CN111118591A - 一种显示slm成型in 718镍基高温合金晶间析出相的电化学腐蚀剂及其使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高温合金金相组织分析技术领域，具体公开了一种显示SLM成型IN 718镍基高温合金晶间析出相的电化学腐蚀剂，该电化学腐蚀剂由氧化膜电解腐蚀剂、金相电解腐蚀剂及表面清洗剂组成，包含以下体积分数的原料：氧化膜电解腐蚀剂为高氯酸20～30ml，无水乙醇60～75ml，甘油5～10ml；金相电解腐蚀剂为高氯酸10～20ml，无水乙醇80～90ml；表面清洗剂为30～40ml无水乙醇溶液，30～40ml去离子水。本发明的电化学腐蚀剂配置方便，腐蚀步骤操作简便，不但解决了冷化学腐蚀效果差的问题，还规避了热化学腐蚀操作危险性及腐蚀度难以掌控性，实现了腐蚀质量保证前提下的高效腐蚀。

Description

一种显示SLM成型IN 718镍基高温合金晶间析出相的电化学 腐蚀剂及其使用方法
技术领域
本发明涉及高温合金金相组织分析技术领域，具体为一种显示SLM成型IN 718镍基高温合金晶间析出相的电化学腐蚀剂及其使用方法。
背景技术
IN 718镍基高温合金(国际牌号：NiCr19Fe19Nb5Mo3)作为一种沉淀强化型变形合金，通过“固溶强化”与“沉淀强化”的材料强化方式析出第二强化相(包括具有面心立方结构的γ'相(Ni3(Al,Ti,Nb)、体心四方结构的γ″相(Ni3Nb)、正交结构的δ相(Ni3Nb)以及椭球型或块状结构的碳化物相(MC))，以实现材料在600℃-1100℃环境下具有非常出色的高温组织稳定性、力学性能、抗氧化腐蚀性能、抗疲劳和抗蠕变性，从而决定了IN 718镍基高温合金是一种在相当严苛环境下进行高温服役的一种合金，并被广泛应用于涡轮盘、压气机盘、叶片、机匣等航空航天领域关重件中。
为了解决IN 718镍基高温合金材料在铸造技术中存在因浇注惯性力引发非平衡快速凝固现象产生树枝晶冗杂(即树枝晶主干粗大且分枝晶取向复杂)而导致的较大面积缩孔与缩松浇注缺陷与枝晶偏析问题，以及在热锻技术中重塑材料组元晶体结构的周期长、成本高缺陷。近年来出现了一种广泛利用选择性激光融化工艺(SLM)以提高复杂异形高温硬质合金关重件的加工效率、精度及结构强度的方法。该方法特点在于，通过利用几十到一百微米具有微小光源直径的激光头，结合成型产品的三维数字模型二维切面轮廓，选择性的将光子发射到次微米级成型合金材料固体颗粒的表面使其发生碰撞而具有足够高的热量发生“固溶强化”效应，并配合成型舱体内部的智能数控温度变化，使上述产生的固溶体因温度梯度突变而发生“沉淀强化”效应，析出相比于铸造更为精细的晶体结构(即树枝晶主干细小(晶体直径小于1μm)且分枝晶较少且取向一致性高)以容纳更多的应力、应变而具有更好的力学性能应用前景。
但在上述SLM技术成型IN 718镍基高温合金过程中由于成型舱内的时效温度梯度(即沉淀强化过程)较铸造、热锻变化较大且时效时间较短，在晶体与晶体间的边界处(即晶间)常析出大量具有椭球型或块状结构的碳化物相(MC)及具有拓扑结构的Laves相((Nb,Ti,Mo)(Ni,Cr,Fe)2)而对材料的力学性能起着关键性影响。其中，晶间析出强碳化物因其原子排布紧密而具有的高硬度、高熔点、耐腐蚀的特性有助于晶界强度的增加而抵抗晶体位错滑移、提高材料的断裂韧性与硬度，而Laves相虽具有比上述碳化物相更强的热抗腐蚀性，但其作为高IN 718中脆性的主导者而被作为劣势相进行克服。因此，要了解这些相的产生机理、相应力学性能作用关系以及对应材料后处理方式的指导优化，需对这些相进行准确捕捉后才能进行定量分析。另外，考虑到SLM技术的成型过程较为复杂，即被选择材料是在具有高斯热源能量分布方式下的激光头进行逐条逐层烧结的，其在烧结后相邻的径向熔道以及纵向的相邻已凝固组织与未凝固组织间还会发生复杂的热传导效应而干预相应的材料凝固过程，造成材料在不同成型部位会以不同的晶体结构形式存在(即顶面主要以等轴晶的晶构、底面以包状晶的晶构以及侧面以树枝晶的晶构形式而存在)，再加上IN 718镍基高温合金具有大量的Ni、Cr元素，使材料在成型后会因成型部位聚集Ni、Cr元素含量的不同而分别在表面覆盖一层不同厚度的致密氧化膜而具有很强的耐腐蚀性，从而会出现采用腐蚀性强的混合腐蚀剂进行冷化学腐蚀难以打破氧化膜而获取金相；在冷化学腐蚀基础上通过加热腐蚀剂进行热化学腐蚀而产生的腐蚀过程难把握、容易产生过度腐蚀导致定量分析不准确的问题以及热化学腐蚀操作危险等问题，因此现提出一种显示SLM成型IN 718镍基高温合金晶间析出相的电化学腐蚀剂及其使用方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种显示SLM成型IN 718镍基高温合金晶间析出相的电化学腐蚀剂及其使用方法，以解决现有技术中SLM技术成型IN 718镍基高温合金过程中的腐蚀过程难把握、容易产生过度腐蚀导致定量分析不准确的问题以及热化学腐蚀操作危险等问题的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种显示SLM成型IN 718镍基高温合金晶间析出相的电化学腐蚀剂，该电化学腐蚀剂由氧化膜电解腐蚀剂、金相电解腐蚀剂及表面清洗剂组成，包含以下体积分数的原料：氧化膜电解腐蚀剂为高氯酸20～30ml，无水乙醇60～75ml，甘油5～10ml；金相电解腐蚀剂为高氯酸10～20ml，无水乙醇80～90ml；表面清洗剂为30～40ml无水乙醇溶液，30～40ml去离子水。
所述的氧化膜电解腐蚀剂中高氯酸溶液的质量分数浓度为30％；
所述的无水乙醇溶液的质量分数浓度为大于或等于99.7％；
所述的甘油中丙三醇的质量分数浓度为大于或等于99％；
所述的金相电解腐蚀剂中高氯酸溶液的质量分数浓度为52％；
所述的去离子水溶液为18兆欧，导电率为0.054us/cm；
本发明还提供了一种显示SLM成型IN 718镍基高温合金晶间析出相的电化学腐蚀剂的使用方法，该方法包含以下步骤：
步骤1，结合SLM的成型方向，分别选取SLM成型IN 718镍基高温合金样件的顶面、底面及侧面，并依次采用粗到细目数的水磨砂纸进行打磨；
步骤2，将步骤1中打磨后的成型样件顶面、底面与侧面，利用机械抛光机依次进行粗抛与精抛，以进一步去除上述砂纸打磨残留的微小磨痕并达到光亮镜面效果；
步骤3，利用低浓度高氯酸溶液、无水乙醇溶液与甘油混合配制100ml的氧化膜电解腐蚀剂，选取步骤2中抛光后的样件顶面作为阳极，SUS304不锈钢材料作为阴极，将抛光后的IN 718镍基高温合金试样放入氧化膜电解腐蚀剂中并保持抛光顶面朝下，采用直流稳压电源在室温环境下通入直流电流与电压进行氧化膜电解腐蚀，待直流稳压电源的电流密度从0开始变化到10～15秒时，立刻取出试样；
步骤4，利用高浓度高氯酸溶液与无水乙醇溶液混合配制100ml的金相电解腐蚀剂，将步骤3氧化膜电解腐蚀后的样件顶面立即依次进行30～40ml无水乙醇溶液清洗(防止腐蚀后表面再度氧化)、30～40ml去离子水清洗、无水乙醇溶液擦拭样件电解表面、吹风机干燥并进行金相电解腐蚀20～30秒，最后将金相腐蚀后的样件顶面清洗干燥后，即可在扫描电子显微镜与透射电子显微镜下观察SLM成型IN 718镍基高温合金样件顶面等轴晶的晶间析出相；
步骤5，以上述所述的低浓度高氯酸电解腐蚀剂作为氧化膜电解液，步骤2抛光后的样件底面作为阳极，SUS304不锈钢材料作为阴极，将抛光后的IN718镍基高温合金样件放入氧化膜电解侵蚀剂中并保持抛光底面朝下，并采用直流稳压电源在室温环境下通入直流电流与电压进行氧化膜电解腐蚀，待直流稳压电源的电流密度从0开始变化到3～5秒时，立刻取出试样；
步骤6，以上述所述的高浓度高氯酸腐蚀剂作为金相电解腐蚀剂，依照步骤4对步骤5氧化膜电解腐蚀后的样件底面进行金相腐蚀5～10s，即可在扫描电子显微镜与透射电子显微镜下观察SLM成型IN 718镍基高温合金样件底面包状晶的晶间析出相；
步骤7，以上述所述的低浓度高氯酸电解腐蚀剂作为氧化膜电解液，步骤2抛光后的样件侧面作为阳极，SUS304不锈钢材料作为阴极，将抛光后的IN718镍基高温合金样件放入氧化膜电解腐蚀剂中并保持抛光侧面朝下，并采用直流稳压电源在室温环境下通入直流电流与电压进行电解腐蚀，待直流稳压电源的电流密度从0开始变化到5～10秒时，立刻取出试样；
步骤8，以上述所述的高浓度高氯酸腐蚀剂作为金相电解腐蚀剂，依照步骤4对步骤5电解腐蚀后的样件底面进行腐蚀10～20s，即可在扫描电子显微镜与透射电子显微镜下观察SLM成型IN 718镍基高温合金样件侧面树枝晶的晶间析出相。
优选地，步骤1中，打磨SLM成型样件各面的水磨砂纸目数依次为150#、300#、480#、600#、800#、1000#、2000#及3000#；
优选地，步骤2中，抛光SLM成型样件各面的机械抛光机型号为PG-2D型，抛光方式为抛光盘左转抛光与右转抛光相结合，以保证抛光痕迹的均匀性；其中，粗抛的抛光织物为帆布，抛光盘转速为700转/分，抛光膏选用W2的金刚石抛光膏；精抛的抛光织物为短毛细呢绒，抛光盘转速为900转/分，抛光膏选用W0.5的金刚石抛光膏；
优选地，步骤3中，利用低浓度高氯酸溶液与无水乙醇溶液、甘油混合配制100ml的氧化膜电解腐蚀剂方法包括：量取20ml～30ml的高氯酸溶液、甘油5～10ml并加入相应量的无水乙醇溶液中进行不断搅拌；电解腐蚀顶面氧化膜的电压为15～20V，电流密度为1～2A/cm2，电化学腐蚀时间为10～15秒。
优选地，步骤4中，利用高浓度高氯酸溶液与无水乙醇溶液混合配制100ml的金相电解腐蚀剂方法包括：量取10ml～20ml的高氯酸溶液加入相应量的无水乙醇溶液中进行不断搅拌；电解腐蚀顶面金相的电压为20～30V，电流密度为2～3A/cm2，电化学腐蚀时间为20～30秒。
优选地，步骤5中，电解腐蚀底面氧化膜的电压为5～10V，电流密度为0.2～0.5A/cm2，电解腐蚀时间为3～5秒。
优选地，步骤6中，电解腐蚀底面金相的电压为10～15V，电流密度为0.5～1A/cm2，电解腐蚀时间为5～10秒。
优选地，步骤7中，电解腐蚀侧面氧化膜的电压为10～15V，电流密度为0.5～1A/cm2，电解腐蚀时间为5～10秒。
优选地，步骤8中，电解腐蚀底面金相的电压为15～20V，电流密度为1～2A/cm2，电解腐蚀时间为10～20秒。
本发明所产生的技术效果是：本发明根据SLM技术下成型IN 718镍基高温合金材料在不同成型部位受各方向热传导因素耦合作用下而产生的不同晶体结构，先结合合金材料的氧化膜击穿电压特性，通过控制电化学腐蚀的电源参数(电流、电压)实现对不同成型部位下因Ni、Cr元素含量不同而引起在表面覆盖不同厚度的致密氧化膜去除问题；其次，利用SLM成型方式下IN718镍基高温合金成型后，晶间析出相(Laves相与碳化物相)相比于基体γ相与晶内析出γ'相等具有更强的抗腐蚀、氧化性以及在活化—钝化腐蚀行为中所具有的更高过钝化溶解电位差异，通过设置更高的电化学腐蚀电源参数即可在除去晶内晶体的情况下保留晶间析出相，从而在一次配液的情况下，以更高效、更安全的方式准确、清楚的获取SLM成型IN 718材料的各部位晶间析出相的情况并避免了其他金相对这两种金相的定量分析干扰，易于后续通过定量分析这些相，进行产生机理、相应力学性能作用关系以及材料后处理方式的指导优化。
本发明提出一种显示SLM成型IN 718镍基高温合金晶间析出相的电化学腐蚀剂及其使用方法，具有以下优点：
1)通过一次配制不同浓度下的高氯酸电化学腐蚀剂，结合不同部位材料组元所具有的氧化膜击穿电源特性及活化—钝化腐蚀行为，可高效准确的获取不同成型部位的晶间析出相情况，避免了冷化学腐蚀效果差、热化学腐蚀操作危险、准确性难以把握的问题；
2)通过在氧化膜电解腐蚀剂中加入少许量的高纯度甘油，既可以提高电解液的粘度而对微观凸起处金属的优先溶解而获得平整光亮的表面，还可作为缓腐剂，在待腐蚀件的表面形成一层微小薄膜，减缓高氯酸这种高导电率、高氧化性酸的速度，使得氧化膜击穿电压变得缓慢可控，同时减少点蚀情况出现，为下一步金相电解腐蚀参数的稳定选取奠定保障；
3)经上述方法腐蚀后的晶间析出相晶界明显，组织清晰，无任何过腐蚀或腐蚀不均匀的现象，便于后续的准确定量及工艺优化分析。
附图说明
图1为本发明实施例1的顶面等轴晶晶间析出相扫面显微图；
图2为本发明实施例1的底面胞状晶晶间析出相扫面显微图；
图3为本发明实施例1的侧面树枝晶晶间析出相扫面显微图；
图4为本发明实施例2的顶面等轴晶晶间析出相扫面显微图；
图5为本发明实施例2的底面胞状晶晶间析出相扫面显微图；
图6为本发明实施例2的侧面树枝晶晶间析出相扫面显微图；
图7为本发明实施例3的顶面等轴晶晶间析出相扫面显微图；
图8为本发明实施例3的底面胞状晶晶间析出相扫面显微图；
图9为本发明实施例3的侧面树枝晶晶间析出相扫面显微图；
图10为本发明所述实施例的晶间析出椭球型碳化物相(NbC)的透射电子显微标定图；
图11为本发明所述实施例的晶间析出块状碳化物相(Nb(Ti)C)的透射电子显微标定图；
图12为本发明所述实施例的晶间析出椭球型碳化物相(NbC)的元素能谱分析图；
图13为本发明所述实施例的晶间析出块状碳化物相(Nb(Ti)C)的元素能谱分析图；
图14为本发明所述实施例的晶间析出Laves相的透射电子显微标定图；
图15为本发明所述实施例的晶间析出Laves相的元素能谱分析图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1)制备氧化膜电解腐蚀剂：移取质量分数浓度为30％的高氯酸溶液20ml，甘油5ml，无水乙醇溶液75ml，室温下依次将甘油、高氯酸溶液倒入无水乙醇溶液中进行100ml混合溶液的配制；
2)制备金相电解腐蚀剂：移取质量分数浓度为52％的高氯酸溶液10ml，无水乙醇溶液90ml，室温下将高氯酸溶液倒入无水乙醇溶液中进行100ml混合溶液的配制；
3)选取SLM成型IN 718样件的顶面、底面、侧面，分别依次经150#、300#、480#、600#、800#、1000#、2000#及3000#规格的水磨砂纸打磨；
4)将步骤3)中打磨后的成型样件顶面、底面与侧面，利用机械抛光机依次进行粗抛与精抛，抛光方式为抛光盘左转抛光与右转抛光相结合。其中，粗抛的抛光织物为帆布，抛光盘转速为700转/分，抛光膏选用W2的金刚石抛光膏；精抛的抛光织物为短毛细呢绒，抛光盘转速为900转/分，抛光膏选用W0.5的金刚石抛光膏；
5)利用步骤1)配制的氧化膜电解腐蚀剂，选取步骤4)中抛光后的样件顶面作为阳极，SUS304不锈钢材料作为阴极，将抛光后的样件放入电解腐蚀剂中并保持抛光顶面朝下，采用直流稳压电源在室温环境下通入直流电流与电压进行电解腐蚀，电源参数为电压20V，电流密度为2A/cm2，待直流稳压电源的电流密度从0开始变化到15秒时，立刻取出试样；
6)利用步骤2)配制的金相电解腐蚀剂，将步骤5)电解腐蚀后的样件顶面立即依次进行30ml无水乙醇溶液清洗、30ml去离子水清洗、无水乙醇溶液擦拭样件电解表面、吹风机干燥并进行金相电解腐蚀30秒，腐蚀参数为电压30V，电流密度为3A/cm2，最后将金相腐蚀后的样件顶面清洗干燥后，即可在扫描电子显微镜下观察SLM成型IN 718镍基高温合金样件顶面等轴晶的晶间析出相(如图1所示)；
7)以步骤1)所述的氧化膜电解腐蚀剂作为电解液，步骤4)抛光后的样件底面作为阳极，SUS304不锈钢材料作为阴极，将抛光后的样件放入氧化膜电解侵蚀剂中并保持抛光底面朝下，并采用直流稳压电源在室温环境下通入直流电流与电压进行电解腐蚀，电源参数为电压为10V，电流密度为0.5A/cm2，待直流稳压电源的电流密度从0开始变化到5秒时，立刻取出试样；
8)利用步骤2)配制的金相电解腐蚀剂，依照步骤6)对步骤7)氧化膜电解腐蚀后的样件底面进行腐蚀，腐蚀参数为电压15V，电流密度为1A/cm2，电解腐蚀时间为10秒，并在光学显微镜下观察SLM成型IN 718镍基高温合金样件的底面胞状晶的晶间析出相(如图2所示)；
9)以步骤1)所述的氧化膜电解腐蚀剂作为电解液，步骤4)抛光后的样件底面作为阳极，SUS304不锈钢材料作为阴极，将抛光后的样件放入氧化膜电解侵蚀剂中并保持抛光侧面朝下，并采用直流稳压电源在室温环境下通入直流电流与电压进行电解腐蚀，电源参数为电压为15V，电流密度为1A/cm2，待直流稳压电源的电流密度从0开始变化到10秒时，立刻取出试样；
10)利用步骤2)配制的金相电解腐蚀剂，依照步骤6)对步骤7)氧化膜电解腐蚀后的样件侧面进行腐蚀，腐蚀参数为电压20V，电流密度为2A/cm2，电解腐蚀时间为20秒，并在光学显微镜下观察SLM成型IN 718镍基高温合金样件的侧面树枝晶的晶间析出相(如图3所示)；
实施例2
1)制备氧化膜电解腐蚀剂：移取质量分数浓度为30％的高氯酸溶液30ml，甘油10ml，无水乙醇溶液60ml，室温下依次将甘油、高氯酸溶液倒入无水乙醇溶液中进行100ml混合溶液的配制；
2)制备金相电解腐蚀剂：移取质量分数浓度为52％的高氯酸溶液20ml，无水乙醇溶液80ml，室温下将高氯酸溶液倒入无水乙醇溶液中进行100ml混合溶液的配制；
3)选取SLM成型IN 718样件的顶面、底面、侧面，分别依次经150#、300#、480#、600#、800#、1000#、2000#及3000#规格的水磨砂纸打磨；
4)将步骤3)中打磨后的成型样件顶面、底面与侧面，利用机械抛光机依次进行粗抛与精抛，抛光方式为抛光盘左转抛光与右转抛光相结合。其中，粗抛的抛光织物为帆布，抛光盘转速为700转/分，抛光膏选用W2的金刚石抛光膏；精抛的抛光织物为短毛细呢绒，抛光盘转速为900转/分，抛光膏选用W0.5的金刚石抛光膏；
5)利用步骤1)配制的氧化膜电解腐蚀剂，选取步骤4)中抛光后的样件顶面作为阳极，SUS304不锈钢材料作为阴极，将抛光后的样件放入电解腐蚀剂中并保持抛光顶面朝下，采用直流稳压电源在室温环境下通入直流电流与电压进行电解腐蚀，电源参数为电压15V，电流密度为1A/cm2，待直流稳压电源的电流密度从0开始变化到10秒时，立刻取出试样；
6)利用步骤2)配制的金相电解腐蚀剂，将步骤5)电解腐蚀后的样件顶面立即依次进行40ml无水乙醇溶液清洗、40ml去离子水清洗、无水乙醇溶液擦拭样件电解表面、吹风机干燥并进行金相电解腐蚀20秒，腐蚀参数为电压20V，电流密度为2A/cm2，最后将金相腐蚀后的样件顶面清洗干燥后，即可在扫描电子显微镜下观察SLM成型IN 718镍基高温合金样件顶面等轴晶的晶间析出相(如图4所示)；
7)以步骤1)所述的氧化膜电解腐蚀剂作为电解液，步骤4)抛光后的样件底面作为阳极，SUS304不锈钢材料作为阴极，将抛光后的样件放入氧化膜电解侵蚀剂中并保持抛光底面朝下，并采用直流稳压电源在室温环境下通入直流电流与电压进行电解腐蚀，电源参数为电压为5V，电流密度为0.2A/cm2，待直流稳压电源的电流密度从0开始变化到3秒时，立刻取出试样；
8)利用步骤2)配制的金相电解腐蚀剂，依照步骤6)对步骤7)氧化膜电解腐蚀后的样件底面进行腐蚀，腐蚀参数为电压10V，电流密度为0.5A/cm2，电解腐蚀时间为5秒，并在光学显微镜下观察SLM成型IN 718镍基高温合金样件的底面胞状晶的晶间析出相(如图5所示)；
9)以步骤1)所述的氧化膜电解腐蚀剂作为电解液，步骤4)抛光后的样件底面作为阳极，SUS304不锈钢材料作为阴极，将抛光后的样件放入氧化膜电解侵蚀剂中并保持抛光侧面朝下，并采用直流稳压电源在室温环境下通入直流电流与电压进行电解腐蚀，电源参数为电压为10V，电流密度为0.5A/cm2，待直流稳压电源的电流密度从0开始变化到5秒时，立刻取出试样；
10)利用步骤2)配制的金相电解腐蚀剂，依照步骤6)对步骤7)氧化膜电解腐蚀后的样件侧面进行腐蚀，腐蚀参数为电压15V，电流密度为1A/cm2，电解腐蚀时间为10秒，并在光学显微镜下观察SLM成型IN 718镍基高温合金样件的侧面树枝晶的晶间析出相(如图6所示)；
实施例3
1)制备氧化膜电解腐蚀剂：移取质量分数浓度为30％的高氯酸溶液25ml，甘油8ml，无水乙醇溶液67ml，室温下依次将甘油、高氯酸溶液倒入无水乙醇溶液中进行100ml混合溶液的配制；
2)制备金相电解腐蚀剂：移取质量分数浓度为52％的高氯酸溶液15ml，无水乙醇溶液85ml，室温下将高氯酸溶液倒入无水乙醇溶液中进行100ml混合溶液的配制；
3)选取SLM成型IN 718样件的顶面、底面、侧面，分别依次经150#、300#、480#、600#、800#、1000#、2000#及3000#规格的水磨砂纸打磨；
4)将步骤3)中打磨后的成型样件顶面、底面与侧面，利用机械抛光机依次进行粗抛与精抛，抛光方式为抛光盘左转抛光与右转抛光相结合。其中，粗抛的抛光织物为帆布，抛光盘转速为700转/分，抛光膏选用W2的金刚石抛光膏；精抛的抛光织物为短毛细呢绒，抛光盘转速为900转/分，抛光膏选用W0.5的金刚石抛光膏；
5)利用步骤1)配制的氧化膜电解腐蚀剂，选取步骤4)中抛光后的样件顶面作为阳极，SUS304不锈钢材料作为阴极，将抛光后的样件放入电解腐蚀剂中并保持抛光顶面朝下，采用直流稳压电源在室温环境下通入直流电流与电压进行电解腐蚀，电源参数为电压17V，电流密度为1.5A/cm2，待直流稳压电源的电流密度从0开始变化到13秒时，立刻取出试样；
6)利用步骤2)配制的金相电解腐蚀剂，将步骤5)电解腐蚀后的样件顶面立即依次进行30ml无水乙醇溶液清洗、30ml去离子水清洗、无水乙醇溶液擦拭样件电解表面、吹风机干燥并进行金相电解腐蚀25秒，腐蚀参数为电压25V，电流密度为2.5A/cm2，最后将金相腐蚀后的样件顶面清洗干燥后，即可在扫描电子显微镜下观察SLM成型IN 718镍基高温合金样件顶面等轴晶的晶间析出相(如图7所示)；
7)以步骤1)所述的氧化膜电解腐蚀剂作为电解液，步骤4)抛光后的样件底面作为阳极，SUS304不锈钢材料作为阴极，将抛光后的样件放入氧化膜电解侵蚀剂中并保持抛光底面朝下，并采用直流稳压电源在室温环境下通入直流电流与电压进行电解腐蚀，电源参数为电压为7.5V，电流密度为0.3A/cm2，待直流稳压电源的电流密度从0开始变化到4秒时，立刻取出试样；
8)利用步骤2)配制的金相电解腐蚀剂，依照步骤6)对步骤7)氧化膜电解腐蚀后的样件底面进行腐蚀，腐蚀参数为电压13V，电流密度为0.8A/cm2，电解腐蚀时间为7秒，并在光学显微镜下观察SLM成型IN 718镍基高温合金样件的底面胞状晶的晶间析出相(如图8所示)；
9)以步骤1)所述的氧化膜电解腐蚀剂作为电解液，步骤4)抛光后的样件底面作为阳极，SUS304不锈钢材料作为阴极，将抛光后的样件放入氧化膜电解侵蚀剂中并保持抛光侧面朝下，并采用直流稳压电源在室温环境下通入直流电流与电压进行电解腐蚀，电源参数为电压为13V，电流密度为0.8A/cm2，待直流稳压电源的电流密度从0开始变化到7秒时，立刻取出试样；
10)利用步骤2)配制的金相电解腐蚀剂，依照步骤6)对步骤7)氧化膜电解腐蚀后的样件侧面进行腐蚀，腐蚀参数为电压18V，电流密度为1.5A/cm2，电解腐蚀时间为15秒，并在光学显微镜下观察SLM成型IN 718镍基高温合金样件的侧面树枝晶的晶间析出相(如图9所示)；
由于等轴晶、胞状晶与树枝晶的晶粒较小(晶粒直径小于1微米)，造成晶间析出的碳化物相与Laves相在扫描电子显微镜中较小，同时为了对扫描电子显微镜中捕捉的碳化物相与Laves相进行晶格常数测算以确定其晶面晶构为碳化物相与Laves相，为此还对上述扫描电子显微镜拍摄的顶面、底面与侧面晶间析出物，采用透射电子显微镜进行了验证。(如图10，11所示)
综上所述，本发明提供的SLM工艺下成型IN 718镍基高温合金的各部位晶间析出相腐蚀方法，即使用不同的电源参数通过控制成型样件不同部位的材料组元所具有的氧化膜击穿电源特性及活化—钝化腐蚀行为，即可通过分步电解法获取清晰而准确的晶间析出相结构，该发明的电化学腐蚀剂配置方便，腐蚀步骤操作简便，不但解决了冷化学腐蚀效果差的问题，还规避了热化学腐蚀操作危险性及腐蚀度难以掌控性，实现了腐蚀质量保证前提下的高效腐蚀。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (15)

1.一种显示SLM成型IN 718镍基高温合金晶间析出相的电化学腐蚀剂，其特征在于，该电化学腐蚀剂由氧化膜电解腐蚀剂、金相电解腐蚀剂及表面清洗剂组成，包含以下体积分数的原料：氧化膜电解腐蚀剂为高氯酸20～30ml，无水乙醇60～75ml，甘油5～10ml；金相电解腐蚀剂为高氯酸10～20ml，无水乙醇80～90ml，表面清洗剂为30～40ml无水乙醇溶液，30～40ml去离子水。
2.如权利要求1所述显示SLM成型IN 718镍基高温合金晶间析出相的氧化膜电解腐蚀剂，其特征在于，所述高氯酸溶液的质量分数浓度为30％。
3.如权利要求1所述显示SLM成型IN 718镍基高温合金晶间析出相的氧化膜电解腐蚀剂，其特征在于，所述甘油中丙三醇的质量分数浓度为99％。
4.如权利要求1所述显示SLM成型IN 718镍基高温合金晶间析出相的金相电解腐蚀剂，其特征在于，所述高氯酸溶液的质量分数浓度为52％。
5.如权利要求1所述显示SLM成型IN 718镍基高温合金晶间析出相的电化学腐蚀剂，其特征在于，所述无水乙醇溶液的质量分数浓度为大于或等于99.7％。
6.如权利要求1所述显示SLM成型IN 718镍基高温合金金相组织的电化学腐蚀剂，其特征在于，所述去离子水溶液为18兆欧，导电率为0.054us/cm。
7.一种根据权利要求1所述显示SLM成型IN 718镍基高温合金晶间析出相的电化学腐蚀剂的使用方法，该方法包含以下步骤：
步骤1，结合SLM的成型方向，分别选取SLM成型IN 718镍基高温合金样件的顶面、底面及侧面，并依次采用粗到细目数的水磨砂纸进行打磨；
步骤2，将步骤1中打磨后的成型样件顶面、底面与侧面，利用机械抛光机依次进行粗抛与精抛，以进一步去除上述砂纸打磨残留的微小磨痕并达到光亮镜面效果；
步骤3，利用低浓度高氯酸溶液、无水乙醇溶液与甘油混合配制100ml的氧化膜电解腐蚀剂，选取步骤2中抛光后的样件顶面作为阳极，SUS304不锈钢材料作为阴极，将抛光后的IN 718镍基高温合金试样放入氧化膜电解腐蚀剂中并保持抛光顶面朝下，采用直流稳压电源在室温环境下通入直流电流与电压进行氧化膜电解腐蚀，待直流稳压电源的电流密度从0开始变化到10～15秒时，立刻取出试样；
步骤4，利用高浓度高氯酸溶液与无水乙醇溶液混合配制100ml的金相电解腐蚀剂，将步骤3氧化膜电解腐蚀后的样件顶面立即依次进行30～40ml无水乙醇溶液清洗(防止腐蚀后表面再度氧化)、30～40ml去离子水清洗、无水乙醇溶液擦拭样件电解表面、吹风机干燥并进行金相电解腐蚀20～30秒，最后将金相腐蚀后的样件顶面清洗干燥后，即可在扫描电子显微镜与透射电子显微镜下观察SLM成型IN 718镍基高温合金样件顶面等轴晶的晶间析出相；
步骤5，以上述所述低浓度高氯酸电解腐蚀剂作为氧化膜电解液，步骤2抛光后的样件底面作为阳极，SUS304不锈钢材料作为阴极，将抛光后的IN 718镍基高温合金样件放入氧化膜电解侵蚀剂中并保持抛光底面朝下，并采用直流稳压电源在室温环境下通入直流电流与电压进行氧化膜电解腐蚀，待直流稳压电源的电流密度从0开始变化到3～5秒时，立刻取出试样；
步骤6，以上述所述高浓度高氯酸腐蚀剂作为金相电解腐蚀剂，依照步骤4对步骤5氧化膜电解腐蚀后的样件底面进行金相腐蚀5～10s，即可在扫描电子显微镜与透射电子显微镜下观察SLM成型IN 718镍基高温合金样件底面包状晶的晶间析出相；
步骤7，以上述所述低浓度高氯酸电解腐蚀剂作为氧化膜电解液，步骤2抛光后的样件侧面作为阳极，SUS304不锈钢材料作为阴极，将抛光后的IN 718镍基高温合金样件放入氧化膜电解腐蚀剂中并保持抛光侧面朝下，并采用直流稳压电源在室温环境下通入直流电流与电压进行电解腐蚀，待直流稳压电源的电流密度从0开始变化到5～10秒时，立刻取出试样；
步骤8，以上述所述高浓度高氯酸腐蚀剂作为金相电解腐蚀剂，依照步骤4对步骤5电解腐蚀后的样件底面进行腐蚀10～20s，即可在扫描电子显微镜与透射电子显微镜下观察SLM成型IN 718镍基高温合金样件侧面树枝晶的晶间析出相。
8.如权利要求7所述显示SLM成型IN 718镍基高温合金晶间析出相的电化学腐蚀剂的使用方法，其特征在于，打磨SLM成型样件各面的水磨砂纸目数依次为150#、300#、480#、600#、800#、1000#、2000#及3000#。
9.如权利要求7所述显示SLM成型IN 718镍基高温合金晶间析出相的电化学腐蚀剂的使用方法，其特征在于，步骤2中，抛光SLM成型样件各面的机械抛光机型号为PG-2D型，抛光方式为抛光盘左转抛光与右转抛光相结合，以保证抛光痕迹的均匀性；其中，粗抛的抛光织物为帆布，抛光盘转速为700转/分，抛光膏选用W2的金刚石抛光膏；精抛的抛光织物为短毛细呢绒，抛光盘转速为900转/分，抛光膏选用W0.5的金刚石抛光膏。
10.如权利要求7所述显示SLM成型IN 718镍基高温合金晶间析出相的电化学腐蚀剂的使用方法，其特征在于，步骤3中，利用低浓度高氯酸溶液与无水乙醇溶液、甘油混合配制100ml的氧化膜电解腐蚀剂方法包括：量取20ml～30ml的高氯酸溶液、甘油5～10ml并加入相应量的无水乙醇溶液中进行不断搅拌；电解腐蚀顶面氧化膜的电压为15～20V，电流密度为1～2A/cm2，电化学腐蚀时间为10～15秒。
11.如权利要求7所述显示SLM成型IN 718镍基高温合金晶间析出相的电化学腐蚀剂的使用方法，其特征在于，步骤4中，利用高浓度高氯酸溶液与无水乙醇溶液混合配制100ml的金相电解腐蚀剂方法包括：量取10ml～20ml的高氯酸溶液加入相应量的无水乙醇溶液中进行不断搅拌；电解腐蚀顶面金相的电压为20～30V，电流密度为2～3A/cm2，电化学腐蚀时间为20～30秒。
12.如权利要求7所述显示SLM成型IN 718镍基高温合金晶间析出相的电化学腐蚀剂的使用方法，其特征在于，步骤5中，电解腐蚀底面氧化膜的电压为5～10V，电流密度为0.2～0.5A/cm2，电解腐蚀时间为3～5秒。
13.如权利要求7所述显示SLM成型IN 718镍基高温合金晶间析出相的电化学腐蚀剂的使用方法，其特征在于，步骤6中，电解腐蚀底面金相的电压为10～15V，电流密度为0.5～1A/cm2，电解腐蚀时间为5～10秒。
14.如权利要求7所述显示SLM成型IN 718镍基高温合金晶间析出相的电化学腐蚀剂的使用方法，其特征在于，步骤7中，电解腐蚀侧面氧化膜的电压为10～15V，电流密度为0.5～1A/cm2，电解腐蚀时间为5～10秒。
15.如权利要求7所述显示SLM成型IN 718镍基高温合金晶间析出相的电化学腐蚀剂的使用方法，其特征在于，步骤8中，电解腐蚀底面金相的电压为15～20V，电流密度为1～2A/cm2，电解腐蚀时间为10～20秒。
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