CN114536208B - 一种磷化铟研磨工艺与磷化铟 - Google Patents

一种磷化铟研磨工艺与磷化铟 Download PDF

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Abstract

本申请涉及半导体材料加工技术领域，具体公开了一种磷化铟研磨工艺与磷化铟。一种磷化铟研磨工艺，包括以下步骤：S1.第一研磨：采用水磨的方法进行第一次研磨；S2.第二研磨：使用第一研磨液进行研磨，第一研磨液中包括第一研磨粒，第一研磨粒的粒径为8‑13μm；S3.第三研磨：使用第二研磨液进行研磨，第二研磨液中包括第二研磨粒，第二研磨粒的粒径为4‑6μm。本申请的磷化铟研磨工艺效率高，研磨去除效率可以达到3.35‑3.57μm/min；研磨效果好，经本申请研磨工艺研磨后的磷化铟的表面粗糙度达到0.35‑1.02μm，且研磨后对磷化铟表面损伤小，表面划痕率达到5.21‑5.86%。

Description

一种磷化铟研磨工艺与磷化铟
技术领域
本申请涉及半导体材料加工技术领域，更具体地说，它涉及一种磷化铟研磨工艺与磷化铟。
背景技术
随着我国经济的高速发展，移动通讯等电子产品崛起，对单晶硅、多晶硅、砷化镓、磷化铟等各类半导体材料的需求不断增长，在半导体材料应用之前先要对其进行加工，在加工工艺中，半导体的研磨步骤至关重要，其直接影响半导体材料的加工质量。
现在的磷化铟研磨采用的研磨方式大多为用湿法研磨，磷化铟在研磨盘上在研磨液的作用下，进行研磨减薄，一般研磨液中包括研磨粒、分散液。
针对上述相关技术，申请人发现研磨结束后，将磷化铟进行腐蚀后，磷化铟表面会存在少量细小的划痕，影响磷化铟的性能，以及后续步骤的操作。
发明内容
为了降低研磨后，磷化铟表面存在划痕的几率，本申请提供一种磷化铟研磨工艺与磷化铟。
第一方面，本申请提供一种磷化铟研磨工艺，采用如下的技术方案：
一种磷化铟研磨工艺，包括以下步骤：
S1.第一研磨：采用水磨的方法进行第一次研磨；
S2.第二研磨：使用第一研磨液进行研磨，第一研磨液中包括第一研磨粒，第一研磨粒的粒径为8-13μm；
S3.第三研磨：使用第二研磨液进行研磨，第二研磨液中包括第二研磨粒，第二研磨粒的粒径为4-6μm。
通过采用上述技术方案，先通过水磨的方式对磷化铟进行处理研磨，初步去除磷化铟表面的杂质，然后再进行第二次研磨，第二次研磨为粗研磨第二次研磨的研磨粒粒径较大，在对磷化铟的磨损过程中以机械磨损为主化学磨损为辅，以更快的速率对磷化铟进行研磨；然后再进行第三次研磨，第三次研磨的研磨粒粒径较小，以化学研磨为主物理磨损为辅，虽然研磨效率相对较低，但是对磷化铟表面造成的损伤较小，用过三次研磨不仅可以降低研磨对磷化铟表面造成的损伤，还可以保证研磨效率。
优选的，所述第一研磨粒包括重量比为1：（1.5-2.2）的二氧化硅、氧化锆，二氧化硅的粒径为8-10μm，氧化锆的粒径为9-13μm。
通过采用上述技术方案，在第一研磨粒中，二氧化硅以化学磨损为主，氧化锆以物理磨损为主，二氧化硅表面的羟基官能团与磷化铟表面发生强相互作用，实现对磷化铟表面物质的去除，同时，二氧化硅表面基团对化学反应产物和机械作用产物具有一定的“吸附”作用，使它们附着在二氧化硅磨粒表面，磨粒随抛光液流动，进一步实现了一定的材料去除，提高研磨效果。
优选的，所述第二研磨粒为经过硅烷偶联剂改性的第二研磨粒。
第二研磨粒粒径较小，其目的是为了提高化学磨损，降低物理磨损对磷化铟表面造成的损伤，但是第二研磨粒比表面积大，容易发生团聚，团聚后的第二研磨粒容易对磷化铟表面造成损伤。用硅烷偶联剂对第二研磨粒进行改性，可以提高第二研磨粒的分散性能，降低第二研磨粒发生团聚的几率，从而降低对磷化铟表面的损伤作用。
优选的，所述第一研磨液包括以下重量份原料：第一研磨粒30-40份、分散剂1-3份、第一研磨油1-3份、水50-60份。
通过采用上述技术方案，分散剂帮助第一研磨粒均匀分散在第一研磨液体系中，第一研磨油对金属表面氧化膜的化学作用，使其软化，易于从表面研磨除去，提高研磨效率，同时还可以起润滑作用，降低对磷化铟表面的损伤。
优选的，所述二氧化硅为微孔二氧化硅微球。
通过采用上述技术方案，第一研磨液中二氧化硅主要进行化学磨损，微孔结构的二氧化硅增大二氧化硅与磷化铟的接触面积，加剧接触界面间的摩擦化学反应；另一方面，微孔二氧化硅能够储存部分水分子进而增加磷化铟表面的摩擦化学磨损。
优选的，所述第一研磨油包括以下重量份原料：硫代膦酸钡盐1-2份、亚磷酸二丁酯10-15份、烯基丁二酸0.5-1份、甲基硅油25-30份。
通过采用上述技术方案，硫代膦酸钡盐能吸附于第一研磨粒表面形成一层覆盖膜，阻止它们聚集成较大的粒子和在磷化铟表面沉积，使其保持分散、胶溶或悬浮状态；亚磷酸二丁酯起到抗磨损作用，降低研磨过程中磷化铟表面发生损坏的几率；烯基丁二酸通过物理吸附作用能降低磷化铟表面的自由能，提高磷化铟表面的稳定性，通过化学吸附作用形成一层钝化膜，降低磷化铟表面的腐蚀；甲基硅油作为润滑油，降低对磷化铟表面的损坏作用。在第一研磨油的作用下，既可以提高研磨效果又可以降低对磷化铟表面的损伤。
优选的，所述第二研磨液包括以下重量份原料：第二研磨粒35-45份、分散剂6-9份、第二研磨油6-8份、水40-50份。
通过采用上述技术方案，分散剂帮助第二研磨粒均匀分散在第二研磨液体系中，第二研磨油可以起润滑作用，降低对磷化铟表面的损伤。
优选的，所述第二研磨油包括以下重量份原料：壬二酸酰胺钠10-15份、月桂二酸8-10份、单乙醇胺20-25份。
通过采用上述技术方案，第三研磨以化学研磨为主，二酸酰胺钠、月桂二酸、单乙醇胺协同作用可以提高第二研磨粒的化学磨损作用，另外，壬二酸酰胺钠与月桂二酸复配可以提高第二研磨液的防腐性能；在第三次研磨过程后，磷化铟晶片表面的光滑平整度高于第二次研磨。
优选的，所述第一研磨后用第一清洗剂对磷化铟进行第一清洗，第二研磨后用第二清洗剂对磷化铟进行第二清洗，第三研磨后用第三清洗剂对磷化铟进行第三清洗；
所述第一清洗剂为去离子水；
第二清洗剂包括以下重量份原料：双氧水50-60份、硫酸10-15份、盐酸5-10份；
第三清洗剂包括以下重量份原料：双氧水50-60份、柠檬酸15-30份。
通过采用上述技术方案，每次研磨后磷化铟表面都会沾有研磨掉落的废渣，研磨后对磷化铟进行清洗，洗掉其表面的废渣，可以降低下一次研磨过程中对磷化铟表面造成的损坏，同时可以提高下一次研磨的研磨效果。
第一研磨为水磨，磷化铟表面沾有研磨掉落的废渣，用水洗掉废渣即可；第二次研磨、第三次研磨后，磷化铟表面除了沾有研磨掉落的废渣外还沾有第一研磨液、第二研磨液的废液；第二次研磨较于第三次研磨，研磨力度较大，相对产生的废液与废渣较多，第二清洗剂中双氧水氧化磷化铟表面的金属颗粒，生成氧化物，盐酸与硫酸的混合酸与氧化物进行反应，去除氧化物；第三清洗剂中双氧水对磷化铟表面的物质进行氧化，生成氧化物，柠檬酸溶液沉淀晶片表面的残留研磨液与晶片掉量废渣，使杂质分散悬浮，达到清洗目的。
第二方面，本申请提供一种经上述任一磷化铟研磨工艺加工得到的磷化铟。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请采用三步研磨法，且控制第二研磨与研磨中研磨粒的粒径，使得研磨的去除效率达到3.35-3.57μm/min，研磨后的磷化铟表面粗糙度达到0.35-1.02μm，表面划痕率达到5.21-5.86%，研磨速率高，研磨后表面光滑、且表面损伤率低。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
原料和中间体的制备例
原料
本申请所用原料均为普通市售产品；
分散剂可以为市售的任一分散剂，本申请实施例中采用甘油分散剂。
制备例
制备例1
改性第二研磨粒，其制备方法：
将第二研磨粒二氧化硅浸泡到硅烷偶联剂KH550溶液中，浸泡1h后捞出、过滤，然后在65℃下烘干，得到改性第二研磨粒。
制备例2
第一研磨油，其制备方法为：
将硫代膦酸钡盐0.15kg、亚磷酸二丁酯1.3kg、烯基丁二酸0.08kg、甲基硅油2.8kg混合均匀，得到第一研磨油。
制备例3
第二研磨油，其制备方法为：
将壬二酸酰胺钠1.3kg、月桂二酸0.9kg、单乙醇胺2.3kg混合均匀，得到第二研磨油。
制备例4
第一研磨液，其制备方法为：
将第一研磨粒二氧化硅30kg、分散剂1kg、制备例2所得的第一研磨油1kg、水50kg混合均匀得到第一研磨液，其中二氧化硅粒径为8-13μm。
制备例5
第一研磨液，其制备方法为：
将第一研磨粒二氧化硅40kg、分散剂3kg、制备例2所得的第一研磨油3kg、水60kg混合均匀得到第一研磨液，其中二氧化硅为无孔二氧化硅微球，粒径为8-13μm。
制备例6
与制备例5不同的是，制备例6中第一研磨粒包括16kg二氧化硅、24kg二氧化锆，其中二氧化硅为无孔二氧化硅微球，粒径为8-10μm，氧化锆的粒径为9-13μm。
制备例7
与制备例5不同的是，制备例7中第一研磨粒包括14kg二氧化硅、26kg二氧化锆，其中二氧化硅为无孔二氧化硅微球，粒径为8-10μm，氧化锆的粒径为9-13μm。
制备例8
与制备例5不同的是，制备例8中第一研磨粒包括12.5kg二氧化硅、27.5kg二氧化锆，其中二氧化硅的粒径为8-10μm，氧化锆的粒径为9-13μm。
制备例9
与制备例7不同的是，制备例9中二氧化硅的粒径为9-13μm，氧化锆的粒径为8-10μm。
制备例10
与制备例7不同的是，制备例10二氧化硅为微孔二氧化硅微球。
制备例11
第二研磨液，其制备方法为：
将第二研磨粒二氧化硅35kg、分散剂6kg、制备例3所得第二研磨油6kg、水40kg混合均匀得到第二研磨液，二氧化硅粒径为4-6μm。
制备例12
第二研磨液，其制备方法为：
将第二研磨粒二氧化硅45kg、分散剂9kg、制备例3所得第二研磨油8kg、水50kg混合均匀得到第二研磨液，二氧化硅粒径为4-6μm。
制备例13
与制备例12不同的是，制备例13用等量来自制备例1所得的改性第二研磨粒替换第二研磨粒。
制备例14
与制备例10不同的是，制备例14用等量来自制备例3所得的第二研磨油替换第一研磨油。
制备例15
与制备例13不同的是，制备例15中用等量来自制备例2的第一研磨油替换第二研磨油。
制备例16
第二清洗剂，其制备方法为：
将双氧水55kg、硫酸13kg、盐酸8kg混合均匀，得到第二清洗剂。
制备例17
第三清洗剂，其制备方法为：
将双氧水55kg、柠檬酸25kg混合均匀，得到第三清洗剂。
实施例
实施例1
一种磷化铟，其研磨包括以下步骤：
S1.第一研磨：采用水磨的方法进行第一次研磨；
S2.第二研磨：使用制备例4所得的第一研磨液进行研磨，研磨压力为10Kg，研磨的时间为8min；
S3.第三研磨：使用制备例11所得的第二研磨液进行研磨，研磨压力为5Kg，研磨进行的时间为10min。
实施例2-7
与实施例1不同的是，实施例2-7中分别用来自制备例5-10的第一研磨液替换制备例4所得的第一研磨液。
实施例8-9
与实施例7不同的是，实施例8-9中分别用来自制备例12-13的第二研磨液替换制备例11所得的第二研磨液。
实施例10
与实施例9不同的是，实施例10中用来自制备例14的第一研磨液替换制备例10所得的第一研磨液。
实施例11
与实施例9不同的是，实施例11中用来自制备例15的第二研磨液替换制备例13所得的第二研磨液。
实施例12
一种磷化铟，其研磨工艺包括以下步骤：
S1.第一研磨：采用水磨的方法进行第一次研磨；
S2.第一清洗：用去离子水对水磨后的磷化铟进行清洗；
S3.第二研磨：使用制备例10所得的第一研磨液进行研磨，研磨压力为10Kg，研磨的时间为8min；
S4.第二清洗：用制备例16得到的第二清洗剂对第二研磨后的磷化铟进行清洗，清洗时间为3min；
S5.第三研磨：使用制备例13所得的第二研磨液进行研磨，研磨压力为5Kg，研磨进行的时间为10min；
S6. 第二清洗：用制备例17得到的第三清洗剂对第三研磨后的磷化铟进行清洗，清洗时间为3min。
实施例13
与实施例12不同的是，实施例13中的第二清洗剂与第三清洗剂均为水。
实施例14
与实施例12不同的是，实施例14中第二清洗用第三清洗剂，第三清洗用第二清洗剂。
对比例
对比例1
与实施例1不同的是，对比例1中第一研磨粒的粒径为4-6μm。
对比例2
与实施例1不同的是，对比例2中第二研磨粒的粒径为8-13μm。
对比例3
与实施例1不同的是，对比例3中第二研磨与第三研磨在研磨工艺步骤中的先后顺序进行调换。
对比例4
与实施例1不同的是，对比例4中不包括第一研磨。
性能检测试验
检测方法
根据《产品几何技术规范 表面结构 轮廓法 表面粗糙度参数及其数值》GB/T1031-2009，对经实施例1-14与对比例1-4艺研磨处理后的磷化铟表面的粗糙度进行检测。检测环境为：23℃。
对实施例1-14与对比例1-4的材料去除速率进行检测，检测方法为：称量研磨前后磷化铟的质量，按照下述公式计算去除速率：
式中MRR为去除速率（nm/min） Δm 为磷化铟前后的质量变化(单位：g)，ρ为磷化铟的密度(g/cm3)，A为磷化铟的表面积（cm2），t为研磨时间(min)。
对实施例1-14对比例1-4磨后的磷化铟的表面划痕率进行检测，测量研磨后磷化铟表面划痕的面积，按照下述公式计算划痕率：
式中a为研磨后划痕面积（cm2），A为磷化铟的表面积（cm2）。
检测结果见表1。
表1 性能检测结果
表面粗糙度/μm MRR（μm/min） 划痕率（%）
实施例1 1.02 3.35 5.86
实施例2 0.98 3.36 5.81
实施例3 0.82 3.41 5.60
实施例4 0.71 3.42 5.53
实施例5 0.88 3.39 5.64
实施例6 0.95 3.38 5.72
实施例7 0.58 3.52 5.46
实施例8 0.63 3.49 5.43
实施例9 0.51 3.53 5.38
实施例10 0.67 3.48 5.44
实施例11 0.75 3.47 5.46
实施例12 0.35 3.57 5.21
实施例13 0.47 3.54 5.29
实施例14 0.42 3.55 5.25
对比例1 1.20 3.21 5.96
对比例2 1.13 3.42 6.18
对比例3 1.06 3.28 6.12
对比例4 1.10 3.15 6.07
结合实施例1-14和对比例1-4并结合表1可以看出，经实施例1-14中的研磨工艺研磨的磷化铟的粗糙度与表面划痕率均低于对比例1-4说明本申请的研磨工艺研磨得到的磷化铟的质量较高；另外，实施例1-14中的研磨工艺的去除速率高于对比例1与对比例3-4，虽然对比例2的出去速率相对较高，但是经对比例2研磨工艺得到的磷化铟的表面粗糙度高、表面划痕率高，整体来说，本申请实施例的研磨工艺更优。
结合实施例1与实施例1-3，并结合表1可以看出，对比例1与对比例2中两次研磨的研磨粒径相同，对比例1中采用的研磨粒的粒径相对较小，对比例2中研磨粒的粒径相对较大，对比例3中先用较小粒径的研磨粒研磨再用较大粒径的研磨粒研磨。在粗糙度、去除速率、划痕率等方面，实施例1的表现均优于对比例1与对比例3；与对比例2相比，实施例1在粗糙度、划痕率方面表现更优，而去除速率相对略低于对比例2，这说明本申请的研磨工艺综合表现更优。
结合实施例2-6并结合表1可以看出，第一研磨粒的粒径级配发生变化，其研磨效果会随之发生改变，在本申请限定的级配范围内，既二氧化氯的粒径相对较低，二氧化锆的粒径相对较大，其达到的研磨效果更好。
结合实施例4与实施例7，并结合表1可以看出，实施例7中的粗糙度、去除速率、划痕率均优于实施例4，这说明采用微孔二氧化硅可以达到更好的研磨效果，这可能是因为微孔结构的二氧化硅增大二氧化硅与磷化铟的接触面积，同时，微孔二氧化硅能够储存部分水分子进而增加磷化铟表面的摩擦化学磨损。
结合实施例8-9，并结合表1可以看出，实施例9中的粗糙度、去除速率、划痕率均优于实施例8，这说明第二研磨液中的第二研磨粒经过硅烷偶联剂改性后，其研磨效果提高，这可能是因为硅烷偶联剂对第二研磨粒进行改性，可以提高第二研磨粒的分散性能，降低第二研磨粒发生团聚的几率，从而降低对磷化铟表面的损伤作用。
结合实施例9-11，并结合表1可以看出，实施例9中的粗糙度、去除速率、划痕率均优于实施例10-11，这说明本申请的第一研磨油与第一研磨粒配合，第二研磨油与第二研磨粒配合才可以最大程度的提高研磨效果。
结合实施例11-14，并结合表1可以看出，实施例12-14中的粗糙度、去除速率、划痕率均优于实施例11，这说明每次研磨后对磷化铟进行清洗可以提高研磨效果；其中实施例12中的粗糙度、去除速率、划痕率均优于实施例13-14，这说明基于本申请的第二研磨与第三研磨，对应采用本申请的第二清洗剂与第三清洗剂可以达到更优的研磨效果。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种磷化铟研磨工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1.第一研磨：采用水磨的方法进行第一次研磨；
S2.第二研磨：使用第一研磨液进行研磨，第一研磨液中包括第一研磨粒，第一研磨粒的粒径为8-13μm；
S3.第三研磨：使用第二研磨液进行研磨，第二研磨液中包括第二研磨粒，第二研磨粒的粒径为4-6μm；
所述第一研磨液包括以下重量份原料：第一研磨粒30-40份、分散剂1-3份、第一研磨油1-3份、水50-60份；
所述第一研磨油包括以下重量份原料：硫代膦酸钡盐1-2份、亚磷酸二丁酯10-15份、烯基丁二酸0.5-1份、甲基硅油25-30份。
2.根据权利要求1所述的一种磷化铟研磨工艺，其特征在于：所述第一研磨粒包括重量比为1：（1.5-2.2）的二氧化硅、氧化锆，二氧化硅的粒径为8-10μm，氧化锆的粒径为9-13μm。
3.根据权利要求1所述的一种磷化铟研磨工艺，其特征在于：所述第二研磨粒为经过硅烷偶联剂改性的第二研磨粒。
4.根据权利要求2所述的一种磷化铟研磨工艺，其特征在于：所述二氧化硅为微孔二氧化硅微球。
5.根据权利要求1所述的一种磷化铟研磨工艺，其特征在于：所述第二研磨液包括以下重量份原料：第二研磨粒35-45份、分散剂6-9份、第二研磨油6-8份、水40-50份。
6.根据权利要求5所述的一种磷化铟研磨工艺，其特征在于：所述第二研磨油包括以下重量份原料：壬二酸酰胺钠10-15份、月桂二酸8-10份、单乙醇胺20-25份。
7.根据权利要求1所述的一种磷化铟研磨工艺，其特征在于：所述第一研磨后用第一清洗剂对磷化铟进行第一清洗，第二研磨后用第二清洗剂对磷化铟进行第二清洗，第三研磨后用第三清洗剂对磷化铟进行第三清洗；
所述第一清洗剂为水；
第二清洗剂包括以下重量份原料：双氧水50-60份、硫酸10-15份、盐酸5-10份；
第三清洗剂包括以下重量份原料：双氧水50-60份、柠檬酸15-30份。
8.一种由根据权利要求1-7任一所述的磷化铟研磨工艺加工得到的磷化铟。
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