CN110681624A - 一种碳化硅单晶抛光片衬底的最终清洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳化硅单晶抛光片衬底的最终清洗方法，包括以下步骤：1）氧化去除表面的有机沾污：用超纯水冲洗碳化硅单晶抛光片；在紫外光照射下，使用O3进行清洗碳化硅单晶抛光片；再使用超纯水冲洗漂洗处理；2）将氧化后的碳化硅单晶抛光片，浸入至氨水、双氧水及超纯水的混合溶液中，加超声波振荡清洗；3）将步骤2）清洗后的碳化硅单晶抛光片，浸入至盐酸、双氧水和超纯水的混合溶液中，加超声波振荡清洗；4）将步骤3）清洗后的碳化硅单晶抛光片，浸入至氢氟酸、双氧水、超纯水的混合溶液中，去除微小颗粒、金属沾污，同时在表面形成钝化层。该方法操作简单，环境污染小、工艺重复性好，适用于规模化生产。

Description

一种碳化硅单晶抛光片衬底的最终清洗方法
技术领域
本发明一种碳化硅单晶抛光片衬底的最终清洗方法，属于半导体材料的表面净化技术领域。
背景技术
由于碳化硅具有宽禁带、高击穿电场、高热导率、低热膨胀系数以及高温稳定性，使其在大功率和高温电子器件的应用中具有很重要的作用。因为高等级的商业化器件，需要碳化硅衬底具有无缺陷的表面及超洁净的表面。CMP化学机械抛光后的晶圆清洗被认为是衬底片制备过程中，最重要的一步。许多化学机械抛光后的碳化硅晶片表面残留硅胶体、化学物质以及研磨剂。碳化硅制备面临许多挑战主要是高硬度和强化学惰性。洁净、光滑、无缺陷的抛光片对于后续获得高质量的外延层是很重要的。抛光片最终清洗主要是清除抛光片表面所有的污染物，如微粒、有机物、无机物、金属离子等杂质。
碳化硅化学机械抛光结束后，抛光片表面的断裂键力场很强，极易吸附抛光环境中的各种污染物，SiC抛光片表面主要沉积污染物一般有颗粒、金属、有机物、湿气分子和氧化膜。因为SiC抛光片的表面Si面会被有机物遮盖，使氧化膜和相关的沾污难以被去除。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供了一种碳化硅单晶抛光片衬底的最终清洗方法，该方法操作简单，环境污染小、工艺重复性好，适用于规模化生产。
本发明通过以下技术方案实现：
一种碳化硅单晶抛光片衬底的最终清洗方法，包括以下步骤：
1）氧化去除表面的有机沾污：
首先，用超纯水冲洗碳化硅单晶抛光片；
然后，在紫外光照射下，使用产生的O3进行清洗碳化硅单晶抛光片；
最后，再使用超纯水冲洗漂洗处理；
2）振荡清洗：
将氧化后的碳化硅单晶抛光片，浸入至氨水、双氧水及超纯水的混合溶液中，加兆声波振荡清洗；
最后，再使用超纯水冲洗漂洗处理；
3）溶解氧化层：
将步骤2）清洗后的碳化硅单晶抛光片，浸入至盐酸、双氧水和超纯水的混合溶液中，加超声波振荡清洗；
最后，再使用超纯水冲洗漂洗处理；
4）去除微小颗粒、金属沾污，同时在表面形成钝化层：
将步骤3）清洗后的碳化硅单晶抛光片，浸入至氢氟酸、双氧水、超纯水的混合溶液中上下抛动清洗，碳化硅单晶抛光片Si面表面全部浸入至混合溶液中；
最后，再使用超纯水冲洗漂洗处理。
优选的，步骤1）所述紫外光为184.9nm的紫外光，使用产生的O3进行清洗碳化硅单晶抛光片10min-30min。
优选的，用超纯水冲洗碳化硅单晶抛光片的时间为10min-25min，温度为室温。
优选的，步骤1）-4）中，使用超纯水冲洗漂洗处理的时间为5min-25min，温度为室温。
优选的，所述步骤2）的氨水、双氧水及超纯水的混合溶液中，三者的比例为氨水：双氧水：超纯水=0.2-0.4:1:5，兆声波频率为800～1200kHz，振荡清洗时间为5min-15min，振荡清洗温度为70℃-90℃；其中氨水为浓度37%的氨水，双氧水为浓度35%的双氧水。
优选的，所述步骤3）的盐酸、双氧水和超纯水的混合溶液中，三者的比例为盐酸：双氧水：超纯水=0.5-1：1：6，超声波频率为20-90 kHz，振荡清洗时间为5min-15min，振荡清洗温度为70℃-90℃，其中盐酸为浓度36%的盐酸，双氧水为浓度35%的双氧水。
优选的，所述步骤4）的氢氟酸、双氧水和超纯水的混合溶液中，三者的比例为氢氟酸：双氧水：超纯水=0.5-1：1：100，清洗时间为5min-15min，清洗温度为70℃-90℃。其中氢氟酸为浓度38%的氢氟酸，双氧水为浓度35%的双氧水。
优选的，所述超纯水为18.25兆欧的超纯去离子水。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明清洗方法，首先去除表面的有机沾污；然后溶解氧化层；最后再去除微小颗粒、金属沾污，同时使表面形成钝化层。
本发明方法，操作简单，可以避免使用大量污染环境的浓硫酸、工艺重复性好，适用于规模化生产。
本发明方法，清洗完的碳化硅单晶抛光片表面干净，无大量颗粒存在，能够展现出未去除的划痕形貌，同时能够降低抛光片表面粗糙度。
附图说明
图1为本发明一种碳化硅单晶抛光片最终清洗方法流程示意图。
图2为本发明中碳化硅单晶抛光片表面沾污示意图。
图3为实施例1方法清洗后抛光片表面检测图。
图4为实施例2方法清洗后抛光片表面检测图。
图5为实施例3方法清洗后抛光片表面检测图。
图6为实施例4方法清洗后抛光片表面检测图。
图中，1-碳化硅单晶抛光片；2-金属离子；3-微粒；4-有机物；5-氧化层；6-硅面；7-碳面。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例，凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
以下所述试剂中，氨水为浓度37%的氨水，盐酸为浓度36%的盐酸，氢氟酸为浓度38%的氢氟酸，双氧水为浓度35%的双氧水。
一种碳化硅单晶抛光片衬底的最终清洗方法，包括以下步骤：
1）氧化去除表面的有机沾污：
首先，室温下，用超纯水冲洗碳化硅单晶抛光片10min-25min；所述超纯水为18.25兆欧的超纯去离子水。
然后，在184.9nm的紫外光（约6.7eV）照射下，使用产生的O3进行清洗碳化硅单晶抛光片10min-30min；
最后，室温下，再使用超纯水冲洗漂洗处理5min-25min；
在紫外光激发下，O3不仅能够使SiC碳化硅衬底表面生成氧化膜，同时还能有效地清除衬底表面的有机沾污。在较短时间内，在SiC碳化硅衬底表面生成氧化膜中。表面清洗基本过程如下：首先，紫外光激发气体O2和O3的反应，h
Figure DEST_PATH_IMAGE001
表示给予光照，用光能触发反应（h是普朗克常量，
Figure 167761DEST_PATH_IMAGE001
是光波的频率，h
Figure 106898DEST_PATH_IMAGE001
就是单个光子的能量）。
O2 + h
Figure 790951DEST_PATH_IMAGE001
→ O + O
O + O2 → O3
O3 + h
Figure 131934DEST_PATH_IMAGE001
→ O + O2
然后，在紫外光照射下，激发的气体分子和SiC碳化硅衬底反应产生氧化物。
2）振荡清洗：
将氧化后的碳化硅单晶抛光片，浸入至氨水、双氧水及超纯水的混合溶液中，加兆声波振荡清洗；利用NH4OH的弱碱性来氧化SiC表面裸露的Si面表层及兆声作用，去除抛光片表面吸附的微粒，此外NH4OH具强氧化性，也可氧化、去除轻微的有机物污染及部分金属离子污染。溶液中的双氧水可将SiC表面裸露的Si面表层氧化并生成二氧化硅氧化层，由于溶液中含有氨水，为碱性溶液，可将后续生成的氧化层反应去除，从而使吸附在氧化层上的微粒脱除。
最后，室温下，再使用超纯水冲洗漂洗处理5min-25min，所述超纯水为18.25兆欧的超纯去离子水。
所述步骤2）的氨水、双氧水及超纯水的混合溶液中，三者的比例为氨水：双氧水：超纯水=0.2-0.4:1:5，兆声波频率为800～1200kHz，振荡清洗时间为5min-15min，振荡清洗温度为70℃-90℃；其中氨水为浓度37%的氨水，双氧水为浓度35%的双氧水。
3）溶解氧化层：
将步骤2）清洗后的碳化硅单晶抛光片，浸入至盐酸、双氧水和超纯水的混合溶液中，加超声波振荡清洗；利用HCl所形成的活性离子易与金属离子化合反应的原理，可溶解碱金属离子和铝、铁及镁的氢氧化物，由盐酸中氯离子与残留金属离子形成的化合物溶解于水溶液中及兆声作用，从而去除金属离子。
最后，室温下，再使用超纯水冲洗漂洗处理5min-25min，所述超纯水为18.25兆欧的超纯去离子水。
所述步骤3）的盐酸、双氧水和超纯水的混合溶液中，三者的比例为盐酸：双氧水：超纯水=0.5-1：1：6，超声波频率为20-90 kHz，振荡清洗时间为5min-15min，振荡清洗温度为70℃-90℃，其中盐酸为浓度36%的盐酸，双氧水为浓度35%的双氧水。
4）去除微小颗粒、金属沾污，同时在表面形成钝化层：
将步骤3）清洗后的碳化硅单晶抛光片，浸入至氢氟酸、双氧水、超纯水的混合溶液中，浸入至氢氟酸、双氧水、超纯水的混合溶液中上下抛动清洗，碳化硅单晶抛光片Si面表面全部浸入至混合溶液中。
碳化硅抛光片Si面经过1、2及3步溶液清洗后，由于双氧水的强氧化性，在抛光片表面上会生成一层SiO2氧化层（5-10nm）。稀释氢氟酸水溶液（1%）在室温下与SiO2形成H2SiF6(氢氟硅酸)，用以去除氧化层，去除氧化层的同时，还在碳化硅抛光片Si面表面形成硅氢键，形成表面疏水性；
最后，室温下，再使用超纯水冲洗漂洗处理5min-25min，所述超纯水为18.25兆欧的超纯去离子水。
所述步骤4）的氢氟酸、双氧水和超纯水的混合溶液中，三者的比例为氢氟酸：双氧水：超纯水=0.5-1：1：100，清洗时间为5min-15min，清洗温度为70℃-90℃。
本发明提供的方法，操作简单，可以避免使用大量浓硫酸、工艺重复性好，适用于规模化生产。
本发明提供的方法，清洗完的碳化硅抛光片表面干净，无大量颗粒存在，能够展现出未去除的划痕形貌，同时能够降低抛光片表面粗糙度。
实施例1
一种碳化硅单晶抛光片衬底的最终清洗方法，包括以下步骤：
1）氧化去除表面的有机沾污：
首先，用超纯水冲洗碳化硅单晶抛光片；所述超纯水为18.25兆欧的超纯去离子水。
然后，在紫外光照射下，使用O3进行清洗碳化硅单晶抛光片；
最后，再使用超纯水冲洗漂洗处理；
在紫外光激发下，O3不仅能够使SiC碳化硅衬底表面生成氧化膜，同时还能有效地清除衬底表面的有机沾污。在较短时间内，在SiC碳化硅衬底表面生成氧化膜中。表面清洗基本过程如下：首先，紫外光激发气体O2和O3的反应，h
Figure 859718DEST_PATH_IMAGE001
表示给予光照，用光能触发反应（h是普朗克常量，
Figure 535419DEST_PATH_IMAGE001
是光波的频率，h
Figure 6852DEST_PATH_IMAGE001
就是单个光子的能量）。
O2 + h
Figure 953073DEST_PATH_IMAGE001
→ O + O
O + O2 → O3
O3 + h→ O + O2
然后，在紫外光照射下，激发的气体分子和SiC碳化硅衬底反应产生氧化物。
2）超声振荡清洗：
将氧化后的碳化硅单晶抛光片，浸入至氨水、双氧水及超纯水的混合溶液中，加兆声波振荡清洗；利用NH4OH的弱碱性来氧化SiC表面裸露的Si面表层及兆声作用，去除抛光片表面吸附的微粒，此外NH4OH具强氧化性，也可氧化、去除轻微的有机物污染及部分金属离子污染。溶液中的双氧水可将SiC表面裸露的Si面表层氧化并生成二氧化硅氧化层，由于溶液中含有氨水，为碱性溶液，可将后续生成的氧化层反应去除，从而使吸附在氧化层上的微粒脱除。
最后，再使用超纯水冲洗漂洗处理，所述超纯水为18.25兆欧的超纯去离子水。
所述步骤2）的氨水、双氧水及超纯水的混合溶液中，三者的体积比例为：0.2：1：5，兆声波频率为800kHz，振荡清洗时间为6min，振荡清洗温度为70℃。其中氨水为浓度37%的氨水，双氧水为浓度35%的双氧水。
3）溶解氧化层：
将步骤2）清洗后的碳化硅单晶抛光片，浸入至盐酸、双氧水和超纯水的混合溶液中，加超声波振荡清洗；利用HCl所形成的活性离子易与金属离子化合反应的原理，可溶解碱金属离子和铝、铁及镁的氢氧化物，由盐酸中氯离子与残留金属离子形成的化合物溶解于水溶液中及兆声作用，从而去除金属离子。
最后，再使用超纯水冲洗漂洗处理，所述超纯水为18.25兆欧的超纯去离子水。
所述步骤3）的盐酸、双氧水和超纯水的混合溶液中，三者的体积比例为：0.6：1：6，超声波频率为30kHz，振荡清洗时间为6min，振荡清洗温度为75℃。其中盐酸为浓度36%的盐酸，双氧水为浓度35%的双氧水。
4）去除微小颗粒、金属沾污，同时在表面形成钝化层：
将步骤3）清洗后的碳化硅单晶抛光片，浸入至氢氟酸、双氧水、超纯水的混合溶液中，碳化硅单晶抛光片Si面表面暴露在空气中，接触空气中的氧分子或水汽，在常温下即会生长一层很薄的氧化层。同时，碳化硅抛光片Si面经过1、2及3步溶液清洗后，由于双氧水的强氧化性，在抛光片表面上会生成一层SiO2氧化层（5-10nm）。稀释氢氟酸水溶液（1%）在室温下与SiO2形成H2SiF6(氢氟硅酸)，用以去除氧化层，去除氧化层的同时，还在碳化硅抛光片Si面表面形成硅氢键，形成表面疏水性；
最后，再使用超纯水冲洗漂洗处理，所述超纯水为18.25兆欧的超纯去离子水。
所述步骤4）的氢氟酸、双氧水和超纯水的混合溶液中，三者的体积比例为：0.5：1：100，清洗时间为5min，清洗温度为75℃ 。其中氢氟酸为浓度38%的氢氟酸，双氧水为浓度35%的双氧水。
使用lasertech表面缺陷检测系统对清洗后抛光片进行表面情况检测结果如图3所示。
实施例2
1）氧化去除表面的有机沾污：
首先，用超纯水冲洗（在室温下，漂洗10min；）碳化硅单晶抛光片；
然后，然后，在184.9nm（约6.7eV）紫外光照射下，时长10min，
最后，再使用超纯水冲洗漂洗（在室温下，漂洗10min；）处理；
2）兆声振荡清洗：
将步骤1）清洗后的碳化硅单晶抛光片，浸入至的氨水、双氧水及超纯水的混合溶液中，三者的体积比例为：0.25:1:5，兆声波频率为900kHz)，振荡清洗时间为8min，振荡清洗温度为80℃。
最后，再使用超纯水冲洗漂洗（在室温下，漂洗10min；）处理；
3）溶解氧化层：
将步骤2）清洗后的碳化硅单晶抛光片，浸入至的盐酸、双氧水和超纯水的混合溶液中，三者的体积比例：0.6：1：6，超声波频率为35 kHz，振荡清洗时间为8min，振荡清洗温度为80℃
最后，再使用超纯水冲洗漂洗处理；
4）去除微小颗粒、金属沾污，同时在表面形成钝化层：
将步骤3）清洗后的碳化硅单晶抛光片，浸入至的氢氟酸、双氧水和超纯水的混合溶液中三者的体积比例为：0.6：1：100，清洗时间为8min，清洗温度为80℃。
最后，再使用超纯水冲洗漂洗（在室温下，漂洗10min；）处理。
使用lasertech表面缺陷检测系统对清洗后抛光片进行表面情况检测结果如图4所示。
实施例3
1）氧化去除表面的有机沾污：
首先，用超纯水冲洗（在室温下，漂洗10min；）碳化硅单晶抛光片；
然后，然后，在184.9nm（约6.7eV）紫外光照射下，时长15min，
最后，再使用超纯水冲洗漂洗（在室温下，漂洗10min；）处理；
2）兆声振荡清洗：
将步骤1）清洗后的碳化硅单晶抛光片，浸入至的氨水、双氧水及超纯水的混合溶液中，三者的体积比例为：0.3:1:5，兆声波频率为1000kHz)，振荡清洗时间为10min，振荡清洗温度为80℃。
最后，再使用超纯水冲洗漂洗（在室温下，漂洗5min-25min；）处理；
3）溶解氧化层：
将步骤2）清洗后的碳化硅单晶抛光片，浸入至的盐酸、双氧水和超纯水的混合溶液中，三者的体积比例为：0.7：1：6，超声波频率为40 kHz，振荡清洗时间为10min，振荡清洗温度为80℃
最后，再使用超纯水冲洗漂洗处理；
4）去除微小颗粒、金属沾污，同时在表面形成钝化层：
将步骤3）清洗后的碳化硅单晶抛光片，浸入至的氢氟酸、双氧水和超纯水的混合溶液中三者的体积比例为：0.6：1：100，清洗时间为10min，清洗温度为80℃。
最后，再使用超纯水冲洗漂洗（在室温下，漂洗10min；）处理。
使用lasertech表面缺陷检测系统对清洗后抛光片进行表面情况检测结果如图5所示。
实施例4
1）氧化去除表面的有机沾污：
首先，用超纯水冲洗（在室温下，漂洗10min；）碳化硅单晶抛光片；
然后，然后，在184.9nm（约6.7eV）紫外光照射下，时长30min，
最后，再使用超纯水冲洗漂洗（在室温下，漂洗10min；）处理；
2）兆声振荡清洗：
将步骤1）清洗后的碳化硅单晶抛光片，浸入至的氨水、双氧水及超纯水的混合溶液中，三者的体积比例为：0.3:1:5，兆声波频率为1200kHz，振荡清洗时间为15min，振荡清洗温度为90℃。
最后，再使用超纯水冲洗漂洗（在室温下，漂洗5min-25min；）处理；
3）溶解氧化层：
将步骤2）清洗后的碳化硅单晶抛光片，浸入至的盐酸、双氧水和超纯水的混合溶液中，三者的体积比例为：0.7：1：6，超声波频率为50 kHz，振荡清洗时间为15min，振荡清洗温度为80℃
最后，再使用超纯水冲洗漂洗处理；
4）去除微小颗粒、金属沾污，同时在表面形成钝化层：
5）将步骤3）清洗后的碳化硅单晶抛光片，浸入至的氢氟酸、双氧水和超纯水的混合溶液中三者的体积比例为：0.6：1：100，清洗时间为10min，清洗温度为80℃。
6）最后，再使用超纯水冲洗漂洗（在室温下，漂洗10min；）处理。
使用lasertech表面缺陷检测系统对清洗后抛光片进行表面情况检测结果如图6所示。
本发明不会限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖性特点相一致的最宽范围。

Claims (8)

1.一种碳化硅单晶抛光片衬底的最终清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）氧化去除表面的有机沾污：
首先，用超纯水冲洗碳化硅单晶抛光片；
然后，在紫外光照射下，使用产生的O3进行清洗碳化硅单晶抛光片；
最后，再使用超纯水冲洗漂洗处理；
2）振荡清洗：
将氧化后的碳化硅单晶抛光片，浸入至氨水、双氧水及超纯水的混合溶液中，加兆声波振荡清洗；
最后，再使用超纯水冲洗漂洗处理；
3）溶解氧化层：
将步骤2）清洗后的碳化硅单晶抛光片，浸入至盐酸、双氧水和超纯水的混合溶液中，加超声波振荡清洗；
最后，再使用超纯水冲洗漂洗处理；
4）去除微小颗粒、金属沾污，同时在表面形成钝化层：
将步骤3）清洗后的碳化硅单晶抛光片，浸入至氢氟酸、双氧水、超纯水的混合溶液中上下抛动清洗，碳化硅单晶抛光片Si面表面全部浸入至混合溶液中；
最后，再使用超纯水冲洗漂洗处理。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅单晶抛光片衬底的最终清洗方法，其特征在于，步骤1）所述紫外光为184.9nm的紫外光，使用产生的O3进行清洗碳化硅单晶抛光片10min-30min。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅单晶抛光片衬底的最终清洗方法，其特征在于，步骤1）用超纯水冲洗碳化硅单晶抛光片的时间为10min-25min，温度为室温。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硅单晶抛光片衬底的最终清洗方法，其特征在于，步骤1）-4）中，使用超纯水冲洗漂洗处理的时间为5min-25min，温度为室温。
5.根据权利要求1所述的一种碳化硅单晶抛光片衬底的最终清洗方法，其特征在于，所述步骤2）的氨水、双氧水及超纯水的混合溶液中，三者的体积比例为氨水：双氧水：超纯水=0.2-0.4:1:5，兆声波频率为800～1200kHz，振荡清洗时间为5min-15min，振荡清洗温度为70℃-90℃；其中氨水为浓度37%的氨水，双氧水为浓度35%的双氧水。
6.根据权利要求1所述的一种碳化硅单晶抛光片衬底的最终清洗方法，其特征在于，所述步骤3）的盐酸、双氧水和超纯水的混合溶液中，三者的体积比例为盐酸：双氧水：超纯水=0.5-1:1:6，超声波频率为20-90 kHz，振荡清洗时间为5min-15min，振荡清洗温度为70℃-90℃，其中盐酸为浓度36%的盐酸，双氧水为浓度35%的双氧水。
7.根据权利要求1所述的一种碳化硅单晶抛光片衬底的最终清洗方法，其特征在于，所述步骤4）的氢氟酸、双氧水和超纯水的混合溶液中，三者的体积比例为氢氟酸：双氧水：超纯水=0.5-1:1:100，清洗时间为5min-15min，清洗温度为70℃-90℃，其中氢氟酸为浓度38%的氢氟酸，双氧水为浓度35%的双氧水。
8.根据权利要求1所述的一种碳化硅单晶抛光片衬底的最终清洗方法，其特征在于，所述超纯水为18.25兆欧的超纯去离子水。
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