CN114990693A - 一种ntd单晶硅退火工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种NTD单晶硅退火工艺，该退火工艺包括如下步骤：S1、NTD单晶硅切割样片；利用切割设备切割NTD单晶硅头尾两端的NTD单晶硅样片；S2、NTD单晶硅样片热处理；对切割后的NTD单晶硅样片进行酸腐清洗，酸腐清洗后的NTD单晶硅样片入炉进行热处理退火；S3、NTD单晶硅样片检验判定及加工。本发明所述的一种NTD单晶硅退火工艺对NTD单晶进行样片热处理退火工艺，同时对样片热处理工艺进行实验优化，成功解决NTD热处理后电阻率恢复不稳定和硅片电阻率一致性差的问题，且获得无辐照缺陷损伤的完整晶格和电阻一致性表现更为稳定的电阻率参数。

Description

一种NTD单晶硅退火工艺
技术领域
本发明属于NTD单晶硅制备技术领域，尤其是涉及一种NTD单晶硅退火工艺。
背景技术
IGBT作为电力电子技术第三次革命最具代表性的产品，占据大功率电力电子器件重要位置，被称为工业的CPU。广泛应用在高铁、智能电网和新能源汽车行业等领域，得益于巨大IGBT应用领域，极大促进8-12英寸大直径硅片的市场需求。
中子辐照掺杂(NTD)硅片，具有极好的电学性能，成功地应用于制备高耐压、大电流、大功率的IGBT芯片衬底材料。NTD硅片的主要加工过程包括：区熔/直拉本征单晶硅的生长、核反应堆的中子辐照掺杂、NTD单晶硅的热处理以及硅片的加工等，NTD方法是利用Si30同位素俘获反应堆中热中子后发生核衰变反应在单晶硅中掺杂磷元素，得到N型硅。在中子掺杂的过程中,由于高能粒子同硅原子碰撞使之离位而产生大量的辐照缺陷和损伤。由于辐照缺陷和损伤会对硅材料和器件的电学性能产生很大影响,因此必须对NTD单晶硅进行退火消除辐照缺陷损伤以获得完整的晶格和稳定的电参数。目前，研究学者对小直径NTD单晶的热处理退火行为进行了研究，建立了与退火温度和恒温时间等相关的热退火工艺，获得了较完整的晶格和稳定的电学参数。
随着技术的快速发展，全球半导体市场需求趋于200-300mm的大直径硅片，现行的NTD单晶热退火工艺在对大直径单晶硅进行辐照缺陷恢复以获得完整的晶格和稳定的电学参数时，常伴随出现大直径单晶硅退火不充分，电阻率低于真实电阻率的不稳定电参数和硅片电阻率一致性(RRV)差等问题；因此，如何攻关大直径NTD单晶硅的热退火工艺问题，是目前我国大直径NTD单晶硅热处理技术领域急需突破的技术难题，打破国外大直径NTD硅片对国产IGBT芯片垄断，从而保障到我国以高压输变电、智能电网、高铁建设等为代表的一系列重大项目的安全，保持我国在国际同行业中的战略位置具有重要的意义；故此，本专利申请设计了一种NTD单晶硅退火工艺。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种NTD单晶硅退火工艺，以解决在对大直径单晶硅进行热处理退火时，容易出现电阻率恢复不稳定、硅片电阻率一致性差，影响检验电参数判定的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种NTD单晶硅退火工艺，该退火工艺包括如下步骤：S1、NTD单晶硅切割样片；利用切割设备切割NTD单晶硅头尾两端的NTD单晶硅样片；
S2、NTD单晶硅样片热处理；对切割后的NTD单晶硅样片进行酸腐清洗，酸腐清洗后的NTD单晶硅样片入炉进行热处理退火；
S3、NTD单晶硅样片检验判定及加工；对完成退火后的NTD单晶硅样片进行研磨酸腐清洗处理，以去除NTD单晶硅样片表面氧化层进行电阻率测试并判定是否符合目标电阻率；若符合目标电阻率，则对NTD单晶硅进行晶片加工。
进一步的，步骤S1中，NTD单晶硅直径为200mm及以上，电阻率大于2000ohm.cm。
进一步的，步骤S1具体方法为：对单晶硅进行中子辐照处理得到NTD单晶硅，然后采用内圆或带锯切割设备进行样片切割，切割的厚度为1-3mm。
进一步的，步骤S2中的热处理退火，其工艺为：通入氮气、湿氧或干氧保护性气体，温度升温至1000-1200℃，恒温时间为1-2h，降温50-100℃/h逐步冷却。
进一步的，步骤S2中，通入的保护性气体的流量为1-2L/min。
进一步的，步骤S3中的电阻率测试方法具体为：对退火后的NTD单晶硅片研磨酸腐清洗后，采用四探针进行电阻率及微波光电导设备进行少子寿命测试，其测试少子寿命>1000us，电阻率一致性RRV<5％,电阻率符合目标电阻率，进行单晶晶片加工。
相对于现有技术，本发明所述的一种NTD单晶硅退火工艺具有以下有益效果：
(1)本发明所述的一种NTD单晶硅退火工艺将大直径NTD单晶硅热处理工艺路线采用单晶硅样片形式的热处理退火工艺路线，同时优化了单晶硅样片退火工艺温度1000-1200℃，恒温时间1-2h等参数，解决了大直径NTD单晶退火不充分对检验判定的影响问题，提高了大直径NTD单晶中照目标入档率，降低因退火不充分对检验判定的影响；
(2)本发明所述的一种NTD单晶硅退火工艺在单晶硅样片退火过程中，径向温度梯度更小，温度分布更均匀，使得单晶硅样片中心退火更加充分，使单晶硅样片中心区域的杂质缺陷复合体更加充分的消失解体,单晶硅样片中心区域电阻获得提升，以获得稳定的电参数，该工艺对单晶硅样片热处理后，获得的NTD单晶硅电阻率一致性RRV水平更高；
(3)本发明所述的一种NTD单晶硅退火工艺可有效提高NTD单晶硅的产能，满足后续加工单晶硅的作业流程，大幅度提高了生产效率。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例所述的一种NTD单晶硅退火工艺流程图；
图2为本发明实施例所述的一种NTD单晶硅退火工艺和现有的单晶硅退火工艺曲线图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
请参阅图1所示，一种NTD单晶硅退火工艺，在区熔炉/直拉炉内采用电子级多晶硅料作为原料，依据单晶硅工艺方法生长200mm及以上直径电阻率＞2000ohm.cm高阻本征单晶硅，将生长的200mm及以上直径区熔/直拉本征高阻单晶硅，采用高通量核反应堆进行中子辐照掺杂，根据中照目标电阻率100-600ohm，中照时间0.5-10min，获得NTD单晶硅；
退火工艺包括如下步骤：
S1、NTD单晶硅切割样片；利用内圆切割设备对NTD单晶硅头尾两端进行样片切割取样；
S2、NTD单晶硅样片热处理；对切割后的NTD单晶硅样片进行酸腐清洗，酸腐清洗后的NTD单晶硅样片入炉进行热处理退火；
S3、NTD单晶硅样片检验判定及加工；对完成退火后的NTD单晶硅样片进行研磨酸腐清洗处理，以去除NTD单晶硅样片表面氧化层进行电阻率测试并判定是否符合目标电阻率；若符合目标电阻率，则对未退火的NTD单晶进行晶片加工流转。
步骤S1中，NTD单晶硅直径为200mm及以上，电阻率大于2000ohm.cm。
对单晶硅进行中子辐照处理得到NTD单晶硅，然后采用内圆或带锯切割设备进行样片切割，切割的厚度为1-3mm。
步骤S2中的热退火处理，其工艺为：通入氮气、湿氧或干氧保护性气体，温度升温至1000-1200℃，恒温时间为1-2h，降温50-100℃/h逐步冷却。
步骤S2中，通入的保护性气体的流量为1-2L/min。
步骤S3中的电阻率测试方法具体为：对退火后的NTD单晶硅片研磨酸腐清洗后，采用四探针进行电阻率及微波光电导设备进行少子寿命测试，其测试少子寿命>1000us，电阻率一致性RRV<5％,电阻率符合目标电阻率，进行单晶晶片加工。
实施例一：在区熔炉内部热场为280mm直径的区熔加热线圈的条件下，将直径为150mm，重量为75kg，长度为1800mm的电子级多晶棒料装入区熔炉内晶体夹持器上；将籽晶装入籽晶固定夹头上，关闭炉门抽真空，后充入氩气，当炉内压力达到4.7bar时，对多晶棒料进行预热；预热结束后进行化料；待多晶棒料熔化后，将籽晶与熔硅熔接进行引晶细颈生长；单晶自动扩肩至200mm单晶后等径生长，单晶的生长速度为1.6mm/min，单晶旋转速度15rpm/min；在拉至多晶棒料尾部即上料不足时进行单晶收尾，降温后取出200mm直径单晶。
区熔本征高阻单晶硅NTD中子辐照掺杂：将生长的200mm及以上直径区熔本征高阻单晶硅，采用高通量核反应堆进行中子辐照掺杂，根据中照目标电阻率350±5％ohm.cm，中照时间10min获得NTD区熔单晶硅；
将NTD区熔单晶硅热处理：将中照后的NTD单晶采用内圆或带锯等切割设备进行单晶头尾两端的样片切割，其厚度为2mm。将酸洗后的样片入炉进行热处理退火，其保护性气氛为氮气、湿氧或者干氧，流量为2L/min，温度升温至1100℃，恒温时间2h，降温100℃/h逐步冷却。
对退火完成的NTD单晶硅样片进行酸洗及研磨处理，以去除表面的氧化层，采用四探针设备进行电阻率及微波光电导设备进行少子寿命测试，其测试少子寿命＞1000us，电阻率一致性RRV<5％，RRV＝(硅片的最大电阻率值减去最小电阻值)/硅片最小电阻率值×100％；现有的单晶硅加工电阻率一致性RRV<8％，如图2所示，相较于现有的单晶硅加工工艺，经本发明所述的工艺加工后的单晶硅电阻率一致性水平更高，表现更为稳定，符合单晶硅加工的工作要求，具体电阻率符合350±5％ohm.cm，进行流转经过抛光工序直至最终检验，进行单晶晶片加工。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种NTD单晶硅退火工艺，其特征在于，该退火工艺包括如下步骤：
S1、NTD单晶硅切割样片；利用切割设备切割NTD单晶硅头尾两端的NTD单晶硅样片；
S2、NTD单晶硅样片热处理；对切割后的NTD单晶硅样片进行酸腐清洗，酸腐清洗后的NTD单晶硅样片入炉进行热处理退火；
S3、NTD单晶硅样片检验判定及加工；对完成退火后的NTD单晶硅样片进行研磨酸腐清洗处理，以去除NTD单晶硅样片表面氧化层进行电阻率测试并判定是否符合目标电阻率；若符合目标电阻率，则对未退火的NTD单晶进行晶片加工。
2.根据权利要求1所述的一种NTD单晶硅退火工艺，其特征在于：步骤S1中，NTD单晶硅直径为200mm及以上，电阻率大于2000ohm.cm。
3.根据权利要求1所述的一种NTD单晶硅退火工艺，其特征在于，步骤S1具体方法为：对单晶硅进行中子辐照处理得到NTD单晶硅，然后采用内圆或带锯切割设备进行样片切割，切割的厚度为1-3mm。
4.根据权利要求1所述的一种NTD单晶硅退火工艺，其特征在于，步骤S2中的热处理退火，其工艺为：通入氮气、湿氧或干氧保护性气体，温度升温至1000-1200℃，恒温时间为1-2h，降温50-100℃/h逐步冷却。
5.根据权利要求4所述的一种NTD单晶硅退火工艺，其特征在于：步骤S2中，通入的保护性气体的流量为1-2L/min。
6.根据权利要求1所述的一种NTD单晶硅退火工艺，其特征在于，步骤S3中的电阻率测试方法具体为：对退火后的NTD单晶硅片研磨酸腐清洗后，采用四探针进行电阻率及微波光电导设备进行少子寿命测试，其测试少子寿命>1000us，电阻率一致性RRV<5％,电阻率符合目标电阻率，进行单晶晶片加工。
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