CN113206007B - 一种磷化铟衬底的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷化铟衬底的制备方法，依次包括切割、背面研磨、正面减薄、腐蚀、抛光、清洗和包装的步骤。本发明磷化铟衬底的制备方法，创造性地在开发出了研磨结合减薄的方法，来分别处理晶片的正面和背面，可在晶片进行CMP抛光前获得粗糙度Ra值在100‑150nm的主表面来料，极大地减少了抛光前衬底损伤层的厚度，大大地缩短了磷化铟衬底的CMP抛光时间；解决了当前磷化铟衬底制造过程中，因双面研磨工艺带来的衬底表面机械损伤率高、机械损伤层厚、表面粗糙度差、平整度一致性差等一系列问题；通过腐蚀液的改进，减少了环境污染，改善了工作环境，腐蚀液有效寿命的到了大大的提升，同时提高了腐蚀效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种磷化铟衬底的制备方法，属于磷化铟衬底制备技术领域。
背景技术
磷化铟(InP)是第二代半导体材料，为闪锌矿型晶体结构，禁带宽度为1.34eV，其以高电子迁移速率、高禁带宽度、高热导率在光电芯片衬底材料应用中占据优势，并且是光模块半导体激光器和接收器的关键材料。根据半导体LD和LED，衬底的平整度对外延膜的形成和做成器件时都有举足轻重的影响。
根据行业内现状，目前的磷化铟衬底加工时，为双面研磨，在加工过程中需要去除相当一部分晶片厚度，造成晶体材料的浪费，并且因为去除厚度太高，造成加工时间长，产品平整度精度低。
发明内容
本发明提供一种磷化铟衬底的制备方法，通过研磨结合减薄的方法来分别处理晶片的正面和背面，可在晶片进行CMP抛光前获得粗糙度Ra值在100-150nm的主表面来料，极大地减少了抛光前衬底损伤层的厚度，大大地缩短了磷化铟衬底的CMP抛光时间；解决了当前磷化铟衬底制造过程中，因双面研磨工艺带来的衬底表面机械损伤率高、机械损伤层厚、表面粗糙度差、平整度一致性差等一系列问题；通过腐蚀液组成的改进与优化，解决了以往腐蚀液中盐酸、冰醋酸、溴素等酸在操作过程中挥发带来的环境污染和给操作人员带来的健康安全隐患，同时新组分的腐蚀液有效寿命的到了大大的提升。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种磷化铟衬底的制备方法，包括如下步骤：
1)使用多线切割机切割出厚度为400-800um的磷化铟晶片，并对晶片边缘进行磨边倒角、使晶片边缘纵截面呈圆弧状；
2)对步骤1)所得晶片的背面进行研磨，去除背面多线切割造成的锯纹，研磨时，晶片单位面积承受的压力为0.1-1.6N/cm2；
3)在减薄机上对步骤2)所得晶片正面进行减薄，减薄后晶片正面的糙度为100-150nm，减薄的厚度在2um以内；
4)用腐蚀液对步骤3)所得晶片进行湿法腐蚀，至晶片厚度减少5-10um，然后用水洗涤、烘干；腐蚀液为浓浓硫酸、双氧水和水体积比为1:1：(2～3)的混合液；
5)将步骤4)所得的晶片通过进行CMP抛光至粗糙度为0.2-0.3nm、平整度和弯曲度均在5um以内、翘曲度在2um内；
6)清洗除去步骤5)所得晶片表面的脏污；
7)将步骤6)所得的晶片密封在充满惰性气体的包装袋内。
上述步骤2)为单面研磨，也即仅对晶片背面进行研磨，正面维持原来切割状态；锯纹的高度为10-50um不等，使用单面掉量的研磨工艺可以降低研磨所需要的掉量厚度；上述通过对研磨时晶片单位面积承受的压力特别选择，兼顾研磨质量和效率，显著降低了机械损伤率。现有的研磨工艺，由于压力选择不当，因而不容易获得表面较为细腻、损伤层较薄、平整度较好的衬底，增加了后面CMP抛光工序的难度，影响了衬底最终的成品率及衬底的平整度质量。
申请人在研发实践中，出乎意料地发现，经过本上述减薄后的磷化铟衬底在后面的CMP抛光工序中表现出明显优于传统工艺的性质，其在生产过程中的具体表现为抛光时间缩短至原来的2/3或者更少就能取得同样的抛光效果，同时晶片的平整度数值也有明显的降低，一致性更好。
上述步骤4)中腐蚀为去除衬底在晶体生和机械加工过程中的应力。通过对腐蚀液组分的改进，使得晶片应力完全释放，同时提高了腐蚀效率，改善了工作环境，且腐蚀液有效寿命的到了大大的提升。
为了提高减薄的均匀性，步骤3)中，使用不同目数的砂轮(陶瓷砂轮、金刚石砂轮、碳化硅砂轮)对主面进行旋转磨削，使晶片均匀的变薄，同时获得超细表面。
为了兼顾效率和均匀性的要求，步骤3)中，分别使用2000#(粒径3-8微米)和8000#(粒径＜1微米)的金刚石砂轮对晶片进行磨削，磨削转速在800-3000rpm之间。
步骤4)中，腐蚀为温度为60-90℃，浸泡时间为30-60S。浓硫酸的质量浓度为98％。腐蚀液所用水为超纯水，水阻值小于18.5Ω*cm。
上述步骤5)中，抛光单面掉量为15-20um。
上述包装袋内的惰性气体为氮气或氩气，包装袋内氧含量在0.5％以内，6个月之内的变化不超过0.5％。前述百分比为体积百分比。
本发明未提及的技术均参照现有技术。
本发明磷化铟衬底的制备方法，创造性地在开发出了研磨结合减薄的方法，来分别处理晶片的正面和背面，可在晶片进行CMP抛光前获得粗糙度Ra值在100-150nm的主表面来料，极大地减少了抛光前衬底损伤层的厚度，大大地缩短了磷化铟衬底的CMP抛光时间；解决了当前磷化铟衬底制造过程中，因双面研磨工艺带来的衬底表面机械损伤率高、机械损伤层厚、表面粗糙度差、平整度一致性差等一系列问题；通过腐蚀液的改进，减少了环境污染，改善了工作环境，腐蚀液有效寿命的到了大大的提升，同时提高了腐蚀效率。
附图说明
图1为本发明磷化铟衬底的制备方法流程图；
图2为实施例中步骤1)多线切割所得磷化铟晶片的结构示意图；
图3为实施例中步骤1)磨边倒角后磷化铟晶片边缘的结构示意图(相对图2放大)；
图中，1为磷化铟晶片，11为正面，12为背面。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
各例中，研磨机为南京创技的9B研磨机；减薄机为日本OKAMOTO的CNX200B系列机型；抛光机为南京创技的9B双面抛光机和36B单面抛光机；
实施例1
磷化铟衬底的制备方法，包括如下步骤：
1)使用多线切割机切割出厚度为700um的4英寸磷化铟掺硫晶片，如图2所示，并对晶片边缘进行磨边倒角、使晶片边缘纵截面呈圆弧状，如图3所示；
2)对使用研磨机对步骤1)所得晶片的背面进行研磨，去除背面多线切割造成的锯纹，研磨时，晶片单位面积承受的压力为0.5N/cm2，表面无划伤；
3)在减薄机上对步骤2)所得晶片先进行正面进行减薄再进行背面减薄，分别使用2000#(粒径3-8微米)和8000#(粒径＜1微米)的金刚石砂轮对晶片进行磨削，磨削转速在1300rpm，使晶片均匀的变薄，同时获得超细表面，减薄后晶片正、背面的糙度为150nm，减薄的厚度在2um以内；
4)将步骤3)所得晶片浸没在腐蚀液中腐蚀，去除衬底在晶体生和机械加工过程中的应力，温度为65℃，浸泡为20S，晶片厚度减少8um，然后用水洗涤、烘干，最后使用美国Trople测平仪测量晶片WARP均值在5um以内；腐蚀液为硫酸、双氧水、超纯水体积比为1:1:2的混合液，浓硫酸的质量浓度为98％，超纯水的水阻值小于18.5Ω*cm；
5)将步骤4)所得的晶片通过进行CMP双面抛光，至粗糙度为0.23nm，晶片平整度(TTV)、表面总平整度(TIR)和弯曲度(WARP)均在5um以内，翘曲度(BOW)控制在2um内，抛光双面掉量仅18um；
6)清洗除去步骤5)所得晶片表面的脏污；
7)使用商用真空包装机，将步骤6)所得的晶片密封在充满惰性气体的包装袋内，包装袋内充氮气或氩气等惰性气体，包装袋内氧含量在0.5％以内，6个月之内的变化不超过0.5％。
上述方法，切割后总掉量为38um，一次机械损伤率为6％，总使用时为1.5小时一组。
| 工序 | 完成情况 | 合格率 |
| 单面研磨 | 背面平均掉量10um | 99.00％ |
| 减薄 | 平均减薄量2um | 100％ |
| 腐蚀 | 平均腐蚀掉量8um，平均Warp值为5um，表面均匀 | 100％ |
| 抛光 | 双面抛光掉量18um | 90％ |
对比例1
磷化铟衬底的制备方法，包括如下步骤：
1)使用多线切割机切割出厚度为700um的4英寸磷化铟掺硫晶片，如图2所示，并对晶片边缘进行磨边倒角、使晶片边缘纵截面呈圆弧状，如图3所示；
2)对使用研磨机对步骤1)所得晶片的进行双面研磨，去除背面多线切割造成的锯纹，研磨时，晶片单位面积承受的压力为0.25N/cm2，定盘、环齿轮、太阳轮的回转转速比为4:2:1，具体的定盘、环齿轮、太阳轮的回转转速分别为8rpm，4rpm，2rpm；
3)使用酸性溶液在对步骤2)所得晶片进行浸没在腐蚀液中腐蚀，去除衬底在晶体生和机械加工过程中的应力，温度为20-80℃，浸泡为15-25min，晶片厚度减少5-10um，然后用水洗涤、烘干，最后使用美国Trople测平仪测量晶片WARP值在10um以内，并伴随部分晶片表面有腐蚀不均匀的药水印；腐蚀液为盐酸、硫酸、醋酸和双氧水体积比为1:1:1.5:10的混合液，盐酸的质量浓度为38％，硫酸的质量浓度为98％，双氧水的质量浓度为35％，醋酸为无水乙酸；
4)将步骤3)所得的晶片通过进行CMP双面抛光，至粗糙度为0.2-0.3nm，晶片平整度(TTV)、表面总平整度(TIR)和弯曲度(WARP)均控制在8um以内，翘曲度(BOW)控制在2um内，抛光单面掉量需30um；抛光时间为30min/片。
5)清洗除去步骤4)所得晶片表面的脏污；
6)使用商用真空包装机，将步骤5)所得的晶片密封在充满惰性气体的包装袋内，包装袋内充氮气或氩气等惰性气体，包装袋内氧含量在0.5％以内，6个月之内的变化不超过0.5％。
上述方法，机械损伤率为5％，成品率为80％，总使用时为2.5小时一组。
对比例2
与实施例1基本相同，所不同的是：将腐蚀液为硫酸、双氧水和超纯水体积比为1:1:5的混合液，浓硫酸的质量浓度为98％，超纯水的水阻值小于18.5Ω*cm。腐蚀后晶片平均掉量3um，洗涤、烘干后，使用美国Trople测平仪测量晶片WARP值在10um左右，晶片应力释放不完全。
对比例3
与实施例1基本相同，所不同的是：研磨时，晶片单位面积承受的压力为2N/cm2；研磨后检查晶片表面划伤率高达10％，过程极不稳定。
实施例2
磷化铟衬底的制备方法，包括如下步骤：
1)使用多线切割机切割出厚度为400um的2英寸磷化铟掺硫晶片，如图2所示，并对晶片边缘进行磨边倒角、使晶片边缘纵截面呈圆弧状，如图3所示；
2)对使用研磨机对步骤1)所得晶片的背面进行研磨，去除背面多线切割造成的锯纹，研磨时，晶片单位面积承受的压力为0.25N/cm2；
3)在减薄机上对步骤2)所得晶片正面进行减薄，分别使用2000#(粒径3-8微米)和8000#(粒径＜1微米)的金刚石砂轮对晶片进行磨削，磨削转速在1300rpm，使晶片均匀的变薄，同时获得超细表面，减薄后晶片正面的糙度为150nm，减薄的厚度在2um以内；
4)使用酸性溶液在对步骤3)所得晶片进行浸没在腐蚀液中腐蚀，去除衬底在晶体生和机械加工过程中的应力，温度为65℃，浸泡为20S，晶片厚度减少8um，然后用水洗涤、烘干，最后使用美国Trople测平仪测量晶片WARP均值在5um以内；腐蚀液为硫酸、双氧水、超纯水体积比为1:1:2的混合液；
5)将步骤4)所得的晶片通过进行CMP单面抛光，至粗糙度为0.23nm，晶片平整度(TTV)、表面总平整度(TIR)和弯曲度(WARP)均控制在5um以内，翘曲度(BOW)控制在2um内，抛光单面掉量仅20um；
6)清洗除去步骤5)所得晶片表面的脏污；
7)使用商用真空包装机，将步骤6)所得的晶片密封在充满惰性气体的包装袋内，包装袋内充氮气或氩气等惰性气体，包装袋内氧含量在0.5％以内，6个月之内的变化不超过0.5％。
| 工序 | 完成情况 | 合格率 |
| 单面研磨 | 背面平均掉量10um | 99.00％ |
| 减薄 | 主面平均减薄量2um | 100％ |
| 腐蚀 | 平均腐蚀掉量8um，平均Warp值为5um，表面均匀 | 100％ |
| 抛光 | 单面抛光掉量20um | 90％ |
Claims (8)
1.一种磷化铟衬底的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)使用多线切割机切割出厚度为400-800um的磷化铟晶片，并对晶片边缘进行磨边倒角， 使晶片边缘纵截面呈圆弧状；
2)对步骤1)所得晶片的背面进行研磨，去除背面多线切割造成的锯纹，研磨时，晶片单位面积承受的压力为0.1-1.6N/cm2；
3)在减薄机上对步骤2)所得晶片正面进行减薄，减薄后晶片正面的糙度为100-150nm，减薄的厚度在2um以内；
4)用腐蚀液对步骤3)所得晶片进行湿法腐蚀，至晶片厚度减少5-10um，然后用水洗涤、烘干；腐蚀液为浓硫酸、双氧水和水体积比为1:1：(2～3)的混合液；
5)将步骤4)所得的晶片通过进行CMP抛光至粗糙度为0.2-0.3nm、平整度和弯曲度均在5um以内、翘曲度在2um内；
6)清洗除去步骤5)所得晶片表面的脏污；
7)将步骤6)所得的晶片密封在充满惰性气体的包装袋内。
2.如权利要求1所述的磷化铟衬底的制备方法，其特征在于：步骤3)中，使用不同目数的砂轮对主面进行旋转磨削，使晶片均匀的变薄，同时获得超细表面。
3.如权利要求2所述的磷化铟衬底的制备方法，其特征在于：步骤3)中，分别使用2000#和8000#的金刚石砂轮对晶片进行磨削，磨削转速为800-3000rpm。
4.如权利要求1-3任意一项所述的磷化铟衬底的制备方法，其特征在于：步骤4)中，腐蚀温度为60-90℃的腐蚀溶液中浸泡30-60s 。
5.如权利要求1-3任意一项所述的磷化铟衬底的制备方法，其特征在于：步骤4)中，浓硫酸的质量浓度为98％。
6.如权利要求1-3任意一项所述的磷化铟衬底的制备方法，其特征在于：步骤4)中，腐蚀液所用水为超纯水，水阻值小于18.5Ω*cm。
7.如权利要求1-3任意一项所述的磷化铟衬底的制备方法，其特征在于：步骤5)中，抛光单面掉量为15-20um。
8.如权利要求1-3任意一项所述的磷化铟衬底的制备方法，其特征在于：步骤7)中，包装袋内的惰性气体为氮气或氩气，包装袋内氧含量在0.5％以内，6个月之内的变化不超过0.5％。
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