CN110328607A - 一种利用电场效应增强加工区域酸碱度的锗平面镜化学抛光方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种利用电场效应增强加工区域酸碱度的锗平面镜化学抛光方法，制造高介电常数真空吸盘和高介电常数抛光盘，在抛光盘和基盘的非工作端面涂上高温银浆，接上电极，绝缘处理；将锗平面镜真空吸附在多孔陶瓷基盘上，采用化学抛光液进行抛光加工。本方法的抛光原理为使用高介电常数陶瓷抛光盘，在抛光盘和真空吸附陶瓷基盘接上电极后，在抛光区域产生强电场，氢离子或氢氧根离子向工件表面移动，增强了工件表面酸碱度，提高了抛光液对工件表面的腐蚀性，在液动压流体的剪切作用下，对工件表面进行化学非接触抛光。本方法通过电场实现对工件表面的PH值可控，化学非接触抛光提高了工件表面质量，避免表面磨损。

Description

一种利用电场效应增强加工区域酸碱度的锗平面镜化学抛光 方法

技术领域

本发明属于精密加工研磨抛光领域，涉及一种利用电场效应增强加工区域酸碱度的锗平面镜化学抛光方法。

背景技术

锗单晶是目前世界上使用最为普遍、应用范围最广的红外光学材料，其成品主要有红外锗镜头和锗窗口，在红外热像仪等红外探测系统中，作为窗口和透镜、棱镜及滤光片，锗的折射率最高而易加工成透镜，表面质量成为影响其器件使用性能的极其重要的因素，表面微裂纹、加工产生的位错、颗粒嵌入、非晶转换、残余应力等缺陷会大大降低器件的性能，甚至失效。传统的化学机械抛光和手工抛光工艺还不够成熟，容易在其表面产生划伤和颗粒嵌入，存在加工效率以及精度低的缺点，而采用单晶金刚石车削，则存在单晶金刚石易磨损、成本高和表面残留车削刀痕的问题，因此迫切需要一种高精度、高效率、低成本的方法来实现其加工目标。

柔性抛光方法可实现材料的高质量表面加工，包括了液动压抛光方法。公开号为105538046A的发明公开了一种液动压悬浮抛光方法及其装置，贴有工件的抛光盘上开有楔形槽，在高速、小间隙下形成楔形效应，使所述抛光盘带动滚珠花键轴沿轴套上浮，实现均匀的非接触抛光。公开号为105922124A的发明公开了一种半导体基片的流体动压抛光装置及其抛光方法，抛光盘的上表面沿圆周方向设有多个楔形结构，在抛光过程中抛光盘与待抛光件在发生相对运动时，抛光液从待抛光件与楔形结构之间间隙较大地方流向间隙较小的地方而形成流体动压膜，在金刚石磨料和流体动压膜的双重作用下均匀快速去除抛光工件表面材料。上述方法都是基于在抛光区域产生液动压，利用液膜中磨料的冲击作用对表面进行抛光，而对于软质材料锗，磨料的冲击作用会在表面产生机械损伤。

有研究人员提出了电场辅助抛光，主要有电泳抛光方法和介电泳抛光方法。江亲瑜等人(江亲瑜,张继和.功能陶瓷表面电泳抛光的实验研究[J].摩擦学学报,2002,22(4),476-478.)对功能陶瓷表面电泳抛光进行了研究，在浑浊液中施加电场，带电微粒收电场力的作用而产生向同一方向的运动，通过电场在抛光头表面形成柔性的磨粒层，与工件表面发生摩擦和碰撞实现材料去除，磨料与工件表面的机械作用是材料去除的主导因素；浙江工业大学赵天晨等人(赵天晨, 袁巨龙等.电极形状对介电泳抛光影响的仿真研究[J].华中科技大学学报(自然科学版),2017,45(2),55-60.)对介电泳抛光就行了研究，中性微粒在非均匀电场中极化，发生极化后的微粒因电场强度分布不同，使两端所受的电场力大小不同，因而朝向所受电场强度大的电极方向移动，使参与抛光加工的磨粒数量增加，直接提高工件的加工表面质量和加工效率，同样，机械作用是材料去除的主要方式；公开号为109015120A的发明公开了一种基于温度的介电泳抛光介电泳力的控制装置及控制方法，该方法通过温度控制延长抛光液和磨粒在加工区域内的驻留时间，改变磨粒在加工区域的分布。上述方法都属于游离磨料加工，对抛光区域施加电场后，控制了磨粒的运动方向，使带电微粒向工件表面聚集，材料的去除主要通过颗粒碰撞和为切削来实现，连续的碰撞和微切削使陶瓷表面局部发生微疲劳剥落和细微的犁削，难以达到无损表面加工的要求。

本方法采用非接触化学抛光方法，即抛光过程中工件并不和磨料或抛光盘直接接触，避免对锗这种软脆材料产生机械损伤。对抛光盘表面织构化，在抛光盘和工件相对高速旋转中，增强抛光液流体动压力，形成液膜，产生非接触式相对滑动，控制抛光液流量供应，液膜变薄，进入临界液膜状态，表面粗糙度对局部液膜厚度影响加剧，工件和抛光盘粗糙峰处间隙变小，存在流体速度梯度，导致局部剪切作用增强，从而使粗糙峰处产生瞬态高热高压，高热高压一方面使粗糙峰表面吸附的液体分子解附，另一方面使液体分子的表面原子的热运动增加，界面层化学活性增强，触发化学抛光液和工件粗糙峰界面发生摩擦化学反应，生成易去除的松散结构表面变质层。

为提高非接触式抛光方法加工效率，需进一步提高界面层的抛光液对工件表面的化学腐蚀性，本发明的思路是在抛光区域产生电场，驱动氢离子或氢氧根离子往工件表面移动，增强抛光过程工件表面腐蚀性，因此，制造高介电常数真空吸盘和高介电常数抛光盘，在抛光区域产生强电场，同时相比上述电泳抛光方法，本方法不需要施加上千伏电压，提高了安全性。本发明利用电场效应增强加工区域酸碱度的化学抛光方法，对锗平面镜进行精密化学非接触抛光研究，具有十分重要的实用价值。

发明内容

本发明对锗平面镜通过利用电场效应控制加工区域酸碱度的化学非接触抛光。该抛光方法的实现首先是临界液膜的形成，包括了：一方面通过抛光盘表面织构化增强液动压，实现液体在固体表面的快速铺展，在抛光盘和工件加工区域形成液膜，避免摩擦副直接接触磨损，临界液膜抛光方式下，工件的面形可视为抛光盘面形的复制，采用硬抛盘可实现高面形精度工件高效加工；另一方面通过构造抛光盘表面微尺度粗糙结构以及在抛光液中添加化学成分的方式，在粗糙峰表面产生高剪切微流体，触发抛光液和粗糙峰摩擦化学反应，实现材料去除。

其次是抛光区域抛光液对工件表面材料化学腐蚀性增强，主要是制造高介电常数真空吸盘和高介电常数抛光盘，施加电场后，抛光区域产生强电场，抛光液中的氢离子或氢氧根离子往工件表面移动，增强抛光过程工件表面腐蚀性，提高了该抛光方法的抛光效率。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

步骤1：制备介电常数在1000～5000之间的介电陶瓷抛光盘；

步骤2：制备介电常数在1000～5000之间的多孔介电陶瓷真空吸附基盘；

步骤3：制备化学抛光液；

步骤4：将锗平面镜真空吸附在多孔介电陶瓷真空吸附基盘上，将多孔介电陶瓷真空吸附基盘放置于步骤1所制备的介电陶瓷抛光盘上，滴加抛光液，将电极接通直流电源进行抛光加工，工件在抛光盘表面运动过程中，形成液动压，达到工件在抛光盘表面悬浮抛光效果。

进一步的，所述步骤1具体为：

步骤1.1：以异丙醇铝作为先驱体溶于蒸馏水中，并在高速搅拌的条件下加热到85℃进行水解，水解1小时后，加入硝酸作为胶溶剂，制备得到铝溶胶，所述铝溶胶中的异丙醇铝、硝酸和蒸馏水的摩尔比为1～5：0.1～0.5：100；将得到的铝溶胶升温老化后，加入粒径为50～100nm介电陶瓷粉体，所述的介电陶瓷粉体为BaO-Ln₂O₃-TiO₂、复合钙钛矿CaO₂-Li₂O₂-Ln₂O₃-TiO₂或者铅基钙钛矿中的任意一种，且介电陶瓷粉体与异丙醇铝的质量比为1～10:1，搅拌均匀后得到复合凝胶，将复合凝胶干燥，1000～1500℃煅烧后制备得到氧化铝-介电陶瓷复合粉体；以异丙醇铝作为先驱体，水解生成“氧化铝前驱物”，在一定浓度条件下(只发生非均匀成核淀析而不出现均相成核沉淀)，该前驱物迅速吸附于浆料中的大颗粒表面，且由于异丙醇铝水解速度很慢，从而在颗粒表面包覆了一层均匀致密的“前驱物”再经热处理，实现对颗粒的包覆，提高了烧结体微结构的均匀性，抑制了烧结过程中晶粒的异常长大，避免了抛光盘中粗颗粒对抛光工件表面的划伤；

步骤1.2：在氧化铝-介电陶瓷复合粉体中加入质量浓度为5％的聚乙烯醇溶液中，使用球磨机混合均匀，过200目筛，室温下干燥12小时后放入模具中，在成型压力为2～6Mpa时进行干压成型抛光盘素坯，使用激光束或精雕机在抛光盘素坯表面加工直径0.01～1mm的圆凹坑微织构，放入烧结炉内在1200～1500℃条件下烧结，得到预成型抛光盘；

步骤1.3：将预成型抛光盘在平面磨床上进行表面磨平，平面度达到1微米，然后在预成型抛光盘的非加工端面涂上高温银浆，干燥后得到高温导电银浆涂层，涂层上接上电极，刷上绝缘漆进行绝缘处理，得到介电常数在1000～5000 之间的成型的介电陶瓷抛光盘。

进一步的，所述步骤2具体为：

步骤2.1：在95℃水浴条件下，将聚乙烯醇溶于二甲基亚砜和水的混合溶剂中得到固含量为10wt％的聚乙烯醇胶水，其中二甲基亚砜与水的体积比为 1～5:10；

步骤2.2：将聚乙烯醇胶水与步骤1得到的氧化铝-介电陶瓷复合粉体混合，加入分散剂、造孔剂和消泡剂，得到介电陶瓷浆料；所述介电陶瓷浆料中的分散剂固含量为0.5～1.5wt％、造孔剂固含量为1～5wt％、消泡剂固含量为0.1～0.5wt％，其中分散剂选用烷基硫酸盐、磺酸盐、脂肪酸或脂肪酸酯硫酸盐、羧酸皂类、磷酸酯阴离子型表面活性剂，或者聚氧乙烯烷基酚醚、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物非离子型表面活性剂，或者聚乙烯亚胺、溴化十六烷基吡啶、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种；造孔剂选用淀粉、蔗糖、蛋清、碳粉、碳酸氢铵、PMMA微球、PS微球中的任意一种；消泡剂是有机硅消泡剂；

步骤2.3：将步骤2.2得到的介电陶瓷浆料倒入模具中，-在25～-15℃条件下冰冻1～2小时，自然干燥12～24小时，然后将坯体从模具中取出，在45～65℃条件下干燥24～48小时，再在200～300℃条件下加热脱脂，在1200～1600℃条件下烧结，得到多孔介电陶瓷预成型体；

步骤2.4：将步骤2.3得到的多孔介电陶瓷预成型体表面磨平，平面度达到1 微米，同时在多孔介电陶瓷预成型体背面贴上一张单面绝缘的多孔铜膜，接上电极，得到多孔介电陶瓷真空吸附基盘。

进一步的，步骤3所述化学抛光液由0.5～5wt％pH调节剂、0.5～2wt％表面活性剂、1～3wt％缓蚀剂、0.5～1wt％抗磨剂、1～5wt％粘度调节剂和1～5wt％氧化剂混合得到；所述pH调节剂是稀盐酸或者氢氧化钾水溶液；所述的表面活性剂是聚氧乙烯型或多元醇型非离子型表面活性剂，具体为烷基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪酸甲酯乙氧基化物、聚丙二醇的环氧乙烷加成物、吐温类表面活性剂、司盘类表面活性剂、蔗糖酯、烷基醇酰胺型表面活性剂或氟碳表面活性剂中的任意一种；所述的缓蚀剂包括胺类、硫醇、硫脲、肉桂醛、吡啶衍生物、苯胺衍生物以及环状亚胺有机缓蚀剂，或者硫酸锌、碳酸氢钙、聚磷酸钠无机缓蚀剂中的任意一种或几种；所述的抗磨剂是硫类抗磨剂、磷类抗磨剂、硫磷类抗磨剂、卤素类抗磨剂、有机金属盐类抗磨剂或硼类抗磨剂中的任意一种或几种；所述的粘度调节剂是聚乙二醇；所述的氧化剂是过氧化氢、过氧乙酸、重铬酸钠、高锰酸钾、过硫酸铵中的任意一种。

进一步的，所述步骤4具体为：将介电陶瓷抛光盘放置在平面抛光机基盘上，工件吸附在多孔介电陶瓷真空吸附基盘上，将多孔介电陶瓷真空吸附基盘放置在夹具中，夹具压力为1～20MPa，气动加压，使工件与介电陶瓷抛光盘接触，电机带动介电陶瓷抛光盘主动旋转，并带动工件被动旋转，在抛光盘和工件间形成液动压，产生临界液膜，介电陶瓷抛光盘转速为50～150rpm；滴加抛光液，将电极接通直流电源进行抛光加工，所述的电源电压是20～200V，抛光温度为 30～38℃；

多孔介电陶瓷真空吸附基盘和介电陶瓷抛光盘导电银浆接上电极后，在抛光区域产生电场，其中，当抛光液pH值为3～4时，多孔介电陶瓷真空吸附基盘电极接负极，介电陶瓷抛光盘电极接正极，接通电源后工件表面抛光液pH值达到 1～2，抛光液中的氢离子向工件加工表面移动，增强了工件加工表面酸度值，加强了腐蚀作用，提高加工效率；抛光液pH值为9～10时，多孔介电陶瓷真空吸附基盘电极接正极，介电陶瓷抛光盘电极接负极，接通电源后工件表面抛光液 PH值达到11～12，抛光液中的氢氧根离子向工件加工表面移动，增强了工件加工表面碱度值，加强了腐蚀作用，提高加工效率。在工件和抛光盘中间的抛光液在粗糙表面流动过程中对表面粗糙峰的剪切作用，剪切微流体的产生条件是抛光盘表面粗糙度在0.05～0.2微米，抛光盘转速为50～150rpm，夹具压力为1～20MPa，抛光温度为30～38℃，使用碳化硅修整器修整抛光盘，保证抛光盘粗糙度在一定的区间范围内。

本发明的有益效果：步骤1和步骤2中制备了高介电常数的介电陶瓷抛光盘和多孔介电陶瓷真空吸附基盘，导电涂层接通电源后，由于高介电常数陶瓷放在电场中，电场在电极间不是均匀分布，电场强度在电介质陶瓷中下降，而整体电动势是不变的，导致在工件和抛光盘之间的抛光区域中产生强电场，驱动抛光液中氢离子或氢氧根离子往工件表面移动，增强抛光液对工件表面的化学腐蚀性，使非接触化学抛光方法的抛光效率得到提高。具体的，介电陶瓷抛光盘制备过程中通过异丙醇铝水解产生硅溶胶包覆陶瓷颗粒，防止烧结过程中陶瓷颗粒烧结过程中晶粒的异常长大，避免了抛光盘中粗颗粒对抛光工件表面的划伤；在抛光盘表面加工圆凹坑微织构，使抛光过程中，工件和抛光盘之间形成液动压，产生临界液膜，固液化学摩擦表面材料去除的同时，避免了工件表面材料的直接接触磨损。步骤3中化学抛光液的配置的作用是液膜的形成和化学腐蚀作用，相比传统方法，本发明抛光液中并不添加磨料颗粒，避免了磨料冲击作用对软质材料锗表面的机械损伤，实现表面无损伤加工。

附图说明

图1为抛光原理图；

图2为实施例1抛光得到的锗片白光干涉表面形貌图；

图3为实施例1抛光得到的锗片激光平面干涉面形图；

图4实施例1、2、3抛光得到的锗片表面粗糙度和平面度对比图；

图5不同电压值抛光效率和抛光表面粗糙度对比图；

图6不同电压下，锗基片的腐蚀失重对比图。

具体实施方式

本发明提供了一种利用电场效应增强加工区域酸碱度的锗平面镜化学抛光方法。抛光原理为一方面通过抛光盘表面织构化增强液动压，同时添加表面活性剂提高抛光液对基材的动态润湿性，实现液体在固体表面的铺展，在抛光盘和工件加工区域形成厚度小于1μm临界液膜，另一方面制作介电陶瓷抛光盘和多孔介电陶瓷真空吸附基盘，抛光原理图如图1所示，介电常数大于1000的两块介电陶瓷材料放在电场中，电场的强度会在电介质内下降，而引起两块介电陶瓷间隙间的电场强度增强，抛光液中氢氧根离子将向正极移动，氢离子向负极移动，通过改变多孔介电陶瓷真空吸附基盘的正负极，可以引导氢氧根离子或氢离子向工件表面移动，强化抛光液对工件表面的腐蚀作用，在粗糙峰表面产生剪切微流体，触发抛光液和粗糙峰摩擦化学反应，从而使表面材料被去除。其中图1为使用酸性抛光液抛光过程，因此氢离子向工件表面移动。

实施例1：

步骤1，介电陶瓷抛光盘的制备

步骤1.1：将200g异丙醇铝作为先驱体溶于1.8kg蒸馏水中，溶液在高速搅拌的条件下加热到85℃进行水解1小时，再加入0.5g硝酸作为胶溶剂，制备得到铝溶胶；将得到的铝溶胶升温老化后，加入粒径100nm的BaO-Ln₂O₃-TiO₂介电陶瓷粉体2kg，搅拌均匀后得到复合凝胶，将复合凝胶干燥，1000℃煅烧后制备得到氧化铝-介电陶瓷复合粉体；

步骤1.2：在氧化铝-介电陶瓷复合粉体中加入180g 5％的PVA溶液，使用球磨机混合均匀，过200目筛，室温下干燥12小时，放入模具中，在成型压力为4Mpa时进行干压成型抛光盘素坯，使用激光束在抛光盘素坯表面加工直径 0.1mm的圆凹坑微织构，圆凹坑间距0.5mm，放入烧结炉内1200℃烧结，待温度自然冷却到室温后从模具中取出，得到预成型抛光盘；

步骤1.3：最后将预成型抛光盘在平面磨床上表面磨平，平面度达到1微米，并在预成型抛光盘的非加工端面涂上高温银浆，接上电极，涂上绝缘漆，即可得到所需的成型的介电陶瓷抛光盘。

步骤2，多孔介电陶瓷真空吸附基盘制备

步骤2.1：在95℃水浴条件下，将100g的聚乙烯醇(PVA)溶于150g二甲基亚砜(DMSO)和750g水的混合液中，得到固含量为10wt％的聚乙烯醇胶水 (PVA胶水)；再将2kgBaO-Ln₂O₃-TiO₂介电陶瓷粉体加入1kg聚乙烯醇胶水中，然后加入15g聚乙烯吡咯烷酮分散剂(PVP)、60g 0.5μm淀粉造孔剂和5g 有机硅消泡剂，制备得到介电陶瓷浆料；

步骤2.2：再将配制好的介电陶瓷浆料倒入直径为100mm圆形模具，放入冰柜中，在-25℃的温度下冰冻2小时后，取出模具自然干燥24小时，然后将坯体从模具中取出，先把坯体放入烘箱中60℃条件下烘48小时，再放入烘箱中200℃加热脱脂，然后放入烧结炉中1500℃烧结，得到多孔介电陶瓷预成型体；

步骤2.3：将得到的多孔介电陶瓷预成型体表面磨平，平面度达到1微米同时在多孔介电陶瓷预成型体背面贴上一张单面绝缘的多孔铜膜，接上电极，得到多孔介电陶瓷真空吸附基盘。

步骤3，化学抛光液的制备

加入1wt％烷基酚聚氧乙烯醚表面活性剂，2wt％肉桂醛有机缓蚀剂，1wt％二烷基二硫代磷酸锌抗磨剂，加入3wt％聚乙二醇400粘度调节剂，加入1wt％高锰酸钾氧化剂，加入稀盐酸配制出pH值为5的酸性化学抛光液。

步骤4，抛光加工

把直径40mm的圆形软脆材料锗片真空吸附在多孔介电陶瓷真空吸附基盘上，并放置在夹具中，再将真空吸附工件基片的多孔介电陶瓷真空吸附基盘放置于所制备的介电陶瓷抛光盘上，气动加压，将工件压在介电陶瓷抛光盘上，介电陶瓷抛光盘主动旋转，带动工件被动旋转，控制介电陶瓷抛光盘转速为90rpm，夹具压力为5MPa，滴加酸性抛光液，电极接通电压是60V电源，多孔介电陶瓷真空吸附基盘接负极，介电陶瓷抛光盘接正极，在温度为32℃的条件下进行抛光加工，接通电源后工件表面抛光液PH值达到3，增强了抛光液对工件表面的化学腐蚀作用。工件在抛光盘表面运动过程中，形成液动压，达到工件在抛光盘表面悬浮抛光效果，从而提高了工件表面质量，避免表面磨损。抛光30min后，锗表面白光干涉表面形貌图如图2所示，表面粗糙度达到了5nm以下，并且没有划痕，平面度如图3所示，平面度PV值达到了0.3962个波长。

实施例2：

操作与实施例1基本相同，不同之处在于：

(1)化学抛光液的制备方法改为：

加入1wt％烷基酚聚氧乙烯醚表面活性剂，1.5wt％三乙醇胺缓蚀剂，1wt％水溶性烷基酚聚氧乙烯醚硫磷酸锌抗磨剂，加入3wt％聚乙二醇400粘度调节剂，加入氢氧化钾水溶液配制出pH值为9的碱性化学抛光液，加入1wt％过氧化氢氧化剂，其中过氧化氢采用抛光过程中单独滴加的方式添加到抛光液中。

(2)抛光加工方法改为：

把软脆材料锗片真空吸附在多孔介电陶瓷真空吸附基盘上，并放置在夹具中，再将真空吸附工件基片的多孔介电陶瓷真空吸附基盘放置于所制备的介电陶瓷抛光盘上，气动加压，将工件压在介电陶瓷抛光盘上，抛光盘主动旋转，带动工件被动旋转，控制抛光盘转速为90rpm，夹具压力为5MPa，滴加碱性抛光液和过氧化氢水溶液，电极接通电压是60V电源，多孔介电陶瓷真空吸附基盘接正极，介电陶瓷抛光盘接负极，在温度为32℃的条件下进行抛光加工，接通电源后工件表面抛光液PH值达到11，增强了抛光液对工件表面的化学腐蚀作用，抛光30min，表面粗糙度达到6.131nm。

实施例3：

抛光对比试验：使用IC1000聚氨酯抛光垫配合二氧化硅抛光液对锗平面镜进行抛光，采用聚氨酯抛光垫和二氧化硅抛光液抛光得到的锗平面镜表面有很多的腐蚀坑，特别是抛光液对晶界处的腐蚀坑明显，实施例1、2、3抛光得到的锗片表面粗糙度和平面度对比图如图4所示，从图中可以看出，利用电场效应增强加工区域酸碱度的抛光方法相比传统聚氨酯抛光垫抛光方法，粗糙度低，表面质量好，同时抛光过程可以理解为工件对抛光盘面型的复制，由于陶瓷基抛光盘硬度大于聚氨酯抛光垫，因此，可以获得平面度PV值小于1个波长的表面面型。

实施例4：

抛光区域不同电场强度下，工件表面腐蚀率测定实验，操作与实施例1基本相同，不同之处在于：将多孔介电陶瓷真空吸附基盘和介电陶瓷抛光盘浸润在实施例1所配制的pH值为5的抛光液中，其中吸附基盘表面吸附0.5mm厚的锗基片，锗基片和抛光盘间隙设定为1mm，导电涂层绝缘处理，在不同通电电压下观测锗基片的腐蚀量，进而分析锗基片表面pH值的变化。锗随着酸碱度的提高，腐蚀程度也会提高，因此，通过测定一定时间锗基片的质量变化，反映锗基片的水解量，进而反映锗基片工件表面pH值的变化。

电极接通直流电压值分别按0、20、40、60、80、100V进行实验，每组实验时间设定为30min，实验完成后，锗基片进行烘干，在精密天平上进行称重，不同电压下，锗基片的失重如图6所示，从图中可以得到电压值提高，锗基片的失重量也提高，当电压高于60V的时候，失重量随着电压升高变化不明显，此时，腐蚀受溶液中反应产物的扩散即动力学因素所制约，抑制了表面腐蚀。

实施例5：

操作与实施例1基本相同，不同之处在于：电极接通直流电压值分别按0、 20、40、60、80、100V进行实验，对比抛光效率和抛光表面粗糙度，如图5所示，从图中可知，随着电压升高，抛光效率提高，表面粗糙度在电压为60V时最低，这是因为电压较低时，电场强度不能驱动大量氢离子在工件表面聚集，摩擦化学作用不明显，抛光效率低，粗糙度差，主要是前道工序留下的加工痕迹，电压越高，工件表面pH值越小，酸性越强，表面变质层生成越快，而抛光液对工件表面腐蚀性越强，容易造成“点蚀”，粗糙度下降，因此合适的pH值可以达到化学抛光最佳效果。

Claims (6)

1.一种利用电场效应增强加工区域酸碱度的锗平面镜化学抛光方法，其特征在于：

步骤1：制备介电常数在1000～5000之间的介电陶瓷抛光盘；

步骤2：制备介电常数在1000～5000之间的多孔介电陶瓷真空吸附基盘；

步骤3：制备化学抛光液；

步骤4：将锗平面镜真空吸附在多孔介电陶瓷真空吸附基盘上，将多孔介电陶瓷真空吸附基盘放置于步骤1所制备的介电陶瓷抛光盘上，滴加抛光液，将电极接通直流电源进行抛光加工。

2.根据权利要求书1所述的一种利用电场效应增强加工区域酸碱度的锗平面镜化学抛光方法，其特征在于所述步骤1具体为：

步骤1.1：以异丙醇铝作为先驱体溶于蒸馏水中，并在50～100rpm搅拌速度的条件下加热到85℃进行水解，水解1小时后，加入硝酸作为胶溶剂，制备得到铝溶胶，所述铝溶胶中的异丙醇铝、硝酸和蒸馏水的摩尔比为1～5：0.1～0.5：100；将得到的铝溶胶升温老化后，加入粒径为50～100nm介电陶瓷粉体，所述的介电陶瓷粉体为BaO-Ln₂O₃-TiO₂、复合钙钛矿CaO₂-Li₂O₂-Ln₂O₃-TiO₂或者铅基钙钛矿中的任意一种，且介电陶瓷粉体与异丙醇铝的质量比为1～10:1，搅拌均匀后得到复合凝胶，将复合凝胶干燥，1000～1500℃煅烧后制备得到氧化铝-介电陶瓷复合粉体；

步骤1.2：在氧化铝-介电陶瓷复合粉体中加入质量浓度为5％的聚乙烯醇溶液中，使用球磨机混合均匀，过200目筛，室温下干燥12小时后放入模具中，在成型压力为2～6Mpa时进行干压成型抛光盘素坯，使用激光束或精雕机在抛光盘素坯表面加工直径0.01～1mm的圆凹坑微织构，在1200～1500℃条件下烧结，得到预成型抛光盘；

步骤1.3：将预成型抛光盘在平面磨床上进行表面磨平，平面度达到1微米，然后在预成型抛光盘的非加工端面涂上高温银浆，干燥后得到高温导电银浆涂层，涂层上接上电极，刷上绝缘漆进行绝缘处理，得到介电常数在1000～5000之间的成型的介电陶瓷抛光盘。

3.根据权利要求2所述的一种利用电场效应增强加工区域酸碱度的锗平面镜化学抛光方法，其特征在于所述步骤2具体为：

步骤2.1：在95℃水浴条件下，将聚乙烯醇溶于二甲基亚砜和水的混合溶剂中得到固含量为10wt％的聚乙烯醇胶水，其中二甲基亚砜与水的体积比为1～5:10；

步骤2.2：将聚乙烯醇胶水与步骤1得到的氧化铝-介电陶瓷复合粉体混合，加入分散剂、造孔剂和消泡剂，得到介电陶瓷浆料；所述介电陶瓷浆料中的分散剂固含量为0.5～1.5wt％、造孔剂固含量为1～5wt％、消泡剂固含量为0.1～0.5wt％，其中分散剂选用烷基硫酸盐、磺酸盐、脂肪酸或脂肪酸酯硫酸盐、羧酸皂类、磷酸酯阴离子型表面活性剂，或者聚氧乙烯烷基酚醚、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物非离子型表面活性剂，或者聚乙烯亚胺、溴化十六烷基吡啶、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种；造孔剂选用淀粉、蔗糖、蛋清、碳粉、碳酸氢铵、PMMA微球、PS微球中的任意一种；消泡剂是有机硅消泡剂；

步骤2.3：将步骤2.2得到的介电陶瓷浆料倒入模具中，在-25～-15℃条件下冰冻1～2小时，自然干燥12～24小时，然后将坯体从模具中取出，在45～65℃条件下干燥24～48小时，再在200～300℃条件下加热脱脂，在1200～1600℃条件下烧结，得到多孔介电陶瓷预成型体；

步骤2.4：将步骤2.3得到的多孔介电陶瓷预成型体表面磨平，平面度达到1微米，同时在多孔介电陶瓷预成型体背面贴上一张单面绝缘的多孔铜膜，接上电极，得到多孔介电陶瓷真空吸附基盘。

4.根据权利要求1所述的一种利用电场效应增强加工区域酸碱度的锗平面镜化学抛光方法，其特征在于步骤3所述化学抛光液由0.5～5wt％pH调节剂、0.5～2wt％表面活性剂、1～3wt％缓蚀剂、0.5～1wt％抗磨剂、1～5wt％粘度调节剂和1～5wt％氧化剂混合得到；所述pH调节剂是稀盐酸或者氢氧化钾水溶液；所述的表面活性剂是聚氧乙烯型或多元醇型非离子型表面活性剂，具体为烷基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪酸甲酯乙氧基化物、聚丙二醇的环氧乙烷加成物、吐温类表面活性剂、司盘类表面活性剂、蔗糖酯、烷基醇酰胺型表面活性剂或氟碳表面活性剂中的任意一种；所述的缓蚀剂包括胺类、硫醇、硫脲、肉桂醛、吡啶衍生物、苯胺衍生物以及环状亚胺有机缓蚀剂，或者硫酸锌、碳酸氢钙、聚磷酸钠无机缓蚀剂中的任意一种或几种；所述的抗磨剂是硫类抗磨剂、磷类抗磨剂、硫磷类抗磨剂、卤素类抗磨剂、有机金属盐类抗磨剂或硼类抗磨剂中的任意一种或几种；所述的粘度调节剂是聚乙二醇；所述的氧化剂是过氧化氢、过氧乙酸、重铬酸钠、高锰酸钾、过硫酸铵中的任意一种。

5.根据权利要求书1所述的一种利用电场效应增强加工区域酸碱度的锗平面镜化学抛光方法，其特征在于所述步骤4具体为：将介电陶瓷抛光盘放置在平面抛光机基盘上，工件吸附在多孔介电陶瓷真空吸附基盘上，将多孔介电陶瓷真空吸附基盘放置在夹具中，夹具压力为1～20MPa，气动加压，使工件与介电陶瓷抛光盘接触，电机带动介电陶瓷抛光盘旋转主动旋转，并带动工件被动旋转，介电陶瓷抛光盘转速为50～150rpm；滴加抛光液，将电极接通直流电源进行抛光加工，所述的电源电压是20～200V，抛光温度为30～38℃。

6.根据权利要求书5所述的一种利用电场效应增强加工区域酸碱度的锗平面镜化学抛光方法，其特征在于当抛光液pH值为3～4时，多孔介电陶瓷真空吸附基盘电极接负极，介电陶瓷抛光盘电极接正极，接通电源后工件表面抛光液pH值达到1～2；抛光液pH值为9～10时，多孔介电陶瓷真空吸附基盘电极接正极，介电陶瓷抛光盘电极接负极，接通电源后工件表面抛光液PH值达到11～12。