CN114220732B - 一种磷化铟晶片的超洁净清洗方法及应用 - Google Patents

一种磷化铟晶片的超洁净清洗方法及应用 Download PDF

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Abstract

本申请涉及半导体晶片加工的技术领域，具体公开了一种磷化铟晶片的超洁净清洗方法及应用。磷化铟晶片的超洁净清洗方法包括如下步骤：将磷化铟晶片经紫外光照射，用清洗液浸泡，洗涤；将处理后的磷化铟晶片于含有双氧水和氢氧化钾的混合溶液中浸泡，洗涤；将处理后的磷化铟晶片于含有盐酸和氢溴酸的混合溶液中浸泡，洗涤；将处理后的磷化铟晶片用超纯水洗涤后，于乙醇溶液中浸泡，洗涤；在微波和磁场共同作用下，将处理后的磷化铟晶片于等离子体中处理，洗涤，烘干后得到清洗后的磷化铟晶片。本申请的磷化铟晶片的超洁净清洗方法，通过各步骤之间的协同作用，具有减少磷化铟晶片表面杂质的优点。

Description

一种磷化铟晶片的超洁净清洗方法及应用
技术领域
本申请涉及半导体晶片加工技术领域，尤其是涉及一种磷化铟晶片的超洁净清洗方法及应用。
背景技术
磷化铟晶片是周期系第Ⅲ、Ⅴ族化合物半导体，化学分子式为InP。磷化铟晶片具有高电子迁移率、耐辐射性能好、高热导率、高击穿电场等优越特性，因此成为光纤通信、微波、毫米波器件、抗辐射太阳能电池等领域的主要材料，应用广泛。
目前，磷化铟晶片的加工、是将生长完的磷化铟单晶棒经带有切削液的金刚线的切割，通过控制金刚线的张力，使金刚线有节奏的往复运动，实现磷化铟单晶棒至晶片的分离；分离完成的晶片进行研磨，使晶片表面形成裂纹，然后冲击力的作用下将晶片进行微量破碎，形成新的破坏层，最后再采用化学机械抛光技术对晶片表面进行平坦化。
当磷化铟晶片经过上述加工工艺后，导致吸附在晶片表面的杂质比较多，会对磷化铟晶片的使用造成影响。
发明内容
为了减少磷化铟晶片表面的杂质，本申请提供一种磷化铟晶片的超洁净清洗方法及应用。
第一方面，本申请提供一种磷化铟晶片的超洁净清洗方法，采用如下技术方案：
一种磷化铟晶片的超洁净清洗方法，包括如下步骤：
S1：将磷化铟晶片放在波长为250-255nm的紫外光下照射15-25min后，放在6-8kg的清洗液中浸泡1-6min，取出磷化铟晶片，用去离子水冲洗1-2min；
S2：在20-25℃的温度下，将经步骤S1处理后的磷化铟晶片放在含有双氧水和氢氧化钾的混合溶液中浸泡1-6min，取出磷化铟晶片，用去离子水冲洗1-2min；
S3：在20-25℃的温度下，将经步骤S2处理后的磷化铟晶片放在含有盐酸和氢溴酸的混合溶液中浸泡0.1-1min，取出磷化铟晶片，用去离子水冲洗1-2min；
S4：将经步骤S3处理后的磷化铟晶片用超纯水冲洗2-4min后，放在5-7kg的乙醇溶液中浸泡10-15min，取出磷化铟晶片，用去离子水冲洗1-2min，其中，超纯水的电导率为18-22兆欧·厘米；
S5：在微波和磁场共同作用下，将经步骤S4处理后的磷化铟晶片放在等离子体中进行处理15-25min，用去离子水冲洗1-2min，然后在60-80℃的温度下干燥1-3min，得到清洗后的磷化铟晶片。
通过采用上述技术方案，本申请的磷化铟晶片的超洁净清洗方法，通过各步骤之间的协同作用，增强了对磷化铟晶片表面的金属的去除率，也使磷化铟晶片保持了良好的粗糙度和抛光雾值，其中，铜含量为（0.33-5）×1010原子/cm2、锌含量为（0.33-3）×1010原子/cm2、粗糙度Ra为（0.100-0.158）nm、抛光雾值为（0.018-0.043）×10-6。
磷化铟晶片在抛光过程中，表面会残留有机污染物，首先磷化铟晶片经紫外光照射，紫外线会被有机污染物吸收，使有机污染物分解成二氧化碳或水，进而去除有机污染物。但是，在紫外光照射下氧气还会分解成游离氧，游离氧会与磷化铟晶片反应生成氧化层，之后将磷化铟晶片放在清洗液中清洗除去氧化层，以及除去氧化层内的有机污染物。然后将磷化铟晶片先后放在碱性溶液、酸性溶液中浸泡，能够对磷化铟晶片表面的金属进行腐蚀，如锌、铜等，还能够除去残留在磷化铟晶片表面的大颗粒物、小颗粒物。
超纯水是指除水分子外几乎不含任何物质的水。将经过碱性、酸性溶液腐蚀的磷化铟晶片用超纯水洗涤，用于洗去磷化铟晶片表面的杂质，再放入乙醇中浸泡，能够除去磷化铟晶片表面的胶质，最后用等离子体进行清洗，不仅可以除去磷化铟晶片表面残留的杂质，而且还会产生刻蚀作用，使磷化铟晶片表面具有较好的粗糙度和抛光雾值。
作为优选：所述步骤S1中的清洗液为质量分数为3-5%的氢氟酸溶液。
通过采用上述技术方案，清洗液选用氢氟酸，氢氟酸具有强烈的腐蚀性，经紫外线照射后的磷化铟晶片经氢氟酸浸泡后，能够除去磷化铟晶片因紫外光照射形成的氧化层，同时也除去了氧化层内的有机污染物。
作为优选：所述步骤S2中的双氧水、氢氧化钾、水的重量配比为1：（1-3）：（8-12）。
通过采用上述技术方案，利用双氧水、氢氧化钾作为碱性溶液对磷化铟晶片进行腐蚀，双氧水在碱性环境下具有很强的还原性，能够更好的除去磷化铟晶片表面的金属杂质。
作为优选：所述步骤S3中的盐酸溶液、氢溴酸溶液、水的重量配比为1：（1-3）：（40-50），其中，盐酸溶液的质量分数为38%，氢溴酸的质量分数为40%。
通过采用上述技术方案，利用盐酸、氢溴酸作为酸性溶液对磷化铟晶片进行腐蚀，盐酸和氢溴酸都是强酸，能够对粘附在磷化铟晶片表面的金属杂质进行腐蚀，对磷化铟晶片起到较好的清洁作用。
作为优选：所述步骤S5中的微波功率为300-500W，所述步骤S5中磁场的电流为150-170A。
通过采用上述技术方案，对微波功率和磁场的电流进行限定，为等离子体对磷化铟晶片进行清洗提供有利的外部条件，便于对磷化铟晶片清洗的更加干净。
作为优选：所述等离子体为氩气和氮气的混合气体。
作为优选：所述步骤S5中的氩气和氮气的流量比为1：（1.5-2.5）。
通过采用上述技术方案，氩气是惰性气体，比较稳定，不与其他元素发生反应，而且氩气的电子碰撞反应比较少，因此常用氩气放电来产生等离子体。氮气也是惰性气体，不容易发生化学反应，比较稳定，且氮气比氩气容易获得，因此，氮气和氩气的重量配比在上述范围内时，更为合适，能够更好的对磷化铟晶片进行清洗，而且，利用氩气和氮气作为等离子体，不仅可以除去磷化铟晶片表面残留的杂质，还会产生刻蚀作用，使磷化铟晶片表面具有较好的粗糙度和抛光雾值。
第二方面，本申请提供一种磷化铟晶片的超洁净清洗方法的应用：
一种磷化铟晶片的超洁净清洗方法在制备磷化铟晶片中的应用。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1、由于本申请中采用紫外光照射、碱性溶液、酸性溶液、超纯水、乙醇、等离子体对磷化铟晶片进行清洁，能够更好的除去磷化铟晶片表面的杂质，可使铜含量达到0.33×1010原子/cm2、锌含量达到0.33×1010原子/cm2、粗糙度Ra达到0.100nm、抛光雾值达到0.018×10-6。
2、本申请中优选双氧水、氢氧化钾作为碱性溶液对磷化铟晶片进行腐蚀，优选盐酸、氢溴酸作为酸性溶液对磷化铟晶片进行腐蚀，能够更好的除去磷化铟晶片表面的金属杂质，可使铜含量达到0.33×1010原子/cm2、锌含量达到0.33×1010原子/cm2、粗糙度Ra达到0.100nm、抛光雾值达到0.018×10-6。
具体实施方式
以下结合具体内容对本申请作进一步详细说明。
原料
磷化铟晶片直径为5cm、厚度为300μm，且选自韶关市金源金属材料有限公司。
制备例
制备例1
一种含有双氧水和氢氧化钾的混合溶液，其采用以下方法制备：
将1kg氢氧化钾放入8kg水中，搅拌5min，得到混合物，然后将1kg双氧水放入混合物中，搅拌3min，得到含有双氧水和氢氧化钾的混合溶液，其中，双氧水的质量分数为30%。
制备例2
一种含有双氧水和氢氧化钾的混合溶液，其与制备例1的区别之处在于氢氧化钾的添加量为2kg、水的添加量为10kg，其余均与制备例1相同。
制备例3
一种含有双氧水和氢氧化钾的混合溶液，其与制备例1的区别之处在于氢氧化钾的添加量为3kg、水的添加量为12kg，其余均与制备例1相同。
制备例4
一种含有盐酸和氢溴酸的混合溶液，其采用以下方法制备：
0.1kg盐酸溶液加入到4kg的水中，然后和0.1kg氢溴酸溶液进行混合，搅拌5min，得到含有盐酸和氢溴酸的混合溶液，其中，盐酸溶液的质量分数为38%，氢溴酸的质量分数为40%。
制备例5
一种含有盐酸和氢溴酸的混合溶液，其与制备例4的区别之处在于氢溴酸的添加量为0.2kg，水的添加量为4.5kg，其余均与制备例4相同。
制备例6
一种含有盐酸和氢溴酸的混合溶液，其与制备例4的区别之处在于氢溴酸的添加量为0.3kg，水的添加量为5kg，其余均与制备例5相同。
实施例
实施例1
一种磷化铟晶片的超洁净清洗方法，包括如下步骤：
S1：将1片磷化铟晶片放在波长为253nm的紫外光下照射20min后，放在7kg质量分数为4%的氢氟酸中浸泡0.5min，取出磷化铟晶片，用去离子水冲洗1.5min；
S2：在23℃的温度下，将经步骤S1处理后的磷化铟晶片放在采用制备例1制备得到的含有双氧水和氢氧化钾的混合溶液中浸泡5min，取出磷化铟晶片，用去离子水冲洗1.5min；
S3：在23℃的温度下，将经步骤S2处理后的磷化铟晶片放在采用制备例4制备得到的含有盐酸和氢溴酸的混合溶液中浸泡0.5min，取出磷化铟晶片，用去离子水冲洗1.5min；
S4：将经步骤S3处理后的磷化铟晶片用超纯水冲洗3min后，放在6kg质量分数为70%的乙醇溶液中浸泡13min，取出磷化铟晶片，用去离子水冲洗1.5min，其中，超纯水的电导率为20兆欧·厘米；
S5：在微波为400W和磁场电流为160A的条件下，将经步骤S4处理后的磷化铟晶片放在含有氩气和氮气混合气体的等离子体中进行处理20min，用去离子水冲洗1.5min，然后在70℃的温度下干燥2min，得到清洗后的磷化铟晶片，其中氩气的流量为20sccm、氮气的流量为30sccm。
实施例2
一种磷化铟晶片的超洁净清洗方法，其与实施例1的区别之处在于，步骤S2中的含有双氧水和氢氧化钾的混合溶液采用制备例2制备得到。
实施例3
一种磷化铟晶片的超洁净清洗方法，其与实施例1的区别之处在于，步骤S2中的含有双氧水和氢氧化钾的混合溶液采用制备例3制备得到。
实施例4
一种磷化铟晶片的超洁净清洗方法，其与实施例2的区别之处在于，步骤S3中的含有盐酸和氢溴酸的混合溶液采用制备例5制备得到。
实施例5
一种磷化铟晶片的超洁净清洗方法，其与实施例2的区别之处在于，步骤S3中的含有盐酸和氢溴酸的混合溶液采用制备例6制备得到。
实施例6
一种磷化铟晶片的超洁净清洗方法，其与实施例4的区别之处在于，步骤S5中的氮气的流量为40sccm。
实施例7
一种磷化铟晶片的超洁净清洗方法，其与实施例4的区别之处在于，步骤S5中的氮气的流量为50sccm。
对比例
对比例1
一种磷化铟晶片的超洁净清洗方法，其与实施例1的区别之处在于，磷化铟晶片未经过步骤S1处理。
对比例2
一种磷化铟晶片的超洁净清洗方法，其与实施例1的区别之处在于，磷化铟晶片未经过步骤S2处理。
对比例3
一种磷化铟晶片的超洁净清洗方法，其与实施例1的区别之处在于，磷化铟晶片未经过步骤S3处理。
对比例4
一种磷化铟晶片的超洁净清洗方法，其与实施例1的区别之处在于，磷化铟未经过步骤S5的等离子体处理。
对比例5
一种磷化铟晶片的超洁净清洗方法，其与实施例1的区别之处在于，步骤S2中用质量分数为30%的双氧水等量替换含有双氧水和氢氧化钾的混合溶液。
对比例6
一种磷化铟晶片的超洁净清洗方法，其与实施例1的区别之处在于，步骤S3中用质量分数为38%的盐酸溶液等量替换含有盐酸和氢溴酸的混合溶液。
性能检测试验
对实施例1-7和对比例1-6的磷化铟晶片进行下述性能检测：
铜、锌含量：利用TXRF元素分析仪对磷化铟晶片进行铜、锌含量的测定，检测结果如表1所示，其中，未清洗前的磷化铟晶片表面的铜含量为30.33×1010原子/cm2、锌含量为41.66×1010原子/cm2。
粗糙度：利用表面粗糙度仪对磷化铟晶片进行粗糙度的测定，检测结果如表1所示。
抛光雾值：利用抛光机对磷化铟晶片进行抛光，然后再利用Tencor系列的光学表面分析仪扫描晶片；
光散射检测器对磷化铟晶片进行抛光雾值的测定，检测结果如表1所示。
表1检测结果
项目 铜（10<sup>10</sup>原子/cm<sup>2</sup>） 锌（10<sup>10</sup>原子/cm<sup>2</sup>） Ra（nm） 抛光雾值（10<sup>-6</sup>）
实施例1 5 3 0.158 0.043
实施例2 3 2.33 0.134 0.040
实施例3 3.33 3.33 0.141 0.031
实施例4 1 1.33 0.125 0.035
实施例5 0.66 1.66 0.119 0.024
实施例6 0.33 0.33 0.100 0.018
实施例7 1 0.66 0.107 0.020
对比例1 10.33 18.99 0.217 0.071
对比例2 11.33 19.33 0.220 0.079
对比例3 11.99 19.99 0.219 0.077
对比例4 9.99 18.66 0.242 0.095
对比例5 9.33 17.33 0.182 0.061
对比例6 8.33 17.99 0.186 0.063
结合实施例1-7和对比例1-6可以看出，本申请的磷化铟晶片的超洁净清洗方法，通过各步骤之间的协同作用，增强了对磷化铟晶片表面的金属的去除率，也使磷化铟晶片保持了良好的粗糙度和抛光雾值，其中，铜含量为（0.33-5）×1010原子/cm2、锌含量为（0.33-3）×1010原子/cm2、粗糙度Ra为0.100-0.158nm、抛光雾值为（0.018-0.043）×10-6。
结合实施例1和对比例1可以看出，实施例1中的铜含量为5×1010原子/cm2、锌含量为3×1010原子/cm2、粗糙度Ra为0.158nm、抛光雾值为0.043×10-6，优于对比例1，表明对磷化铟晶片进行紫外光照射更为合适，能够更好的降低磷化铟晶片表面的金属残留，也能够使磷化铟晶片保持良好的粗糙度和抛光雾值。
结合实施例1和对比例2可以看出，实施例1中的铜含量为5×1010原子/cm2、锌含量为3×1010原子/cm2、粗糙度Ra为0.158nm、抛光雾值为0.043×10-6，优于对比例2，表明对磷化铟晶片经过含有双氧水和氢氧化钾的混合溶液进行处理更为合适，能够更好的降低磷化铟晶片表面的金属残留，也能够使磷化铟晶片保持良好的粗糙度和抛光雾值。
结合实施例1和对比例3可以看出，实施例1中的铜含量为5×1010原子/cm2、锌含量为3×1010原子/cm2、粗糙度Ra为0.158nm、抛光雾值为0.043×10-6，优于对比例3，表明对磷化铟晶片经过含有盐酸和氢溴酸的混合溶液进行处理更为合适，能够更好的降低磷化铟晶片表面的金属残留，也能够使磷化铟晶片保持良好的粗糙度和抛光雾值。
结合实施例1和对比例4可以看出，实施例1中的铜含量为5×1010原子/cm2、锌含量为3×1010原子/cm2、粗糙度Ra为0.158nm、抛光雾值为0.043×10-6，优于对比例4，表明对磷化铟晶片经过等离子体的处理更为合适，能够更好的降低磷化铟晶片表面的金属残留，也能够使磷化铟晶片保持良好的粗糙度和抛光雾值。
结合实施例1和对比例5、6可以看出，实施例1中的铜含量为5×1010原子/cm2、锌含量为3×1010原子/cm2、粗糙度Ra为0.158nm、抛光雾值为0.043×10-6，优于对比例5、6，表明对磷化铟晶片经过混合碱液、混合酸液的处理更为合适，能够降低磷化铟晶片表面的金属残留，也能够使磷化铟晶片保持良好的粗糙度和抛光雾值。
结合实施例1-3可以看出，实施例2中的铜含量为3×1010原子/cm2、锌含量为2.33×1010原子/cm2、粗糙度Ra为0.134nm、抛光雾值为0.040×10-6，优于其他应用例，表明实施例2中的双氧水和氢氧化钾的重量配比更为合适，能够更好的降低磷化铟晶片表面的金属残留，也能够使磷化铟晶片保持良好的粗糙度和抛光雾值。
结合实施例2和实施例4-5可以看出，实施例4中的铜含量为1×1010原子/cm2、锌含量为1.33×1010原子/cm2、粗糙度Ra为0.119nm、抛光雾值为0.024×10-6，优于其他实施例，表明实施例4中的盐酸和氢溴酸的重量配比更为合适，能够更好的降低磷化铟晶片表面的金属残留，也能够使磷化铟晶片保持良好的粗糙度和抛光雾值。
结合实施例4和实施例6-7可以看出，实施例6中的铜含量为0.33×1010原子/cm2、锌含量为0.33×1010原子/cm2、粗糙度Ra为0.100nm、抛光雾值为0.018×10-6，优于其他实施例，表明实施例6中的氩气和氮气的流量比更为合适，能够更好的降低磷化铟晶片表面的金属残留，也能够使磷化铟晶片保持良好的粗糙度和抛光雾值。
上述具体实施方式的实施例均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种磷化铟晶片的超洁净清洗方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将磷化铟晶片放在紫外光下照射后，放在清洗液中浸泡，取出磷化铟晶片，洗涤；
S2：将经步骤S1处理后的磷化铟晶片放在含有双氧水和氢氧化钾的混合溶液中浸泡，取出磷化铟晶片，洗涤；
S3：将经步骤S2处理后的磷化铟晶片放在含有盐酸和氢溴酸的混合溶液中浸泡，取出磷化铟晶片，洗涤；
S4：将经步骤S3处理后的磷化铟晶片用超纯水冲洗后，放在乙醇溶液中浸泡，取出磷化铟晶片，洗涤；
S5：在微波和磁场共同作用下，将经步骤S4处理后的磷化铟晶片放在等离子体中进行处理，洗涤，烘干后得到清洗后的磷化铟晶片；
所述步骤S1中的清洗液为质量分数为3-5％的氢氟酸溶液；
所述步骤S2中的双氧水、氢氧化钾、水的重量配比为1：(1-3)：(8-12)；
所述步骤S3中的盐酸溶液、氢溴酸溶液、水的重量配比为1：(1-3)：(40-50)，其中，盐酸溶液的质量分数为38％，氢溴酸的质量分数为40％；
所述等离子体为氩气和氮气的混合气体；
所述步骤S5中通入氩气和氮气的流量比为1：(1.5-2.5)。
2.根据权利要求1所述的一种磷化铟晶片的超洁净清洗方法，其特征在于：所述步骤S5中的微波功率为300-500W，所述步骤S5中磁场的电流为150-170A。
3.一种如权利要求1-2任一所述的磷化铟晶片的超洁净清洗方法在制备磷化铟晶片中的应用。
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