CN114540033A - 一种磷化铟减薄腐蚀液及其应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及磷化铟晶片加工领域，具体公开了一种磷化铟减薄腐蚀液及其应用，所述磷化铟减薄腐蚀液包括如下重量份的原料：酸溶液6‑12份、氧化剂2‑6份、去离子水1‑6份；所述酸溶液由盐酸、硫酸制得，其添加的重量份如下：盐酸10‑15份、硫酸2‑6份；所述氧化剂由双氧水、高锰酸钾和重铬酸钾制得，其添加的重量份如下：双氧水15‑20份、高锰酸钾4‑8份、重铬酸钾4‑6份；本申请的磷化铟减薄腐蚀液具有提高晶片的研磨效率、保护晶片研磨面的效果。
Description
技术领域
本申请涉及磷化铟晶片加工领域，更具体地说，它涉及一种磷化铟减薄腐蚀液及其应用。
背景技术
磷化铟单晶具有高电子迁移率、耐辐射性能好、高热导率、高击穿电场等优越特性，使其成为光纤通信、微波、毫米波器件、抗辐射太阳能电池等领域的主要衬底。磷化铟单晶衬底大多为磷化铟晶片，因此，对晶片本身的结构、外延面的原子状态、衬底背面的粗糙度和形貌等都有一定的要求。
磷化铟晶片通常需要经过倒角、研磨、减薄、抛光和洁净处理等加工工序才能成为衬底材料。在磷化铟晶片加工过程中，减薄这一工序十分重要，可进一步改善晶片表面平整度和降低粗糙度，为后续磷化铟晶片化学机械抛光打下良好的基础。一般采用减薄机对磷化铟晶片进行研磨加工，加工时可加入腐蚀液，腐蚀液中通常含有氧化剂，通过腐蚀液中的氧化剂与晶片之间的氧化还原反应，加快晶片的减薄速度，从而达到晶片所需厚度。
针对上述中的相关技术，发明人认为现有用于晶片的腐蚀液，在减薄工序中，其研磨效率较低，且存在一定机械损伤。
发明内容
为了提高晶片的研磨效率、保护晶片研磨面，本申请提供一种磷化铟减薄腐蚀液及其应用。
第一方面，本申请提供一种磷化铟减薄腐蚀液，采用如下的技术方案：
一种磷化铟减薄腐蚀液，其包括如下重量份的原料：酸溶液6-12份、氧化剂2-6份、去离子水1-6份；
所述酸溶液由盐酸、硫酸制得，其添加的重量份如下：盐酸10-15份、硫酸2-6份；所述氧化剂由双氧水、高锰酸钾和重铬酸钾制得，其添加的重量份如下：双氧水15-20份、高锰酸钾4-8份、重铬酸钾4-6份。
通过采用上述技术方案，本申请采用酸溶液、氧化剂和去离子水进行共混复配得到磷化铟减薄腐蚀液，使磷化铟减薄腐蚀液在磷化铟晶片减薄过程中的研磨效率提高、且保护了晶体研磨面。磷化铟与氧化剂中的双氧水、高锰酸钾和重铬酸钾发生氧化还原反应，生成的氧化物溶解到酸溶液中，从而使磷化铟晶片的厚度减小，得到的晶片的平整度较好。本申请的酸溶液包括盐酸和硫酸，盐酸和硫酸中包含大量的氢离子，给氧化剂提供了酸性环境，保证了氧化还原反应的进行；氧化剂是由双氧水、高锰酸钾和重铬酸钾制得，三者均为强氧化剂，都可与磷化铟进行氧化还原反应，且在磷化铟减薄过程中三者具有协同作用，从而提高磷化铟晶片的研磨效率。
优选的，包括如下重量份的原料：酸溶液8-10份、氧化剂3.5-4.5份、去离子水份2-4份。
通过采用上述技术方案，本申请通过优化磷化铟减薄腐蚀液的各原料的用量，使磷化铟减薄腐蚀液原料用量在此范围内时，所制备的磷化铟减薄腐蚀液用于磷化铟减薄时，研磨效率得到提高。
优选的，所述盐酸的质量分数为35-40%。
通过采用上述技术方案，本申请通过限制盐酸的质量分数，使制得的磷化铟减薄腐蚀液用于磷化铟减薄时，掉量均匀、表面光滑无水印，且晶体表面无崩边和裂纹。
优选的，所述双氧水的质量分数为28-32%。
通过采用上述技术方案，本申请中通过提高双氧水的质量分数，使制得磷化铟减薄腐蚀液用于磷化铟减薄时，掉量可到达4.33μm/min，掉量均匀、表面光滑无水印，且晶体表面无崩边和裂纹。
优选的，所述酸溶液还包括乙酸6-10份。
通过采用上述技术方案，本申请在酸溶液中加入乙酸，乙酸为有机酸，可持续电离出氢离子，当盐酸和硫酸中的氢离子被消耗完，乙酸还可为氧化还原反应提供酸性环境，从而提高研磨效率。
优选的，所述氧化剂还包括高溴酸4-8份。
通过采用上述技术方案，本申请在氧化剂中添加高溴酸，高溴酸为强氧化剂，随着高溴酸的含量的增加，掉量均可达到5.36μm/min及以上，掉量均匀、表面光滑无水印，且晶体表面无崩边和裂纹。
第二方面，本申请提供一种磷化铟减薄腐蚀液的应用，其包括如下步骤：
1）将酸性物质、氧化剂和去离子水混合均匀，得到腐蚀液；
2）取磷化铟晶片，将磷化铟晶片浸泡在腐蚀液中，对磷化铟晶片进行研磨，研磨6-10min；
3）将研磨后的磷化铟晶片取出，用去离子水冲洗磷化铟晶片表面；
4）然后加入保护剂，研磨3-5min，用去离子水冲洗磷化铟晶片表面，并干燥磷化铟晶片，得到减薄后的磷化铟晶片。
通过采用上述技术方案，将酸性物质、氧化剂和去离子水混合均匀，得到腐蚀液，再将腐蚀液用于磷化铟晶片的减薄，从而使磷化铟晶片的减薄过程中的研磨效率得到提高。
优选的，所述步骤4）中的保护剂为碳酸钾粉末。
通过采用上述技术方案，研磨过程中加入碳酸钾粉末，碳酸钾粉末可与步骤3）中未完全冲洗掉的酸溶液反应，从而保护磷化铟晶片的研磨面，使其研磨面更平整，从而使最终得到的磷化铟晶片表面光滑无水印，且晶体表面无崩边和裂纹。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请采用酸溶液、氧化剂和去离子水进行共混复配得到磷化铟减薄腐蚀液，使磷化铟减薄腐蚀液在磷化铟晶片减薄过程中的研磨效率提高、且保护了晶体研磨面。磷化铟与氧化剂中的双氧水、高锰酸钾和重铬酸钾发生氧化还原反应，生成的氧化物溶解到酸溶液中，从而使磷化铟晶片的厚度减小，得到的晶片的平整度较好。本申请的酸溶液包括盐酸和硫酸，盐酸和硫酸中包含大量的氢离子，给氧化剂提供了酸性环境，保证了氧化还原反应的进行；氧化剂是由双氧水、高锰酸钾和重铬酸钾制得，三者均为强氧化剂，都可与磷化铟进行氧化还原反应，且在磷化铟减薄过程中三者具有协同作用，从而提高磷化铟晶片的研磨效率。
2、本申请在酸溶液中加入乙酸，乙酸为有机酸，可持续电离出氢离子，当盐酸和硫酸中的氢离子被消耗完，乙酸还可为氧化还原反应提供酸性环境，从而提高研磨效率。
3、本申请将制得的磷化铟减薄腐蚀液用于磷化铟晶体减薄，减薄过程中，掉量可达到5.72μm/min，掉量均匀、反应速率较快，得到的晶体表面光滑无水印，且无崩边和裂纹产生。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
原料
盐酸：生产厂家为天津西典化学科技有限公司；硫酸：质量分数为70%，生产厂家为天津西典化学科技有限公司；
双氧水：生产厂家为河北天坡化工有限公司；高锰酸钾：生产厂家为安徽泽升科技有限公司；重铬酸钾：生产厂家为天津科瑞恩化工销售有限公司；
乙酸：质量分数为99%，生产厂家为上海凯茵化工有限公司；
高溴酸：生产厂家为湖北科沃德化工有限公司；
碳酸钾粉末：生产厂家为上海凯茵化工有限公司。
制备例
制备例1-3
制备例1-3的一种酸溶液，其各原料及各原料用量如表1所示，其制备步骤如下：
按照表1中用量称量各原料，然后将各原料搅拌均匀，即得酸溶液。
表1制备例1-3的酸溶液原料及各原料用量（g）
| 制备例1 | 制备例2 | 制备例3 | |
| 盐酸 | 10 | 12 | 15 |
| 硫酸 | 6 | 4 | 2 |
制备例4-6
制备例4-6的一种氧化剂，其各原料及各原料用量如表2所示，其制备步骤如下：
按照表2中用量称量各原料，然后将各原料搅拌均匀，即得氧化剂。
表2制备例4-6的氧化剂各原料及各原料用量（g）
| 制备例4 | 制备例5 | 制备例6 | |
| 双氧水 | 15 | 18 | 20 |
| 高锰酸钾 | 8 | 6 | 4 |
| 重铬酸钾 | 4 | 5 | 6 |
实施例
实施例1-4
实施例1-4的一种磷化铟减薄腐蚀液，其各原料及各原料用量如表3所示，其制备步骤如下：
将酸性物质、氧化剂和去离子水混合均匀，得到腐蚀液；
其中，酸溶液来自制备例1，盐酸的质量分数为35%，氧化剂来自制备例4，双氧水的质量分数为28%，保护剂为粒度等级为100目的碳酸钾。
表3实施例1-4的各原料及各原料用量（g）
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 酸溶液 | 6 | 8 | 10 | 12 |
| 氧化剂 | 6 | 4.5 | 3.5 | 2 |
| 去离子水 | 1 | 2 | 4 | 6 |
实施例5
一种磷化铟减薄腐蚀液，与实施例3的不同之处在于，其添加的酸溶液来自制备例2，其余步骤与实施例3均相同。
实施例6
一种磷化铟减薄腐蚀液，与实施例3的不同之处在于，其添加的酸溶液来自制备例3，其余步骤与实施例3均相同。
实施例7
一种磷化铟减薄腐蚀液，与实施例5的不同之处在于，其添加的盐酸的质量分数为38%，其余步骤与实施例5相同。
实施例8
一种磷化铟减薄腐蚀液，与实施例5的不同之处在于，其添加的盐酸的质量分数为40%，其余步骤与实施例5相同。
实施例9
一种磷化铟减薄腐蚀液，与实施例8的不同之处在于，其添加的氧化剂来自制备例5，其余步骤与实施例8均相同。
实施例10
一种磷化铟减薄腐蚀液，与实施例8的不同之处在于，其添加的氧化剂来自制备例6，其余步骤与实施例8均相同。
实施例11
一种磷化铟减薄腐蚀液，与实施例9的不同之处在于，其添加的双氧水的质量分数为32%，其余步骤与实施例9相同。
实施例12
一种磷化铟减薄腐蚀液，与实施例11的不同之处在于，酸溶液还包括6份的乙酸，其余步骤与实施例11相同。
实施例13
一种磷化铟减薄腐蚀液，与实施例11的不同之处在于，酸溶液还包括8份的乙酸，其余步骤与实施例11相同。
实施例14
一种磷化铟减薄腐蚀液，与实施例11的不同之处在于，酸溶液还包括10份的乙酸，其余步骤与实施例11相同。
实施例15
一种磷化铟减薄腐蚀液，与实施例13的不同之处在于，氧化剂还包括4份的高溴酸，其余步骤与实施例13相同。
实施例16
一种磷化铟减薄腐蚀液，与实施例13的不同之处在于，氧化剂还包括6份的高溴酸，其余步骤与实施例13相同。
实施例17
一种磷化铟减薄腐蚀液，与实施例13的不同之处在于，氧化剂还包括8份的高溴酸，其余步骤与实施例13相同。
对比例
对比例1
一种磷化铟减薄腐蚀液，与实施例2的不同之处在于，其添加的酸溶液替换为等量的盐酸，其余步骤与实施例2相同。
对比例2
一种磷化铟减薄腐蚀液，与实施例2的不同之处在于，其添加的氧化剂中的双氧水的添加量为0，其余步骤与实施例2相同。
对比例3
一种磷化铟减薄腐蚀液，与实施例2的不同之处在于，其添加的氧化剂中的高锰酸钾的添加量为0，其余步骤与实施例2相同。
对比例4
一种磷化铟减薄腐蚀液，与实施例2的不同之处在于，其添加的氧化剂中的重铬酸钾的添加量为0，其余步骤与实施例2相同。
应用例
应用例1-21
应用例1-21的一种磷化铟减薄腐蚀液的应用，其应用步骤如下：
1）取磷化铟晶片，将磷化铟晶片浸泡在腐蚀液中，对磷化铟晶片进行研磨，研磨8min；
2）将研磨后的磷化铟晶片取出，用去离子水冲洗磷化铟晶片表面；
3）然后加入保护剂，研磨3min，用去离子水冲洗磷化铟晶片表面，并干燥磷化铟晶片，得到减薄后的磷化铟晶片。
其中，应用例1-21的腐蚀液分别采用实施例1-17和对比例1-4所制备的磷化铟减薄腐蚀液。
性能检测试验
检测方法/试验方法
按照如下检测方法对应用例1-21中的磷化铟晶片进行检测，其检测结果如表4所示。
掉量检测：对腐蚀完成后的晶片的掉量和表面进行观察检测。
崩边、裂纹检测：按照GJB2917A-2004《磷化铟单晶片规范》检测腐蚀完成后晶片有无崩边和裂纹。
表4应用例1-21的检测结果
| 掉量（μm/min） | 表面观察 | 崩边、裂纹 | |
| 应用例1 | 3.08 | 掉量均匀、表面光滑无水印 | 无 |
| 应用例2 | 3.14 | 掉量均匀、表面光滑无水印 | 无 |
| 应用例3 | 3.31 | 掉量均匀、表面光滑无水印 | 无 |
| 应用例4 | 3.22 | 掉量均匀、表面光滑无水印 | 无 |
| 应用例5 | 3.53 | 掉量均匀、表面光滑无水印 | 无 |
| 应用例6 | 3.44 | 掉量均匀、表面光滑无水印 | 无 |
| 应用例7 | 3.75 | 掉量均匀、表面光滑无水印 | 无 |
| 应用例8 | 3.83 | 掉量均匀、表面光滑无水印 | 无 |
| 应用例9 | 4.14 | 掉量均匀、表面光滑无水印 | 无 |
| 应用例10 | 4.11 | 掉量均匀、表面光滑无水印 | 无 |
| 应用例11 | 4.33 | 掉量均匀、表面光滑无水印 | 无 |
| 应用例12 | 4.75 | 掉量均匀、表面光滑无水印、反应速度较快 | 无 |
| 应用例13 | 5.06 | 掉量均匀、表面光滑无水印、反应速度较快 | 无 |
| 应用例14 | 5.19 | 掉量均匀、表面光滑无水印、反应速度较快 | 无 |
| 应用例15 | 5.36 | 掉量均匀、表面光滑无水印、反应速度较快 | 无 |
| 应用例16 | 5.58 | 掉量均匀、表面光滑无水印、反应速度较快 | 无 |
| 应用例17 | 5.72 | 掉量均匀、表面光滑无水印、反应速度较快 | 无 |
| 应用例18 | 2.75 | 掉量均匀、表面光滑无水印、反应速度较慢 | 无 |
| 应用例19 | 2.69 | 掉量均匀、表面光滑无水印、反应速度较慢 | 无 |
| 应用例20 | 2.72 | 掉量均匀、表面光滑无水印、反应速度较慢 | 无 |
| 应用例21 | 2.69 | 掉量均匀、表面光滑无水印、反应速度较慢 | 无 |
从表4的检测数据可以看出，本申请制备的磷化铟减薄腐蚀液，通过酸溶液、氧化剂和去离子水进行共混复配，使其的研磨效率得到提高，且保护了晶体研磨面。
结合应用例5和应用例1-4的检测数据可以看出，制备例2的酸溶液配比较优，由制备例2的酸溶液制备的磷化铟减薄腐蚀液，其腐蚀的掉量较大，腐蚀完成后的晶片表面观察特征为掉量均匀、表面光滑无水印，且最终得到的磷化铟晶片无崩边和裂纹。
再结合应用例18的检测数据可以看出，当加入的酸溶液替换为等量的盐酸时，其测试结果与本申请中的酸溶液相比均较差，说明将盐酸和硫酸复配得到的酸溶液，可提高晶片的腐蚀效率。
结合应用例5和应用例7-8的检测数据可以看出，当盐酸的质量分数为40%时，所制得的磷化铟减薄腐蚀液，其腐蚀的掉量较大，腐蚀完成后的晶片掉量均匀、表面光滑无水印，且无崩边和裂纹。
结合应用例9-10和应用例11的检测数据可以看出，制备例5的氧化剂配比较优，由制备例5的氧化剂制备得到的磷化铟减薄腐蚀液，腐蚀完成后的晶片表面观察特征为掉量均匀、表面光滑无水印，得到的磷化铟晶片无崩边和裂纹；并且当氧化剂中的双氧水质量分数为32%时，腐蚀掉量较大，可达到4.33μm/min。
再结合应用例12-14的检测数据可以看出，当酸溶液中再加入8份质量分数为99%的乙酸，得到的磷化铟减薄腐蚀液，其腐蚀过程中的晶片掉量均匀、反应速度较快，腐蚀后的晶片无崩边和裂纹。
从应用例15-17的检测数据可以看出，当氧化剂中加入高溴酸，可提高磷化铟减薄腐蚀液的腐蚀速率，当高溴酸的添加量为8份时，其掉量可达到5.72μm/min，掉量均匀、反应速率较快，且得到的晶片无崩边和裂纹。
再结合应用例19-21的检测数据可以看出，当氧化水、高锰酸钾和重铬酸钾这三者中其中一个添加量为0时，最终得到腐蚀液的腐蚀效率均有所下降，腐蚀过程中的反应速率较慢，说明氧化水、高锰酸钾和重铬酸钾三者具有协同作用。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种磷化铟减薄腐蚀液，其特征在于：其包括如下重量份的原料：酸溶液6-12份、氧化剂2-6份、去离子水1-6份；
所述酸溶液由盐酸、硫酸制得，其添加的重量份如下：盐酸10-15份、硫酸2-6份；所述氧化剂由双氧水、高锰酸钾和重铬酸钾制得，其添加的重量份如下：双氧水15-20份、高锰酸钾4-8份、重铬酸钾4-6份。
2.根据权利要求1所述的一种磷化铟减薄腐蚀液，其特征在于：所述磷化铟减薄腐蚀液包括如下重量份的原料：酸溶液8-10份、氧化剂3.5-4.5份、去离子水份2-4份。
3.根据权利要求1所述的一种磷化铟减薄腐蚀液，其特征在于：所述盐酸的质量分数为35-40%。
4.根据权利要求1所述的一种磷化铟减薄腐蚀液，其特征在于：所述双氧水的质量分数为28-32%。
5.根据权利要求1所述的一种磷化铟减薄腐蚀液，其特征在于：所述酸溶液还包括乙酸6-10份。
6.根据权利要求1所述的一种磷化铟减薄腐蚀液，其特征在于：所述氧化剂还包括高溴酸4-8份。
7.一种权利要求1-6任一所述的一种磷化铟减薄腐蚀液的应用，其特征在于：其包括如下步骤：
1）将酸性物质、氧化剂和去离子水混合均匀，得到腐蚀液；
2）取磷化铟晶片，将磷化铟晶片浸泡在腐蚀液中，对磷化铟晶片进行研磨，研磨6-10min；
3）将研磨后的磷化铟晶片取出，用去离子水冲洗磷化铟晶片表面；
4）然后加入保护剂，研磨3-5min，用去离子水冲洗磷化铟晶片表面，并干燥磷化铟晶片，得到减薄后的磷化铟晶片。
8.根据权利要求7所述的一种磷化铟减薄腐蚀液的应用，其特征在于：所述步骤4）中的保护剂为碳酸钾粉末。
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