CN111816549A - 碳化硅晶片表面清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳化硅晶片表面清洗方法，该方法包括以下步骤：高温处理：通过对碳化硅晶片进行高温处理使得所述碳化硅晶片表面形成氧化层；酸化处理：将经过高温处理后的所述碳化硅晶片进行酸化处理，以去除所述碳化硅晶片表面的氧化层；钝化处理：将经过酸化处理后的所述碳化硅晶片进行钝化处理，以在所述碳化硅表面形成钝化层。该清洗方法操作简单环保，能快速有效地清除碳化硅晶片表面的污染物，并在晶片表面氢钝化，提高了碳化硅晶片后续使用效率。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料表面清洗技术领域，具体涉及一种碳化硅晶片表面清洗方法。
背景技术
作为第三代半导体材料的代表，碳化硅具有能带宽、热导率高、电子的饱和漂移速度大、临界击穿电场高，以及介电常数低、化学稳定性好等特点，成为制作高温、高频、大功率、抗辐照、短波长发光及光电整合元件的理想材料，在高频、大功率、耐高温、抗辐照的半导体元件及紫外探测器等方面，都具有广泛的应用前景。而碳化硅晶片的生产作为半导体行业中的上游行业，晶片的表面质量对下游的外延、芯片、器件等产品特性起着至关重要的作用。所以发明一种能得到表面质量良好，污染少的碳化硅晶片的清洗方法非常必要。
目前碳化硅晶片在行业内的主要清洗方式仍是沿用硅晶片的RCA湿式清洗法。其他的清洗方法还有等离子清洗，臭氧氧化清洗，化学蒸气清洗等。这些清洗方式或多或少都有些弊端，比如对设备的要求比较高，清洗工序繁琐，清洗液消耗种类多且消耗量比较大，对环境的污染比较严重。同时高能耗的离子流冲击晶片表面的时候，也会造成晶片表面晶体结构的改变，对后续的外延影响较大。且这些清洗方法主要侧重于表面污染物的去除，对清洗后碳化硅晶片表面的吸附能力关注很少，标准RCA清洗过的碳化硅晶片表面仍存在自由键，很容易被氧化或发生其他反应，因此需要进一步的钝化处理。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种碳化硅晶片表面清洗方法，该清洗方法操作简单环保，能快速有效地清除碳化硅晶片表面的污染物，并在晶片表面氢钝化，提高了碳化硅晶片后续使用效率，以解决现有技术中碳化硅晶片清洗步骤繁琐且清洗后表面再吸附的技术问题。
为了实现上述目的，本发明提供了一种碳化硅晶片表面清洗方法。
该碳化硅晶片表面清洗方法包括以下步骤：
S1，高温处理：通过对碳化硅晶片进行高温处理使得所述碳化硅晶片表面形成氧化层；
S2，酸化处理：将经过步骤S1处理后的所述碳化硅晶片进行酸化处理，以去除所述碳化硅晶片表面的氧化层；
S3，钝化处理：将经过步骤S2处理后的所述碳化硅晶片进行钝化处理，以在所述碳化硅表面形成钝化层。
进一步的，步骤S1中，所述高温处理为将所述碳化硅晶片放入具有氧气气氛的保温炉内保温一定时间；所述氧气气氛的氧气含量≥99％，压强为1.1～1.3倍大气压。保温处理使得碳化硅晶体表面亲水性显著提高，这是因为保温退火处理可使因前面工序引起的晶格畸变有所回复，降低表面界面能，显著降低碳化硅表面对污染物的吸附，同时在表面形成一层均匀的氧化膜。在此过程中，附着在表面的有机物将全部被氧化。
进一步的，所述保温炉内的保温温度为800～1200℃，保温时间为2～15min；优选地，所述保温炉内的保温温度为1000℃，保温时间为5～8min。
碳化硅在空气中加热到800～1200℃时，仅在其表面氧化，生成一层二氧化硅薄膜。这层二氧化硅薄膜能阻碍氧向碳化硅内部的扩展速度、限制了碳化硅的氧化。
进一步的，步骤S2中，所述酸化处理包括：
S2-1，将所述碳化硅晶片浸入氢氟酸和盐酸的混合溶液中，并进行声波清洗；
S2-2，采用去离子水冲洗经过步骤S2-1清洗后的所述碳化硅晶片。
酸化处理能将碳化硅表面的氧化层去除，同时去除附着在氧化层表面剩余的无机污染物。选择使用氢氟酸和盐酸混合溶液是由于碳化硅晶格结构存在着极性，使得清洗后的界面很容易吸附溶液中的羟基，以此达到降低表面界面能的效果。如果溶液中存在大量F离子，F离子就会和Si结合形成Si-F建，从而加大后续表面钝化的难度。利用氢氟酸和盐酸混合溶液可以有效减少溶液中F离子的浓度。
进一步的，步骤S2-1中，所述氢氟酸和所述盐酸混合的体积比为氢氟酸：盐酸＝1～3:15；优选地，所述氢氟酸和所述盐酸混合的体积比为氢氟酸：盐酸＝1:15。
进一步的，步骤S2-1中，所述声波清洗为超声波或兆声波清洗；其中，清洗温度为室温，清洗时间为1～5min。
进一步的，步骤S2-2中，所述去离子水冲洗的时间为5～15min，温度为室温；所述去离子水为18.25兆欧的超纯去离子水。
进一步的，步骤S3中，所述钝化处理为将所述碳化硅晶片浸入沸腾的去离子水中浸泡一定时间；然后利用气体吹干。经钝化处理后碳化硅晶片的表面吸附物以氢原子为主，从而获得均匀的，低界面态密度的表面。
进一步的，所述沸腾的去离子水的温度为100℃，浸泡时间为8～15min；优选地，浸泡时间为10min。
进一步的，所述吹干用气体为高纯氮气，吹干温度为室温。
在常温常压下，碳化硅晶片表面氧化速率几乎可以忽略不计，故晶片在步骤中的转移均为常温常压转移，整个环境为无尘空间内进行。
本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明的清洗方法首先是氧化碳化硅晶片表面以去除有机污染及部分无机污染；其次清洗表面氧化层以去除表面附着剩余污染物；最后使晶片表面形成钝化层，去除污染物效率高；清洗完的碳化硅表面足够干净，无大量颗粒存。
(2)本发明的清洗方法操作简单环保，流程简化，使用化学用品少，清洗效果好，清洗后表面氢钝化。可取代化学用品种类多用量大，清洗效果欠佳的湿化学清洗法。
(3)本发明的清洗方法快速有效地清除了碳化硅晶片表面的污染物，并在晶片表面氢钝化，提高了碳化硅晶片后续使用效率。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明中碳化硅晶片表面清洗工艺流程图；
图2为本发明的实施例1中碳化硅晶片A清洗前的表面检测图；
图3为本发明的实施例1中碳化硅晶片A清洗后的表面检测图；
图4为本发明的实施例2中碳化硅晶片B清洗前的表面检测图；
图5为本发明的实施例2中碳化硅晶片B清洗后的表面检测图；
图6为本发明的实施例3中碳化硅晶片C清洗前的表面检测图；
图7为本发明的实施例3中碳化硅晶片C清洗后的表面检测图；
图8为本发明的实施例4中碳化硅晶片D清洗前的表面检测图；
图9为本发明的实施例4中碳化硅晶片D清洗后的表面检测图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
本发明公开了一种碳化硅晶片表面清洗方法，如图1所示，该碳化硅晶片表面清洗方法包括以下步骤：
S1，高温处理：通过对碳化硅晶片进行高温处理使得碳化硅晶片表面形成氧化层；具体地，将未清洗的碳化硅晶片放入具有氧气气氛(氧气含量≥99％，压强为1.1～1.3倍大气压)的保温炉内，在800～1200℃保温温度下保温2～15min；优选保温温度为1000℃保温时间为5～8min。
S2，酸化处理：将经过高温处理后的碳化硅晶片进行酸化处理，以去除碳化硅晶片表面的氧化层；具体地：
S2-1，将碳化硅晶片浸入氢氟酸和盐酸的体积比为1～3:15的混合溶液中，并在室温进行超声波或兆声波清洗1～5min；优选地，氢氟酸和盐酸混合的体积比为1:15；
S2-2，在室温采用18.25兆欧的超纯去离子水冲洗经过步骤S2-1清洗后的碳化硅晶片5～15min。
需要说明的是，酸化处理的程度是将高温处理中形成的氧化层完全去除。
S3，钝化处理：将经过酸化处理后的碳化硅晶片进行钝化处理，以在碳化硅表面形成钝化层；具体地，将碳化硅晶片浸入100℃的18.25兆欧的超纯去离子水中浸泡8～15min；优选10min；然后在室温利用高纯氮气吹干。
以下将通过具体实施例对本发明中的碳化硅晶片表面清洗方法进行详细说明。
实施例1：
将经过化学机械抛光(CMP)的碳化硅晶片A放入纯氧气氛(氧气含量≥99％，压强为1.2倍大气压)的保温炉内，在保温温度为800℃下保温3min。
将经过高温处理的碳化硅晶片A，浸入氢氟酸和盐酸的体积比为1:15的混合溶液中，在室温下进行兆声波清洗，兆声波频率1000kHz，清洗时间为2min；随后使用18.25兆欧的超纯去离子水双面冲洗5min。其中，氢氟酸的质量浓度为40％，盐酸的质量浓度为36％，均为工业标准试剂。
将经过酸洗并冲洗后的碳化硅晶片A，浸入温度为100℃的18.25兆欧的超纯去离子水中浸泡15min，最后用氮气吹干。其中，氮气为质量分数99.999％的高纯氮，温度为室温。
实施例2：
将经过化学机械抛光(CMP)的碳化硅晶片B放入纯氧气氛(氧气含量≥99％，压强为1.2倍大气压)的保温炉内，在保温温度为1000℃下保温3min。
将经过保温处理的碳化硅晶片B，浸入氢氟酸和盐酸的体积比为1:15的混合溶液中，在室温下进行兆声波清洗，兆声波频率1000kHz，清洗时间为3min；随后使用18.25兆欧的超纯去离子水双面冲洗5min。其中，氢氟酸的质量浓度为40％，盐酸的质量浓度为36％，均为工业标准试剂。
将经过酸洗并冲洗后的碳化硅晶片B，浸入100℃的18.25兆欧的超纯去离子水中浸泡10min，最后用氮气吹干。其中，氮气为质量分数99.999％的高纯氮，温度为室温。
实施例3：
将经过化学机械抛光(CMP)的碳化硅晶片C放入纯氧气氛(氧气含量≥99％，压强为1.1倍大气压)的保温炉内，在保温温度为1000℃下保温6min。
将经过保温处理的碳化硅晶片C，浸入氢氟酸和盐酸的体积比为2:15的混合溶液中，在室温下进行超声波清洗，清洗时间为2min；随后使用18.25兆欧的超纯去离子水双面冲洗15min。其中，氢氟酸的质量浓度为40％，盐酸的质量浓度为36％，均为工业标准试剂。
将经过酸洗并冲洗后的碳化硅晶片C，浸入100℃的18.25兆欧的超纯去离子水中浸泡8min，最后用氮气吹干。其中，氮气为质量分数99.999％的高纯氮，温度为室温。
实施例4：
将经过化学机械抛光(CMP)的碳化硅晶片D放入纯氧气氛(氧气含量≥99％，压强为1.3倍大气压)的保温炉内，在保温温度为1200℃下保温15min。
将经过保温处理的碳化硅晶片D，浸入氢氟酸和盐酸的体积比为3:15的混合溶液中，在室温下进行超声波清洗，清洗时间为5min；随后使用18.25兆欧的超纯去离子水双面冲洗10min。其中，氢氟酸的质量浓度为40％，盐酸的质量浓度为36％，均为工业标准试剂。
将经过酸洗并冲洗后的碳化硅晶片D，浸入100℃的18.25兆欧的超纯去离子水中浸泡10min，最后用氮气吹干。其中，氮气为质量分数99.999％的高纯氮，温度为室温。
以下将对采用实施例1～4中清洗方法清洗得到的碳化硅晶片与采用对比实施例1～4中的清洗方法得到的碳化硅晶片进行检测对比实验。
一、实验对象
实施例1～4中清洗得到的碳化硅晶片以及对比实施例1～4中清洗得到的碳化硅晶片，其中：
对比实施例1：
对比实施例1中高温处理的温度低于800℃；其余制备工艺按照实施例1中的制备工艺进行。
对比实施例2：
对比实施例2中高温处理的温度高于1200℃；其余制备工艺按照实施例1中的制备工艺进行。
对比实施例3：
对比实施例4的酸化处理中未加声波；其余制备工艺按照实施例1中的制备工艺进行。
对比实施例4：
采用传统的RCA湿式清洗法对碳化硅晶片表面进行清洗。
二、实验方法
采用现有技术的常规检查方法对实施例1～4以及对比实施例1～4清洗得到的碳化硅晶片表面进行检测。
氧化层厚度测量方法：碳化硅晶片高温氧化处理后，先对样品部分表面进行腐蚀，去除表面的氧化层，然后在台阶仪下测量去除氧化层部分与未去除氧化层部分的高度差，从而确定氧化层厚度。
三、实验结果
对实施例1～4以及对比实施例1～4的实验结果进行汇总，详见附图以及下表1～2。
表1
结合图2～图9以及表1可以看出，本发明所提供的清洗方法可以快速有效地清除碳化硅晶片表面的污染物，显著减少晶片表面缺陷数量；并且晶片表面氢钝化，提高了碳化硅晶片后续使用效率。
表2
从表2可以看出，与采用本发明的实施例1中清洗方法相比较，采用对比实施例1～4中的清洗方法对碳化硅晶片清洗后的缺陷总数均高于实施例1中的总数；而对比实施例2中虽然清洗后的缺陷总数和实施例1中的缺陷总数相差不大，但对比实施例2中的加热温度高于1200℃，远高于实施例1中的800℃，能耗增加，也即本发明中的清洗方法操作简单更加环保。
此外，本发明中还对高温处理中形成的氧化层厚度，以及高温处理中的保温温度及时间进行实验，实验结果如下表3所示。
表3
从表3可以看出，碳化硅的氧化速率随着时间的推移而减慢，故15min足够形成氧化层，而超过15min氧化层厚度几乎没有变化。
当温度大于1200℃时，薄膜层二氧化硅开始有方石英析出，晶型的转变引起薄膜层开裂，导致氧化速率加快。而温度低于800℃时，碳化硅不会被氧化。故氧化层形成稳定的温度区间为800～1200℃，形成氧化层的厚度在42.5～58nm范围内，整体在50nm左右。而且，从能耗效率方面考虑，大于1200℃或大于15min都是没有意义的。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种碳化硅晶片表面清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，高温处理：通过对碳化硅晶片进行高温处理使得所述碳化硅晶片表面形成氧化层；
S2，酸化处理：将经过步骤S1处理后的所述碳化硅晶片进行酸化处理，以去除所述碳化硅晶片表面的氧化层；
S3，钝化处理：将经过步骤S2处理后的所述碳化硅晶片进行钝化处理，以在所述碳化硅表面形成钝化层。
2.根据权利要求1所述的碳化硅晶片表面清洗方法，其特征在于，步骤S1中，所述高温处理为将所述碳化硅晶片放入具有氧气气氛的保温炉内保温一定时间；所述氧气气氛的氧气含量≥99％，压强为1.1～1.3倍大气压。
3.根据权利要求2所述的碳化硅晶片表面清洗方法，其特征在于，所述保温炉内的保温温度为800～1200℃，保温时间为2～15min；优选地，所述保温炉内的保温温度为1000℃，保温时间为5～8min。
4.根据权利要求1所述的碳化硅晶片表面清洗方法，其特征在于，步骤S2中，所述酸化处理包括：
S2-1，将所述碳化硅晶片浸入氢氟酸和盐酸的混合溶液中，并进行声波清洗；
S2-2，采用去离子水冲洗经过步骤S2-1清洗后的所述碳化硅晶片。
5.根据权利要求4所述的碳化硅晶片表面清洗方法，其特征在于，步骤S2-1中，所述氢氟酸和所述盐酸混合的体积比为氢氟酸：盐酸＝1～3:15；优选地，所述氢氟酸和所述盐酸混合的体积比为氢氟酸：盐酸＝1:15。
6.根据权利要求4所述的碳化硅晶片表面清洗方法，其特征在于，步骤S2-1中，所述声波清洗为超声波或兆声波清洗；其中，清洗温度为室温，清洗时间为1～5min。
7.根据权利要求4所述的碳化硅晶片表面清洗方法，其特征在于，步骤S2-2中，所述去离子水冲洗的时间为5～15min，温度为室温；所述去离子水为18.25兆欧的超纯去离子水。
8.根据权利要求1所述的碳化硅晶片表面清洗方法，其特征在于，步骤S3中，所述钝化处理为将所述碳化硅晶片浸入沸腾的去离子水中浸泡一定时间；然后利用气体吹干。
9.根据权利要求8所述的碳化硅晶片表面清洗方法，其特征在于，所述沸腾的去离子水的温度为100℃，浸泡时间为8～15min；优选地，浸泡时间为10min。
10.根据权利要求8所述的碳化硅晶片表面清洗方法，其特征在于，所述吹干用气体为高纯氮气，吹干温度为室温。
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