CN103114323A - 一种用于GaN单晶衬底的表面抛光方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于氮化镓单晶衬底的电化学机械抛光的方法，包括：将氮化镓晶体和抛光盘分别作为阳极和阴极，针对GaN晶体的机械研磨和在电解液的中电化学机械抛光。本发明可在GaN晶体的表面获得表面粗糙度均方根小于0.5nm的平整度；本发明抛光效率高、划痕密度较低；无需使用强酸强碱做抛光液，可以在常温条件进行，简便易行，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于抛光方法领域，具体涉及一种用于GaN单晶衬底的表面抛光方法。
技术背景
以GaN为代表的第三代半导体材料，是最重要的宽带隙半导体材料之一。它们特有的带隙范围、优良的光、电学性质和优异的材料机械性质使其在从蓝绿到紫外波段的发光器件、紫外探测器、外空间和海底通讯、电子器件以及特殊条件下工作的半导体器件等领域有着广泛的应用前景。
GaN器件的制备受制于外延衬底。通常，GaN基器件主要异质外延在蓝宝石、SiC等单晶衬底上，衬底与外延层之间巨大的晶格失配和热失配，会在外延层之间产生很高的应力和大量的位错，导致GaN基器件的性能下降；因此降低位错密度可以显著提高器件性能，延长器件寿命。若使用同质GaN衬底，则不会产生晶格失配和热失配，从而降低外延层位错密度；因此获得高性能的GaN基器件的关键是获得高质量的GaN同质外延衬底。
通常制备GaN外延衬底的方法有氢化物气相外延、钠熔法、氨热法等方法生长。使用上述方法获得的GaN的生长面大多存在大的表面起伏、V型坑、晶向选择等问题，通常无法直接使用，需要对GaN晶体进行切割抛光加工。
通常GaN晶体表面的抛光包括机械抛光和化学机械抛光两个工艺步骤。在机械抛光的目的是将GaN表面的明显的高低起伏研磨平整，并避开或除去肉眼可见的宏观缺陷，通过机械抛光提高GaN晶体的平整度；在GaN衬底的机械抛光过程中抛光材料与晶体表面磨擦切削会对GaN晶体的表面晶格产生破坏，形成点缺陷、位错、微裂纹等缺陷，如果这些缺陷不被处理，会严重影响在二次外延晶体的质量，进而影响GaN器件的性能，因此需要化学机械抛光除去微观的缺陷，化学机械抛光可将GaN晶体表面损伤层去除，大大提高二次外延层的晶体质量。但是，由于GaN晶体属于六方纤锌矿，每个Ga原子与周围四个N原子以共价键结合，由于Ga-N键能较高，GaN晶体的稳定性好，常温下不易被酸碱腐蚀，因此对GaN的化学机械抛光液的选择和操作条件都有着较苛刻的要求，寻求高效、高质量的抛光方法对GaN衬底的应用至关重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于GaN外延衬底表面高精度抛光的方法，使用该方法可在GaN晶体的表面获得表面粗糙度均方根小于0.5nm的平整度，该方法抛光效率高、划痕密度较低；无需使用强酸强碱做抛光液，可以在常温条件进行，简便易行，适用于工业化生产。
本发明的一种用于GaN外延衬底表面高精度抛光的方法，包括：
针对GaN晶体的机械研磨和电化学机械抛光。
使用电化学机械抛光与传统机械抛光相比，施加的压力较小，不会出现划痕且对晶体的损伤小，GaN晶面的平整度较好。
一种GaN晶体表面加工方法，其特征在于以GaN晶体为阳极，电解液为抛光液，导电磨盘为阴极，GaN晶体相对于磨盘做机械运动的高精度表面抛光工艺。
机械研磨：用机械研磨方法对GaN晶体进行表面平整化加工；取下细抛的GaN晶体，依次使用丙酮、乙醇、去离子水清洗GaN的表面，氮气吹干后使用热塑型导电胶把GaN晶体固定在阳极金属压块上，晶体作为阳极连接直流电源的正极，抛光盘作为阴极连接在直流电源的负极上；电化学机械抛光：使用电解液作为抛光液，保持抛光液温度为15-30℃，调节GaN晶体抛光面的电流密度0.001-0.5A/cm2，压力为0.001-0.2MPa，抛光盘的转速为10-180rmp，在抛光盘旋转的同时,GaN晶体保持自转，自转的速率为10-200rmp。
所述的机械研磨后GaN晶体的晶向误差小于1°，厚度公差小于50μm，晶体表面表面粗糙度均方根约为1～2.5nm。
所述热塑型导电胶的熔点在60-220℃，电阻率为0.01-100Ωcm-1；导电粘胶由黏胶及导电颗粒均匀混合而成，黏胶为沥青、松香、石蜡中的一种或几种，优选石蜡松香混合物；导电颗粒为铝粉、银粉等金属粉末或石墨粉，优选石墨粉。
所述抛光液为可溶解Ga(OH)3的酸或碱，或含络合剂、螯合剂或表面活性剂的可溶解Ga(OH)3的酸或碱，选自草酸、柠檬酸、磷酸、NaOH溶液、KOH溶液、氨水、或含络合剂、螯合剂或表面活性剂的上述溶液。优选使用pH值为9.5-11.5的含EDTA的NaOH溶液；
所述抛光液添加粒径在10-100nm的纳米颗粒状的磨料，所述磨料为Al2O3、SiO2或金刚石，优选使用粒径为10-50nm的SiO2颗粒。
所述抛光盘为铜盘、锡盘或固定有多孔的聚氨酯抛光垫的金属盘，优选使用锡盘。
所述直流电源输出电流为恒流或脉冲，优选脉冲。
常规方法获得的GaN晶体的生长面多是Ga极性面，由于Ga极性面的化学性能稳定，常温下不易被酸碱腐蚀，GaN晶体Ga极性面的化学机械抛光效率较低，抛光的质量较差。
针对上述的困难，本发明提供了一种使用电化学阳极腐蚀原理并结合机械运动对氮化镓GaN单晶衬底表面抛光的方法，首先使用机械研磨方法对GaN晶体进行平整化获得所需晶面，并确保晶体的厚度方向均匀；然后使用热塑性导电胶将完成机械抛光的GaN晶体固定于金属压块上，接下来使用电化学机械抛光技术对GaN晶体进行高精度抛光。在高精度抛光阶段，在GaN晶体施加正压，在抛光盘上施加负压，使用电解液做抛光液。在电场的作用下，在GaN晶体失去电子，使得抛光面上的Ga-N键断裂形成了空穴，空穴与抛光液作用使得表面发生电化学腐蚀，在电流的作用下形成一层极薄的Ga(OH)3钝化膜，从而阻止该处的GaN晶体表面继续进行电化学腐蚀；在抛光液（电解液）的溶解和抛光盘与GaN晶体的相对运动的作用下，生成的钝化膜会溶解或擦去，使得新鲜的GaN晶面又露出来，继续电化学腐蚀；位于晶体表面凹下的部分仍在原来钝化膜保护下不易发生电化学腐蚀。这样，凸出的晶面持续进行电化学溶解→形成钝化膜→擦去钝化膜→继续电化学溶解的重复过程中，逐渐和凹下的部分一样平，使得表面GaN逐渐被切削形成平整的平面。使用电化学机械抛光过程中，无需施加较大的压力，可大大降低抛光晶面上面的划痕密度。
有益效果
（1）本发明可在GaN晶体的表面获得表面粗糙度均方根小于0.5nm的平整度；
（2）本发明结合电化学阳极腐蚀和机械抛光，具有抛光效率高的特点；本发明抛光时GaN晶体所受的压力低，从而表面的划痕密度较低；此外，本发明无需使用强酸强碱做抛光液，对抛光时的工作温度要求不苛刻，可以在常温条件进行，本发明简便易行适用于工业化生产。
附图说明
图1GaN电化学机械抛光原理示意图。
具体实施方式
实施例1
（1）对GaN晶体进行切割、定向，对其进行机械研磨，研磨完成后GaN晶体的晶面为c偏m面0.6°，厚度公差小于10μm，表面粗糙度均方根约为1-2.5nm。
（2）将上述细抛后的GaN依次使用丙酮、乙醇、去离子水清洗，除去背面和表面的油污后，使用氮气吹干后备用。
（3）使用热塑型导电胶（石蜡：松香：石墨=1：1.5：0.2）将清洗后的GaN晶体固定在金属抛光压块上，确保GaN上的导电胶涂层均匀平整。
（4）使用pH值为9.5-11.5的NaOH溶液作为抛光液。
（5）GaN晶体作为阳极接直流电源的正极，锡抛光盘作为阴极接直流电源的负极，直流电源输出电流为脉冲。
（6）保持抛光液温度为25℃，调节GaN晶体抛光面的电流密度50mA/cm2﹐压力为0.002MPa，抛光盘转速为80rmp，在抛光盘旋转的同时,阳极压块保持以65rmp的速率自转，抛光1.5小时。
（7）抛光结束后GaN晶体的表面表面粗糙度均方根约为0.5nm。
实施例2
（1）对GaN晶体进行切割、定向，对其进行机械研磨，研磨完成后GaN晶体的晶面为c面，厚度公差小于20μm，表面表面粗糙度均方根约为1-2.5nm。
（2）将上述细抛后的GaN依次使用丙酮、乙醇、去离子水清洗，除去背面和表面的油污后，使用氮气吹干后备用。
（3）使用热塑型导电胶（石蜡：松香：石墨=1：1.5：0.2）将清洗后的GaN晶体固定在金属抛光压块上，确保GaN上的导电胶涂层均匀平整。
（4）使用pH值为3.8-4.6的柠檬酸溶液作为抛光液。
（5）GaN晶体作为阳极接直流电源的正极，锡抛光盘作为阴极接直流电源的负极。直流电源输出电流为直流。
（6）保持抛光液温度为25℃，调节GaN晶体抛光面的电流密度为15mA/cm2﹐压力为0.005MPa，抛光盘的转速为100rmp，在抛光盘旋转的同时，阳极压块保持以50rmp的速率自转，抛光2小时。
（7）抛光结束后GaN晶体的表面表面粗糙度均方根约为0.2nm。
实施例3
（1）对GaN晶体进行切割、定向，对其进行机械研磨，研磨完成后GaN晶体的晶面为c面，厚度公差小于20μm，表面粗糙度均方根约为1-2.5nm。
（2）将上述细抛后的GaN依次使用丙酮、乙醇、去离子水清洗，除去背面和表面的油污后，使用氮气吹干后备用。
（3）使用热塑型导电胶（石蜡：松香：石墨=1：1.5：0.2）将清洗后的GaN晶体固定在金属抛光压块上，确保GaN上的导电胶涂层均匀平整。
（4）使用含粒径为50nm的二氧化硅10wt%水溶液，调节pH值为9.5-11.5，加入少量EDTA作为抛光液。
（5）GaN晶体作为阳极接直流电源的正极，锡抛光盘作为阴极接直流电源的负极。直流电源输出电流为脉冲。
（6）保持抛光液温度为25℃，调节GaN晶体抛光面的电流密度70mA/cm2﹐压力为0.001MPa，抛光盘的转速为50rmp，在抛光盘旋转的同时,阳极压块保持以55rmp的速率自转，抛光30分钟。
（7）抛光结束后GaN晶体的表面表面粗糙度均方根约为0.6nm。
Claims (15)
1.一种用于GaN外延衬底表面高精度抛光的方法，包括：
用机械研磨方法对GaN晶体进行表面平整化加工；取下细抛的GaN晶体，依次使用丙酮、乙醇、去离子水清洗GaN的表面，氮气吹干后使用热塑型导电胶把GaN晶体固定在阳极金属压块上，晶体作为阳极连接直流电源的正极，抛光盘作为阴极连接在直流电源的负极上；使用电解液作为抛光液，保持抛光液温度为15-30℃，调节GaN晶体抛光面的电流密度0.001-0.5A/cm2，压力为0.001-0.2MPa，抛光盘的转速为10-180rmp，在抛光盘旋转的同时,GaN晶体保持自转，自转的速率为10-200rmp。
2.根据权利要求1所述的一种用于GaN外延衬底表面高精度抛光的方法，其特征在于：所述的机械研磨后GaN晶体的晶向误差小于1°，厚度公差小于50μm，晶体表面表面粗糙度均方根约为1～2.5nm。
3.根据权利要求1所述的一种用于GaN外延衬底表面高精度抛光的方法，其特征在于：所述热塑型导电胶的熔点在60-220℃，电阻率为0.01-100Ωcm-1；导电粘胶由黏胶及导电颗粒均匀混合而成；黏胶为沥青、松香、石蜡中的一种或几种；导电颗粒为金属粉末或石墨粉。
4.根据权利要求3所述的一种用于GaN外延衬底表面高精度抛光的方法，其特征在于：所述金属粉末为铝粉或银粉。
5.根据权利要求3所述的一种用于GaN外延衬底表面高精度抛光的方法，其特征在于：所述黏胶为石蜡松香混合物。
6.根据权利要求3所述的一种用于GaN外延衬底表面高精度抛光的方法，其特征在于：所述导电颗粒为石墨粉。
7.根据权利要求1所述的一种用于GaN外延衬底表面高精度抛光的方法，其特征在于：所述抛光液为可溶解Ga(OH)3的酸或碱，或含络合剂、螯合剂或表面活性剂的可溶解Ga(OH)3的酸或碱。
8.根据权利要求7所述的一种用于GaN外延衬底表面高精度抛光的方法，其特征在于：所述抛光液为草酸、柠檬酸、磷酸、NaOH溶液、KOH溶液、氨水、或含络合剂、螯合剂或表面活性剂的上述溶液。
9.根据权利要求6所述的一种用于GaN外延衬底表面高精度抛光的方法，其特征在于：所述抛光液为使用pH值为9.5-11.5的含EDTA的NaOH溶液。
10.根据权利要求6所述的一种用于GaN外延衬底表面高精度抛光的方法，其特征在于：所述抛光液添加粒径在10-100nm的纳米颗粒状的磨料，所述磨料为Al2O3、SiO2或金刚石。
11.根据权利要求10所述的一种用于GaN外延衬底表面高精度抛光的方法，其特征在于：所述磨料为粒径为10-50nm的SiO2颗粒。
12.根据权利要求1所述的一种用于GaN外延衬底表面高精度抛光的方法，其特征在于：所述抛光盘为铜盘、锡盘或固定有多孔的聚氨酯抛光垫的金属盘。
13.根据权利要求12所述的一种用于GaN外延衬底表面高精度抛光的方法，其特征在于：所述抛光盘为锡盘。
14.根据权利要求1所述的一种用于GaN外延衬底表面高精度抛光的方法，其特征在于：所述直流电源输出电流为恒流或脉冲。
15.根据权利要求14所述的一种用于GaN外延衬底表面高精度抛光的方法，其特征在于：所述直流电源输出电流为脉冲。
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