CN113049347A - 一种析出强化高温合金的金相腐蚀剂及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种析出强化高温合金的金相腐蚀剂及其使用方法，包括酸类物质与有机缓蚀剂，其中，酸类物质与有机缓蚀的体积比为32.3‑44.3：40‑51。酸类物质为高氯酸、冰醋酸、柠檬酸和磷酸的混合物或为硫酸、冰醋酸、柠檬酸和磷酸的混合物或为高氯酸、硫酸、柠檬酸和磷酸的混合物或为高氯酸、冰醋酸、柠檬酸和硫酸的混合物。将经过机械抛光的样品放置于配制好的金相腐蚀剂之中进行电化学腐蚀后通过扫描电子显微镜对其组织内的γ′相的观察和分析。本发明的优势在于在不改变腐蚀剂配方和试验参数的情况下可以同时腐蚀显示具有不同γ′相颗粒尺寸和体积分数的高温合金中的γ′相。
Description
技术领域
本发明属于高温合金材料技术领域，具体涉及一种析出强化高温合金的金相腐蚀剂及其使用方法。
背景技术
析出强化高温合金不仅具有优异的拉伸强度、持久强度和疲劳强度，还具有优良的抗氧化腐蚀和热腐蚀性能以及高温组织稳定性，在航空航天、能源、石油化工领域的得到了广泛的应用。这些合金的力学性能与其组织结构密切相关，因而分析和观察主要强化相析出特征对于合金成分的设计以及预测其长期服役后性能衰减趋势等具有重要指导意义。
析出强化高温合金的组织结构主要由基体γ相和强化相γ′相组成。高温合金的高温力学性能与γ′相的尺寸、形貌和体积分数以及空间分布密切相关，因此需要对合金中γ′相的析出和演化规律进行深入研究。传统的高温合金金相腐蚀剂主要是针对的是γ′相的体积分数较高、颗粒尺寸较大的镍基高温合金的微观组织显像，而对γ′相的体积分数较低、颗粒尺寸较小的析出强化铁基、钴基、镍钴基和镍铁基高温合金却难以得到满意的效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种析出强化高温合金的金相腐蚀剂及其使用方法，以便在扫描电子显微镜下观察具有不同γ′相颗粒尺寸及体积分数的γ′相强化铁基高温合金、钴基高温合金、镍基高温合金和镍钴基高温合金以及镍铁基高温合金等所有类型γ′相强化高温合金中的γ′相。该腐蚀剂配方简单，使用方法易于操作，对于原始态合金材料及长期时效(服役)后的该类合金材料金相显像效果显著，γ′相对比度清晰。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案予以实现：
一种析出强化高温合金的金相腐蚀剂，包括酸类物质与有机缓蚀剂，其中，酸类物质与有机缓蚀的体积比为32.3-44.3：40-51。
本发明进一步的优化在于，酸类物质为高氯酸、冰醋酸、柠檬酸和磷酸的混合物或为硫酸、冰醋酸、柠檬酸和磷酸的混合物或为高氯酸、硫酸、柠檬酸和磷酸的混合物或为高氯酸、冰醋酸、柠檬酸和硫酸的混合物。
本发明进一步的优化在于，高氯酸、冰醋酸、磷酸和柠檬酸的比、硫酸、冰醋酸、磷酸和柠檬酸的比、高氯酸、硫酸、磷酸和柠檬酸的比、以及高氯酸、冰醋酸、硫酸和柠檬酸的比均为7m L-11mL：12-15mL：12-15mL：2g-5g。
本发明进一步的优化在于，高氯酸的质量浓度为70-72％，冰醋酸的质量浓度大于99.5％，磷酸的质量浓度为85％，硫酸的质量浓度为98.3％，柠檬酸的质量浓度大于99.5％。
本发明进一步的优化在于，有机缓蚀剂为乙二醇和甲醇的混合物。
本发明进一步的优化在于，乙二醇的质量浓度大于99.5％，甲醇的质量浓度大于99.5％。
本发明进一步的优化在于，乙二醇和甲醇的体积比为15-21：25-30。
本发明进一步的优化在于，有机缓蚀剂为乙醇、丙三醇和乙二醇丁醚中的一种或几种；其中，乙醇质量浓度大于99.5％，丙三醇的质量浓度大于99.5％，乙二醇丁醚的质量浓度大于99.5％。
本发明进一步的优化在于，金相腐蚀剂适用于γ′相强化铁基高温合金、钴基高温合金、镍基高温合金、镍钴基高温合金或镍铁基高温合金。
一种如权利要求1所述的析出强化高温合金的金相腐蚀剂的使用方法，将经过机械抛光的γ′相强化高温合金放置于金相腐蚀剂中进行电化学腐蚀，工作电压为3V-5V，温度为20℃-30℃，时间为30s-120s后，然后经电化学腐蚀后的合金能够同时显示晶粒和晶界的形貌。
与现有技术相比，本发明具有如下有益的技术效果：
本发明通过采用腐蚀剂对γ′相强化高温合金抛光后金相表面进行电化学腐蚀处理，以对合金组织内γ′相进行观察分析，并可同时显现其它显微组织形貌。采用有机缓蚀剂可以减缓对基体γ相腐蚀速率且便于操作。
进一步的，该腐蚀剂中的高氯酸、冰醋酸、柠檬酸和磷酸的混合物协同作用用于腐蚀铁基高温合金、钴基高温合金、镍基高温合金和镍钴基高温合金以及镍铁基高温合金基体γ相。为了减缓对基体γ相腐蚀速率而便于操作，加入了乙二醇和甲醇作为有机缓蚀剂，可以用丙三醇、乙二醇丁醚或乙醇等替代。
进一步的，在不改变腐蚀剂配方和实验参数的情况下，该腐蚀剂能够同时腐蚀显示具有不同γ′相颗粒尺寸及体积分数的析出强化铁基高温合金、钴基高温合金、镍基高温合金和镍钴基高温合金以及镍铁基高温合金等所有类型高温合金中的γ′相。同时，还可获得晶界和晶界碳化物以及晶内碳化物等析出相的轮廓和形貌，可对晶粒度等进行观察分析。
附图说明
图1为通过本发明腐蚀剂处理得到的变形铁基高温合金GH2984合金中γ/γ′组织结构的扫描电子显微镜形貌照片；
图2为通过本发明腐蚀剂处理得到的变形钴基高温合金Co-26Ni-4Al-17.5W-6.6Ta-5Cr中γ/γ′组织结构的扫描电子显微镜形貌照片；
图3为通过本发明腐蚀剂处理得到的时效热处理后变形镍基高温合金Haynes 282合金中γ/γ′组织结构的扫描电子显微镜形貌照片；
图4为通过本发明处理得到的变形镍基高温合金Haynes 282合金中晶界组织结构的扫描电子显微镜形貌照片。
图5为通过本发明处理得到变形镍基高温合金Haynes 282合金中分布在晶内部和晶界的MC和M23C6碳化物的扫描电子显微镜形貌照片。
图6为通过本发明处理得到的时效热处理后铸造镍基单晶高温合金PWA 1483合金中γ/γ′组织结构的扫描电子显微镜形貌照片；
图7为通过本发明处理得到的时效热处理后定向凝固柱晶镍基高温合金CM247LC中γ/γ′组织结构的扫描电子显微镜形貌照片；
图8为通过本发明处理得到的时效热处理后铸造镍基单晶高温合金CMSX-4合金中γ/γ′组织结构的扫描电子显微镜形貌照片；
图9为通过本发明处理得到的变形镍钴基高温合金Inconel 740中γ/γ′组织结构的扫描电子显微镜形貌照片；
图10为通过本发明处理得到的变形镍钴基高温合金Inconel 740中拓扑密排相的扫描电子显微镜形貌照片；
图11为通过本发明处理得到的变形镍钴基高温合金HT800T中γ/γ′组织结构的扫描电子显微镜形貌照片；
图12为通过本发明处理得到的变形镍铁基高温合金HT700T中γ/γ′组织结构的扫描电子显微镜形貌照片。
图13为通过采用对比例化学试剂腐蚀处理得到的定向凝固柱晶高温合金CM247LC合金中γ/γ′组织结构的扫描电子显微镜形貌照片；
图14为通过采用对比例化学试剂腐蚀处理得到的变形铁基高温合金GH2984的微观组织结构的扫描电子显微镜形貌照片；
图15为通过采用对比例化学试剂腐蚀处理得到的变形钴基高温合金Co-26Ni-4Al-17.5W-6.6Ta-5Cr的微观组织结构的扫描电子显微镜形貌照片；
图16为通过采用对比例化学试剂腐蚀处理得到的变形镍基高温合金Haynes 282的微观组织结构的扫描电子显微镜形貌照片；
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
本发明提供一种析出强化高温合金的金相腐蚀剂，该腐蚀剂由7mL-11mL的高氯酸、15mL-21mL的乙二醇、12-15mL的冰醋酸、12-15mL的磷酸、25mL-30mL甲醇与2g-5g柠檬酸配制而成。其中，所选用的化学试剂均为分析纯标准。用于显示具有不同γ′相颗粒尺寸和体积分数的析出强化铁基高温合金、钴基高温合金、镍基高温合金和镍钴基高温合金及镍铁基高温合金中的γ′相。
上述金相腐蚀剂的使用方法为，将经过机械抛光的样品放置于配制好的金相腐蚀剂之中进行电化学腐蚀，工作电压为3V-5V，温度为20℃-30℃，腐蚀时间30s-120s后，清洗、干燥后，即可通过扫描电子显微镜对其组织内的γ′相的观察和分析。
其中，该腐蚀剂的针对的对象为具有不同γ′相颗粒尺寸及体积分数的γ′相强化铁基高温合金、钴基高温合金、镍基高温合金和镍钴基高温合金以及镍铁基高温合金等所有类型γ′相强化高温合金。配方简单，操作同样简单易行。
在不改变腐蚀剂配方和实验参数的情况下，能够同时腐蚀显示具有不同γ′相颗粒尺寸和体积分数的析出强化铁基高温合金、钴基高温合金、镍基高温合金和镍钴基高温合金以及镍铁基高温合金等所有类型合金中的γ′相。
此外，经该金相腐蚀剂后的镍基及镍铁基高温合金同时显示晶粒和晶界的形貌以及晶粒内部的碳化物和拓扑密排相等析出相。
实施例1
采用的腐蚀剂包括7mL的高氯酸、15mL的乙二醇、12mL的冰醋酸、12mL的磷酸、25mL甲醇以及2g柠檬酸。其中，高氯酸、乙二醇、冰醋酸、磷酸和甲醇均为分析纯标准。
对铁基高温合金GH2984合金进行了电化学腐蚀。该合金以γ′相作为高温强化相，其合金中Fe含量为32-34％(质量分数)。合金中γ′相体积分数为5.7％。GH2984合金低温时效处理后，晶粒内部析出γ′相，由于γ′相析出量少、尺寸小，且分布在晶界，极不容易观察到。使用该腐蚀剂对经过机械抛光后的金相表面进行电化学腐蚀。通过扫描电子显微镜可以清晰地观察到分布的晶粒内部的γ′相，如图1所示。γ′相颗粒的平均尺寸为75.0nm。
实施例2
采用的腐蚀剂包括8mL的高氯酸、21mL的乙二醇、13mL的冰醋酸、13mL的磷酸、26mL甲醇以及3g柠檬酸。其中，高氯酸、乙二醇、冰醋酸、磷酸和甲醇均为分析纯标准。
对变形钴基高温合金Co-26Ni-4Al-17.5W-6.6Ta-5Cr进行了电化学腐蚀处理。该合金同样以γ′相作为主要的强化相，合金中γ′相体积分数约为75.0％。该合金通过时效热处理获得的γ′相。图2为Co-26Ni-4Al-17.5W-6.6Ta-5Cr合金使用该腐蚀剂进行电化学腐蚀后的组织形貌，其中，晶内方块状的γ′相在扫描电镜下清晰可见，其中γ′相颗粒尺寸为84.1nm。
实施例3
采用的腐蚀剂包括10mL的高氯酸、16mL的乙二醇、14mL的冰醋酸、14mL的磷酸、27mL甲醇以及4g柠檬酸。其中，高氯酸、乙二醇、冰醋酸、磷酸和甲醇均为分析纯标准。
对变形镍基高温合金Haynes 282进行了电化学腐蚀处理。该合金以γ′相作为高温强化相，其合金中Ni含量为57％(质量分数)。合金中γ′相体积分数为19.3％。合金通过时效热处理获得的γ′相。图3、图4和图5分别为使用该腐蚀剂时效热处理后的Haynes 282合金进行机械抛光后的金相表面进行电化学腐蚀后的组织形貌，其中晶粒内部的球状γ′相和晶界在扫描电镜下清晰可见。γ′相颗粒平均尺寸为49.8nm。晶界和晶粒内部分布着许多M23C6和MC碳化物。
实施例4
采用的腐蚀剂包括11mL的高氯酸、18mL的乙二醇、15mL的冰醋酸、15mL的磷酸、25mL甲醇以及5g柠檬酸。其中，高氯酸、乙二醇、冰醋酸、磷酸和甲醇均为化学纯。对铸造镍基单晶高温合金PWA 1483进行了电化学腐蚀处理。该合金以γ′相作为高温强化相，其合金中Ni含量为59.8％(质量分数)。合金中γ′相体积分数为55.0％。合金通过时效热处理获得的γ′相。图6表示的是使用该腐蚀剂时效热处理后的PWA1483合金进行机械抛光后的金相表面进行电化学腐蚀后的组织形貌。γ′相颗粒平均尺寸为253.0nm。
实施例5
采用的腐蚀剂包括7mL的硫酸、19mL的乙二醇、15mL的冰醋酸、13mL的磷酸、29mL甲醇以及2g柠檬酸。硫酸、乙二醇、冰醋酸、磷酸和甲醇均为分析纯标准对铸造定向凝固柱晶镍基单晶高温合金CM247LC进行了电化学腐蚀处理。该合金以γ′相作为高温强化相，其合金中Ni含量为61.72％(质量分数)。合金中γ′相体积分数为67％。合金通过时效热处理获得的γ′相。图7表示的是使用该腐蚀剂时效热处理后的CM247LC合金进行机械抛光后的金相表面进行电化学腐蚀后的组织形貌。γ′相颗粒平均尺寸为341nm。
实施例6
采用的腐蚀剂包括8mL的高氯酸、20mL的乙二醇、12mL的硫酸、14mL的磷酸、30mL甲醇以及3g柠檬酸。其中，高氯酸、乙二醇、硫酸、磷酸和甲醇均为分析纯标准对铸造镍基单晶高温合金CMSX-4进行了电化学腐蚀处理。该合金以γ′相作为高温强化相，其合金中Ni含量为61.4％(质量分数)。合金中γ′相体积分数为75.0％。合金通过时效热处理获得的γ′相。图8表示的是使用该腐蚀剂时效热处理后的CMSX-4合金进行机械抛光后的金相表面进行电化学腐蚀后的组织形貌。γ′相颗粒平均尺寸为405.3nm。
实施例7
采用的腐蚀剂包括10mL的高氯酸、21mL的乙二醇、13mL的冰醋酸、15mL的硫酸、20mL甲醇以及4g柠檬酸。其中，高氯酸、乙二醇、冰醋酸、硫酸和甲醇均为分析纯标准。
对变形镍钴基高温合金IN740进行了电化学腐蚀处理。该合金同样以γ′相作为高温强化相，其合金中Ni含量为50.8％(质量分数)，Co含量为20％(质量分数)。合金中γ′相体积分数为14.6％。该合金通过时效热处理获得的γ′相。图9和图10为使用该腐蚀剂时效热处理后的IN740合金进行机械抛光后的金相表面进行电化学腐蚀后的组织形貌，其中，晶内方块状的γ′相在扫描电镜下清晰可见，其中γ′相颗粒尺寸为218.2nm。同时，晶粒内部还可以看到针状或者片状得的拓扑密排相，如图9所示。
实施例8
采用的腐蚀剂包括10mL的高氯酸、21mL的乙二醇、13mL的冰醋酸、15mL的磷酸、20mL甲醇以及4g硫酸。其中，高氯酸、乙二醇、冰醋酸、硫酸和甲醇均为分析纯标准。
对一种变形镍钴基高温合金HT800T进行了电化学腐蚀处理。该合金以γ′相作为高温强化相，其合金中Ni含量为57％(质量分数)。合金中γ′相体积分数为36.4％。合金通过时效热处理获得的γ′相。对该合金进行机械抛光后的和表面进行电化学腐蚀后，其微观的组织形貌，如图11所示。其中晶粒内部的球状γ′相在扫描电镜下清晰可见，γ′相颗粒的平均尺寸为308.0nm。
实施例9
采用的腐蚀剂包括10mL的高氯酸、21mL的乙二醇、13mL的冰醋酸、15mL的磷酸、20mL甲醇以及4g柠檬酸。其中，高氯酸、乙二醇、冰醋酸、磷酸和甲醇均为分析纯标准。
对一种镍铁基高温合金HT700T进行了电化学腐蚀处理。该合金以γ′相作为高温强化相，其合金中Ni含量为47.1％(质量分数)，Fe含量为26％(质量分数)。合金中γ′相体积分数为23％。合金通过时效热处理获得的γ′相。对该合金进行机械抛光后的和表面进行电化学腐蚀后，其微观的组织形貌，如图12所示。其中晶粒内部的球状γ′相在扫描电镜下清晰可见，γ′相颗粒的平均尺寸为13.4nm。
对比例1
采用20g硫酸铜+100mL盐酸+5mL硫酸+80mL水对定向柱晶镍基高温合金CM247LC合金进行了化学腐蚀处理。该腐蚀剂虽然能够显示合金中的γ′相，如图13所示。但是，对比图7可以看出，γ′相清晰度远小于采用该发明提供的腐蚀剂及方法腐蚀后获得形貌像。
对比例2
采用20g硫酸铜+100mL盐酸+5mL硫酸+80mL水对变形铁基高温合金GH2984进行了化学腐蚀处理。其微观组织结构形貌，如图14所示。对比图1可知，该腐蚀剂同时腐蚀了基体和γ′相。因而，γ′相颗粒无法的显示出来
对比例3
采用20g硫酸铜+100mL盐酸+5mL硫酸+80mL水对变形钴基高温合金Co-26Ni-4Al-17.5W-6.6Ta-5Cr进行了腐蚀处理，其微观组织结构的形貌像如图15所示。对比图2可以看出，该腐蚀剂无法清晰的显示合金中的γ′相颗粒。
对比例4
采用20g硫酸铜+100mL盐酸+5mL硫酸+80mL水对变形镍基高温合金Haynes 282进行了腐蚀处理，其微观组织结构的形貌像如图16所示。对比图3可以看出，该腐蚀剂将γ′相颗粒全部溶解掉，无法清新显示其形貌，且该腐蚀剂常常会强烈腐蚀基体留下较大的腐蚀坑，这就为准确测量γ′相颗粒尺寸带来较大的干扰。
Claims (10)
1.一种析出强化高温合金的金相腐蚀剂，其特征在于，包括酸类物质与有机缓蚀剂，其中，酸类物质与有机缓蚀剂的体积比为32.3-44.3：40-51。
2.根据权利要求1所述的一种析出强化高温合金的金相腐蚀剂，其特征在于，酸类物质为高氯酸、冰醋酸、柠檬酸和磷酸的混合物或为硫酸、冰醋酸、柠檬酸和磷酸的混合物或为高氯酸、硫酸、柠檬酸和磷酸的混合物或为高氯酸、冰醋酸、柠檬酸和硫酸的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种析出强化高温合金的金相腐蚀剂，其特征在于，高氯酸、冰醋酸、磷酸和柠檬酸的比、硫酸、冰醋酸、磷酸和柠檬酸的比、高氯酸、硫酸、磷酸和柠檬酸的比以及高氯酸、冰醋酸、硫酸和柠檬酸的比均为7m L-11mL：12-15mL：12-15mL：2g-5g。
4.根据权利要求2或3所述的一种析出强化高温合金的金相腐蚀剂，其特征在于，高氯酸的质量浓度为70-72％，冰醋酸的质量浓度大于99.5％，磷酸的质量浓度为85％，硫酸的质量浓度为98.3％，柠檬酸的质量浓度大于99.5％。
5.根据权利要求1所述的一种析出强化高温合金的金相腐蚀剂，其特征在于，有机缓蚀剂为乙二醇和甲醇的混合物。
6.根据权利要求5所述的一种析出强化高温合金的金相腐蚀剂，其特征在于，乙二醇的质量浓度大于99.5％，甲醇的质量浓度大于99.5％。
7.根据权利要求5所述的一种析出强化高温合金的金相腐蚀剂，其特征在于，乙二醇和甲醇的体积比为15-21：25-30。
8.根据权利要求1所述的一种析出强化高温合金的金相腐蚀剂，其特征在于，有机缓蚀剂为乙醇、丙三醇和乙二醇丁醚中的一种或几种；其中，乙醇质量浓度大于99.5％，丙三醇的质量浓度大于99.5％，乙二醇丁醚的质量浓度大于99.5％。
9.根据权利要求1所述的一种析出强化高温合金的金相腐蚀剂，其特征在于，金相腐蚀剂适用于γ′相强化铁基高温合金、钴基高温合金、镍基高温合金、镍钴基高温合金或镍铁基高温合金。
10.一种如权利要求1所述的析出强化高温合金的金相腐蚀剂的使用方法，其特征在于，将经过机械抛光的γ′相强化高温合金放置于金相腐蚀剂中进行电化学腐蚀，工作电压为3V-5V，温度为20℃-30℃，时间为30s-120s后，然后经电化学腐蚀后的合金能够显示γ′相颗粒，并同时显示晶粒和晶界的形貌以及分布在晶内和晶界的其它析出相。
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