测试图和标定图见图4C和图5C。

Claims (2)

1.一种用于冷轧NiW合金基带EBSD分析的电解抛光方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)冷轧NiW合金基带表面或截面的机械抛光
将需要进行EBSD分析的表面或截面进行机械抛光，待测样品依次经过200#，400#，600#，800#，1500#的水磨砂纸抛磨后，再用金刚砂抛磨膏进行机械抛光；
(2)电解抛光液的配置
将HClO4、CH3COOH和C2H5OH以体积比为1∶3∶4的比例进行混合，得到电解抛光液；
(3)冷轧NiW合金基带表面或截面的电解抛光
将机械抛光好的表面或截面进行电解抛光，阴极材料为304不锈钢，电解抛光直流电电压为12V，电解抛光温度为15～30℃，电解抛光时间为20～45s，并且电解抛光时将电解抛光液至于磁力搅拌器上中速搅拌。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(3)中的中速优选2～3转/秒。
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