CN113889403A - 一种栅氧化层生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种栅氧化层生长方法，以解决现有栅氧化层生长工艺中因氧化炉内管壁上的颗粒以及金属离子导致栅氧化层缺陷甚至失效的技术问题。本发明步骤包括：采用盐酸与氢氟酸的混合溶液、去离子水清洗氧化炉管道；采用化学气相沉积法，在氧化炉管道内管壁进行二氧化硅生长；将带氧化层的氧化炉管道安装在氧化炉上进行高温处理；对硅衬底进行清洗，并在预定时间内放置到高温处理后的氧化炉管道内；硅衬底在氧化炉管道内进行高温氧化，直至硅衬底的表面生长出所需厚度的栅氧化层；硅衬底在氩气氛围下进行退火处理。本发明可有效减少栅氧化层内的杂质及可动离子数。

Description

一种栅氧化层生长方法
技术领域
本发明涉及半导体芯片制造技术领域，尤其涉及一种栅氧化层生长方法。
背景技术
随着芯片技术的不断发展，MOS器件的特征尺寸变得越来越小，栅氧化层的厚度也越来越薄。MOS器件为电压控制器件，其通过在栅氧化层上方的栅极施加电压来实现器件的开通和关断。因此，栅氧化层的质量对器件性能的影响巨大，栅氧化层的质量主要体现在厚度的均匀性以及其内可动离子数量的控制。另一方面，常温下裸硅衬底暴露在空气中，很快就会在表面形成一层自然氧化层，导致质量很差，影响器件的性能，所以需要严格控制湿法清洗完成时间和进炉氧化之间的时间，减少自然氧化层的生长厚度。
目前传统的清洗氧化炉管道的方法多采用盐酸和氢氟酸进行浸泡清洗，以及后续管道在高温下进行处理，虽可以很好的去除表面的金属离子，但是内管壁上不可避免的会存在颗粒以及金属离子等，在后续的栅氧化层生长中会导致栅氧化层中缺陷的产生，严重的会造成栅功能失效，所以需要更好的栅氧化层生长工艺方法以提高栅氧化层的质量。
发明内容
本发明目的是解决现有栅氧化层生长工艺中因氧化炉内管壁上的颗粒以及金属离子导致栅氧化层缺陷甚至失效的技术问题，而提供一种栅氧化层生长方法，其可以有效减少栅氧化层内的杂质及可动离子数，从而提高器件的可靠性。
为了实现上述目的，本发明的技术解决方案是：
一种栅氧化层生长方法，包括以下步骤：
步骤1）依次采用盐酸与氢氟酸的混合溶液、去离子水清洗氧化炉管道；
步骤2）采用化学气相沉积法，在清洗后的氧化炉管道内管壁进行二氧化硅生长，直至形成厚度为8000埃至9000埃的氧化层；
步骤3）将带氧化层的氧化炉管道安装在氧化炉上进行高温处理；
步骤4）对硅衬底进行清洗，并在预定时间内放置到高温处理后的氧化炉管道内；
步骤5）氧化炉管道从待机温度升温至第二温度；在第二温度下通入氧气和二氯乙烯混合气体，对硅衬底进行高温氧化，直至硅衬底的表面生长出所需厚度的栅氧化层；
步骤6）硅衬底在氩气氛围下保持在第二温度进行退火，然后降温至待机温度，完成栅氧化层生长。
进一步地，所述步骤2）化学气相沉积法中，所用前驱体为四乙基原硅酸盐及氧气，氧化炉管道内温度为670±10℃；其中，四乙基原硅酸盐的流量为0.29-0.32标准毫升/分钟，氧气的流量为14.25-15.75标准毫升/分钟。
进一步地，所述步骤2）中，四乙基原硅酸盐的流量为0.3标准毫升/分钟，氧气的流量为15标准毫升/分钟。
进一步地，所述步骤5）中，氧化炉管道内以第一速率从待机温度升温至第二温度；所述步骤6）中，氧化炉管道内以第二速率从第二温度降温至待机温度；为保证硅衬底中的应力能够得到缓慢均匀的释放，所述第二速率小于第一速率。
进一步地，所述待机温度为800-850℃，第二温度为900-1200℃；所述氧气和二氯乙烯混合气体中，氧气流量为5.7-6.3标准升/分钟、二氯乙烯流量为190-210标准毫升/分钟。
进一步地，所述待机温度为800℃，第二温度为950℃；所述氧气流量6标准升/分钟，二氯乙烯流量200标准毫升/分钟；所述第一速率为4℃/分钟，第二速率为3℃/分钟。
进一步地，所述步骤3）中高温处理的处理温度为1100℃，处理期间通入混合气体；所述混合气体为氧气和二氯乙烯、或者氧气和三氯乙烷、或者氧气和氯化氢，比例为40:1，流量为0.2标准毫升/分钟。
进一步地，所述步骤4）中，所述预定时间为2小时；所述对硅衬底进行清洗包括去除表面的颗粒、金属离子、有机物及自然氧化层；为保证生长栅氧化层的质量，步骤5）中，所述栅氧化层厚度小于1000埃。
进一步地，所述步骤1）中清洗氧化炉管道是在盐酸与氢氟酸的混合溶液浸泡20分钟-40分钟后，再用去离子水冲洗40分钟-50分钟。
进一步地，所述盐酸与氢氟酸的混合溶液是按照31%HCl:40%HF:H2O =1:1:8配制。
本发明的有益效果是：
1、本发明方法在氧化炉管道内管壁上生长一层均匀的氧化层，可保证氧化炉管道内优良的温场均匀性，提高栅氧化层膜厚的均匀性，能有效提高器件的电学性能，提高产品的良率。
2、本发明方法在生长栅氧化层之前对氧化炉管道的内管壁做生长氧化层的处理，利用二氧化硅的吸杂的特性，降低了氧化炉管道内的金属离子和颗粒，从而有效减少硅衬底表面的颗粒，进而减少栅氧化层因缺陷造成的良率问题。
3、本发明方法降低了氧化炉管道内的金属离子，从而有效减少了栅氧化层内可动离子的数量，使器件的电性参数，如阈值电压、漏电及栅氧化层的击穿电压，得到有效控制。
4、本发明方法尤其能够精确制备栅氧化层小于1000埃厚度的器件。
附图说明
图1是本发明在内管壁生长出氧化层的氧化炉管道结构示意图；
图2是本发明栅氧化层生长方法的流程框图。
附图标记说明：1-氧化炉管道，2-氧化层。
具体实施方式
本发明栅氧化层生长方法，参见图2，包括以下步骤：
步骤1）管道清洗：
氧化炉管道1在盐酸与氢氟酸的混合溶液中浸泡20分钟-40分钟（优选30分钟），再采用去离子水冲洗40分钟-50分钟（优选40分钟）。盐酸与氢氟酸的混合溶液由31%HCl+40%HF+H2O按照1:1:8配制而成。
步骤2）管道生长氧化层：
采用化学气相沉积法CVD，在清洗后的氧化炉管道1内管壁上进行二氧化硅生长，直至形成厚度为8000埃至9000埃的氧化层2。氧化层2的厚度非常关键，氧化层2太薄，除杂和封闭颗粒的效果太差；氧化层2太厚，容易在随后的流程中脱落，影响器件质量。生长完成后的氧化炉管道结构如图1所示。化学气相沉积法所用前驱体为四乙基原硅酸盐（TEOS）及氧气，四乙基原硅酸盐的流量为0.3标准毫升/分钟（SCCM），氧气的流量为15标准毫升/分钟，生长温度为670℃。
步骤3）管道高温处理：
将带氧化层的氧化炉管道1安装在氧化炉上进行高温处理；处理温度为1100℃，处理期间通入比例为40:1的氧气和二氯乙烯（DCE）、或者氧气和三氯乙烷、或者氧气和氯化氢的混合气体，流量为0.2标准毫升/分钟。
步骤4）硅衬底清洗：
采用湿法工艺对硅衬底进行清洗，去除表面的颗粒、金属离子、有机物及自然氧化层，并在2小时内放置到高温处理后的氧化炉管道1内，进行后续高温氧化工艺。硅衬底具体清洗流程可以为：依次采用H2SO4:H2O2为4:1的SPM、HF:H2O为1:19的DHF、NH4OH:H2O2:H2O为1:2:10的APM及NH4OH:HCL:H2O为1:1:10的HPM溶液清洗；清洗时间分别为4-7分钟（优选5分钟）、20-40秒（优选25秒）、8-15分钟（优选10分钟）、8-15分钟（优选10分钟）。
步骤5）栅氧化层生长：
氧化炉管道1以4℃/分钟的第一速率从待机温度800℃升温至第二温度950℃；然后在第二温度条件下向氧化炉管道1通入氧气和二氯乙烯混合气体，对硅衬底进行高温氧化，直至硅衬底的表面生长出所需厚度，该厚度最好小于1000埃，以保证生长栅氧化层的质量。高温氧化时氧气的流量为6标准升/分钟（SLM），DCE的流量为200标准毫升/分钟。高温氧化还可采用干湿干氧化的方式，湿法氧化可通过通入H2和O2或者H2O实现，氧化温度可根据实际选择。
步骤6）退火：
氧化完成后同一程序在同一炉中进行氧化层的退火，即硅衬底在氩气氛围下保持950℃的温度30分钟，完成退火；然后以3℃/分钟的第二速率从第二温度950℃降温至待机温度800℃，取出生长了栅氧化层的硅衬底。
本发明原理：
栅氧化层质量的好坏主要取决于厚度均匀性、颗粒数及可动离子数等，其中均匀性数值越低，颗粒数和可动离子数越少，表示栅氧化层质量越高。
表1：测试对比表
Figure 639656DEST_PATH_IMAGE001
如表1所示，在相同条件下，测试一批内管壁不带氧化层和内管壁生长氧化层两种条件下生成的栅氧化层，各取100片。从表1可以看出，内管壁不带氧化层时生成的栅氧化层的均匀性为±8%，颗粒数为10个/片，可动离子数为1.0E11 ions/ cm2；内管壁带氧化层时生成的栅氧化层的均匀性为±3%，颗粒数为3个/片，可动离子数为4.0E10 ions/cm2；显然，内管壁带氧化层时生长出的栅氧化层在栅氧化层均匀性、颗粒数和可动离子数三个方面均优于内管壁不带氧化层时生长的栅氧化层。
综上所述，本发明在生长栅氧化层之前对氧化炉管道的内管壁做生长氧化层的处理，原理是二氧化硅有吸杂的特性，可以降低管道内的金属离子数量，同时也可以减小管道内的颗粒，以及有好的温场均匀性。通过对生长完成栅氧化层的硅衬底进行厚度测量和CV测试（电容-电压法测试氧化层可动离子），采用本发明栅氧化层的制备方法可以有效的减小栅氧化层的可动离子数目，提高栅氧化层膜厚的均匀性，从而可有效提高器件的电学性能，提高产品的良率。

Claims (10)

1.一种栅氧化层生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1）依次采用盐酸与氢氟酸的混合溶液、去离子水清洗氧化炉管道；
步骤2）采用化学气相沉积法，在清洗后的氧化炉管道内管壁进行二氧化硅生长，直至形成厚度为8000埃至9000埃的氧化层；
步骤3）将带氧化层的氧化炉管道安装在氧化炉上进行高温处理；
步骤4）对硅衬底进行清洗，并在预定时间内放置到高温处理后的氧化炉管道内；
步骤5）氧化炉管道从待机温度升温至第二温度；在第二温度下通入氧气和二氯乙烯混合气体，对硅衬底进行高温氧化，直至硅衬底的表面生长出所需厚度的栅氧化层；
步骤6）硅衬底在氩气氛围下保持在第二温度进行退火，然后降温至待机温度，完成栅氧化层生长。
2.根据权利要求1所述的栅氧化层生长方法，其特征在于：
所述步骤2）化学气相沉积法中，所用前驱体为四乙基原硅酸盐及氧气，氧化炉管道内温度为670±10℃；其中，四乙基原硅酸盐的流量为0.29-0.32标准毫升/分钟，氧气的流量为14.25-15.75标准毫升/分钟。
3.根据权利要求2所述的栅氧化层生长方法，其特征在于：
所述四乙基原硅酸盐的流量为0.3标准毫升/分钟，氧气的流量为15标准毫升/分钟。
4.根据权利要求1或2或3所述的栅氧化层生长方法，其特征在于：
所述步骤5）中，氧化炉管道内以第一速率从待机温度升温至第二温度；所述步骤6）中，氧化炉管道内以第二速率从第二温度降温至待机温度；所述第一速率大于第二速率。
5.根据权利要求4所述的栅氧化层生长方法，其特征在于：
所述待机温度为800-850℃，第二温度为900-1200℃；所述氧气和二氯乙烯混合气体中，氧气流量为5.7-6.3标准升/分钟、二氯乙烯流量为190-210标准毫升/分钟。
6.根据权利要求5所述的栅氧化层生长方法，其特征在于：
所述待机温度为800℃，第二温度为950℃；所述氧气流量为6标准升/分钟，二氯乙烯流量为200标准毫升/分钟；所述第一速率为4℃/分钟，第二速率为3℃/分钟。
7.根据权利要求4所述的栅氧化层生长方法，其特征在于：
所述步骤3）中高温处理的处理温度为1100℃，处理期间通入混合气体；所述混合气体为氧气和二氯乙烯、或者氧气和三氯乙烷、或者氧气和氯化氢，比例为40:1，流量为0.2标准毫升/分钟。
8.根据权利要求4所述的栅氧化层生长方法，其特征在于：
所述步骤4）中，预定时间为2小时；所述对硅衬底进行清洗包括去除表面的颗粒、金属离子、有机物及自然氧化层；
所述步骤5）中，栅氧化层厚度小于1000埃。
9.根据权利要求4所述的栅氧化层生长方法，其特征在于：
所述步骤1）中清洗氧化炉管道是在盐酸与氢氟酸的混合溶液浸泡20分钟-40分钟后，再用去离子水冲洗40分钟-50分钟。
10.根据权利要求9所述的栅氧化层生长方法，其特征在于：
所述盐酸与氢氟酸的混合溶液是按照31%HCl:40%HF:H2O =1:1:8配制。
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