CN109238814A - 高强高韧β型钛合金金相试样的制备方法 - Google Patents

高强高韧β型钛合金金相试样的制备方法 Download PDF

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王莹
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Abstract

本发明涉及高强高韧β型钛合金金相试样的制备方法，属于钛合金金相试样制备技术领域。本发明提供了高强高韧β型钛合金金相试样的制备方法，包括如下步骤：a、取高强高韧β型钛合金，进行打磨和抛光；b、将经过抛光的试样放入水中，加热至50℃‑100℃，保温3min‑5min；c、用金相腐蚀液腐蚀步骤b所得试样，即得。本发明方法能够有效地对高强高韧β型钛合金试样表面进行腐蚀，便捷地得到晶界清晰明显、无变形层的金相试样，为金相观察、EBSD等试验的顺利进行提供了良好的试验基础，具有很好的可行性和推广前景。

Description

高强高韧β型钛合金金相试样的制备方法
技术领域
本发明涉及高强高韧β型钛合金金相试样的制备方法，属于钛合金金相试样制备技术领域。
背景技术
高强高韧β型钛合金多指抗拉强度在1000MPa以上，组织多以β相存在的钛合金，其在固溶状态下一般具有较好的冷成型性。典型的高强高韧β型钛合金如TB22钛合金，具有强度高、延展性好、热成形温度低的优点，可以生产板、带、箔、丝、棒等加工材，也可用于制作高尔夫球头的击球面，自行车的变速轮，高档眼镜架等。
目前，在制备钛合金金相试样时，一般都使用kroll试剂进行腐蚀，其中氢氟酸：硝酸：水的比例约为1-2ml:2-4ml；94-97ml。由于钛合金质软，磨抛过程中待观测表面易出现形变孪晶应力层，影响观察效果，为去除应力层，多需多次腐蚀，操作繁琐。而高强高韧β型钛合金由于其独特的组织结构，使用常用腐蚀剂进行腐蚀时在多次重复腐蚀基础上，也难以得到晶界清晰，衬度明显，表面无应力层的金相表面，从而影响金相观察、扫描电镜观察及EBSD分析，不利于科研人员进行相关科研分析研究工作。
发明内容
本发明的目的在于提供高强高韧β型钛合金金相试样的制备方法。
本发明提供了高强高韧β型钛合金金相试样的制备方法，包括如下步骤：
a、取高强高韧β型钛合金，进行打磨和抛光；
b、将经过抛光的试样放入水中，加热至50℃-100℃，保温3min-5min；优选地，加热至75℃-80℃，保温3min-4min；
c、用金相腐蚀液腐蚀步骤b所得试样，即得。
进一步地，所述打磨在自动磨抛机上进行，保持样品盘转速为顺时针100RPM-150RPM，抛光盘转速为逆时针100RPM-150RPM，样品盘压力为2.5DaN-3.5DaN。
优选地，抛光盘转速为逆时针150RPM，样品盘压力为3.0DaN-3.5DaN。
进一步地，所述打磨包括粗磨和精磨，其中，依次使用180#、1200#水砂纸进行粗磨，依次使用9μm、3μm抛光盘进行细磨。
进一步地，所述的制备方法满足以下至少一项：
每道砂纸的粗磨时间为3min-5min；
优选地，每道砂纸的粗磨时间为3min；
每道抛光盘的细磨时间为3min-5min；
优选地，每道抛光盘的细磨时间为3min-4min。
进一步地，所述抛光满足以下至少一项：
使用Al2O3抛光液进行抛光；
优选地，使用0.03μm-0.05μm的Al2O3抛光液进行抛光；
在自动磨抛机上进行抛光，保持样品盘转速为顺时针100RPM-150RPM，抛光盘转速为逆时针100RPM-150RPM，样品盘压力为2.0DaN-3.0DaN；
优选地，保持样品盘转速为顺时针100RPM，抛光盘转速为逆时针150RPM，样品盘压力为2.5DaN；
抛光时间为2min-5min；
优选地，抛光时间为3min。
进一步地，抛光过程中加入28％～32％v/v的双氧水。
优选地，抛光过程中加入30％v/v的双氧水。
优选地，制备一个10×10×10mm3的试样加入所述双氧水的量为3ml-5ml。
进一步地，所述金相腐蚀液包含HF、HNO3和水。
优选地，所述金相腐蚀液中各成分的体积比为：HF：HNO3：水＝(0.4-0.8)：(2.6-3.4)：(95.8-97)。
进一步优选地，所述金相腐蚀液中各成分的体积比为：HF：HNO3：水＝0.4：2.6：97。
进一步地，腐蚀时间为20-60s。
优选地，腐蚀时间为30-45s。
进一步地，步骤a在打磨前先进行热镶金相制样，然后将待观测表面通过金相预磨机打磨为平面。
其中，步骤a在打磨前进行如下操作：将高强高韧β型钛合金用线切割切取为合适尺寸的试样；使用热镶粉进行热镶金相制样；将金相试样放在金相预磨机上进行粗磨，去除表面多余热镶粉残留，将试样表面打磨为一平面。
其中，使用180#水砂纸及1200#水砂纸进行粗磨，磨制过程中需加水冷却。
其中，使用9μm抛光盘及3μm抛光盘进行细磨，每次更换抛光盘时均需用洁净的水对试样、抛光盘及样品盘进行清洗。
其中，抛光后用碱性清洁剂及足量水清洗样品表面，即可获得光亮无划痕的金相试样。
其中，保温完毕后，将金相试样用吹风机吹干。
其中，腐蚀完用清水冲洗掉腐蚀液，然后将腐蚀完毕的金相试样用吹风机吹干，即得高强高韧β型钛合金金相试样。
本发明提供了采用所述制备方法得到的高强高韧β型钛合金金相试样。
本发明提供了高强高韧β型钛合金金相试样的制备方法，该方法能够有效地对高强高韧β型钛合金试样表面进行腐蚀，便捷地得到晶界清晰明显、无变形层的金相试样，为金相观察、EBSD等试验的顺利进行提供了良好的试验基础，具有很好的可行性和推广前景。
附图说明
图1为实施例1所得高强高韧β型钛合金金相试样金相照片图；
图2为实施例2所得高强高韧β型钛合金金相试样金相照片图。
具体实施方式
本发明具体实施方式中使用的原料、设备均为已知产品，通过购买市售产品获得。
本发明提供了高强高韧β型钛合金金相试样的制备方法，包括如下步骤：a、取高强高韧β型钛合金，进行打磨和抛光；b、将经过抛光的试样放入水中，加热至50℃-100℃，保温3min-5min；c、用金相腐蚀液腐蚀步骤b所得试样，即得。
本发明在打磨抛光和腐蚀步骤之间增加了对金相试样进行加热的操作(即步骤b)，主要能够带来以下好处：1、可有效缩短后续腐蚀步骤所需的腐蚀时间；2、降低腐蚀液中所需氢氟酸的浓度，从而提高高强高韧β型钛合金腐蚀操作的安全性；3、促进后续步骤中腐蚀液对试样表面的腐蚀作用，有助于获得晶界清晰，无应力层的金相表面。进一步地，经过反复考察，本发明确定了步骤b适宜的加热温度及时间，即加热至50℃-100℃，保温3min-5min。若加热温度过低或加热时间过短，均达不到加快后续腐蚀反应速度的目的；但如果加热温度过高或加热时间过长，则容易导致后续腐蚀反应过速，不易控制反应程度，同样难以制备得到晶界清晰的金相表面。
进一步地，本发明在抛光过程中加入28％～32％v/v的双氧水。适量双氧水的加入可在一定程度上加速试样表面腐蚀反应速度，有助于获得晶界清晰，无应力层的金相表面。
进一步地，本发明采用包含HF、HNO3和水的金相腐蚀液。其中，氢氟酸是钛的强腐蚀剂，少量氢氟酸的加入可以迅速有效的对高强高韧钛合金表面进行腐蚀，腐蚀原理为2Ti+6HF→2TiF3+3H2。硝酸作为缓蚀剂，起调节腐蚀反应速度的作用。
进一步地，腐蚀时间为20-60s。优选地，腐蚀时间为30-45s。发明人经过反复试验，发现如果腐蚀时间不到20s，试样表面腐蚀反应程度低，部分晶粒未腐蚀完全，腐蚀效果不佳。但如果腐蚀时间过长，一方面氢氟酸会将晶界处组织完全腐蚀掉，导致晶界间出现沟槽，在金相显微镜下观察时试样观察界面处会因晶界处凹凸不平而模糊，不利于获得清晰的金相照片，另一方面氢氟酸会使待观察表面晶粒内部因过久的腐蚀反应发黄发黑，从而使得金相界面衬度降低，也不利于获得晶界清晰，衬度明显，无应力层的金相表面。
实施例1采用本发明方法制备高强高韧β型钛合金金相试样
1、将高强高韧β型钛合金使用线切割切成尺寸为10×10×10mm3的试样，试样数量为4，并使用热镶机进行热镶金相制样。
2、热镶试样待观测表面通过金相预磨机打磨为一平面，在自动磨抛机上进行磨抛。依次使用180#水砂纸及1200#水砂纸进行粗磨，磨制过程中需加水冷却。依次使用9μm抛光盘及3μm抛光盘进行细磨，每次更换抛光盘时均需用洁净的水对试样、抛光盘及样品盘进行清洗。粗磨及细磨过程中，自动磨抛机保持样品盘转速为顺时针150RPM，抛光盘转速为逆时针150RPM，样品盘压力为3.0DaN。粗磨时间为每道砂纸3min，精磨时间为每道抛光盘4min。
3、使用0.05μm的Al2O3抛光液在磨抛机上对磨制完成的试样进行抛光，自动磨抛机保持样品盘转速为顺时针100RPM，抛光盘转速为逆时针150RPM，样品盘压力为2.5DaN。抛光过程中不加水，仅加入按15ml:85ml比例稀释得到的浓度为30％v/v的双氧水。抛光后用碱性清洁剂及足量水清洗样品表面，即可获得光亮无划痕的金相试样。抛光时间为3min，抛光过程中加入双氧水量为12ml。
4、将洁净的金相试样放入加水烧杯中加热至80℃，保温3min。保温完毕后，将金相试样用吹风机吹干，放入成分配比为氢氟酸(体积分数为40％)：硝酸(体积分数为65％-68％)：水＝2ml：5ml：93ml的金相腐蚀液中腐蚀45s，腐蚀完立即用清水冲洗掉腐蚀液。
5、将腐蚀完毕的金相试样用吹风机吹干。
采用本实施例方法得到的固溶工艺为820℃×1h，时效工艺为450℃×4h的高强高韧β型钛合金金相照片见图1。可以看出，所得金相试样表面无应力层，晶界清晰，衬度明显，有利于后续金相观察和EBSD试验的顺利进行。
实施例2采用本发明方法制备高强高韧β型钛合金金相试样
1、将高强高韧β型钛合金使用线切割切成尺寸为10×10×10mm3的试样，试样数量为4，并使用热镶机进行热镶金相制样。
2、热镶试样待观测表面通过金相预磨机打磨为一平面，在自动磨抛机上进行磨抛。依次使用180#水砂纸及1200#水砂纸进行粗磨，磨制过程中需加水冷却。依次使用9μm抛光盘及3μm抛光盘进行细磨，每次更换抛光盘时均需用洁净的水对试样、抛光盘及样品盘进行清洗。粗磨及细磨过程中，自动磨抛机保持样品盘转速为顺时针100RPM，抛光盘转速为逆时针150RPM，样品盘压力为3.5DaN。粗磨时间为每道砂纸3min，精磨时间为每道抛光盘3min。
3、使用0.03μm的Al2O3抛光液在磨抛机上对磨制完成的试样进行抛光，自动磨抛机保持样品盘转速为顺时针100RPM，抛光盘转速为逆时针150RPM，样品盘压力为2.5DaN。抛光过程中不加水，仅加入按20ml:80ml比例稀释得到的浓度为30％v/v的双氧水。抛光后用碱性清洁剂及足量水清洗样品表面，即可获得光亮无划痕的金相试样。抛光时间为3min，抛光过程中加入双氧水量为15ml。
4、将洁净的金相试样放入加水烧杯中加热至75℃，保温4min。保温完毕后，将金相试样用吹风机吹干，放入成分配比为氢氟酸(体积分数为40％)：硝酸(体积分数为65％-68％)：水＝1ml：4ml：95ml的金相腐蚀液中腐蚀30s，腐蚀完立即用清水冲洗掉腐蚀液。
5、将腐蚀完毕的金相试样用吹风机吹干。
采用本实施例方法得到的固溶工艺为820℃×1h，时效工艺为500℃×8h的高强高韧β型钛合金金相照片见图2。可以看出，所得金相试样表面无应力层，晶界清晰，衬度明显，有利于后续金相观察和EBSD试验的顺利进行。

Claims (10)

1.高强高韧β型钛合金金相试样的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
a、取高强高韧β型钛合金，进行打磨和抛光；
b、将经过抛光的试样放入水中，加热至50℃-100℃，保温3min-5min；优选地，加热至75℃-80℃，保温3min-4min；
c、用金相腐蚀液腐蚀步骤b所得试样，即得。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述打磨在自动磨抛机上进行，保持样品盘转速为顺时针100RPM-150RPM，抛光盘转速为逆时针100RPM-150RPM，样品盘压力为2.5DaN-3.5DaN；优选地，抛光盘转速为逆时针150RPM，样品盘压力为3.0DaN-3.5DaN。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：所述打磨包括粗磨和精磨，其中，依次使用180#、1200#水砂纸进行粗磨，依次使用9μm、3μm抛光盘进行细磨。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征是：满足以下至少一项：
每道砂纸的粗磨时间为3min-5min；
优选地，每道砂纸的粗磨时间为3min；
每道抛光盘的细磨时间为3min-5min；
优选地，每道抛光盘的细磨时间为3min-4min。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述抛光满足以下至少一项：
使用Al2O3抛光液进行抛光；
优选地，使用0.03μm-0.05μm的Al2O3抛光液进行抛光；
在自动磨抛机上进行抛光，保持样品盘转速为顺时针100RPM-150RPM，抛光盘转速为逆时针100RPM-150RPM，样品盘压力为2.0DaN-3.0DaN；
优选地，保持样品盘转速为顺时针100RPM，抛光盘转速为逆时针150RPM，样品盘压力为2.5DaN；
抛光时间为2min-5min；
优选地，抛光时间为3min。
6.如权利要求1或5所述的制备方法，其特征是：抛光过程中加入28％～32％v/v的双氧水；优选地，抛光过程中加入30％v/v的双氧水；优选地，制备一个10×10×10mm3的试样加入所述双氧水的量为3ml-5ml。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述金相腐蚀液包含HF、HNO3和水；优选地，所述金相腐蚀液中各成分的体积比为：HF：HNO3：水＝(0.4-0.8)：(2.6-3.4)：(95.8-97)；进一步优选地，所述金相腐蚀液中各成分的体积比为：HF：HNO3：水＝0.4：2.6：97。
8.如权利要求1或7所述的制备方法，其特征是：腐蚀时间为20-60s；优选地，腐蚀时间为30-45s。
9.如权利要求1～8任意一项所述的制备方法，其特征是：步骤a在打磨前先进行热镶金相制样，然后将待观测表面通过金相预磨机打磨为平面。
10.采用权利要求1～9任意一项所述制备方法得到的高强高韧β型钛合金金相试样。
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