CN107727476A - 一种等原子比的PtCo合金金相组织的观测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种等原子比的PtCo合金金相组织的观测方法，该方法为：一、在工件上切取等原子比的PtCo合金试样，并固定在义齿基托树脂上；二、将合金试样经打磨机打磨后，再依次采用600#和1200#金相砂纸进行逐级打磨；三、将经打磨后的铂钴合金试样通过机械抛光，得到无明显划痕和污染点的铂钴合金试样；四、将经机械抛光后的铂钴合金试样置于装有腐蚀液的腐蚀容器中浸蚀，浸蚀结束后，置于金相显微镜下观测等原子比的PtCo合金的金相组织。本发明的制样方法对试验设备和操作人员水平要求较低，适用于一般实验室中等原子比的PtCo合金的制备，并且合金损耗极小，大大降低了贵金属流失和浪费的风险。

Description

一种等原子比的PtCo合金金相组织的观测方法
技术领域
本发明属于金相的制备技术领域，具体涉及一种等原子比的PtCo合金金相组织的观测方法。
背景技术
铂钴合金是以铂为基的二元合金，是一种高性能的永磁材料，在已知的可加工的永磁合金中，PtCo合金具有最高的矫顽力。其中等原子比的PtCo合金为一种广泛使用的高磁能积永磁材料。在高温下，铂与钴可无限互溶，其固溶体为面心立方晶格，缓冷至833℃，合金内开始出现面心四方结构的硬磁相的有序转变。多晶试样上矫顽力可达430KA/m，沿[111]方向从单晶切取的试样上达540KA/m。PtCo合金耐化学腐蚀性很好，氢氧化钾和热浓硫酸都不能腐蚀。
众所周知，金属材料的各种性能取决定于其微观组织。在掌握微观组织变化的基础上，通过调整工艺参数，可以达到控制和优化产品品质的目的。因此，制备出能真实地、清晰地反映微观组织的金相成为材料研究的基础。资料显示合金的晶尺寸和取向是影响其矫顽力的最要的因素。因此研究PtCo合金的金相对改善材料的加工性能、制度热处理制度及提高其磁性能有重要意义。制取金相样的关键是在怎么腐蚀样品，因此腐蚀方法及腐蚀液配制是金相样制取的关键点。目前观察合金内部结构有扫描电镜及电化学腐蚀金相样，扫描电镜设备昂贵，电化学腐蚀的装备也比较复杂，对操作者的技术水平也要求高；如电化学腐蚀对腐蚀参数(主要是电压和电流)控制较为严格，对操作人员的要求也较高，因此腐蚀效果并不稳定。在贵金属及其合金金相试样制备与显示方法资料中介绍的1)铂及其合金、铑及其合金的电解浸蚀：王水、交流电6V、另一电路为石墨；2)铂、铂钌、铂铱合金的电解浸蚀：20mL HCl、25g NaCl、65mL H2O、交流电6V、另一电路为石墨、浸蚀时间1min；3)铂铱电解浸蚀：8.3mL HNO3、25mL HCl、66.7mL H2O、交流电6～10V、电流密度1.5～2.0A/cm2、另一电路为纯铂、浸蚀时间8～10min。而借鉴上述配方和方法对铂钴合金进行电解腐蚀，操作复杂、浸蚀效果并不明显。
相比较其他铂合金而言，铂钴合金容易腐蚀，故在制取样时为了防止腐蚀过度，要合理控制腐蚀的反应速度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种等原子比的PtCo合金金相组织的观测方法。该制作方法简单，对试验设备和操作人员的要求较低，试验结果的重复性好，适用于一般实验室中等原子比的PtCo合金的制备；此外，等原子比的PtCo合金制作过程中合金损耗极小，大大降低了贵金属流失和浪费的风险。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种等原子比的PtCo合金金相组织的观测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、等原子比的PtCo合金试样镶嵌：从铂钴合金工件上切取等原子比的PtCo合金试样，再将所述等原子比的PtCo合金试样放在模具中，加入牙托粉将等原子比的PtCo合金试样完全覆盖，再向模具中注入义齿基托树脂，在空气中所述义齿基托树脂自然凝固；
步骤二、等原子比的PtCo合金试样的打磨：将步骤一中固定在义齿基托树脂上的等原子比的PtCo合金试样通过金相试样预磨机进行打磨处理；
步骤三、等原子比的PtCo合金试样的抛光：经步骤二中打磨处理后的等原子比的PtCo合金试样通过抛光机进行抛光处理，直至金相观测平面上无明显划痕和污染点；
步骤四、等原子比的PtCo合金试样的腐蚀：将步骤三中经抛光处理后的等原子比的PtCo合金试样置于装有腐蚀液的烧杯中浸蚀，所述烧杯中的腐蚀液被加热至100℃，待腐蚀结束后，在显微镜下观测等原子比的PtCo合金金相组织。
上述的一种等原子比的PtCo合金金相组织的观测方法，其特征在于，步骤一中自然凝固的时间为30min～40min。
上述的一种等原子比的PtCo合金金相组织的观测方法，其特征在于，步骤二中所述打磨机为砂纸打磨机，所述砂纸打磨机的转速为500r/min～600r/min，打磨过程中依次采用粒度为600#和1200#的金相砂纸进行打磨。
上述的一种等原子比的PtCo合金金相组织的观测方法，其特征在于，步骤三中所述抛光机的转速为800r/min～1200r/min，所述机械抛光的抛光剂为金刚石研磨膏，型号为W7，所述机械抛光的时间为2min～5min，选用研磨膏的优势是，缩短了抛光时间，降低了贵金属流失的风险。
上述的一种等原子比的PtCo合金金相组织的观测方法，其特征在于，步骤四中所述腐蚀液由无水乙醇、质量浓度为36％～38％的浓盐酸和质量浓度为65％～68％的浓硝酸混合制成，所述腐蚀液中浓盐酸的体积含量为50％～55％，浓硝酸的体积含量为15％～20％，无水乙醇的体积含量为30％～40％。
上述的一种等原子比的PtCo合金金相组织的观测方法，其特征在于，步骤四中所述腐蚀液通过水浴加热至100℃。
上述的一种等原子比的PtCo合金金相组织的观测方法，其特征在于，步骤四中所述浸蚀的时间为2min～8min。
上述的一种等原子比的PtCo合金金相组织的观测方法，其特征在于，步骤四中所述加热器为加热炉。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明抛光试样时采用力度较小的研磨膏，缩短了抛光时间，降低了贵金属流失的风险；采用化学侵蚀法对试样进行腐蚀，与电化学腐蚀法相比，具有操作简单，对试验设备和操作人员水平要求较低，可重复性好，非常适用于一般实验室中等原子比的PtCo合金的制备。
2、本发明针对等原子比的PtCo合金试样浸蚀的特殊需要和要求，采用水浴加热，温度为100℃，温度均匀且易控制。
3、本发明的腐蚀液由浓盐酸、浓硝酸、无水乙醇混合制成，所述腐蚀液中浓盐酸的体积含量为50％～60％，浓硝酸的体积含量为15％～20％，无水乙醇的体积百分含量为30％～40％，所述浓盐酸的质量浓度为36％～38％，所述浓硝酸的质量浓度为65％～68％，所述无水乙醇为工业用无水乙醇。该种腐蚀液有利于控制腐蚀的速度。
4、采用本发明制作出来的金相组织腐蚀效果明显，晶界清晰，衬度明显可见。此外，经对比发现，采用本方法制备金相后，合金损耗极小，大大降低了贵金属流失和浪费的风险，因此，本发明具有较好的可推广性，对铂钴合金生产单位控制和优化加工参数，进而实现产品品质的控制和提升有重要意义。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。
附图说明
图1是本发明水浴加热腐蚀液的装置的结构示意图。
图2是本发明实施例1观测到的等原子比的PtCo合金的金相图。
图3是本发明实施例2观测到的等原子比的PtCo合金的金相图。
图4是本发明实施例3观测到的等原子比的PtCo合金的金相图。
附图标记说明：
1—容器盖； 2—水浴容器； 3—烧杯；
4—等原子比的PtCo合金试样； 5—加热装置。
具体实施方式
实施例1
本实施例等原子比的PtCo合金金相组织的观测方法包括以下步骤：
步骤一、等原子比的PtCo合金试样4的切取和镶嵌：在等原子比的PtCo合金板材上切取等原子比的PtCo合金试样4，由于该材料硬脆、规格为方条，采用电火花线切割方法切割试样，切割采用≤φ0.12的钼丝，切割电压：70V、电流0.4A、脉宽：0，所取试样的尺寸为：长×宽×高＝9mm×8mm×6mm，经称量所取等原子比的PtCo合金试样4的重量为5.76g，随后将等原子比的PtCo合金试样4放在模具中，加入牙托粉将等原子比的PtCo合金试样4完全覆盖，覆盖的牙托粉的厚度为10mm左右，再向模具中注入义齿基托树脂，在空气中所述义齿基托树脂自然凝固40min；
步骤二、等原子比的PtCo合金试样4的打磨：在宇舟YM-2A型金相试样预磨机上对步骤一中固定在义齿基托树脂上等原子比的PtCo合金试样4的进行打磨，预磨机的转速为550r/min，打磨过程均以水为润滑剂，等原子比的PtCo合金试样4依次在粒度为600#和1200#的金相砂纸上进行逐级打磨，打磨过程注意力道和时间的控制，当的金相观测平面的上一道磨痕完全消除后，立刻更换粒度更细的砂纸进行下一道打磨，并且打磨方向应与上一道打磨方向呈90°，打磨完成后用水对等原子比的PtCo合金试样4进行冲洗；
步骤三、等原子比的PtCo合金试样4的抛光：在宇舟PG-2C型金相铂钴合金试样抛光机上对步骤二中经打磨后的等原子比的PtCo合金试样4的进行机械抛光，抛光机转速为1000r/min，所述机械抛光的抛光剂为金刚石研磨膏，型号为W7，抛光3min后，在100倍显微镜下对等原子比的PtCo合金试样4的金相观测平面进行观察，无明显的划痕和污染点；随后用水对等原子比的PtCo合金试样4进行冲洗后，采用无水乙醇脱水并吹干；
步骤四、等原子比的PtCo合金试样4的腐蚀：将步骤三中经机械抛光后的等原子比的PtCo合金试样4置于装有腐蚀液的烧杯3中浸蚀3min，浸蚀过程中将装腐蚀液的烧杯3放置在水浴容器2中，盖上容器盖1，采用加热炉5对水浴容器2中的水进行加热，如图1所示的水浴加热腐蚀液的装置，加热过程中热水将热量传递给腐蚀液，直至达到100℃，为了防止等原子比的PtCo合金试样4过浸蚀，每隔25秒将等原子比的PtCo合金试样4取出肉眼观察腐蚀效果，整个浸蚀过程大约需要3min，浸蚀结束后，用木质夹子将试样从烧杯中捞出，并快速放入装有蒸馏水的大烧杯进行清洗，再用流动的蒸馏水对试样进行冲洗1min左右。为了防止残留水渍对试样表面的污染，采用酒精对试样表面进行喷洗，并立刻采用电吹风吹干试样表面，最后置于金相显微镜下观测等原子比的PtCo合金金相合组织。
本实施例中，步骤四中所述腐蚀液由50mL质量浓度为37％的浓盐酸、20mL质量浓度为67％的浓硝酸、30mL的无水乙醇混合制成，具体制备过程为：先在烧杯中依次加入无水乙醇、浓盐酸、浓硝酸，搅拌后静置，得到腐蚀液。
图2为本实施例观测到的等原子比的PtCo合金的金相组织图，从图中可以看出，金相组织腐蚀效果明显，晶界清晰，衬度明显可见，合金的组织较为粗大，呈柱状晶。对制样后等原子比的PtCo合金试样4进行称重，重量5.72g，较制备前仅减重0.04g，表明通过本实施例在观测等原子比的PtCo合金金相组织时合金损耗极小，基本可忽略。
实施例2
本实施例等原子比的PtCo合金金相组织的观测方法包括以下步骤：
步骤一、等原子比的PtCo合金试样4的切取和镶嵌：在等原子比的PtCo合金板材上切取等原子比的PtCo合金试样4，由于该材料硬脆、规格为方条，采用电火花线切割方法切割试样，切割采用≤φ0.12的钼丝，切割电压：70V、电流0.4A、脉宽：0，所取试样的尺寸为：长×宽×高＝9.2mm×8.6mm×5.3mm，经称量所取等原子比的PtCo合金试样4的重量为6.23g，随后将等原子比的PtCo合金试样4放在模具中，加入牙托粉将等原子比的PtCo合金试样4完全覆盖，覆盖的牙托粉的厚度为10mm左右，再向模具中注入义齿基托树脂，在空气中所述义齿基托树脂自然凝固50min；
步骤二、等原子比的PtCo合金试样4的打磨：在宇舟YM-2A型金相试样预磨机上对步骤一中固定在义齿基托树脂上等原子比的PtCo合金试样4的进行打磨，预磨机的转速为600r/min，打磨过程均以水为润滑剂，等原子比的PtCo合金试样4依次在粒度为600#和1200#的金相砂纸上进行逐级打磨，打磨过程注意力道和时间的控制，当的金相观测平面的上一道磨痕完全消除后，立刻更换粒度更细的砂纸进行下一道打磨，并且打磨方向应与上一道打磨方向呈90°，打磨完成后用水对等原子比的PtCo合金试样4进行冲洗；
步骤三、等原子比的PtCo合金试样4的抛光：在宇舟PG-2C型金相铂钴合金试样抛光机上对步骤二中经打磨后的等原子比的PtCo合金试样4的进行机械抛光，抛光机转速为800r/min，所述机械抛光的抛光剂为金刚石研磨膏，型号为W7，抛光5min后，在100倍显微镜下对等原子比的PtCo合金试样4的金相观测平面进行观察，无明显的划痕和污染点；随后用水对等原子比的PtCo合金试样4进行冲洗后，采用无水乙醇脱水并吹干；
步骤四、等原子比的PtCo合金试样4的腐蚀：将步骤三中经机械抛光后的等原子比的PtCo合金试样4置于装有腐蚀液的烧杯3中浸蚀4min，浸蚀过程中将装腐蚀液的烧杯3放置在水浴容器2中，盖上容器盖1，采用加热炉5对水浴容器2中的水进行加热，如图1所示的水浴加热腐蚀液的装置，加热过程中热水将热量传递给腐蚀液，直至达到100℃，为了防止等原子比的PtCo合金试样4过浸蚀，每隔25秒将等原子比的PtCo合金试样4取出肉眼观察腐蚀效果，整个浸蚀过程大约需要4min，浸蚀结束后，用木质夹子将试样从烧杯中捞出，并快速放入装有蒸馏水的大烧杯进行清洗，再用流动的蒸馏水对试样进行冲洗1min左右，为了防止残留水渍对试样表面的污染，采用酒精对试样表面进行喷洗，并立刻采用电吹风吹干试样表面，最后置于金相显微镜下观测等原子比的PtCo合金金相合组织。
本实施例中，步骤四中所述腐蚀液由45mL质量浓度为36％的浓盐酸、15mL质量浓度为65％的浓硝酸、40mL的无水乙醇混合制成，具体制备过程为：先在烧杯中依次加入无水乙醇、浓盐酸、浓硝酸，搅拌后静置，得到腐蚀液。
图3为本实施例观测到的等原子比的PtCo合金的金相组织图，从图中可以看出，金相组织腐蚀效果明显，晶界清晰，衬度明显可见，合金的组织较为粗大，呈柱状晶。对制样后等原子比的PtCo合金试样4进行称重，重量6.18g，较制备前仅减重0.05g，表明通过本实施例在观测等原子比的PtCo合金金相组织时合金损耗极小，基本可忽略。
实施例3
本实施例等原子比的PtCo合金金相组织的观测方法包括以下步骤：
步骤一、等原子比的PtCo合金试样4的切取和镶嵌：在等原子比的PtCo合金板材上切取等原子比的PtCo合金试样4，由于该材料硬脆、规格为方条，采用电火花线切割方法切割试样，切割采用≤φ0.12的钼丝，切割电压：70V、电流0.4A、脉宽：0，所取试样的尺寸为：长×宽×高＝8.9mm×7.8mm×6.2mm，经称量所取等原子比的PtCo合金试样4的重量为5.49g，随后将等原子比的PtCo合金试样4放在模具中，加入牙托粉将等原子比的PtCo合金试样4完全覆盖，覆盖的牙托粉的厚度为10mm左右，再向模具中注入义齿基托树脂，在空气中所述义齿基托树脂自然凝固30min；
步骤二、等原子比的PtCo合金试样4的打磨：在宇舟YM-2A型金相试样预磨机上对步骤一中固定在义齿基托树脂上等原子比的PtCo合金试样4的进行打磨，预磨机的转速为500r/min，打磨过程均以水为润滑剂，等原子比的PtCo合金试样4依次在粒度为600#和1200#的金相砂纸上进行逐级打磨，打磨过程注意力道和时间的控制，当的金相观测平面的上一道磨痕完全消除后，立刻更换粒度更细的砂纸进行下一道打磨，并且打磨方向应与上一道打磨方向呈90°，打磨完成后用水对等原子比的PtCo合金试样4进行冲洗；
步骤三、等原子比的PtCo合金试样4的抛光：在宇舟PG-2C型金相铂钴合金试样抛光机上对步骤二中经打磨后的等原子比的PtCo合金试样4的进行机械抛光，抛光机转速为1200r/min，所述机械抛光的抛光剂为金刚石研磨膏，型号为W7，抛光2min后，在100倍显微镜下对等原子比的PtCo合金试样4的金相观测平面进行观察，无明显的划痕和污染点；随后用水对等原子比的PtCo合金试样4进行冲洗后，采用无水乙醇脱水并吹干；
步骤四、等原子比的PtCo合金试样4的腐蚀：将步骤三中经机械抛光后的等原子比的PtCo合金试样4置于装有腐蚀液的烧杯3中浸蚀2.5min，浸蚀过程中将装腐蚀液的烧杯3放置在水浴容器2中，盖上容器盖1，采用加热炉5对水浴容器2中的水进行加热，如图1所示的水浴加热腐蚀液的装置，加热过程中热水将热量传递给腐蚀液，直至达到100℃，为了防止等原子比的PtCo合金试样4过浸蚀，每隔25秒将等原子比的PtCo合金试样4取出肉眼观察腐蚀效果，整个浸蚀过程大约需要2.5min。浸蚀结束后，用木质夹子将试样从烧杯中捞出，并快速放入装有蒸馏水的大烧杯进行清洗，再用流动的蒸馏水对试样进行冲洗1min左右；为了防止残留水渍对试样表面的污染，采用酒精对试样表面进行喷洗，并立刻采用电吹风吹干试样表面，最后置于金相显微镜下观测等原子比的PtCo合金金相合组织。
本实施例中，步骤四中所述腐蚀液由55mL质量浓度为38％的浓盐酸、15mL质量浓度为68％的浓硝酸、30mL的无水乙醇混合制成，具体制备过程为：先在烧杯中依次加入无水乙醇、浓盐酸、浓硝酸，搅拌后静置，得到腐蚀液。
图4为本实施例观测到的等原子比的PtCo合金的金相组织图，从图中可以看出，金相组织腐蚀效果明显，晶界清晰，衬度明显可见，合金的组织较为粗大，呈柱状晶。对制样后等原子比的PtCo合金试样4进行称重，重量5.45g，较制备前仅减重0.04g，表明通过本实施例在观测等原子比的PtCo合金金相组织时合金损耗极小，基本可忽略。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (8)

1.一种等原子比的PtCo合金金相组织的观测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、等原子比的PtCo合金试样(4)镶嵌：从铂钴合金工件上切取等原子比的PtCo合金试样(4)，再将所述等原子比的PtCo合金试样(4)放在模具中，加入牙托粉将等原子比的PtCo合金试样(4)完全覆盖，再向模具中注入义齿基托树脂，在空气中所述义齿基托树脂自然凝固；
步骤二、等原子比的PtCo合金试样(4)的打磨：将步骤一中固定在义齿基托树脂上的等原子比的PtCo合金试样(4)通过金相试样预磨机进行打磨处理；
步骤三、等原子比的PtCo合金试样(4)的抛光：经步骤二中打磨处理后的等原子比的PtCo合金试样(4)通过抛光机进行抛光处理，直至金相观测平面上无明显划痕和污染点；
步骤四、等原子比的PtCo合金试样(4)的腐蚀：将步骤三中经抛光处理后的等原子比的PtCo合金试样(4)置于装有腐蚀液中浸蚀，所述腐蚀液被加热至100℃，待腐蚀结束后，在显微镜下观测等原子比的PtCo合金金相组织。
2.根据权利要求1所述的一种等原子比的PtCo合金金相组织的观测方法，其特征在于，步骤一中自然凝固的时间为30min～50min。
3.根据权利要求1所述的一种等原子比的PtCo合金金相组织的观测方法，其特征在于，步骤二中所述打磨机为砂纸打磨机，所述砂纸打磨机的转速为500r/min～600r/min，打磨过程中依次采用粒度为600#和1200#的金相砂纸进行打磨。
4.根据权利要求1所述的一种等原子比的PtCo合金金相组织的观测方法，其特征在于，步骤三中所述抛光机的转速为800r/min～1200r/min，所述机械抛光的抛光剂为金刚石研磨膏，型号为W7，所述机械抛光的时间为2min～5min。
5.根据权利要求1所述的一种等原子比的PtCo合金金相组织的观测方法，其特征在于，步骤四中所述腐蚀液由无水乙醇、质量浓度为36％～38％的浓盐酸和质量浓度为65％～68％的浓硝酸混合制成，所述腐蚀液中浓盐酸的体积含量为45％～55％，浓硝酸的体积含量为15％～20％，无水乙醇的体积含量为30％～40％。
6.根据权利要求1所述的一种等原子比的PtCo合金金相组织的观测方法，其特征在于，步骤四中所述腐蚀液通过水浴加热至100℃。
7.根据权利要求1所述的一种等原子比的PtCo合金金相组织的观测方法，其特征在于，步骤四中所述浸蚀的时间为2min～8min。
8.根据权利要求1所述的一种等原子比的PtCo合金金相组织的观测方法，其特征在于，步骤四中所述加热器为加热炉。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108760451A (zh) * 2018-05-25 2018-11-06 河南科技大学 一种蠕变后镁合金金相试样的制备方法
CN109238814A (zh) * 2018-11-09 2019-01-18 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 高强高韧β型钛合金金相试样的制备方法
CN109507188A (zh) * 2018-12-26 2019-03-22 艾普零件制造（苏州）股份有限公司 一种等温淬火球墨铸铁金相组织的定性鉴别方法
CN110057650A (zh) * 2019-05-20 2019-07-26 常德力元新材料有限责任公司 钢带晶粒的评价方法
CN110618150A (zh) * 2019-10-11 2019-12-27 马鞍山钢铁股份有限公司 硅钢ebsd试样的制备方法
CN114892172A (zh) * 2022-05-24 2022-08-12 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种金相腐蚀液及其应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0358316A (ja) * 1989-07-26 1991-03-13 Sony Corp 垂直磁気記録媒体
CN103713002A (zh) * 2013-12-27 2014-04-09 昆明贵研催化剂有限责任公司 一种测定汽车尾气催化剂涂层厚度的方法
CN104330294A (zh) * 2014-10-28 2015-02-04 山东科技大学 一种金相试样制备仪
CN106917091A (zh) * 2017-01-11 2017-07-04 广东省工业分析检测中心 一种不锈钢粉末金相腐蚀液及其腐蚀方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0358316A (ja) * 1989-07-26 1991-03-13 Sony Corp 垂直磁気記録媒体
CN103713002A (zh) * 2013-12-27 2014-04-09 昆明贵研催化剂有限责任公司 一种测定汽车尾气催化剂涂层厚度的方法
CN104330294A (zh) * 2014-10-28 2015-02-04 山东科技大学 一种金相试样制备仪
CN106917091A (zh) * 2017-01-11 2017-07-04 广东省工业分析检测中心 一种不锈钢粉末金相腐蚀液及其腐蚀方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
PAOLO BATTAINI: "Microstructure Analysis of Selected", 《PLATINUM METALS REV》 *
TONY PIOTROWSKI: "Metallography of the Precious Metals", 《MATERIALS CHARACTERIZATION》 *
岗特▪裴卓: "《金相浸蚀手册》", 31 August 1982 *
潘钦科: "《金相实验室》", 31 January 1960 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108760451A (zh) * 2018-05-25 2018-11-06 河南科技大学 一种蠕变后镁合金金相试样的制备方法
CN109238814A (zh) * 2018-11-09 2019-01-18 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 高强高韧β型钛合金金相试样的制备方法
CN109507188A (zh) * 2018-12-26 2019-03-22 艾普零件制造（苏州）股份有限公司 一种等温淬火球墨铸铁金相组织的定性鉴别方法
CN110057650A (zh) * 2019-05-20 2019-07-26 常德力元新材料有限责任公司 钢带晶粒的评价方法
CN110057650B (zh) * 2019-05-20 2022-03-15 常德力元新材料有限责任公司 钢带晶粒的评价方法
CN110618150A (zh) * 2019-10-11 2019-12-27 马鞍山钢铁股份有限公司 硅钢ebsd试样的制备方法
CN114892172A (zh) * 2022-05-24 2022-08-12 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种金相腐蚀液及其应用

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