CN107641837B - 一种恢复ntd区熔单晶硅真实电阻率的退火方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种恢复NTD区熔单晶硅真实电阻率的退火方法，包括如下步骤：A、对中子辐照掺杂后的区熔硅单晶进行腐蚀清洗表面；B、将清洗干净的硅单晶进行表面钝化处理；C、将钝化处理后的硅单晶装进通入氮气氛围的退火炉石英管中，进行较快速率的退火处理；D、关闭氮气流量阀，开启氧气流量阀，对单晶进行退火处理；E、关闭氧气流量阀，从石英管中取出硅单晶，酸洗去除氧化层，再喷砂测试单晶电阻率及少子寿命。通过本发明方法退火后的NTD区熔硅单晶，可以有效的反应出电阻率的真实值，并且经过多次退火，单晶电阻率不会发生较明显的改变，并且单晶的少子寿命得到明显的提高。
Description
技术领域
本发明属于NTD区熔单晶硅制备领域，具体的讲，涉及一种恢复NTD区熔单晶硅真实电阻率的退火方法。
背景技术
以IGBT为代表的高功率器件的需求量不断增加，迫使我们对高质量、高均匀性掺杂单晶硅的生产提出了更严格的要求。区熔单晶硅以其零位错和较低的氧碳含量的优势，成为电力电子器件的首选材料。中子辐照掺杂(NTD)技术以其特有的均匀性和高精准性，应用于区熔单晶硅上，为制备高功率器件提供了良好的材料。在高均匀性和高精准的NTD区熔单晶硅的研制过程中，也遇到了一些问题：由于中子辐照掺杂过程中，高能量的快中子照射到单晶硅内，使得单晶硅晶体结构得到大量的破坏。所以，中子辐照掺杂后，单晶晶格损伤的恢复和掺杂原子电学性能的恢复至关重要。常规的退火处理，虽然能够恢复大量的晶格损伤，但是多次热处理后，单晶的电阻率的漂移较大，从而给生产相应的器件产品造成了比较大的困惑。因此，有必要提供一种恢复NTD区熔单晶硅真实电阻率的退火方法，来满足市场的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种恢复NTD区熔硅单晶真实电阻率的退火方法，防止NTD区熔单晶在生产加工过程中，由于多次热处理过程，造成电阻率不稳定的情况，同时还能较好的改善NTD区熔单晶硅的少子寿命低的情况。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
所述的NTD区熔单晶硅为通过悬浮区熔法拉制出来的本征区熔单晶硅，再经中子辐照掺杂(NTD)技术掺杂后得到的NTD单晶硅，本发明恢复NTD区熔单晶硅真实电阻率的退火方法包括如下步骤：
A、对NTD区熔硅单晶进行酸腐清洗表面，酸腐液为HF和HNO3的混合溶液，其体积比为1：5-1：8，酸腐时间5-10min,；
B、将清洗干净的硅单晶进行表面钝化处理；
C、在氮气氛围下，将钝化处理后的硅单晶装进退火炉石英管中，进行快速热退火处理；
D、停止通入氮气，并同时通入氧气，以3-5℃/min的速度升温到800-900℃，保温3-6h；再以3-5℃的速率降温到700-800℃/min，保温1-2h；最后以2-4℃的速率降温到室温；
E、停止通入氧气，从石英管中取出硅单晶，酸洗去除氧化层，获得样品。
上述技术方案中，所述的本征区熔单晶硅的电阻率大于2000Ω.cm。
在所述步骤B中，所述的钝化处理是：钝化剂为五氧化二磷的乙醇溶液，其浓度为3-8g/L，浸泡时间为5-10min。
所述的步骤C中使用的退火炉为高频线圈感应加热。
所述的步骤C中氮气的流量为4-8L/min。
所述的步骤C中快速热退火处理，其工艺为：以20-25℃/min的速率升温到900-1100℃，保温2-5mim，再以20-25℃的速率降温到550-650℃，保温5-10min；
所述的步骤D中氧气流量为2-4L/min。
在所述步骤E中，酸洗液为HF和HNO3的混合溶液，其体积比为1：5-1：8，表面去除量为30-70um。
本发明的优点是：
1、本实验的热处理扩散炉为高频线圈感应加热，在步骤C中的快速热退火处理过程中，由于感应加热的集肤效应，在较短的快速退火过程中，只能在单晶表面产生较大的热应力，甚至可能导致单晶表面非晶化，并且较短的保温时间，能够保证单晶不容易破裂。这些热应力和表面晶界在后续的退火过程中，成为晶体内的杂质的吸杂层和晶格损伤的聚集消失区域。
2、快速热退火工艺是在氮气气氛下进行的，由于氮气的钉扎效应，在较大的氮气流量气氛下，能够保护单晶表面的强度，防止单晶破裂并且较大的氮气流量，可保证退火环境的清洁。
3、步骤C中快速热退火处理后，降温到550-650℃，因为NTD单晶在550℃以下退火，单晶体内会存在大量的点缺陷，对于后两步的退火效果会有一定的影响。
4、退火步骤D中，改为氧气气氛，能在单晶表面形成致密的热氧化层，防止杂质原子扩散到晶体内，并且表面高浓度的氧离子也能在退火过程中起到较好的内吸杂效果。
5、第三步退火中，稍低的退火温度(比第二步退火温度低100-200℃)能有效消除前两步退火过程中产生的热应力；并且在最后的降温过程中：较低的降温速率有助于杂质聚集形核过程，最终以沉淀的形式被吸除晶体内。
采用本发明的退火工艺，能很好的恢复中子辐照过程中的晶格损伤和有效地降低单晶硅体内的杂质含量，从而展示出单晶硅的真实电阻率和较好的少子寿命。
附图说明
图1是本发明工艺的示意图；
图2是对于同一批中照单晶，经具体实施例处理后的单晶中心点电阻率情况；
图3是对于同一批中照单晶，经具体实施例处理后的单晶少子寿命情况。
具体实施方式
以下，将参照附图中的退火工艺曲线来详细描述本发明的实施例，本发明可以以不同的形式来实施，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。
实施例1
1、将中子辐照掺杂后的区熔单晶硅放入酸洗液(体积比为HF:HNO3＝1：6)中，酸洗5min，后用去离子水冲洗3次，晾干；
2、将清洗干净的单晶硅，放入配好的钝化剂(五氧化二磷的乙醇溶液，质量浓度为5g/L)中，钝化5min，再将单晶烘干；
3、将钝化处理后的硅单晶装进通入氮气(氮气的流量为4L/min)的退火炉石英管中，以20℃/min的速率从室温升温到1000℃，保温2mim，再以20℃的速率降温到550℃，关闭氮气流量阀，保温5min；
4、开启氧气流量阀，将流量控制在2L/min，以4℃/min的速率从550℃升温到800℃，保温3h；再以4℃/min的速率从800℃降温到700℃保温1h；最后以4℃/min的速率从700℃降温到室温；
5、关闭氧气流量阀，从石英管中取出单晶硅，将单晶硅放入酸洗液(体积比为HF:HNO3＝1：6)中，酸洗去除40um厚度的氧化层，再喷砂测试单晶电阻率和少子寿命。
实施例2
1、将中子辐照掺杂后的区熔单晶硅放入酸洗液(体积比为HF:HNO3＝1：6)中，酸洗5min，后用去离子水冲洗3次，晾干；
2、将清洗干净的单晶硅，放入配好的钝化剂(五氧化二磷的乙醇溶液，质量浓度为5g/L)中，钝化5min，再将单晶烘干；
3、将钝化处理后的硅单晶装进通入氮气(氮气的流量为6L/min)的退火炉石英管中，以25℃/min的速率从室温升温到1100℃，保温5mim，再以25℃的速率降温到650℃，关闭氮气流量阀，保温10min；
4、开启氧气流量阀，将流量控制在4L/min，以3℃/min的速率从650℃升温到900℃，保温5h；再以3℃/min的速率从900℃降温到800℃保温1h；最后以3℃/min的速率从800℃降温到室温；
5、关闭氧气流量阀，从石英管中取出单晶硅，将单晶硅放入酸洗液(体积比为HF:HNO3＝1：6)中，酸洗去除40um厚度的氧化层，再喷砂测试单晶电阻率和少子寿命。
对比例1
(与实施例1相比，该对比例省略步骤3，直接进行后两步退火，其余条件不变)
1、将中子辐照掺杂后的区熔单晶硅放入酸洗液(体积比为HF:HNO3＝1：6)中，酸洗5min，后用去离子水冲洗3次，晾干；
2、将清洗干净的单晶硅，放入配好的钝化剂(五氧化二磷的乙醇溶液，质量浓度为5g/L)中，钝化5min，再将单晶烘干；
3、将钝化处理后的硅单晶装进退火炉石英管中，开启氧气流量阀，将流量控制在2L/min，待氧气流量稳定后，以4℃/min的速率从室温升温到800℃，保温3h；再以4℃/min的速率从800℃降温到700℃保温1h；最后以4℃/min的速率从700℃降温到室温；
4、关闭氧气流量阀，从石英管中取出单晶硅，将单晶硅放入酸洗液(体积比为HF:HNO3＝1：6)中，酸洗去除40um厚度的氧化层，再喷砂测试单晶电阻率和少子寿命。
对比例2
(与实施例2相比，该对比例在步骤4中保持通入氮气不变，不通氧气，其余条件不变)
1、将中子辐照掺杂后的区熔单晶硅放入酸洗液(体积比为HF:HNO3＝1：6)中，酸洗5min，后用去离子水冲洗3次，晾干；
2、将清洗干净的单晶硅，放入配好的钝化剂(五氧化二磷的乙醇溶液，质量浓度为5g/L)中，钝化5min，再将单晶烘干；
3、将钝化处理后的硅单晶装进通入氮气(氮气的流量为6L/min)的退火炉石英管中，以25℃/min的速率从室温升温到1100℃，保温5mim，再以25℃的速率降温到650℃，保温10min；
4、再以3℃/min的速率从650℃升温到900℃，保温5h；再以3℃/min的速率从900℃降温到800℃保温1h；最后以3℃/min的速率从800℃降温到室温；
5、关闭氮气流量阀，从石英管中取出单晶硅，将单晶硅放入酸洗液(体积比为HF:HNO3＝1：6)中，酸洗去除40um厚度的氧化层，再喷砂测试单晶电阻率和少子寿命。
通过对测试结果的分析可知：采用实施例的方法相对于对比例而言，获得的单晶硅电阻率更为均匀且更接近目标同时具有较高的少子寿命。
Claims (5)
1.一种恢复NTD区熔单晶硅真实电阻率的退火方法，所述的NTD区熔单晶硅为通过悬浮区熔法拉制出来的本征区熔单晶硅，再经中子辐照掺杂（NTD）技术掺杂后得到的NTD单晶硅，其特征在于，所述的退火方法包括如下步骤：
A、对NTD区熔硅单晶进行酸腐清洗表面，酸腐液为HF和HNO3的混合溶液，其体积比为1：5-1：8，酸腐时间5-10min；
B、将清洗干净的硅单晶进行表面钝化处理；
C、在氮气氛围下，将钝化处理后的硅单晶装进退火炉石英管中，进行快速热退火处理；
D、停止通入氮气，并同时通入氧气，以3-5℃/min的速度升温到800-900℃，保温3-6h；再以3-5℃/min的速率降温到700-800℃，保温1-2h；最后以2-4℃/min的速率降温到室温；
E、停止通入氧气，从石英管中取出硅单晶，酸洗去除氧化层，获得样品；
所述的步骤C中：使用的退火炉为高频线圈感应加热；氮气的流量为4-8 L/min；快速热退火处理，其工艺为：以20-25℃/min的速率升温到900-1100℃，保温2-5 min，再以20-25℃/min的速率降温到550-650℃，保温5-10min。
2.根据权利要求1所述的恢复NTD区熔单晶硅真实电阻率的退火方法，其特征在于，所述的本征区熔单晶硅的电阻率大于2000Ω.cm。
3.根据权利要求1所述的恢复NTD区熔单晶硅真实电阻率的退火方法，其特征在于，在所述步骤B中，所述的钝化处理是：钝化剂为五氧化二磷的乙醇溶液，其浓度为3-8g/L，浸泡时间为5-10min。
4.根据权利要求1所述的恢复NTD区熔单晶硅真实电阻率的退火方法，其特征在于，所述的步骤D中氧气流量为2-4 L/min。
5.根据权利要求1所述的恢复NTD区熔单晶硅真实电阻率的退火方法，其特征在于，在所述步骤E中，酸洗液为HF和HNO3的混合溶液，其体积比为1：5-1：8，表面去除量为30-70μm。
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