CN112871849A - 一种去除碳化硅晶片表面颗粒的清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种去除碳化硅晶片表面颗粒的清洗方法，本发明中的有机清洗通过碱性有机溶剂+机械作用相结合的办法，来去除表面黏着的蜡质、抛光液中的无机研磨液、硅溶胶和其余的大颗粒；无机清洗通过化学药液和机械作用相结合的办法来进一步去除碳化硅表面的小颗粒；表面钝化通过氧化作用来去除碳化硅表面的悬挂键，防止颗粒的再次吸附污染。本发明中的方法清洗的晶片通过Candela 920测试，0.3um以上颗粒数小于300个，合格率可以达到90％以上。
Description
技术领域
本发明属于半导体表面净化技术领域，尤其涉及一种去除碳化硅晶片表面颗粒的清洗方法。
背景技术
在半导体加工过程中，粗磨、精磨、CMP等前道加工工序，在研磨过程中为防止跑片、裂片的风险，需使用有机蜡层使晶片固定在陶瓷盘上，因此去除晶片表面蜡层为晶片清洗过程中的首要工作。同时晶片在加工过程中，晶片表面会残留不同粒径大小的抛光液颗粒和环境中的颗粒，而固定的超声频率只能去除一定范围粒径大小的颗粒。
在通常的浸润式清洗中，由于清洗卡塞的包覆、晶片放置方向固定，在清洗过程中会出现清洗死角，在死角位置容易残留清洗化学药液或颗粒。去除晶片表面的化学药液或颗粒一般均采用冲水的方式，使用均一的冲水方式并不能有效的去除晶片表面的药液或颗粒。在清洗过程中，晶片表面经过药液的一系列氧化、螯合、腐蚀等处理，清洗完成后，晶片表面会形成大量的悬键，若不加以处理，很容易在静电力或化学键力的作用下产生二次吸附，造成晶片的二次污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种去除碳化硅晶片表面颗粒的清洗方法，本发明中的清洗方法能够有效的去除晶片表面的颗粒，包括有机污染、不同粒径颗粒和二次吸附颗粒，并且尽可能的减少药液残留、颗粒聚集的问题。
本发明提供一种去除碳化硅晶片表面颗粒的清洗方法，包括以下步骤：
A)将待清洗的晶片置于碱性有机溶液中，依次进行机械抖动和多频超声，进行有机清洗；
所述碱性有机溶液包括表面活性剂、螯合剂、pH调节剂和有机溶剂；
所述多频超声具体为：在20～50KHz下超声5～20min，然后再50～120KHz下超声5～20min；
B)将所述有机清洗后的晶片置于无机清洗液中，进行兆声清洗；
所述无机清洗液包括氧化剂和氨水；
C)将所述兆声清洗后的晶片使用臭氧水进行表面钝化。
优选的，所述表面活性剂、螯合剂、pH调节剂与有机溶剂的质量份数之比为(1～10)：(0.5～5)：(20～40)：(3～5)；
所述有机溶剂为酮类和或醇类有机溶剂。
优选的，所述碱性有机溶液的清洗温度为20～80℃，所述有机清洗过程中碱性有机溶液循环并使用大于0.3μm的滤芯过滤。
优选的，所述步骤A)中机械抖动的频率为20～50次/min，所述机械抖动的幅度为10～20cm。
优选的，所述步骤B)中的氧化剂包括双氧水和/或臭氧。
优选的，所述兆声清洗的频率为600～1000KHz，所述兆声清洗的功率为600～3000W，所述兆声清洗的时间为5～20min。
优选的，所述步骤B)使用滚动装置带动晶片在无机清洗液中旋转，所述滚动装置的旋转速度为3～8r/min。
优选的，所述臭氧水的温度为20～50℃；压力为0.1～0.4MPa，所述臭氧的溶解度为10～50ppm。
优选的，在所述有机清洗之后对所述晶片进行热水喷淋；所述热水的温度为50～90℃，喷淋的流速为2～50L/min。
优选的，所述兆声清洗之后使用常温水喷淋，所述常温水的温度为20～30℃，喷淋的流速为2～50L/min。
本发明提供了一种去除碳化硅晶片表面颗粒的清洗方法，包括以下步骤：A)将待清洗的晶片置于碱性有机溶液中，依次进行机械抖动和多频超声，进行有机清洗；所述碱性有机溶液包括表面活性剂、螯合剂、pH调节剂和有机溶剂；所述多频超声具体为：在20～50KHz下超声5～20min，然后再50～120KHz下超声5～20min；B)将所述有机清洗后的晶片置于无机清洗液中，进行兆声清洗；所述无机清洗液包括氧化剂和氨水；C)将所述兆声清洗后的晶片使用臭氧水进行表面钝化。本发明中的有机清洗通过碱性有机溶剂+机械作用相结合的办法，来去除表面黏着的蜡质、抛光液中的无机研磨液、硅溶胶和其余的大颗粒；无机清洗通过化学药液和机械作用相结合的办法来进一步去除碳化硅表面的小颗粒；表面钝化通过氧化作用来去除碳化硅表面的悬挂键，防止颗粒的再次吸附污染。本发明中的方法清洗的晶片通过Candela920测试，0.3um以上颗粒数小于300个，合格率可以达到90％以上。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中有机清洗后的晶片在卤素灯下的照片；
图2为本发明实施例1中清洗完毕的晶片在显微镜暗场下的照片；
图3为本发明实施例2清洗完毕之后的晶片在Candela 920下测试的0.3～10μm颗粒分布情况；
图4为本发明实施例2清洗完毕之后的晶片在Candela 920下测试的10μm以上颗粒分布情况。
具体实施方式
本发明提供了一种去除碳化硅晶片表面颗粒的清洗方法，包括以下步骤：
A)将待清洗的晶片置于碱性有机溶液中，依次进行机械抖动和多频超声，进行有机清洗；
所述碱性有机溶液包括表面活性剂、螯合剂、pH调节剂和有机溶剂；
所述多频超声具体为：在20～50KHz下超声5～20min，然后再50～120KHz下超声5～20min；
B)将所述有机清洗后的晶片置于无机清洗液中，进行兆声清洗；
所述无机清洗液包括氧化剂和氨水；
C)将所述兆声清洗后的晶片使用臭氧水进行表面钝化。
本发明中的清洗方法主要针对加工后的碳化硅晶片，包括有机清洗、无机清洗和表面钝化保护三部分。
(1)有机清洗
有机清洗通过碱性有机溶剂+机械抖动+多频超声作用相结合的办法，来去除表面黏着的蜡质抛光液中的无机研磨液、硅溶胶和其余的大颗粒。
在本发明中，所述碱性有机溶剂优选包括表面活性剂、螯合剂、pH调节剂和有机溶剂；
所述表面活性剂优选为阴离子表面活性剂；所述螯合剂优选为氨基酸盐和/或多磷酸盐；所述pH调节剂优选为氢氧化钠、氢氧化钾和磷酸钾盐中的一种或几种；所述有机溶剂优选为酮类和/或醇类有机溶剂，本发明中的有机溶剂的添加能够提高对碳化硅表面有机污染的去除效果。
在本发明中，所述表面活性剂、螯合剂、pH调节剂与有机溶剂的质量份数之比优选为(1～10)：(0.5～5)：(20～40)：(3～5)。所述碱性有机溶液的pH值优选为9～14。
本发明在使用碱性有机溶剂清洗的同时，配合机械抖动和多频超声，再具体实施过程中，本发明可配置两个槽体的碱性有机溶剂，先将所述碳化硅晶片置于第一个槽体中，加热同时配合机械抖动，剥离碳化硅晶片表面大颗粒，然后再将晶片放入第二个带有过滤、循环、超声功能的槽体内，加热配合多频超声，进一步去除晶片表面2～5μm以上的大颗粒。
在本发明中，所述碱性有机溶液的温度优选为20～80℃，更优选为30～70℃，如20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
在本发明中，所述机械抖动的频率为20～50次/min，优选为25～45次/min，如20次/min，25次/min，30次/min，35次/min，40次/min，45次/min，50次/min，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值；所述机械抖动的幅度为10～20cm，更优选为12～18cm，如10cm，11cm，12cm，13cm，14cm，15cm，16cm，17cm，18cm，19cm，20cm，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
在本发明中，所述过滤优选采用过滤精度大于0.3μm滤芯，所述多频超声优选为先低频超声再中频超声，所述低频超声初步去除晶片表面5μm以上大颗粒；所述低频超声的频率优选为20～50KHz，优选为25～45KHz，如20KHz，25KHz，30KHz，35KHz，40KHz，45KHz，50KHz，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值；所述低频超声的时间优选为5～20min，更优选为10～15min，如5min，6min，7min，8min，9min，10min，11min，12min，13min，14min，15min，16min，17min，18min，19min，20min，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
所述中频超声进一步去除晶片表面2μm以上大颗粒，所述中频超声的频率优选为50～120KHz，更优选为60～110KHz，如50KHz，55KHz，60KHz，65KHz，70KHz，75KHz，80KHz，85KHz，90KHz，95KHz，100KHz，105KHz，110KHz，115KHz，120KHz，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值；所述中频超声的时间优选为5～20min，更优选为10～15min，如5min，6min，7min，8min，9min，10min，11min，12min，13min，14min，15min，16min，17min，18min，19min，20min，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
超声波去除颗粒的原理为超声波清洗机将声能转换成机械振动，通过清洗槽壁将超声波辐射到槽子中的清洗液，槽内液体中的微气泡能够在声波的作用下保持振动，气泡在接触到晶片表面后破裂，气泡破裂产生的爆破力会带走晶片表面的颗粒。本发明采用多频超声结合的方式能够有效去除大范围不同粒径的颗粒，晶片表面更干净，增强了清洗效果。
在清洗过程中，可根据碱性溶剂的脏污程度及时换液，使晶片达到最好的清洗效果。同时为降低成本可将第二个槽体内的溶剂置换到第一个槽体内，只有第二个槽体需要重新配液。
之后，本发明将有机清洗后的晶片用热水喷淋和快排来进一步去除黏附在晶片表面颗粒的方法，所述热水的温度优选为50～90℃，更优选为60～80℃，如50℃，55℃，60℃，65℃，70℃，75℃，80℃，85℃，90℃，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值；所述热水喷淋的流速优选为2～50L/min，更优选为10～40L/min，如5L/min，10L/min，15L/min，20L/min，25L/min，30L/min，35L/min，40L/min，45L/min，50L/min，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值；所述快排的速度优选为1～10L/s，更优选为3～8L/s，如1L/s，2L/s，3L/s，4L/s，5L/s，6L/s，7L/s，8L/s，9L/s，10L/s，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
因为碱性溶剂有一定的粘稠度，本发明使用热水喷淋快排能够更有效的清洗掉残留在晶片表面的碱性溶剂和大颗粒。通过上述步骤清洗的晶片，在卤素灯下观察，晶片表面透亮、无药液残留、无大颗粒。合格率达到100％。
(2)无机清洗
完成有机清洗之后，本发明将所述有机清洗后的晶片置于无机清洗液中，同时配合机械滚动和兆声清洗，进一步去除碳化硅表面的0.1～2μm的小颗粒。
本发明首先通过双氧水或臭氧将碳化硅表面沾污氧化，之后用氨水将氧化的颗粒螯合。机械滚动轴位于晶片下方，通过滚轴的转动带动晶片转动，使晶片能够在药液中清洗充分。
在本发明中，所述无机清洗液中双氧水的质量分数优选为30％～40％，如30％、31％、32％、33％、34％、35％、36％、37％、38％、39％、40％；所述氨水的质量分数优选为28％～30％，如28％、29％或30％。
在本发明中，所述滚轴的直径优选为3～10cm，更优选为5～8cm，所述滚轴的转动速度优选为3～8r/min，更优选为4～7r/min，最优选为5～6r/min。
在本发明中，所述兆声清洗的频率为600～1000KHz，更优选为700～900KHz，如600KHz，650KHz，700KHz，750KHz，800KHz，850KHz，900KHz，950KHz，1000KHz，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值；所述兆声清洗的功率为600～3000W，更优选为1000～2500W，如600W，700W，800W，900W，1000W，1300W，1500W，1800W，2000W，2500W，3000W，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值；所述兆声清洗的时间优选为5～20min，更优选为10～15min，如5min，6min，7min，8min，9min，10min，11min，12min，13min，14min，15min，16min，17min，18min，19min，20min，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
兆声清洗之后，本发明使用常温水对碳化硅晶片进行喷淋和快排，所述常温水的温度优选为20～30℃，所述喷淋的流速为2～50L/min，更优选为10～40L/min，如5L/min，10L/min，15L/min，20L/min，25L/min，30L/min，35L/min，40L/min，45L/min，50L/min，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值；所述快排的速度优选为1～10L/s，更优选为3～8L/s，如1L/s，2L/s，3L/s，4L/s，5L/s，6L/s，7L/s，8L/s，9L/s，10L/s，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
(3)表面钝化
表面钝化通过臭氧水的氧化作用来去除碳化硅表面的悬挂键，在晶片表面形成一层氧化膜，防止颗粒的再次吸附污染。
在本发明中，所述臭氧水的温度优选为20～50℃，更优选为30～40℃；所述臭氧水的压力优选为0.1～0.4MPa，更优选为0.2～0.3MPa，所述臭氧的溶解度优选为10～50ppm，更优选为20～40ppm。
本发明提供了一种去除碳化硅晶片表面颗粒的清洗方法，包括以下步骤：A)将待清洗的晶片置于碱性有机溶液中，依次进行机械抖动和多频超声，进行有机清洗；所述碱性有机溶液包括表面活性剂、螯合剂、pH调节剂和有机溶剂；所述多频超声具体为：在20～50KHz下超声5～20min，然后再50～120KHz下超声5～20min；B)将所述有机清洗后的晶片置于无机清洗液中，进行兆声清洗；所述无机清洗液包括氧化剂和氨水；C)将所述兆声清洗后的晶片使用臭氧水进行表面钝化。本发明中的有机清洗通过碱性有机溶剂+机械作用相结合的办法，来去除表面黏着的蜡质、抛光液中的无机研磨液、硅溶胶和其余的大颗粒；无机清洗通过化学药液和机械作用相结合的办法来进一步去除碳化硅表面的小颗粒；表面钝化通过氧化作用来去除碳化硅表面的悬挂键，防止颗粒的再次吸附污染。本发明中的方法清洗的晶片通过Candela920测试，0.3um以上颗粒数小于300个，合格率可以达到90％以上。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种去除碳化硅晶片表面颗粒的清洗方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
首先将含有氢氧化钾的碱性溶剂与水以1：10的比例混合，需配置两个槽体的药液，均加热到60℃。将待清洗的晶片放置在第一个槽体内抖动，抖动频率为30次/分钟，抖动幅度15cm，抖动时间为10min；然后将晶片放置在第二个带有过滤、循环、超声功能的槽体内，过滤精度为1um，超声频率为40KHZ，功率为600W，超声10min。清洗过程中可根据碱性溶剂的脏污程度及时换液，使晶片达到最好的清洗效果。同时为降低成本可将第二个槽体内的溶剂置换到第一个槽体内，只有第二个槽体需要重新配液。
碱性溶剂清洗过的晶片，使用40℃的热水进行喷淋和快排，喷淋流速12L/min，快排速度4L/s。
经过上述步骤清洗的晶片，在卤素灯下检片，无肉眼可见的脏污，如图1。然后将晶片放置在配好的氨水与双氧水的混合溶液中，同时滚动，兆声清洗10min，滚动速度为8r/min，兆声频率为750KHZ。之后，晶片通过常温水喷淋和快排，喷淋流速12L/min，快排速度4L/s。通过兆声震荡、超纯水冲洗可以很好的去除晶片表面小颗粒。
经过上述清洗后的晶片放在温度为50℃的温的臭氧水中冲洗30S。
清洗完毕的晶片在显微镜暗场下观察晶片表面颗粒较少，如图2。
实施例2
首先配置碱性溶剂，配置方法同实施例1。配置两个槽体的药液，均加热到60℃。将待清洗的晶片放置在第一个槽体内抖动，抖动频率为30次/分钟，抖动幅度15cm，抖动时间为10min；然后将晶片放置在第二个带有过滤、循环、超声功能的槽体内，过滤精度为1um,超声频率为40KHZ，功率为600W，超声10min。清洗换液同实施例1。
碱性溶剂清洗过的晶片，使用40℃的热水进行喷淋和快排，喷淋流速12L/min，快排速度4L/s。
重复上述步骤两次。经过上述步骤清洗的晶片，在卤素灯下检片，无肉眼可见的脏污。
将上述清洗后的晶片放置在配好的氨水与双氧水的混合溶液中，清洗方法同实施例1，此步骤重复两次，将晶片表面颗粒去除干净。
经过上述清洗后的晶片放在温度为50℃的温的臭氧水中冲洗30S。
清洗完毕的晶片在Candela 920下测试的0.3～10um颗粒和10um以上颗粒如图3和图4。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种去除碳化硅晶片表面颗粒的清洗方法，包括以下步骤：
A)将待清洗的晶片置于碱性有机溶液中，依次进行机械抖动和多频超声，进行有机清洗；
所述碱性有机溶液包括表面活性剂、螯合剂、pH调节剂和有机溶剂；
所述多频超声具体为：在20～50KHz下超声5～20min，然后再50～120KHz下超声5～20min；
B)将所述有机清洗后的晶片置于无机清洗液中，进行兆声清洗；
所述无机清洗液包括氧化剂和氨水；
C)将所述兆声清洗后的晶片使用臭氧水进行表面钝化。
2.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述表面活性剂、螯合剂、pH调节剂与有机溶剂的质量份数之比为(1～10)：(0.5～5)：(20～40)：(3～5)；
所述有机溶剂为酮类和或醇类有机溶剂。
3.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述碱性有机溶液的清洗温度为20～80℃，所述有机清洗过程中碱性有机溶液循环并使用大于0.3μm的滤芯过滤。
4.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述步骤A)中机械抖动的频率为20～50次/min，所述机械抖动的幅度为10～20cm。
5.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述步骤B)中的氧化剂包括双氧水和/或臭氧。
6.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述兆声清洗的频率为600～1000KHz，所述兆声清洗的功率为600～3000W，所述兆声清洗的时间为5～20min。
7.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述步骤B)使用滚动装置带动晶片在无机清洗液中旋转，所述滚动装置的旋转速度为3～8r/min。
8.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述臭氧水的温度为20～50℃；压力为0.1～0.4MPa，所述臭氧的溶解度为10～50ppm。
9.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，在所述有机清洗之后对所述晶片进行热水喷淋；所述热水的温度为50～90℃，喷淋的流速为2～50L/min。
10.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述兆声清洗之后使用常温水喷淋，所述常温水的温度为20～30℃，喷淋的流速为2～50L/min。
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