CN109283204A - 一种制备近等原子比Co-Ni-Al磁控形状记忆合金电子背散射衍射试样的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备近等原子比Co‑Ni‑Al磁控形状记忆合金电子背散射衍射试样的方法，采用常规振动抛光方法，首先用电火花切割机切取试样、金相砂纸预磨、后用金相研磨抛光机手动抛光；其次振动抛光；最后取出试样并用蒸馏水冲洗后，再用无水乙醇冲洗干净，用吹风机吹干。本发明振动抛光制样简单、效果稳定。

Description

一种制备近等原子比Co-Ni-Al磁控形状记忆合金电子背散射 衍射试样的方法
技术领域
本发明是一种针对近等原子比Co-Ni-Al磁控形状记忆合金电子得到背散射衍射高质量花样的方法，属于Co基形状记忆合金的金相制备技术。
背景技术
电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction)技术是近年来材料微观组织分析中重要的表征手段之一，基本原理是基于扫描电子显微镜(SEM)中电子束轰击样品表面而激发出近似相干的背散射电子信号，这些电子在样品斜前方放置的接收器上发生相干衍射而形成菊池谱，通过定量分析这些菊池谱从而确定晶体结构和取向等相关信息。目前EBSD分析技术主要应用于晶体尺寸分析、晶体学取向差分析、织构分析、晶界界面特征、相变及其位相关系、再结晶形核与长大机制等领域。对于形状记忆合金体系，EBSD技术也获得了广泛应用。
EBSD的准确分析与样品制备质量有极大关系，样品制备环节决定了EBSD测试阶段菊池带的获得与解析率，直接影响到后续的IPF、ODF、欧拉角、晶界特征分析。目前，一般制备EBSD试样的方法主要有振动抛光、电解抛光、氩离子抛光、聚焦离子束(FIB)切割法等。由于受设备(氩离子抛光、聚焦离子束切割设备一般较贵)和经验的限制(电解抛光的参数需要反复尝试，并且对合金成分非常敏感，适用于较为成熟的金相制备体系)，振动抛光依然作为一种广泛使用的方法，可在手工抛光基础上，进一步提高样品表面光洁度，消除细划痕，并去除机加及金相制备过程中的残余应力。对于振动抛光而言，其成本较低，参数变量较少且易于控制。
形状记忆合金兼具“感知”和“传动”效应，其可产生大的输出应力应变，广泛应用于航空航天工业、机械电子产品、生物医疗、新能源开发等诸多领域。磁控形状记忆合金可通过外加磁场来控制热弹性马氏体相变，兼有大恢复应变、大输出应力、高响应频率和可精确控制等综合特性。目前所报道的MSMA的磁致应变高达10％，响应频率可达104Hz，典型代表合金有Ni-Mn-Ga、Ni-Fe-Ga、Fe-Pd、Co-Ni-Al等。Co-Ni-Al磁控形状记忆合金具有良好的塑性、优异的力学性能，克服了Ni-Mn-Ga体系的脆性问题，且与Ni-Mn-Ga体系相比，其价格低廉，有望得到广泛的应用。磁场驱动形状记忆效应源于外磁场诱导热弹性马氏体的孪晶界发生迁移和逆迁移。因为孪晶界运动与材料的磁晶各向异性、塞曼能密切相关，故该效应与晶体取向及孪晶马氏体形态密切相关，故通过EBSD技术可以进行不同工艺、不同成分Co基形状记忆合金微观组织与取向观察分析，是一类必要的分析测试技术。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种制备近等原子比Co-Ni-Al磁控形状记忆合金电子背散射衍射试样的方法，其目的是利用较少的时间得到较高质量的Co-Ni-Al菊池花样，利于后续对晶体取向、相分布及其位相关系等的分析，在这之前，少有关于该体系合金EBSD衍射花样的制备详细报告。
技术方案
一种制备近等原子比Co-Ni-Al磁控形状记忆合金电子背散射衍射试样的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：用电火花切割机切取试样，将试样依次用240、400、800、1000、1500、2000、3000、5000目的金相砂纸预磨至表面细划痕沿一个方向，后用金相研磨抛光机手动抛光：先以450r/min的抛光速率和1.5μm的金刚石抛光膏抛光5～10分钟，后以250r/min的抛光速率和1.0μm的金刚石抛光膏进行二次机械抛光3～5分钟，后用无水乙醇进行浸泡并超声波清洗振荡5分钟，超声波为30KHz；取出样品用吹风机吹干至样品表面无明显划痕和残余液渍；
步骤2：将振动抛光机的抛光盘清洗干净，将事先配制好的纳米级SiO2振动抛光液均匀倒在抛光盘上，并将样品利用2个砝码负载加压，小心放在抛光盘上，使待抛光面充分浸入SiO2抛光液环境中，设置振动抛光机的振幅amplitude为20％，振动抛光为5小时；
步骤3：试样振动抛光完成，立即取出试样并用蒸馏水冲洗后，再用无水乙醇冲洗干净，用吹风机吹干，观察试样表面为镜面，有略微凸起枝晶即可。
步骤1中采用的金相研磨抛光机的型号为YMP-1。
步骤2中采用的振动抛光机的型号为Buehler VibroMetTM 2。
有益效果
本发明提出的一种制备近等原子比Co-Ni-Al磁控形状记忆合金电子背散射衍射试样的方法，有益效果如下：
(1)由于振动抛光液无毒无污染，相对于电解抛光不同类型的腐蚀液如HF、HClO4等，相对操作环境安全。
(2)振动抛光在抛光完成后可通过肉眼看到枝晶花样，能够区分试样上的不同区域，在扫描电镜中电子背散射衍射实验时，可以针对不同区域进行分析，而常用的电解抛光方法，不能宏观显示不同区域，不能区分不同区域，针对性较差。
(3)振动抛光制样简单、效果稳定。而电解抛光的制样方法不能显示宏观不同区域，且电解参数(电压、电流及温度)不易控制，尤其是温度因素，要耗费大量液氮，并且要在短时间内完成电解，否则温度会持续上升，制样效果不稳定。对操作者要求较高。
附图说明
图1为采用本发明方法制备的Co38Ni33Al29合金EBSD试样β相的菊池花样。
图2为采用本发明方法制备的Co38Ni33Al29合金经1350℃热处理后试样γ相的菊池花样。
图3为采用本发明方法制备的Co38Ni33Al29合金EBSD试样的IPF图。
图4为采用本发明方法制备的Co38Ni33Al29合金经1350℃热处理后试样的IPF图。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明的方法不用电解抛光，采用常规振动抛光方法，并获得一套针对于该种合金得到高质量衍射花样所需的抛光参数如抛光液、负载、振动频率、抛光时间等，其主要步骤是：
(1)利用电火花切割机切取试样，并将试样依次用240、400、800、1000、1500、2000、3000至5000目的金相砂纸预磨至待观察面为细划痕且沿着一个方向，后采用机械抛光至待观察面如镜面般光洁，并浸入无水乙醇中进行超声振荡，去除表面油污和其他杂质；
(2)用清水将振动抛光盘清洗干净，将事先配制好的纳米级SiO2振动抛光液均匀倒在抛光盘上，并将样品利用负载加压，将其小心放在抛光盘上，使得待观察面充分浸入抛光液中，开始振动抛光。
(3)试样振动抛光完成，立即取出试样并用蒸馏水冲洗后用酒精冲洗干净，用吹风机吹干。
以下实施案例中制备EBSD试样的近等原子比Co38Ni33Al29磁控形状记忆合金分别为初始态为铸态(β+γ)和1350℃热处理淬火试样(β+β’)。
菊池花样是扫描电镜中电子束打在试样表面形成的衍射花样。
上述实施案例1中，采用本发明方法制备近等原子比Co38Ni33Al29铸态合金EBSD试样的步骤如下：
(1)用电火花切割机切取试样，将试样依次用240、400、800、1000、1500、2000、3000至5000目的的金相砂纸预磨至表面细划痕沿一个方向，后用金相研磨抛光机(YMP-1)手动抛光。先以450r/min的抛光速率和1.5μm的金刚石抛光膏抛光约5～10分钟，后以250r/min的抛光速率和1.0μm的金刚石抛光膏进行二次机械抛光，后用无水乙醇进行浸泡并超声波(30KHz)清洗振荡5分钟，取出样品用吹风机吹干至样品表面无明显划痕和残余液渍
(2)将Buehler VibroMetTM 2振动抛光机的抛光盘清洗干净，将事先配制好的纳米级SiO2振动抛光液均匀倒在抛光盘上，并将样品利用2个砝码负载加压，小心放在抛光盘上，使待抛光面充分浸入SiO2抛光液环境中。振幅(amplitude)为20％，振动抛光约为5小时。
(3)试样振动抛光完成，立即取出试样并用蒸馏水冲洗后，再用无水乙醇冲洗干净，用吹风机吹干。观察试样表面为镜面，有略微凸起枝晶即可。
最终在测试过程中观察到不同位置明显的菊池条带，标定解析率为92.0％。
上述实施案例2中，采用本发明方法制备近等原子比Co38Ni33Al29在1350℃热处理后淬火态合金EBSD试样的步骤如下：
(1)用电火花切割机切取试样，将试样依次用240、400、800、1000、1500、2000、3000至5000目的的金相砂纸预磨至表面细划痕沿一个方向，后用金相研磨抛光机(YMP-1)手动抛光。先以450r/min的抛光速率和1.5μm的金刚石抛光膏抛光约5～10分钟，后以250r/min的抛光速率和1.0μm的金刚石抛光膏进行二次机械抛光约3～5分钟，后用无水乙醇进行浸泡并超声波(30KHz)清洗振荡5分钟，取出样品用吹风机吹干至样品表面无明显划痕和残余液渍。
(2)将Buehler VibroMetTM 2振动抛光机的抛光盘清洗干净，将事先配制好的纳米级SiO2振动抛光液均匀倒在抛光盘上，并将样品利用2个砝码负载加压，小心放在抛光盘上，使待抛光面充分浸入SiO2抛光液环境中。振幅(amplitude)为20％，振动抛光约为5小时。
(3)试样振动抛光完成，立即取出试样并用蒸馏水冲洗后，再用无水乙醇冲洗干净，用吹风机吹干。观察试样表面为镜面，有略微凸起板条组织即可。
最终在测试过程中观察到不同位置明显的菊池条带，标定解析率为97.5％。

Claims (3)

1.一种制备近等原子比Co-Ni-Al磁控形状记忆合金电子背散射衍射试样的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：用电火花切割机切取试样，将试样依次用240、400、800、1000、1500、2000、3000、5000目的金相砂纸预磨至表面细划痕沿一个方向，后用金相研磨抛光机手动抛光：先以450r/min的抛光速率和1.5μm的金刚石抛光膏抛光5～10分钟，后以250r/min的抛光速率和1.0μm的金刚石抛光膏进行二次机械抛光3～5分钟，后用无水乙醇进行浸泡并超声波清洗振荡5分钟，超声波为30KHz；取出样品用吹风机吹干至样品表面无明显划痕和残余液渍；
步骤2：将振动抛光机的抛光盘清洗干净，将事先配制好的纳米级SiO2振动抛光液均匀倒在抛光盘上，并将样品利用2个砝码负载加压，小心放在抛光盘上，使待抛光面充分浸入SiO2抛光液环境中，设置振动抛光机的振幅amplitude为20％，振动抛光为5小时；
步骤3：试样振动抛光完成，立即取出试样并用蒸馏水冲洗后，再用无水乙醇冲洗干净，用吹风机吹干，观察试样表面为镜面，有略微凸起枝晶即可。
2.根据权利要求1所述的制备近等原子比Co-Ni-Al磁控形状记忆合金电子背散射衍射试样的方法，其特征在于步骤1中采用的金相研磨抛光机的型号为YMP-1。
3.根据权利要求1所述的制备近等原子比Co-Ni-Al磁控形状记忆合金电子背散射衍射试样的方法，其特征在于步骤2中采用的振动抛光机的型号为Buehler VibroMetTM 2。
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