CN103759999A - 一种受热面管内壁脆硬氧化层金相试样制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种受热面管内壁脆硬氧化层金相试样制作方法，包括试样镶嵌、用#120水砂纸和#280水砂纸粗磨、用涂有洗洁精的#400水砂纸和#600水砂纸细磨、用#400金相砂纸和#600金相砂纸精磨、用颗粒为1μm的金刚石抛光液在电动抛光盘上抛光、化学侵蚀、酒精冲洗、吹干、金相观察。用涂有洗洁精的#400水砂纸和#600水砂纸细磨时，将洗洁精均匀涂抹在水砂纸表面，用量为75～95g/m2。本发明能够保护受热面管内壁脆硬氧化层在金相试样磨制过程中不被破坏，保证在显微镜下观察到脆硬氧化层金相试样完整组织形貌，并且操作简单，成本较低，利于实验室的实际操作。
Description
技术领域
本发明涉及一种受热面管内壁脆硬氧化层金相试样制作方法。
背景技术
电站锅炉受热面管用高强度耐热无缝钢管制作而成，在锅炉内高温高压的条件下运行。运行中管内的介质为水蒸气，温度在540℃以上，受热面内壁表面在高温汽水环境下会发生氧化，形成一层氧化层。此氧化层主要成分为Fe2O3和Fe3O4，较为脆硬，随受热面管运行时间的增长，氧化层的厚度会逐渐增厚，并且氧化层的热膨胀系数与受热面管相差较大，与基体的结合力会随着锅炉的启停而逐渐降低，使氧化层很容易脱落。
金相试样的制作是进行金相组织观察前的重要步骤，制作过程通常包括试样取样、水砂纸磨光、抛光（机械抛光、电解抛光或化学抛光）、化学侵蚀、清洗、吹干等主要实验步骤。但对于需要对受热面管内壁脆硬氧化层观察的金相试样的制作，如果采用常规的金相制作方法，往往会因为内壁氧化层较为脆硬，与管壁结合力较弱，磨制的过程中会出现大量脱落的情况，氧化层的脱落会使无法清晰的观察到内壁氧化层的形貌，又会划伤或者污染受热面管基体表面，导致金相试样制作失败，如图4-5所示。
发明内容
为解决现有技术存在的不足，本发明公开了一种受热面管内壁脆硬氧化层金相试样制作方法，该方法能够保证脆硬氧化层在金相试样制作过程中保持完整、连续，与基体牢固结合，得到制作质量良好的金相试样。
为实现上述目的，本发明的具体方案如下：
一种受热面管内壁脆硬氧化层金相试样制作方法，包括以下步骤：
步骤一：试样镶嵌，将待检试样切成小块，然后对切割好的试样进行镶嵌，镶嵌过程要保证镶嵌料充分压实，并控制好加热温度和加热时间；加热温度和加热时间是指镶嵌料融化需要的温度和时间，不同类型的镶嵌料加热温度和加热时间是不同的，但镶嵌的效果都是一样。
步骤二：粗磨，将镶嵌好的试样先用#120水砂纸进行粗磨磨光，再用#280水砂纸进行粗磨磨光；
步骤三：粗磨完成后再进行细磨，先用涂有洗洁精的#400水砂纸细磨，再用#600水砂纸细磨；
步骤四：细磨完成后再进行精磨，先用#400金相砂纸对试样磨面进行精磨，再用#600金相砂纸对试样磨面进行精磨；
步骤五：将磨制好的试样用颗粒为1μm的金刚石抛光液在电动抛光盘上抛光；
步骤六：化学侵蚀，对试样磨面进行侵蚀，观察到试样磨面变灰后停止侵蚀，用酒精对试样磨面进行清洗；
步骤七：吹干，将试样磨面残余的酒精吹干，吹干过程要使试样和吹风呈一定的角度，保证试样表面不会形成酒精渍；
步骤八：金相观察，将吹干后的试样放在金相显微镜上观察。
所述步骤二中，在磨制过程中，水砂纸要放在厚度大于5mm的玻璃板上，将试样磨面轻压在砂纸上，保证磨面与砂纸完全接触，均匀用力向前推行，直到试样磨面上仅留有一个方向的均匀磨痕为止；更换不同型号的砂纸要改变磨制的方向，保证两次磨制方向相互垂直。
所述步骤三中，先将洗洁精均匀涂抹到#400水砂纸表面，涂抹后将水砂纸放在玻璃板上开始磨制，直到试样磨面上仅留有一个方向的均匀磨痕为止，再将洗洁精均匀涂抹到#600水砂纸表面，重复磨制过程，磨制完成后，对磨面进行清洗，除去残留的洗洁精，并立即吹干。
所述步骤五中，将磨制好的试样利用电动抛光机进行机械抛光，将呢绒材质的抛光布紧紧固定在抛光盘上，用清水将抛光布润湿，在抛光布表面均匀喷洒粒度为1μm的金刚石抛光液，选用中低转速的档位，将试样磨面轻压在抛光布表面，用力要均匀，保证整个磨面与抛光布全部接触，同时，将试样逆着抛光盘转动方向移动，减轻抛光布和抛光颗粒对局部脆硬氧化层的破坏作用。
其中，用涂有洗洁精的#400水砂纸和#600水砂纸细磨步骤中，将洗洁精按比例均匀涂抹在砂纸表面，其作用是利用洗洁精中作为表面活性剂的成分，将磨制过程中产生的硬质颗粒从试样表面去除，这样就会大大减少硬质颗粒对脆硬氧化层的破坏，保证其完整。
抛光的步骤中，选用金刚石颗粒为1μm的抛光液，均匀喷洒到呢绒抛光织物的表面，电动抛光盘转动速度采用中速档（500～600rpm/min）或低速档（300～400rpm/min）。金刚石颗粒的硬度非常高，如果选用颗粒较大的抛光液，会在抛光过程中对脆硬氧化层产生破坏，但如果粒度太小，金相试样表面的变形层无法有效去除，因此选用金刚石颗粒粒度为1μm的抛光液。电动抛光盘的转速要采用中低档位，既能减少抛光过程对脆硬氧化层的破坏，又能使抛光过程易于操作者掌握，减少抛光液的用量，防止试样表面因高速摩擦而发热变灰。
本发明的有益效果：
本发明因此选用金刚石颗粒粒度为1μm的抛光液。电动抛光盘的转速要采用中低档位，既能减少抛光过程对脆硬氧化层的破坏，又能使抛光过程易于操作者掌握，减少抛光液的用量，防止试样表面因高速摩擦而发热变灰。将洗洁精按比例均匀涂抹在砂纸表面，其作用是利用洗洁精中作为表面活性剂的成分，将磨制过程中产生的硬质颗粒从试样表面去除，这样就会大大减少硬质颗粒对脆硬氧化层的破坏，保证其完整。
本发明能够保护受热面管内壁脆硬氧化层在金相试样磨制过程中不被破坏，保证在显微镜下观察到脆硬氧化层金相试样完整组织形貌，并且操作简单，成本较低，利于实验室的实际操作。
附图说明
图1利用本发明所述的方法得到的试样金相图一；
图2利用本发明所述的方法得到的试样金相图二；
图3利用本发明所述的方法得到的试样金相图三；
图4常规的金相制作方法得到的试样金相图一；
图5常规的金相制作方法得到的试样金相图二。
具体实施方式：
一种受热面管内壁脆硬氧化层金相试样制作方法，包括以下步骤：
步骤一：试样镶嵌，将待检试样切成小块，然后对切割好的试样进行镶嵌，镶嵌过程要保证镶嵌料充分压实，并控制好加热温度和加热时间；
步骤二：粗磨，将镶嵌好的试样先用#120水砂纸进行粗磨磨光，再用#280水砂纸进行粗磨磨光；
步骤三：粗磨完成后再进行细磨，先用涂有洗洁精的#400水砂纸细磨，再用#600水砂纸细磨；
步骤四：细磨完成后再进行精磨，先用#400金相砂纸对试样磨面进行精磨，再用#600金相砂纸对试样磨面进行精磨；
步骤五：将磨制好的试样用颗粒为1μm的金刚石抛光液在电动抛光盘上抛光；
步骤六：化学侵蚀，对试样磨面进行侵蚀，观察到试样磨面变灰后停止侵蚀，用酒精对试样磨面进行清洗；
步骤七：吹干，将试样磨面残余的酒精吹干，吹干过程要使试样和吹风呈一定的角度，保证试样表面不会形成酒精渍；
步骤八：金相观察，将吹干后的试样放在金相显微镜上观察。
实施实例1：
某火电660t/h锅炉高温过热器管，材质为12Cr1MoV，规格为Φ54×7（mm），实际运行时间约为12万小时，对受热面管取样进行金相试样制作，制作过程如下：
1.试样镶嵌
将受热面管用线切割或无齿锯将待检试样切成25mm×25mm×7mm（长×宽×壁厚）的小块，利用镶嵌机对切割好的试样进行镶嵌，镶嵌过程要保证镶嵌料充分压实，并控制好加热温度和加热时间；
2.粗磨
将镶嵌好的试样先用#120水砂纸进行粗磨磨光，再用#280水砂纸进行粗磨磨光。磨制过程中，水砂纸要放在厚度大于5mm的玻璃板上，将试样磨面轻压在砂纸上，保证磨面与砂纸完全接触，均匀用力向前推行，直到试样磨面上仅留有一个方向的均匀磨痕为止；更换不同型号的砂纸要改变磨制的方向，最好保证两次磨制方向相互垂直；
3.细磨
先将洗洁精均匀涂抹到#400水砂纸表面，涂抹用量控制在90～95g/m2，涂抹后将水砂纸放在玻璃板上开始磨制，直到试样磨面上仅留有一个方向的均匀磨痕为止，再将洗洁精均匀涂抹到#600水砂纸表面，涂抹用量控制在80～85g/m2，直到试样磨面上仅留有一个方向的均匀磨痕为止。磨制完成后，用清水对磨面进行清洗，除去残留的洗洁精，并立即用吹风机吹干；
4.精磨
先用#400金相砂纸对试样磨面进行精磨，再用#600金相砂纸对试样磨面进行精磨，磨制过程及要求与步骤2相同；
5.抛光
将磨制好的试样利用电动抛光机进行机械抛光，将呢绒材质的抛光布紧紧固定在抛光盘上，用清水将抛光布润湿，在抛光布表面均匀喷洒粒度为1μm的金刚石抛光液，选用中低转速的档位，将试样磨面轻压在抛光布表面，用力要均匀，保证整个磨面与抛光布全部接触，同时，可以将试样逆着抛光盘转动方向移动，减轻抛光布和抛光颗粒对局部脆硬氧化层的破坏作用；
6.化学侵蚀
用4%的硝酸酒精溶液对试样磨面进行侵蚀，时间控制在3～5s，观察到试样磨面变灰后停止侵蚀，用酒精对试样磨面进行清洗；
7.吹干
用吹风机将试样磨面残余的酒精吹干，吹干过程要使试样和吹风呈一定的角度，保证试样表面不会形成酒精渍；
8.金相观察
将吹干后的试样放在金相显微镜上观察，能够观察到试样完整、连续的氧化层形貌，如图1所示。
实施实例2：
某火电1028t/h锅炉高温过热器管，材质为钢102（12Cr2MoWVTiB），规格为Φ52×8.5mm，实际运行时间约为10万8千小时，对受热面管取样进行金相试样制作，制作过程如下：
1.试样镶嵌
将受热面管用线切割或无齿锯将待检试样切成25mm×25mm×8.5mm（长×宽×壁厚）的小块，利用镶嵌机对切割好的试样进行镶嵌，镶嵌过程要保证镶嵌料充分压实，并控制好加热温度和加热时间；
2.粗磨
将镶嵌好的试样先用#120水砂纸进行粗磨磨光，再用#280水砂纸进行粗磨磨光。磨制过程中，水砂纸要放在厚度大于5mm的玻璃板上，将试样磨面轻压在砂纸上，保证磨面与砂纸完全接触，均匀用力向前推行，直到试样磨面上仅留有一个方向的均匀磨痕为止；更换不同型号的砂纸要改变磨制的方向，最好保证两次磨制方向相互垂直；
3.细磨
先将洗洁精均匀涂抹到#400水砂纸表面，涂抹用量控制在80～90g/m2，涂抹后将水砂纸放在玻璃板上开始磨制，直到试样磨面上仅留有一个方向的均匀磨痕为止，再将洗洁精均匀涂抹到#600水砂纸表面，涂抹用量控制在75～85g/m2，重复磨制过程。磨制完成后，用清水对磨面进行清洗，除去残留的洗洁精，并立即用吹风机吹干；
4.精磨
先用#400金相砂纸对试样磨面进行精磨，再用#600金相砂纸对试样磨面进行精磨，磨制过程的要求与步骤2相同；
5.抛光
将磨制好的试样利用电动抛光机进行机械抛光，将呢绒材质的抛光布紧紧固定在抛光盘上，用清水将抛光布润湿，在抛光布表面均匀喷洒粒度为1μm的金刚石抛光液，选用中低转速的档位，将试样磨面轻压在抛光布表面，用力要均匀，保证整个磨面与抛光布全部接触，同时，可以将试样逆着抛光盘转动方向移动，减轻抛光布和抛光颗粒对局部氧化层的破坏作用；
6.化学侵蚀
用4%的硝酸酒精溶液对试样磨面进行侵蚀，时间控制在5～7s，观察到试样磨面变灰后停止侵蚀，用酒精对试样磨面进行清洗；
7.吹干
用吹风机将试样磨面残余的酒精吹干，吹干过程要使试样和吹风呈一定的角度，保证试样表面不会形成酒精渍；
8.金相观察
将吹干后的试样放在金相显微镜上观察，能够观察到试样完整、连续的氧化层形貌，如图2所示。
实施实例3：
某火电2020t/h锅炉高温过热器管，材质为SA213-T91，规格为Φ47.14×7.5（mm），实际运行时间约为5万3千小时，对受热面管取样进行金相试样制作，制作过程如下：
1.试样镶嵌
将受热面管用线切割或无齿锯将待检试样切成25mm×25mm×7.5mm（长×宽×壁厚）的小块，利用镶嵌机对切割好的试样进行镶嵌，镶嵌过程要保证镶嵌料充分压实，并控制好加热温度和加热时间；
2.粗磨
将镶嵌好的试样先用#120水砂纸进行粗磨磨光，再用#280水砂纸进行粗磨磨光。磨制过程中，水砂纸要放在厚度大于5mm的玻璃板上，将试样磨面轻压在砂纸上，保证磨面与砂纸完全接触，均匀用力向前推行，直到试样磨面上仅留有一个方向的均匀磨痕为止；更换不同型号的砂纸要改变磨制的方向，最好保证两次磨制方向相互垂直；
3.细磨
先将洗洁精均匀涂抹到#400水砂纸表面，涂抹用量控制在80～85g/m2，涂抹后将水砂纸放在玻璃板上开始磨制，直到试样磨面上仅留有一个方向的均匀磨痕为止，再将洗洁精均匀涂抹到#600水砂纸表面，涂抹用量控制在75～80g/m2，重复磨制过程。磨制完成后，用清水对磨面进行清洗，除去残留的洗洁精，并立即用吹风机吹干；
4.精磨
先用#400金相砂纸对试样磨面进行精磨，再用#600金相砂纸对试样磨面进行精磨，磨制过程的要求与步骤2相同；
5.抛光
将磨制好的试样利用电动抛光机进行机械抛光，将呢绒材质的抛光布紧紧固定在抛光盘上，用清水将抛光布润湿，在抛光布表面均匀喷洒粒度为1μm的金刚石抛光液，选用中低转速的档位，将试样磨面轻压在抛光布表面，用力要均匀，保证整个磨面与抛光布全部接触，同时，可以将试样逆着抛光盘转动方向移动，减轻抛光布和抛光颗粒对局部氧化层的破坏作用；
6.化学侵蚀
用FeCl3盐酸水溶液对试样磨面进行侵蚀，时间控制在3～5s，观察到试样磨面变灰后停止侵蚀，用酒精对试样磨面进行清洗；
7.吹干
用吹风机将试样磨面残余的酒精吹干，吹干过程要使试样和吹风呈一定的角度，保证试样表面不会形成酒精渍；
8.金相观察
将吹干后的试样放在金相显微镜上观察，能够观察到试样完整、连续的氧化层形貌，如图3所示。
Claims (4)
1.一种受热面管内壁脆硬氧化层金相试样制作方法，其特征是，包括以下步骤：
步骤一：试样镶嵌，将待检试样切成小块，然后对切割好的试样进行镶嵌，镶嵌过程要保证镶嵌料充分压实，并控制好加热温度和加热时间；
步骤二：粗磨，将镶嵌好的试样先用#120水砂纸进行粗磨磨光，再用#280水砂纸进行粗磨磨光；
步骤三：粗磨完成后再进行细磨，先用涂有洗洁精的#400水砂纸细磨，再用#600水砂纸细磨；
步骤四：细磨完成后再进行精磨，先用#400金相砂纸对试样磨面进行精磨，再用#600金相砂纸对试样磨面进行精磨；
步骤五：将磨制好的试样用颗粒为1μm的金刚石抛光液在电动抛光盘上抛光；
步骤六：化学侵蚀，对试样磨面进行侵蚀，观察到试样磨面变灰后停止侵蚀，用酒精对试样磨面进行清洗；
步骤七：吹干，将试样磨面残余的酒精吹干，吹干过程要使试样和吹风呈一定的角度，保证试样表面不会形成酒精渍；
步骤八：金相观察，将吹干后的试样放在金相显微镜上观察。
2.如权利要求1所述的一种受热面管内壁脆硬氧化层金相试样制作方法，其特征是，所述步骤二中，在磨制过程中，水砂纸要放在厚度大于5mm的玻璃板上，将试样磨面轻压在砂纸上，保证磨面与砂纸完全接触，均匀用力向前推行，直到试样磨面上仅留有一个方向的均匀磨痕为止；更换不同型号的砂纸要改变磨制的方向，最好保证两次磨制方向相互垂直。
3.如权利要求1所述的一种受热面管内壁脆硬氧化层金相试样制作方法，其特征是，所述步骤三中，先将洗洁精均匀涂抹到#400水砂纸表面，涂抹后将水砂纸放在玻璃板上开始磨制，直到试样磨面上仅留有一个方向的均匀磨痕为止，再将洗洁精均匀涂抹到#600水砂纸表面，重复磨制过程，磨制完成后，对磨面进行清洗，除去残留的洗洁精，并立即吹干。
4.如权利要求1所述的一种受热面管内壁脆硬氧化层金相试样制作方法，其特征是，所述步骤五中，将磨制好的试样利用电动抛光机进行机械抛光，将呢绒材质的抛光布紧紧固定在抛光盘上，用清水将抛光布润湿，在抛光布表面均匀喷洒粒度为1μm的金刚石抛光液，选用中低转速的档位，将试样磨面轻压在抛光布表面，用力要均匀，保证整个磨面与抛光布全部接触，同时，将试样逆着抛光盘转动方向移动，减轻抛光布和抛光颗粒对局部脆硬氧化层的破坏作用。
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