CN108381379B - 氮化铝单晶片电解抛光及化学机械抛光相结合的抛光方法 - Google Patents
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Abstract
一种氮化铝单晶片电解抛光及化学机械抛光相结合的抛光方法，电解抛光的抛光液由以下原料制成：6%‑7%氨基磺酸、0.5%‑1%草酸、0.5%‑1.5%EDTA、91.5%‑92%去离子水；电解抛光完成后，用石英蜡将氮化铝单晶片粘贴在陶瓷盘上，用刀片刮去晶片边缘溢出的少部分蜡并用酒精清理干净；化学机械抛光的抛光液由以下原料制成，16%‑20wt%的重铬酸钾、2‑6 wt%硫酸铵、0.2%‑4%硝酸或硫酸或磷酸以及74%‑77%的去离子水，抛光过程采用的抛光垫为无纺布抛光布。经此方法加工后，晶片表面实现全局平坦化，无划痕及凹凸不平的情况，表面粗糙度Ra≤0.2nm，整体净加工时间可缩短至1小时以内。
Description
技术领域
本发明设计一种用于氮化铝单晶片电解抛光及化学机械抛光相结合的抛光方法，属于半导体材料的加工领域。
背景技术
氮化铝（AlN）单晶具有较大的禁带宽度，较高的击穿场强，热导率高、热稳定性好，在可见光DUV波段完全透明，在微电子、光电子领域具有广阔的应用前景。
AlGaN/GaN高迁移率晶体管（HEMT）材料和器件在高频应用领域表现出优秀的性能，特别适用于下一代微波功率器件。
氮化铝单晶片在应用前需要经过晶片抛光工艺，去除研磨后的晶片表面损伤。氮化铝单晶属于硬脆材料，化学性质稳定，常温下不易与酸碱发生反应，目前对氮化铝单晶片的抛光方法研究不多，应用半导体晶片抛光方法张常用的硅溶胶进行化学机械抛光（CMP）晶片的去除速率较低，抛光后晶片表面仍存在划痕或凹凸不平的情况，抛光后晶片质量不佳。因此需要采用特定的抛光液及抛光方法，以获得低表面粗糙度、低亚表面损伤的氮化铝单晶片。
发明内容
鉴于现有技术的状况，本发明提出了一种氮化铝单晶片的电解抛光及化学机械抛光相结合的两步抛光方法，应用该方法加工后氮化铝单晶片表面损伤小、无表面凹凸不平情况及腐蚀坑，表面粗糙度低，加工后晶片的最终表面粗糙度值Ra小于0.2 nm。
本发明为达到上述目的，所采用的技术方案是：一种氮化铝单晶片电解抛光及化学机械抛光相结合的抛光方法，氮化铝单晶从晶锭转变为抛光片需经过晶体的定向切割、晶片研磨、晶片抛光，采用铸铁盘配合金刚石磨粒将氮化铝晶片研磨至同一厚度，随后应用盛有无水乙醇的超声清洗机对研磨好的氮化铝晶片进行超声清洗，并用棉签蘸取丙酮对氮化铝晶片表面进行擦拭，除去氮化铝晶片表面油污及其它颗粒；其特征在于，氮化铝晶片抛光分为电解抛光和化学机械抛光两个步骤，第一步，电解抛光的抛光液由以下重量百分比的原料制成：
6%-7%氨基磺酸、0.5%-1%草酸、0.5%-1.5% EDTA、91.5%-92%去离子水；
将氮化铝晶片置于阳极，用铅作为阴极，在20-25℃的环境条件下置于电解槽中的抛光液进行电解抛光，电解抛光所用电源为脉冲直流电源，电压为25-50V，工作比为1:4到1:12，频率为1.4-3.0Hz，电流密度为5-15A/dm2，搅拌速度为3r/s；
电解抛光完成后，将氮化铝晶片从电解槽中取出并清洗干净，用石英蜡将氮化铝单晶片均匀粘贴在陶瓷盘上并压实，待氮化铝晶片与陶瓷盘整体粘结稳固后，用刀片刮去氮化铝晶片边缘溢出的少部分蜡并用酒精将氮化铝晶片表面残余的蜡清理干净，随后对氮化铝晶片进行化学机械抛光；
第二步，化学机械抛光的抛光液由以下重量比的原料制成：16%-20%的重铬酸钾、2%-6 %硫酸铵、0.2%-4%硝酸或硫酸或磷酸以及74%-77%去离子水，将16%-20%的重铬酸钾和2%-6 %硫酸铵和74%-77%的去离子水混合成溶液，并用0.2%-4%的硝酸或硫酸或磷酸调节，pH值≤1；
抛光过程采用的抛光垫为无纺布抛光布，抛光压力为1.0-3.2kg/cm2，转速为70-100 转/分钟，抛光液流量为0.5-5 mL/min；化学机械抛光完成之后，将贴有氮化铝晶片的陶瓷盘取下，迅速用去离子水进行冲洗，进入后续的取片及清洗过程。
本发明的有益效果是：
本发明采用由电解抛光和化学机械抛光组成的两步抛光，每一步均采用专用抛光液，抛光工艺简单、易于操作。该方法中电解抛光可较大幅度的缩短氮化铝单晶片的抛光时间，提高氮化铝晶片加工效率。化学机械抛光中重铬酸钾（Na2Cr2O7）和硫酸铵((NH4)2SO4)，化学机械抛光抛光损伤小、效率高。经此方法加工后，晶片表面实现全局平坦化，无划痕及凹凸不平的情况，表面粗糙度Ra≤0.2nm，整体净加工时间可缩短至1小时以内。此两步抛光方法相较于传统的硅溶胶抛光液对氮化铝晶片进行的化学机械抛光来说，在抛光效率及抛光后晶片表面质量上均有显著提升。
附图说明
图1为本发明实施例1两步抛光后原子力显微镜检下的氮化铝晶片表面的形貌照片；
图2为本发明实施例2两步抛光后原子力显微镜检下的氮化铝晶片表面的形貌照片。
具体实施方式
氮化铝单晶片电解抛光及化学机械抛光相结合的抛光方法，氮化铝单晶从晶锭转变为抛光片需经过晶体的定向切割、晶片研磨、晶片抛光，本方法主要针对其中的抛光工序，采用铸铁盘配合金刚石磨粒将氮化铝晶片研磨至同一厚度，随后应用盛有无水乙醇的超声清洗机对研磨好的氮化铝晶片进行超声清洗，并用棉签蘸取丙酮对氮化铝晶片表面进行擦拭，除去氮化铝晶片表面油污及其它颗粒。
氮化铝晶片抛光分为电解抛光和化学机械抛光（CMP）两个步骤，第一步，电解抛光的抛光液由以下重量百分比的原料制成：
6%-7%氨基磺酸（NH2SO3H）、0.5%-1%草酸(H2C2O4)、0.5%-1.5% EDTA、91.5%-92%去离子水；
将氮化铝晶片置于阳极，用铅作为阴极，在20-25℃的环境条件下置于电解槽中的抛光液进行电解抛光，电解抛光所用电源为脉冲直流电源，电压为25-50V，工作比为1:4到1:12，频率为1.4-3.0Hz，电流密度为5-15A/dm2，搅拌速度为3r/s；
电解抛光完成后，将氮化铝晶片从电解槽中取出并清洗干净，用石英蜡将氮化铝单晶片均匀粘贴在陶瓷盘上并压实，待氮化铝晶片与陶瓷盘整体粘结稳固后，用刀片刮去氮化铝晶片边缘溢出的少部分蜡并用酒精将氮化铝晶片表面残余的蜡清理干净，随后对氮化铝晶片进行化学机械抛光（CMP）；
第二步，化学机械抛光的抛光液由以下重量比的原料制成： 16%-20wt%的重铬酸钾（Na2Cr2O7）、2-6 wt%硫酸铵((NH4)2SO4)、0.2%-4%硝酸或硫酸或磷酸以及74%-77%的去离子水；
将16%-20%的重铬酸钾（Na2Cr2O7）、2%-6%硫酸铵((NH4)2SO4)、及74%-77%的去离子水混合，并用0.2%-4%硝酸或硫酸或磷酸调节pH值≤1；
抛光过程采用的抛光垫为无纺布抛光布，抛光压力为1.0-3.2kg/cm2，转速为70-100 转/分钟，抛光液流量为0.5-5 mL/min；化学机械抛光完成之后，将贴有氮化铝晶片的陶瓷盘取下，迅速用去离子水进行冲洗，进入后续的取片及清洗过程。
氮化铝晶片的尺寸为10mm×10mm（长×宽）的氮化铝晶片。
实施例一：
第一步、电解抛光；
电解抛光将10mm×10mm氮化铝晶片置于阳极，铅作为阴极，电解温度控制在20℃。抛光液及相关参数如下：
电解抛光液比例：6g氨基磺酸（NH2SO3H）+1g草酸(H2C2O4)+1.5gEDTA+91.5g去离子水。
抛光参数：脉冲直流电源电压25V，工作比1:10，脉冲频率1.6Hz，电流密度5A/dm2，搅拌速度3r/s，抛光时间5min。
第二步、化学机械抛光；
将电解抛光所得晶片清洗干净，均匀粘贴在陶瓷盘上进行化学机械抛光，抛光液及相关参数如下：
抛光液：20g的重铬酸钾（Na2Cr2O7）、2g硫酸铵((NH4)2SO4)和77g去离子水的混合溶液，并用1g的硫酸调节pH值=1。
抛光参数：抛光采用无纺布抛光垫，抛光压力为2kg/cm2，转速为80 转/分钟，抛光液流量为0.5mL/min，抛光时间为60min。
如图1所示，经两步抛光后，在原子力显微镜下的氮化铝晶片平坦无划痕的表面，其表面粗糙度Ra为0.174nm。
实施例二：
第一步、电解抛光；
电解抛光将10mm×10mm氮化铝晶片置于阳极，铅作为阴极，电解温度控制在20℃。抛光液及相关参数如下：
电解抛光液比例：7g氨基磺酸（NH2SO3H）+0.5g草酸(H2C2O4)+0.5gEDTA+92g去离子水。
抛光参数：脉冲直流电源电压45V，工作比1:4，脉冲频率3.0Hz，电流密度15A/dm2，搅拌速度3r/s，抛光时间5min。
第一步、化学机械抛光；
将电解抛光所得晶片清洗干净，均匀粘贴在陶瓷盘上进行化学机械抛光，抛光液及相关参数如下：
抛光液：16g的重铬酸钾（Na2Cr2O7）、6g硫酸铵((NH4)2SO4)和74g去离子水的混合溶液，并用4g硝酸酸调节pH值=1。
抛光参数：抛光采用无纺布抛光垫，抛光压力为3kg/cm2，转速为100 转/分钟，抛光液流量为4mL/min，抛光时间为30min。
如图2所示，经两步抛光后，在原子力显微镜下的氮化铝晶片平坦无划痕的表面，其表面粗糙度Ra为0.142nm。
Claims (2)
1.一种氮化铝单晶片电解抛光及化学机械抛光相结合的抛光方法，氮化铝单晶从晶锭转变为抛光片经过晶体的定向切割、晶片研磨、晶片抛光，采用铸铁盘配合金刚石磨粒将氮化铝晶片研磨至同一厚度，随后应用盛有无水乙醇的超声清洗机对研磨好的氮化铝晶片进行超声清洗，并用棉签蘸取丙酮对氮化铝晶片表面进行擦拭，除去氮化铝晶片表面油污及其它颗粒；其特征在于，氮化铝晶片抛光分为电解抛光和化学机械抛光两个步骤，第一步，电解抛光的抛光液由以下重量百分比的原料制成：
6%-7%氨基磺酸、0.5%-1%草酸、0.5%-1.5% EDTA、91.5%-92%去离子水；
将氮化铝晶片置于阳极，用铅作为阴极，在20-25℃的环境条件下置于电解槽中的抛光液进行电解抛光，电解抛光所用电源为脉冲直流电源，电压为25-50V，工作比为1:4到1:12，频率为1.4-3.0Hz，电流密度为5-15A/dm2，搅拌速度为3r/s；
电解抛光完成后，将氮化铝晶片从电解槽中取出并清洗干净，用石英蜡将氮化铝单晶片均匀粘贴在陶瓷盘上并压实，待氮化铝晶片与陶瓷盘整体粘结稳固后，用刀片刮去氮化铝晶片边缘溢出的少部分蜡并用酒精将氮化铝晶片表面残余的蜡清理干净，随后对氮化铝晶片进行化学机械抛光；
第二步，化学机械抛光的抛光液由以下重量比的原料制成：16%-20%的重铬酸钾、2%-6%硫酸铵、0.2%-4%硝酸或硫酸或磷酸以及74%-77%去离子水，将16%-20%的重铬酸钾和2%-6%硫酸铵和74%-77%的去离子水混合成溶液，并用0.2%-4%的硝酸或硫酸或磷酸调节，pH值≤1；
抛光过程采用的抛光垫为无纺布抛光布，抛光压力为1.0-3.2kg/cm2，转速为70-100转/分钟，抛光液流量为0.5-5 mL/min；化学机械抛光完成之后，将贴有氮化铝晶片的陶瓷盘取下，迅速用去离子水进行冲洗，进入后续的取片及清洗过程。
2.根据权利要求1所述的一种氮化铝单晶片电解抛光及化学机械抛光相结合的抛光方法，其特征在于：所述氮化铝晶片的尺寸为10mm×10mm的氮化铝晶片。
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