CN109623581A - 一种硬质材料的表面抛光方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硬质材料的表面抛光方法，包括以下步骤：对待抛光硬质材料表面进行精磨和/或粗抛；对已完成精磨和/或粗抛的硬质材料表面进行等离子体刻蚀处理；对已完成等离子体刻蚀处理的硬质材料表面进行化学机械抛光。通过本发明的抛光方法，进行CMP处理前晶片表面损伤层厚度仅为数纳米，大大缩短了CMP抛光工艺的耗时，改善了晶片抛光后的表面全局平坦度，同时也提高了晶片抛光效率，缩短了抛光周期，适合规模化生产。

Description

一种硬质材料的表面抛光方法
技术领域
本发明属于半导体晶片表面加工处理技术领域，具体涉及一种硬质材料的表面抛光方法。
背景技术
碳化硅(SiC)等硬质材料是重要的第三代半导体材料，作为宽禁带半导体材料的典型代表，碳化硅材料具有高热导率、高击穿场强、高饱和电子漂移速率和高键合能等特点，在高温、高频、高功率及抗辐射等电子器件方面拥有巨大的应用前景。
其中SiC单晶抛光片作为外延衬底材料，在光电和电力电子器件等方面也得到了越来越广泛的研究和应用。将SiC单晶材料作为外延衬底片使用，需要将其加工成一定尺寸和厚度的抛光晶片，其基本制造工艺包括SiC晶体生长、晶锭裁切与检测、外径研磨、切片、倒角、表面研磨、抛光、清洗等步骤。通常对于衬底材料来说表面粗糙度、平坦度、翘曲度和材料去除率是衡量加工质量和加工效率的主要因素。由于SiC晶体材料的硬度较大，其莫氏硬度约为9.3左右，仅次于金刚石，属于硬质材料，导致其加工难度变大，加工技术门槛升高，尤其是SiC晶片的外延级表面抛光加工，加工速度缓慢，耗用时间长。
随着碳化硅单晶抛光片成功地应用于各个领域，人们开始更多的关注碳化硅单晶片的加工技术。目前对于SiC表面处理的通用做法是先进行精磨和粗抛，一般来讲精磨和粗抛的损伤层深达数微米，然后使用抛光液磨料对表面进行化学机械抛光(CMP)去除损伤层的同时获得超光滑、无缺陷、无损伤的表面。由于材料硬度大，通常需要数十小时的时间才能对碳化硅表面完成CMP工序，故抛光加工周期长，抛光效率低，影响产能及产出效率。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明公开了一种硬质材料的表面抛光方法，经精磨和/或粗抛、等离子体刻蚀、化学机械抛光工艺之后，成功地解决了碳化硅、金刚石、氮化硼、氮化镓、氮化铝、蓝宝石等硬质材料晶片表面平坦化去除速率低等技术难点，能够显著缩短CMP抛光时间，大大提高了抛光效率，缓解了化学机械抛光这一瓶颈工序的加工压力，缩短了加工周期，提高了生产能力，能在较短工艺时间内获得晶片的超光滑表面，表面粗糙度达到亚纳米级。
本发明采取的技术方案为：
一种硬质材料的表面抛光方法，包括以下步骤：
(1)提供待抛光材料，所述待抛光材料为硬质材料；
(2)对待抛光材料表面进行精磨和/或粗抛；
(3)对待抛光材料已完成精磨和/或粗抛的表面进行等离子体刻蚀；
(4)对待抛光材料已完成等离子体刻蚀的表面进行化学机械抛光。
进一步地，所述硬质材料为莫氏硬度在7.0以上的半导体材料，包括碳化硅、金刚石、氮化硼、氮化镓、氮化铝或蓝宝石。
进一步地，在进行所述精磨和/或粗抛之前，还包括对硬质材料进行前期加工处理的步骤，前期加工处理之后，用于精磨和/或粗抛的硬质材料的晶片厚度在100～1000微米，并且晶片的总厚度偏差(TTV)小于50微米，这样可利于后续抛光工艺的进行，保证抛光后硬质材料表面的平整性。
进一步地，所述前期加工处理为机械研磨(Lapping)和/或磨削(Grinding)。
所述步骤(2)中，精磨指的是精细磨削(Grinding)，进行精磨时，使用的砂轮中，磨料粒度的目数大于4000目。磨料粒度的目数越大，则粒径越小，相应地，由磨削造成的表面损伤层越薄，有利于缩短后续加工的时间。
所述步骤(2)中，进行粗抛时，使用水溶性金刚石抛光液，所述水溶性金刚石抛光液是以金刚石为抛光磨料，通过添加水溶性分散剂分散到液体介质中，从而形成具有磨削作用的液体，可以在保持较高磨削速率的同时，形成高质量的加工表面。
所述水溶性金刚石抛光液的pH值为0.1～14，所述水溶性金刚石抛光液中金刚石颗粒的粒径为0.1～20微米。
所述步骤(2)中，所述粗抛的抛光压力为2～20g/cm2；抛光盘转速为10～120rpm；抛光盘表面为树脂铜盘或树脂锡盘，或表面采用聚氨酯材料作为抛光垫来携带抛光液，这样粗抛工艺可以获得较为平整的硬质材料表面。
所述步骤(3)中，等离子体气体为He、Ar或N2，刻蚀气体为CF4、CHF3、SF6、F2、Cl2、、HCl、BCl3或O2中的一种或几种。根据被抛光材料的类别，可以选择不同的刻蚀气体，加快刻蚀速率。
所述步骤(3)中，进行等离子体刻蚀的射频功率为50～5000W；所述等离子体刻蚀的时间为1min～100min。射频功率越高，相应的刻蚀速率越快，所需的刻蚀时间也就越短。
在所述步骤(2)之后、步骤(3)之前，进一步包括中间清洗步骤，以去除所述待抛光材料表面的颗粒沾污。
所述步骤(4)中，进行化学机械抛光时，所使用抛光液的pH值为0.1-14。其中优选为酸性抛光液，pH值为0.1～6。相比于碱性抛光液，酸性抛光液是一种高速抛光液，可以减少CMP工艺时间。
在所述步骤(4)之后，进一步包括最终清洗步骤，以去除所述硬质材料表面的颗粒和杂质沾污。
进一步地，所述步骤(4)中，进行化学机械抛光时，使用的抛光液为硅溶胶抛光液，所述硅溶胶主要为二氧化硅或二氧化硅和氧化铈，所述氧化铈包含二氧化铈和三氧化二铈，所述二氧化硅抛光液中的硅溶胶粒径为20～200nm。
所述步骤(4)中，进行化学机械抛光时，在使用的抛光液中还加入了氧化剂，所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸、次氯酸、高氯酸、碘酸、高碘酸、过硫酸盐、次氯酸盐、高氯酸盐、碘酸盐、高碘酸盐的一种或多种。在抛光液中加入氧化剂可以提高化学机械抛光的速度和质量。
所述步骤(4)中，化学机械抛光的抛光压力为1～15g/cm2，抛光盘转速为10～120rpm；抛光垫为绒毛类结构的抛光垫；所述化学机械抛光的时间为0.5～1.0h。这样的化学抛光工艺条件较为温和，进一步去除等离子体刻蚀之后表面的损伤层，可以获得无损伤、原子级光滑、全局平坦化的硬质材料晶片表面，晶片表面的粗糙度(Ra)达到亚纳米级，即Ra小于1nm。
本发明还进一步提供了根据上述硬质材料的表面抛光方法制备得到的硬质材料晶片，所述硬质材料晶片表面是无损伤、原子级光滑、全局平坦化的，其表面粗糙度Ra为亚纳米级。
本发明提供的硬质材料的表面抛光方法中，在化学机械抛光工序前增加等离子体刻蚀处理，利用等离子体中的高密度高能活性粒子与材料表面的原子发生物理、化学作用，实现高效、低损伤的材料去除，通过产生大面积均匀的等离子体密度可以保证很高的反应速度，能够快速的去除精磨和/或粗抛加工时留下的深达数微米的物理损伤层，加工效率是传统抛光方法的上百倍。
等离子体气体在射频电场的作用下被电离，形成非热平衡等离子体，在等离子体的作用下，反应气体被离解，形成大量高活性的激发态粒子，活性粒子被材料表面原子所吸附并与之反应，从而实现原子级的材料去除，又不会在材料表面产生深层损伤，其损伤层厚度仅为数纳米，大大缩短了后续CMP抛光工艺的耗时，改善了晶片抛光后的表面平整度，同时也提高了晶片抛光效率，缩短了抛光周期，适合规模化生产。
通过本发明提供的硬质材料的表面抛光方法，可大大节省加工时间，抛光后表面质量一致性好，并获得了无损伤、超光滑、全局平坦化的晶片表面，表面粗糙度达到亚纳米级。
附图说明
图1为本发明中硬质材料表面抛光的工艺流程图；
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种碳化硅材料的表面抛光方法，包括以下步骤：
(1)将待抛光的碳化硅材料进行前期加工处理，如机械研磨和/或磨削处理等，以使精磨之前的碳化硅晶片厚度在100～1000微米，并且晶片TTV小于50微米；
(2)将机械研磨和/或磨削处理之后的碳化硅晶片使用4000目～12000目的砂轮进行精磨，优选地，使用8000目的砂轮精磨；
(3)对精磨之后的碳化硅晶片表面进行等离子体刻蚀处理；等离子气体为He、Ar或N2，刻蚀气体为CF4、CHF3、SF6、F2或O2中的一种或几种；射频功率为50～5000W；所述等离子体刻蚀的时间为1min～100min；
(4)对等离子体刻蚀处理后的碳化硅晶片进行化学机械抛光，使用pH值为0.1～6的硅溶胶抛光液，优选地使用二氧化硅抛光液，抛光压力为1～15g/cm2，抛光盘转速为10～120rpm；抛光垫为绒毛类结构的抛光垫；所述化学机械抛光的时间为0.5～1.0h；
(5)对化学机械抛光后的碳化硅晶片进行最终清洗，得到无损伤、超光滑、表面全局平坦化的碳化硅晶片。
按照本实施例中的抛光方法获得的碳化硅晶片的表面是原子级光滑的，其表面粗糙Ra为亚纳米级；6英吋碳化硅晶片平整度可达到TTV(总厚度变化)≤10微米，Bow(弯曲度)≤25微米，Warp(翘曲度)≤30微米，抛光后表面质量一致性好。
实施例2
一种碳化硅材料的表面抛光方法，包括以下步骤：
(1)将待抛光的碳化硅材料进行前期加工处理，如机械研磨和/或磨削处理等，以使精磨之前的碳化硅晶片厚度在100～1000微米，并且晶片TTV小于50微米；
(2)将机械研磨和/或磨削处理之后的碳化硅晶片使用4000目～12000目的砂轮进行精磨；
(3)对精磨之后的碳化硅晶片进行粗抛；进行粗抛时，使用水溶性金刚石抛光液。所述水溶性金刚石抛光液的pH值为1～14，所述水溶性金刚石抛光液中金刚石颗粒的粒径为0.1～5微米，所述粗抛的抛光压力为2～20g/cm2，抛光盘转速为10～120rpm；抛光盘表面为树脂铜盘或树脂锡盘，或表面采用聚氨酯材料作为抛光垫来携带抛光磨料。
(4)对粗抛之后的碳化硅晶片进行中间清洗，以去除所述待抛光碳化硅晶片表面的颗粒沾污。
(5)对中间清洗之后的碳化硅晶片进行等离子体刻蚀处理；等离子气体为He、Ar或N2，刻蚀气体为CF4、CHF3、SF6、F2或O2中的一种或几种；射频功率为50～5000W；所述等离子体刻蚀的时间为1min～100min；
(6)对等离子体刻蚀处理后的碳化硅晶片进行化学机械抛光，使用pH值为0.1～6的硅溶胶抛光液，优选地使用二氧化硅抛光液；抛光压力为1～15g/cm2，抛光盘转速为10～120rpm；抛光垫为绒毛类结构的抛光垫；所述化学机械抛光的时间为0.5～1.0h；
(7)对化学机械抛光后的碳化硅晶片进行最终清洗，得到无损伤、超光滑、表面全局平坦化的碳化硅晶片。
按照本实施例中的抛光方法获得的碳化硅晶片的表面是原子级光滑的，其表面粗糙Ra为亚纳米级；6英吋碳化硅晶片平整度可达到TTV(总厚度变化)≤10微米，Bow(弯曲度)≤25微米，Warp(翘曲度)≤30微米，抛光后表面质量一致性好。
实施例3
一种氮化铝材料的表面抛光方法，包括以下步骤：
(1)将待抛光的氮化铝材料进行前期加工处理，如机械研磨和/或磨削处理等，以使粗抛之前的氮化铝晶片厚度在100～1000微米，并且晶片TTV小于50微米；
(2)将机械研磨和/或磨削处理之后的氮化铝晶片进行粗抛，使用pH值为1～14水溶性金刚石抛光液，优选酸性抛光液；抛光压力为2～20g/cm2；抛光盘转速为10～120rpm；抛光盘表面为树脂铜盘或树脂锡盘，或表面采用聚氨酯材料作为抛光垫来携带抛光磨料；
(3)对粗抛之后的氮化铝晶片进行中间清洗，以去除其表面的颗粒沾污；
(4)对中间清洗之后的氮化铝晶片表面进行等离子体刻蚀处理；等离子气体为He、Ar或N2，刻蚀气体为Cl2、HCl、BCl3或O2中的一种或几种；射频功率为50～5000W；所述等离子体刻蚀的时间为1min～100min；
(5)对等离子体刻蚀处理之后的氮化铝晶片进行化学机械抛光，使用pH值为0.1～6的硅溶胶抛光液，优选地使用二氧化硅抛光液，抛光液中，加入了氧化剂，氧化剂可以为过氧化氢、过硫酸、次氯酸、高氯酸、碘酸、高碘酸、过硫酸盐、次氯酸盐、高氯酸盐、碘酸盐、高碘酸盐中的一种或多种；抛光压力为1～15g/cm2，抛光盘转速为10～120rpm；抛光垫为绒毛类结构的抛光垫；所述化学机械抛光的时间为0.5～1.0h；
(6)对化学机械抛光后的氮化铝晶片进行最终清洗，得到无损伤、超光滑、表面全局平坦化的氮化铝晶片。
按照本实施例中的抛光方法获得的氮化铝晶片的表面是原子级光滑的，其表面粗糙Ra为亚纳米级；抛光后氮化铝表面质量一致性好。
实施例4
一种氮化镓材料的表面抛光方法，包括以下步骤：
(1)将待抛光的氮化镓材料进行前期加工处理，如机械研磨和/或磨削处理等，以使精磨之前的氮化镓晶片厚度在100～1000微米，并且晶片TTV小于50微米；
(2)将机械研磨和/或磨削处理之后的氮化镓晶片使用4000目～12000目的砂轮进行精磨，优选地,使用8000目的砂轮精磨；
(3)对精磨之后的氮化镓晶片表面进行等离子体刻蚀处理；等离子气体为He、Ar或N2，刻蚀气体为Cl2、HCl、BCl3或O2中的一种或几种；射频功率为50～5000W；所述等离子体刻蚀的时间为1min～100min；
(4)对等离子体刻蚀处理后的氮化镓晶片进行化学机械抛光，使用pH值为0.1～6的硅溶胶抛光液，优选地使用二氧化硅抛光液，在使用的抛光液中还加入了氧化剂，氧化剂为过氧化氢、过硫酸、次氯酸、高氯酸、碘酸、高碘酸、过硫酸盐、次氯酸盐、高氯酸盐、碘酸盐、高碘酸盐的一种或多种；抛光压力为1～15g/cm2，抛光盘转速为10～120rpm；抛光垫为绒毛类结构的抛光垫；化学机械抛光的时间为0.5～1.0h；
(5)对化学机械抛光后的氮化镓晶片进行最终清洗，得到无损伤、超光滑、表面全局平坦化的氮化镓晶片。
按照本实施例中的抛光方法获得的氮化镓晶片的表面是原子级光滑的，其表面粗糙Ra为亚纳米级；4英吋氮化镓晶片平整度可达到TTV(总厚度变化)≤10微米，Bow(弯曲度)≤25微米，Warp(翘曲度)≤30微米，抛光后表面质量一致性好。
上述各实施例中公开的表面抛光方法还可同时应用于金刚石材料、氮化硼材料或蓝宝石材料的抛光处理，同时也能获得无损伤、原子级光滑、表面全局平坦化的材料表面。
上述参照实施例对一种硬质材料的表面抛光方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种硬质材料的表面抛光方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)提供待抛光材料，所述待抛光材料为硬质材料；
(2)对待抛光材料表面进行精磨和/或粗抛；
(3)对待抛光材料已完成精磨和/或粗抛的表面进行等离子体刻蚀；
(4)对待抛光材料已完成等离子体刻蚀的表面进行化学机械抛光。
2.根据权利要求1所述的硬质材料的表面抛光方法，其特征在于，所述硬质材料为莫氏硬度在7.0以上的半导体材料，包括碳化硅、金刚石、氮化硼、氮化镓、氮化铝或蓝宝石。
3.根据权利要求1所述的硬质材料的表面抛光方法，其特征在于，在步骤(2)之后、步骤(3)之前，进一步包括：中间清洗步骤，以去除所述待抛光材料表面的颗粒沾污。
4.根据权利要求1所述的硬质材料的表面抛光方法，其特征在于，在步骤(4)之后，进一步包括：最终清洗步骤，以去除所述硬质材料表面的颗粒和杂质沾污。
5.根据权利要求1所述的硬质材料的表面抛光方法，其特征在于，进行化学机械抛光时，使用的抛光液为酸性。
6.根据权利要求5所述的硬质材料的表面抛光方法，其特征在于，使用的抛光液pH值为0.1～6。
7.根据权利要求1所述的硬质材料的表面抛光方法，其特征在于，进行化学机械抛光时，在使用的抛光液中还加入了氧化剂。
8.权利要求7所述的硬质材料的表面抛光方法，其特征在于，所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸、次氯酸、高氯酸、碘酸、高碘酸、过硫酸盐、次氯酸盐、高氯酸盐、碘酸盐、高碘酸盐中的一种或多种。
9.根据权利要求1～8任意一项所述的硬质材料的表面抛光方法制备得到硬质材料晶片，其特征在于，所述硬质材料晶片表面是原子级光滑的，其表面粗糙度为亚纳米级。
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