KR100803876B1 - 연마용 조성물 - Google Patents

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Abstract

알루미늄 디스크 및 유리제 하드 디스크에 있어서, 기록 용량의 고밀도화를 위해 평균 굴곡도(waviness)가 3Å 미만인 디스크가 요구되고 있다. 본 발명은 상기 디스크의 평활한 연마면을 얻을 수 있는 연마용 조성물을 제공한다. 상기 연마 조성물은 다른 입자 크기 분포를 갖는 콜로이달 실리카 입자군을 포함하는, 0.5 내지 50중량%의 SiO2 농도를 갖는, 알루미늄 디스크, 또는 실리카를 표면에 갖는 기판의 연마용 조성물이다.
기판 연마, 알루미늄 디스크, 유리제 하드 디스크, 콜로이달 실리카

Description

연마용 조성물 {POLISHING COMPOSITION}
본 발명은, 작은 평균 굴곡도(waviness)의 연마면을 얻는 것을 목적으로 하는, 다른 모노모달수 입자경 분포를 갖는 콜로이달 실리카 입자군을 함유하는, 0.5 내지 50중량%의 SiO2 농도를 갖는 알루미늄 디스크, 또는 실리카를 표면에 갖는 기판의 연마용 조성물에 관한 것이다.
알루미늄 디스크의 연마라는 것은, 알루미늄 또는 그 합금으로 이루어지는 자기 기록 매체 디스크의 기판 자체의 표면, 또는 기판 위에 설치된 Ni-P, Ni-B 등의 도금층의 표면, 특히 Ni 90 내지 92% 및 P 8 내지 10%의 조성을 갖는 경질 Ni-P 도금층, 및 산화 알루미늄 층을 연마하는 것을 의미한다.
그 표면상에서 실리카를 갖는 기판의 연마라는 것은, 실리카를 50중량% 이상 함유하는 기판상의 표면층을 연마하는 것을 나타낸다. 상기 연마의 예는 수정(rock crystal), 포토마스크(photomask)용 석영유리, 반도체 디바이스의 산화 실리콘막, 결정화 유리제 하드 디스크, 알루미노실리케이트 유리 또는 소다 라임 유리제 하드 디스크를 연마하는 것을 포함한다.
본 발명의 연마용 조성물은 고 정밀도(high precision)로 평활한 연마 표면을 효율적으로 얻을 수 있기 때문에, 실리콘 단독으로 제조되는 반도체 웨이퍼(wafer), 갈륨 비소(gallium arsenide), 갈륨 포스파이드(gallium phosphide), 인듐 포스파이드(indium phosphide) 등의 화합물로 제조되는 반도체 웨이퍼, 반도체 다층 배선 기판의 구리 및 알루미늄과 같은 배선 금속, 질화막(nitride film) 및 탄화막(carbide film) 등의 정밀 연마 및, 사파이어, 탄탈산 리튬, 니오브산 리튬 등의 단결정, GMR 자기 헤드 등의 최종 연마에도 유용하다.
실리카 졸과 같은, 안정성이 높은 콜로이달 실리카 입자로 이루어진 졸(sols)은, 알루미늄 디스크, 유리제 하드 디스크, 포토마스크용 석영유리, 수정, 반도체 디바이스의 산화 실리콘막 등의 규산질 기판, 반도체 웨이퍼, 사파이어, 탄탈산 리튬, 니오브산 리튬 등의 단결정, MR 자기 헤드 등의 최종 연마에 있어서 일부 사용되고 있고, 또 사용을 위해 검토가 진행되고 있다. 그러나, 평균 표면 거칠기(roughness)가 양호한 연마면을 얻을 수는 있지만, 제거속도가 늦은 결점이 지적되고 있다.
본 발명은 낮은 제거율을 해결하고 우수한 품질의 연마면을 얻기 위해, 알루미늄 디스크 및 유리제 하드 디스크, 석영 유리, 수정, 반도체 디바이스의 산화 실리콘막용의 연마용 조성물을 제공하는데 목적이 있다. 특히 알루미늄 디스크 및 유리제 하드 디스크에서는, 기록 용량의 고밀도화에 수반하여 디스크의 고회전화 및 디스크와 자기 헤드와의 갭(gap)이 좁아지고 있어 최근에는 평균 굴곡도가 작은 디 스크가 요망되고 있다.
알루미늄 디스크 및 유리제 하드 디스크는 기록 용량의 고밀도화를 위해 디스크의 고회전화 및 디스크와 자기 헤드와의 갭이 좁아지고, 평균 굴곡도에 대한 요구가 엄격해졌다. 최근에는 평균 굴곡도가 3Å이하의 디스크가 요구되고 있다.
여기서, 본 발명은 2 또는 3 종류가 다른 모노모달수 입자경 분포를 갖는 콜로이달 실리카 입자군을 포함하고, 평균 입자크기(질소 흡착법에 의해 측정된 입자크기)의 비가 0.15 내지 0.80, SiO2량의 중량비로 1/0.05 내지 9.0으로 혼합된 수중에 분산하여 안정한 실리카 졸이며, 콜로이달 실리카 입자를 0.5 내지 50중량%의 SiO2 농도로 갖는 연마용 조성물을 제조하여 달성되었으며, 이로써 고 품질의 알루미늄 디스크, 실리카를 표면에 갖는 기판을 얻을 수 있다.
콜로이달 실리카 입자군의 질소 흡착법에 의해 측정된 입자크기는, 질소 흡착법에 의해 측정된 비표면적 S(m2/g)으로부터, 식 D=2720/S(nm)에 의해 주어진다.
구체적으로, 제1 실시형태는,
투과형 전자현미경에 의해 관찰할 때 80 내지 120nm의 입자크기를 갖는 1차 입자가 총 입자수의 90% 이상인 모노모달수 입자경 분포, 및 65 내지 100nm의 범위에 들어가는 평균 입자크기 Da(질소 흡착법에 의해 측정된 입자크기)를 갖는 콜로이달 실리카 입자군(이하, 콜로이달 실리카 입자군 (a)로 칭함), 및
투과형 전자현미경에 의해 관찰할 때 20 내지 40nm의 입자크기를 갖는 1차 입자가 총 입자수의 90% 이상인 모노모달수 입자경 분포, 및 15 내지 25nm의 범위 에 들어가는 평균 입자크기 Dc(질소 흡착법에 의해 측정된 입자크기)를 갖는 콜로이달 실리카 입자군(이하, 콜로이달 실리카 입자군 (c)로 칭함)을 포함하고,
여기서 Dc/Da의 비가 0.15 내지 0.38이고, 콜로이달 실리카 입자군 (a) 및 콜로이달 실리카 입자군 (c)의 SiO2량의 중량비로 W(a):W(c)=1: 0.05 내지 9.0으로 혼합된 수중에 분산하여 안정된 실리카 졸이며, 0.5 내지 50중량%의 SiO2 농도를 갖는 콜로이달 실리카 입자를 함유하는 실리카 졸을 함유하는 알루미늄 디스크의 연마용 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 제2 실시형태는,
투과형 전자현미경에 의해 관찰할 때 80 내지 120nm의 입자크기를 갖는 1차 입자가 총 입자수의 90% 이상인 모노모달수 입자경 분포, 및 65 내지 100nm의 범위에 들어가는 평균 입자크기 Da(질소 흡착법에 의해 측정된 입자크기)를 갖는 콜로이달 실리카 입자군(이하, 콜로이달 실리카 입자군 (a)로 칭함),
투과형 전자현미경에 의해 관찰할 때 20 내지 40nm의 입자크기를 갖는 1차 입자가 총 입자수의 90% 이상인 모노모달수 입자경 분포, 및 15 내지 25nm의 범위에 들어가는 평균 입자크기 Dc(질소 흡착법에 의해 측정된 입자크기)를 갖는 콜로이달 실리카 입자군(이하, 콜로이달 실리카 입자군 (c)로 칭함), 및
투과형 전자현미경에 의해 관찰할 때 5 내지 15nm의 입자크기를 갖는 1차 입자가 총 입자수의 90% 이상인 모노모달수 입자경 분포, 및 8 내지 12nm의 범위에 들어가는 평균 입자크기 Dd(질소 흡착법에 의해 측정된 입자크기)를 갖는 콜로이달 실리카 입자군(이하, 콜로이달 실리카 입자군 (d)로 칭함)을 포함하고,
여기서 Dc/Da의 비가 0.15 내지 0.38, Dd/Dc의 비가 0.26 내지 0.80이고, 콜로이달 실리카 입자군 (a), 콜로이달 실리카 입자군 (c), 및 콜로이달 실리카 입자군 (d)와의 SiO2량의 중량비로 W(a):W(c):W(d)=1: 0.05 내지 9.0 :0.01 내지 1.4로 혼합된 수중에 분산하여 안정된 실리카 졸이며, 0.5 내지 50중량%의 SiO2 농도를 갖는 콜로이달 실리카 입자를 함유하는 실리카 졸을 함유하는 알루미늄 디스크의 연마용 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 제3 실시형태는,
투과형 전자현미경에 의해 관찰할 때 40 내지 70nm의 입자크기를 갖는 1차 입자가 총 입자수의 90% 이상인 모노모달수 입자경 분포, 및 35 내지 50nm의 범위에 들어가는 평균 입자크기 Db(질소 흡착법에 의해 측정된 입자크기)를 갖는 콜로이달 실리카 입자군(이하, 콜로이달 실리카 입자군 (b)로 칭함), 및
투과형 전자현미경에 의해 관찰할 때 20 내지 40nm의 입자크기를 갖는 1차 입자가 총 입자수의 90% 이상인 모노모달수 입자경 분포, 및 15 내지 25nm의 범위에 들어가는 평균 입자크기 Dc(질소 흡착법에 의해 측정된 입자크기)를 갖는 콜로이달 실리카 입자군(이하, 콜로이달 실리카 입자군 (c)로 칭함) 또는
투과형 전자현미경에 의해 관찰할 때 5 내지 15nm의 입자크기를 갖는 1차 입 자가 총 입자수의 90% 이상인 모노모달수 입자경 분포, 및 8 내지 12nm의 범위에 들어가는 평균 입자크기 Dd(질소 흡착법에 의해 측정된 입자크기)를 갖는 콜로이달 실리카 입자군(이하, 콜로이달 실리카 입자군 (d)로 칭함)을 포함하고,
여기서 Dc/Db의 비가 0.30 내지 0.71 또는 Dd/Db의 비가 0.16 내지 0.34이고, 콜로이달 실리카 입자군 (c) 또는 콜로이달 실리카 입자군 (d)와 콜로이달 실리카 입자군 (b)와의 SiO2량의 중량비로 W(b): [W(c) 또는 W(d)]=1 : 0.05 내지 9.0으로 혼합된 수중에 분산하여 안정된 실리카 졸이며, 0.5 내지 50중량%의 SiO2 농도를 갖는 콜로이달 실리카 입자를 함유하는 실리카 졸을 함유하는 알루미늄 디스크의 연마용 조성물에 관한 것이다.
제1 내지 제3 실시형태에 따른 본 발명의 연마용 조성물은, 알루미늄 디스크 및 실리카를 표면에 갖는 기판의 연마에 사용된다.
여기서, 작은 평균 굴곡도의 디스크를 얻기 위해서는, 연마용 조성물의 요구 특성으로서 고속 연마성도 필요하다. 따라서, 본 발명의 연마용 조성물에 있어서, 연마 촉진제로서 질산 알루미늄, 황산 알루미늄, 염화 알루미늄, 알칼리성 질산 알루미늄 및 알칼리성 술팜산 알루미늄(basic aluminum sulfamate)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 알루미늄 화합물 또는, 질산철(III), 염화철(III), 황산철(III), 및 황산철 칼륨(III)[KFe(SO4)2]으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 철화합물을 함유시키는 것으로, 고속의 연마를 달성할 수 있다.
또한, 연마 촉진 효과와 함께 연마 특성의 안정화를 얻기 위해, 알루미늄 화합물 및 3가 철화합물의 안정화 효과가 있는 말레산, 주석산, 구연산, 말산, 글루콘산, 락트산 등의 카르본산을 함유시킨다.
본 발명에 있어서, 다른 모노모달수 입자경 분포(monomodal numerical particle size distributions)를 갖는 콜로이달 실리카 입자군의 평균 입자크기(질소 흡착법에 의해 측정된 입자크기)의 비가 0.15 미만이면 연마용 조성물의 연마 특성의 향상 효과가 작다. 마찬가지로, 평균 입자크기(질소 흡착법에 의해 측정된 입자크기)의 비가 0.80를 초과하여도 연마용 조성물의 연마 특성의 향상 효과가 작다.
본 발명에 있어서, 다른 모노모달수 입자경 분포를 갖는 콜로이달 실리카 입자군 중에서, 더욱 작은 콜로이달 실리카 입자군이 SiO2량의 중량비로 0.05 미만이면 연마용 조성물의 연마 특성의 향상 효과가 작다. 마찬가지로, SiO2량의 중량비로 9.0을 초과하면 연마용 조성물의 연마 특성의 향상이 작다.
본 발명의 연마용 조성물은, 콜로이달 실리카 입자가 투과형 전자현미경에 의해 관찰할 때 150 이상 250nm 이하의 1차 입자가 총 입자수의 90% 이상인 모노모달수 입자경 분포, 및 100 내지 140nm의 범위에 들어가는 평균 입자크기 Dx(질소 흡착법에 의해 측정된 입자크기)를 갖는 콜로이달 실리카 입자군도 혼합할 수가 있다.
본 발명의 연마용 조성물에 있어서 콜로이달 실리카 입자군의 함유량은, SiO2 농도로서 0.2 내지 50중량%이고, 보다 바람직하게는 1 내지 30중량%이다. SiO2 농도가 0.2중량% 미만이면 연마 효과가 작고, SiO2 농도가 50중량%를 초과하면 졸이 불안정하게 된다.
알루미늄 디스크의 연마에 있어서, 실리카 졸은 알칼리성 졸로서 그대로 사용할 수 있지만, 알칼리성 졸을 양이온 교환 처리한 졸, 또는 염산, 황산, 질산, 인산, 질산, 또는 옥살산 등의 수용성 산성 물질을 첨가하여 산성으로 한 졸이 더욱 바람직하다.
또한 연마 촉진제로서 질산 알루미늄, 황산 알루미늄, 염화 알루미늄, 알칼리성 질산 알루미늄, 알칼리성 술팜산 알루미늄 등을 사용할 수가 있고, 그 함유량은 Al2O3 환산 농도로서 0.01 내지 5.0중량%가 바람직하다. Al2O3 환산 농도로서 0.01중량% 미만이면 연마 촉진 효과가 작고, 5.0중량%를 초과하면 실리카 졸이 불안정하게 된다.
또한 연마 촉진제로서 질산철(III), 염화철(III), 황산철(III), 황산철 칼륨(III) 화합물 등의 철화합물도 사용할 수 있고, 그 함유량은 Fe2O3 환산 농도로서 0.01 내지 5.0중량%가 바람직하다. Fe2O3 환산 농도로서 0.01중량% 미만이면 연마 촉진 효과가 작고, 5.0중량%를 초과하면 실리카 졸이 불안정하게 된다.
더욱이, 말레산, 주석산, 구연산, 말산, 글루콘산, 락트산 등의 카르본산의 함유량은 0.01 내지 5.0중량%가 바람직하다. 0.01중량% 미만이면 연마 촉진제 및 안정화제로서의 효과가 작고, 5.0중량%를 초과하면 실리카 졸이 불안정하게 된다.
더욱 연마 촉진제로서, 질산 니켈(nickel nitrate), 질산 지르코닐(zirconyl nitrate), 질산 세륨(cerium nitrate), 몰리브덴산 암모늄(ammonium molybdate) 등의 금속염도 첨가할 수 있다.
유리제 하드 디스크의 연마 방법에서는, 알칼리성의 실리카 졸을 그대로 사용할 수 있지만, 알칼리성 실리카 졸을 양이온 교환 처리한 졸 또는 염산, 황산, 질산, 질산, 인산 등의 수용성 산성 물질을 첨가하여 산성으로 한 졸로도 사용할 수 있다.
더욱, 본 발명의 연마용 조성물은, 알루미나(alumina), 산화 지르코늄(zirconia), 규산 지르코늄(zirconium silicate), 뮬라이트(mullite), 산화 세륨(cerium oxide), 산화철(iron oxide), 산화 크로뮴(chromium oxide), 산화 티탄(titanium oxide), 산화 주석(tin oxide) 등을 첨가할 수 있다. 그리고 수산화알루미늄, 베마이트(boehmite), 게이사이트(goethite) 등의 수화 산화물 및 다이아몬드, 질화 붕소, 질화 실리콘, 탄화 실리콘 등의 비산화물도 첨가할 수 있다.
또한, 연마제용 조성물로서 일반적으로 첨가할 수 있는 에탄올, 프로판올, 에틸렌 글리콜, 및 프로필렌 글리콜과 같은 수용성 알코올, 알킬 벤젠 설폰산 나트륨, 포르말린 축합물과 같은 계면활성제, 폴리아크릴산염과 같은 유기 폴리 음이온계 물질, 셀룰로오스, 히드록시 에틸 셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스과 같은 셀룰로오스류를 첨가할 수 있다.
실시예에서, "AxBy 환산 농도로서"는 단순히 "AxBy로서" 표현되고, 여기서 AxBy는 SiO2, Al2O3, 또는 Fe2O3와 같은 금속 산화물을 나타낸다.
실시예 1
시판 투과형 전자현미경에 의해 관찰할 때 80nm 이상 120nm 이하의 1차 입자가 총 입자수의 90% 이상인 모노모달수 입자경 분포, 및 76nm의 평균 입자크기(질소 흡착법)를 갖는 콜로이달 실리카 입자군으로 이루어지는 알칼리성 실리카 졸(a－1)(비중 1.294, 점도 2.7mPa·s, pH 9.6, SiO2 농도 40.5중량%)을 초순수로 SiO2 농도 30.5중량%로 희석하고, 앰버라이트-120B(Amberlite-120B)의 양이온 교환 수지 충전 컬럼을 통해 통과시켜 SiO2 농도 30.1중량%의 산성 실리카 졸(a－2)을 얻었다. 이 실리카 졸(a－2) 265g에, 시판 투과형 전자현미경에 의해 관찰할 때 20nm 이상 40nm 이하의 1차 입자가 총 입자수의 90% 이상인 모노모달수 입자경 분포를 갖고 21nm의 평균 입자크기(질소 흡착법)를 갖는 콜로이달 실리카 입자군으로 이루어지는 산성 실리카 졸(c－1)(비중 1.289, 점도 4.1mPa·s, pH 2.7, SiO2 농도 40.1중량%)를 50g, 시판 투과형 전자현미경에 의해 관찰할 때 5nm 이상 15nm 이하의 1차 입자가 총 입자수의 90% 이상으로 모노모달수 입자경 분포를 갖고 10nm의 평균 입자크기(질소 흡착법)를 갖는 콜로이달 실리카 입자군으로 이루어지는 산성 실리카 졸(d－1)(비중 1.126, 점도 1.6mPa·s, pH 2.5, SiO2 농도 20.4중량%) 20g를 혼합하고, 초순수로 희석하여 SiO2 농도 10.0중량%의 연마용 조성물(α) 1,000g을 제조하였다. 이 연마용 조성물에 포함되는 콜로이달 실리카 입자군의 평균 입자크 기의 비는, (c－1)/(a－2)=0.28, (d－1)/(c－1)=0.48이었다.
비교예 1
실시예 1에서 얻은 산성 실리카 졸(a－2)을 초순수로 희석하여 SiO2 농도 10.0중량%의 연마용 조성물(α1) 1,000g을 제조하였다.
비교예 2
실시예 1에서 얻은 산성 실리카 졸(c－1)을 초순수로 희석하여 SiO2 농도 10.0중량%의 연마용 조성물(α2) 1,000g을 제조하였다.
실시예 2
실시예 1의 산성 실리카 졸(a－2) 265g에 대하여, 실시예 1의 산성 실리카 졸(c－1)을 50g, 또한 시판 투과형 전자현미경에 의해 관찰할 때 5nm 이상 15nm 이하의 1차 입자가 총 입자수의 90% 이상인 모노모달수 입자경 분포를 갖고 12.0nm의 평균 입자크기(질소 흡착법)를 갖는 콜로이달 실리카 입자군으로 이루어지는 산성 실리카 졸(d－2)(비중 1.127, 점도 1.8mPa·s, pH 2.8, SiO2 농도 20.4중량%) 20g을 혼합한 산성 실리카 졸에, Al2O3 환산 농도로 7.0중량%의 질산 알루미늄 수용액 71.4g을 첨가한 후, 초순수로 희석하여 질산 알루미늄을 Al2O3 환산 농도로 0.5 중량% 함유하는, SiO2 농도 10.0중량%, pH 2.4, 전도도 15.5mS/cm의 연마용 조성물(β) 1,000g을 제조하였다. 이 연마용 조성물에 포함되는 콜로이달 실리카 입자군의 평균 입자크기의 비는, (c－1)/(a－2)=0.28, (d－2)/(c－1)=0.57이었다.
실시예 3
시판 투과형 전자현미경에 의해 관찰할 때 40nm 이상 70nm 이하의 1차 입자가 총 입자수의 90% 이상인 모노모달수 입자경 분포를 갖고 42nm의 평균 입자크기(질소 흡착법)를 갖는 콜로이달 실리카 입자군으로 이루어진 산성 실리카 졸(b)(비중 1.128, 점도 1.4 mPa·s, pH 2.3, SiO2 농도 20.6중량%) 388g에, 실시예 2의 산성 실리카 졸(d－2)을 98g 혼합한 산성 실리카 콜로이드 용액에, Al2O3 환산 농도로 7.0중량%의 질산 알루미늄 수용액 71.4g를 첨가한 후 초순수로 희석하여 질산 알루미늄을 Al2O3 환산 농도로 0.5중량% 함유하고, SiO2 농도 10.0중량%, pH 2.4, 전도도 14.3mS/cm의 연마용 조성물(γ) 1,000g을 제조하였다. 이 연마용 조성물에 포함되는 콜로이달 실리카 입자군의 평균 입자크기의 비는, (d－2)/(b)=0.29이었다.
실시예 4
실시예 3의 42nm의 산성 실리카 졸(b) 243g에, 실시예 1의 산성 실리카 졸(c－1)을 125g 혼합한 산성 실리카 졸에 Al2O3 환산 농도로 7.0중량%의 질산 알루미늄 수용액 71.4g을 첨가한 후 초순수로 희석하여 질산 알루미늄을 Al2O3 환산 농도로 0.5중량% 함유하고, SiO2 농도 10.0중량%, pH 2.3, 전도도 14.0mS/cm의 연마용 조성물(δ) 1,000g을 제조하였다. 이 연마용 조성물에 포함되는 콜로이달 실리카 입자군의 평균 입자크기의 비는, (c－1)/(b)=0.50이었다.
비교예 3
실시예 1에서 얻은 산성의 구상 실리카 졸(a－2) 332g에, Al2O3 환산 농도로 7.0중량%의 질산 알루미늄 수용액 71.4g을 첨가한 후 초순수로 희석하여 질산 알루미늄을 Al2O3 환산 농도로 0.5중량% 함유하고, SiO2 농도 10.0중량%, pH 2.4, 전도도 15.4mS/cm의 연마용 조성물(β1)을 1,000g 제조하였다.
실시예 5
실시예 1에서 얻어진 산성의 실리카 졸(a－2) 265g에, 실시예 1의 산성의 구상 실리카 졸(c－1)을 50g 혼합한 산성 실리카 졸에 Fe2O3 환산 농도로 7.0중량%의 질산철(III) 수용액 71.4g을 첨가한 후 초순수로 희석하여 질산철(III)을 Fe2O3 환산 농도로 0.8중량% 함유하고, SiO2 농도 10.0중량%, pH 1.8, 전도도 29.1mS/cm의 연마용 조성물(ε)을 1,000g 제조하였다. 이 연마용 조성물에 포함되는 콜로이달 실리카 입자군의 평균 입자크기의 비는, (c－1)/(a－2)=0.28이었다.
실시예 6
실시예 1에서 얻어진 산성의 실리카 졸(a－2) 66.4g에, 실시예 1의 산성의 구상 실리카 졸(c－1)을 200g 혼합한 산성의 실리카 졸에 Fe2O3 환산 농도로 7.0중량%의 질산철(III) 수용액 71.4g을 첨가한 후 초순수로 희석하여, 질산철(III)을 Fe2O3 환산 농도로 0.8중량% 함유하고, SiO2 농도 10.0중량%, pH 1.7, 전도도 29.0mS/cm의 연마용 조성물(ζ)을 1,000g 제조하였다. 이 연마용 조성물에 포함되는 콜로이달 실리카 입자군의 평균 입자크기의 비는, (c－1)/(a－2)=0.28이었다.
실시예 7
실시예 1에서 얻어진 산성의 실리카 졸(a－2) 265g에, 실시예 1의 산성의 구상 실리카 졸(c－1)을 50g 혼합한 산성의 실리카 졸에 Fe2O3 환산 농도로 7.0중량%의 질산철(III) 수용액 71.4g, 90% 락트산 5.9g을 첨가한 후 초순수로 희석하여, 질산철(III)을 Fe2O3 환산 농도로 0.8중량%, 락트산 0.5중량%를 함유하고, SiO2 농도 10.0중량%, pH 1.4, 전도도 35.2mS/cm의 연마용 조성물(η)을 1,000g 제조하였다. 이 연마용 조성물에 포함되는 콜로이달 실리카 입자군의 평균 입자크기의 비는, (c－1)/(a－2)=0.28이었다.
비교예 4
실시예 1에서 얻은 산성의 실리카 졸(a－2) 332g에 Fe2O3 환산 농도로 7.0중량%의 질산철(III) 수용액 71.4g을 첨가한 후 초순수로 희석하여, 질산철(III)을 Fe2O3 환산 농도로 0.8중량% 함유하고, SiO2 농도 10.0중량%, pH 1.7, 전도도 29.4mS/cm의 연마용 조성물(ε1)을 1,000g 제조하였다.
비교예 5
실시예 1의 산성의 실리카 졸(c－1) 250g에 Fe2O3 환산 농도로 7.0중량%의 질산철(III) 수용액 71.4g을 첨가한 후 초순수로 희석하여, 질산철(III)을 Fe2O3 환산 농도로 0.8중량% 함유하고, SiO2 농도 10.0중량%, pH 1.7, 전도도 29.0mS/cm의 연마용 조성물(ε2) 1,000g을 제조하였다.
실시예 8
실시예 1의 알칼리성 실리카 졸(a－1) 276g에 시판 투과형 전자현미경에 의해 관찰할 때 20nm 이상 40nm 이하의 1차 입자가 총 입자수의 90%이상인 모노모달수 입자경 분포를 갖고 21nm의 평균 입자크기(질소 흡착법)를 갖는 콜로이달 실리카 입자군으로 이루어지는 알칼리성의 실리카 졸(c－2)(비중 1.376, 점도 19.9mPa·s, pH 9.2, SiO2 농도 48.1중량%)를 58g 혼합하고, 초순수로 희석하여 SiO2 농도 14.0중량%의 연마용 조성물(θ)을 1,000g 제조하였다. 이 연마용 조성물에 포함되는 콜로이달 실리카 입자군의 평균 입자크기의 비는, (c－2)/(a－2)=0.28이었다.
비교예 6
실시예 1의 알칼리성의 실리카 졸(a－1)을 초순수로 희석하여 SiO2 농도 14.0중량%의 연마용 조성물(θ1)을 1,000g 제조하였다.
[알루미늄 디스크 및 유리제 하드 디스크의 연마 시험]
하기 표 1에 연마용 조성물 (α) 내지 (θ) 및 연마용 조성물 (α1) 내지 (θ1)의 연마연마 시험은, 후술하는 바와 같다.
알루미늄 디스크는, 알루미늄 기판에 Ni-P를 10㎛의 두께로 무전해도금(Ni 90 내지 92%와 P 8 내지 10% 조성의 경질 Ni-P 도금층) 처리한 3.5인치φ의 기판을 사용하였다. 또한, 이 기판은 1차 연마되어 있어, 평균 표면 거칠기(roughness)는 9.3Å이었다.
유리제 하드 디스크는, SiO2 77.9중량%, Al2O3 17.3중량%, ZrO2 2.2중량%, ZnO 1.6중량%의 성분으로 이루어지는 3.5인치φ의 유리제 기판을 사용하였다. 또한, 이 기판은 1차 연마되어 있어, 평균 표면 거칠기는 7.3Å이었다.
연마해야 하는 기판의 표면에 대향하도록, 랩마스터(LAPMASTER) LM18S 연마기(랩마스터 SFT(주) 제)의 표면판상에 인공 피혁 타입의 폴리우레탄제 연마패드(POLITEX DG(상표), 18인치φ, 로델·닛타(주) 제)를 붙이고, 0.8kPa의 하중하에서 연마하였다.
표면판 및 헤드의 회전수는 분당 15회전이었고, 연마용 조성물의 공급량은 15ml/분이었다. 연마 후, 피가공물을 꺼내어 초순수물로 세정한 후, 건조하여 중량 감소로부터 제거속도를 계산하였다. 연마면의 평균 표면 거칠기(Ra)는 뉴뷰(New View) 100(자이코(Zygo) 사제)로 측정하였다. 피트(pits), 스크래치(scratches) 등의 표면 결함은 미분 간섭 현미경(differential interfernce microscope)에 의해 관찰하였다.
연마 시험에 있어서의 제거속도, 평균 표면 거칠기(Ra) 및 평균 굴곡도(Wa)의, 알루미늄 디스크의 결과를 하기 표 2에, 유리제 하드 디스크의 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
본 연마 시험에서는, 알루미늄 디스크 및 유리제 하드 디스크의 연마면은 모두 피트, 스크래치 등과 같은 표면 결함은 보이지 않았다.
연마조성물 콜로아달 실리카의 평균입자크기 D(nm) SiO2 중량비
Da Db Dc Dd W(a) : W(b) : W(c) : W(d)
(α) 76 - 21 10 1 : - : 0.25 : 0.05
(α1) 76 - - - 1 : - : - : -
(α2) - - 21 - - : - : 1 : -
(β) 76 - 21 10 1 : - : 0.25 : 0.05
(γ) - 42 - 12 - : 1 : - : 0.25
(δ) - 42 21 - - : 1 : 1 : -
(β1) 76 - - - 1 : - : - : -
(ε) 76 - 21 - 1 : - : 0.25 : -
(ζ) 76 - 21 - 1 : - : 4 : -
(η) 76 - 21 - 1 : - : 0.25 : -
(ε1) 76 - - - 1 : - : - : -
(ε2) - - 21 - - : - : 1 : -
(θ) 76 - 21 - 1 : - : 0.25 : -
(θ1) 76 - - - 1 : - : - : -
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연마 조성물 연마 촉진제 제거속도 Vp(nm/min) 평균표면거칠기 Ra,(Å) 평균 굴곡도 Wa,(Å) 평균 굴곡도에 대한 제거속도의 비 Vp/Wa(min-1)
(α) 없음 29 2.8 2.6 112
(α1) 없음 21 3.0 3.8 55
(α2) 없음 18 2.8 4.0 45
(β) 질산 알루미늄 58 2.8 2.6 223
(γ) 질산 알루미늄 61 3.0 2.7 226
(δ) 질산 알루미늄 56 3.0 2.7 207
(β1) 질산 알루미늄 40 3.2 4.4 91
(ε) 질산철 222 5.0 3.0 740
(ζ) 질산철(III) 157 4.8 3.0 523
(η) 질산철(III)+락트산 220 4.8 2.4 917
(ε1) 질산철(III) 100 4.8 3.9 256
(ε2) 질산철(III) 120 4.9 3.8 316
연마 조성물 제거속도 Vp (nm/min) 평균 표면 거칠기 Ra, (Å) 평균 굴곡도 Wa, (Å) 평균 굴곡도에 대한 제거속도의 비 Vp/Wa(min-1)
(θ) 175 3.8 3.0 583
(θ1) 102 3.9 4.8 213
상기 표 2의 알루미늄 디스크의 연마 방법에서는, 입자크기 분포가 다른 3 종류의 콜로이달 실리카 입자군을 혼합시킨 연마용 조성물 (α)과 단일의 입자크기 분포로 이루어지는 연마용 조성물(α1) 및 (α2)를 비교하면, 연마용 조성물 (α) 가 향상된 제거속도를 나타내며, 평균 굴곡도가 3Å 이하이고, 평균 굴곡도에 대한 제거속도의 비율이 2배 이상 높아서, 연마 특성을 우수함을 알 수 있다.
연마 촉진제로서 질산 알루미늄을 함유하는 연마용 조성물에서도, 입자크기 분포가 다른 2 또는 3종류의 콜로이달 실리카 입자군을 혼합시킨 연마용 조성물(β), (γ), (δ)와, 1종류의 실리카 졸로 이루어지는 연마용 조성물 (β1)을 비교하여도, 동일한 연마 특성을 나타낸다.
또한, 연마 촉진제로서 질산철(III)을 함유하는 연마용 조성물 (ε), (ζ), (η), (ε1) 및 (θ1)에서는, 모두 연마 촉진제로서 질산 알루미늄을 함유하는 연마용 조성물보다 제거속도가 2배 이상이 되어 있다. 또한, 입자크기 분포가 다른 2 또는 3종류의 콜로이달 실리카 입자군을 혼합시킨 연마용 조성물 (ε), (ζ), (η)와, 1종류의 실리카 졸로 이루어진 연마용 조성물 (ε1)과 (ε2)를 비교하여도, 연마용 조성물 (ε), (ζ), (η)가 3Å 이하의 평균 굴곡도를 갖고, 평균 굴곡도에 대한 제거속도의 비율도 2배 이상 높아지고 있어 연마 특성을 우수함을 알 수 있다. 또한, 락트산을 함유하는 연마용 조성물 (η)에서도 평균 굴곡도가 향상됨을 알 수 있다.
상기 표 3의 유리제 하드 디스크의 연마에서는, 입자크기 분포가 다른 3종류의 콜로이달 실리카 입자군을 혼합시킨 연마용 조성물 (θ)과 단일의 입자크기 분포로 이루어지는 연마용 조성물(θ1)을 비교하면, 연마용 조성물 (θ)가 제거속도가 향상하고, 평균 굴곡도가 3Å 이하가 되며, 평균 굴곡도에 대한 제거속도의 비율이 2배 이상 높아지고 있어 연마 특성이 우수함을 알 수 있다.
알루미늄 디스크 및 유리제 하드 디스크는, 기록 용량의 고밀도화를 위해 디스크의 고회전화 및 디스크와 자기 헤드와의 갭이 좁아지고, 평균 굴곡도에 대한 요구가 엄격해졌다. 최근에는 평균 굴곡도가 3Å 이하의 디스크가 요구되고 있다.
본 발명의 입자크기 분포가 다른 2 또는 3종류의 콜로이달 실리카 입자군을 혼합시킨 연마용 조성물은, 단일의 입자크기 분포를 갖는 실리카 콜로이드 용액으로 이루어진 연마용 조성물보다 알루미늄 디스크, 유리제 하드 디스크의 연마에 있어서, 고속 연마성을 갖고, 게다가 평균 굴곡도도 향상하여 3Å 이하의 연마면을 얻을 수 있다.
또한, 연마 촉진제로서 알루미늄 화합물 및 3가의 철화합물을 함유한 본 발명의 연마용 조성물은, 알루미늄 디스크의 연마에 있어서 제거속도가 향상할 뿐만 아니라, 평균 굴곡도도 향상하여 3Å 이하의 연마면을 얻을 수 있다. 더욱 말레산, 주석산, 구연산, 말산, 글루콘산, 락트산 등과 같은 카르본산을 첨가한 연마용 조성물에서도 동일한 연마면을 얻을 수 있다.
이와 같이 본 발명의 연마용 조성물은, 평균 굴곡도 3Å 이하의 요구를 달성할 수 있고, 제거속도가 향상하고 있기 때문에, 연마 공정의 생산성이 개선되고 저비용화가 가능하다.
더욱 본 발명의 연마용 조성물은, 고 정밀도로 평활한 연마 표면을 효율적으로 얻을 수 있기 때문에, 포토마스크용 석영유리, 수정, 반도체 디바이스의 SiO2 산 화막과 같은 실리카를 표면에 갖는 기판과, 그 밖에 실리콘 단독의 반도체 웨이퍼, 갈륨 비소, 갈륨 포스파이드 및 인듐 포스파이드와 같은 화합물 반도체 웨이퍼, 다층 배선 기판의 구리 및 알루미늄 배선 금속, 질화막 및 탄화막 등의 정밀 연마, 사파이어, 탄탈산 리튬 및 니오브산 리튬과 같은 단결정, GMR 자기 헤드 등의 최종 연마에도 유용하다.

Claims (9)

  1. 투과형 전자현미경에 의해 관찰할 때 80 내지 120nm의 입자크기를 갖는 1차 입자가 총 입자수의 90% 이상인 모노모달수 입자경 분포, 및 65 내지 100nm의 범위에 들어가는 평균 입자크기 Da(질소 흡착법에 의해 측정된 입자크기)를 갖는 콜로이달 실리카 입자군(이하, 콜로이달 실리카 입자군 (a)로 칭함), 및
    투과형 전자현미경에 의해 관찰할 때 20 내지 40nm의 입자크기를 갖는 1차 입자가 총 입자수의 90% 이상인 모노모달수 입자경 분포, 및 15 내지 25nm의 범위에 들어가는 평균 입자크기 Dc(질소 흡착법에 의해 측정된 입자크기)를 갖는 콜로이달 실리카 입자군(이하, 콜로이달 실리카 입자군 (c)로 칭함)을 포함하고,
    여기서 Dc/Da의 비가 0.15 내지 0.38이고, 콜로이달 실리카 입자군 (a)와 콜로이달 실리카 입자군 (c)의 SiO2량의 중량비로 W(a):W(c)=1: 0.05 내지 9.0으로 혼합된 수중에 분산하여 안정된 실리카 졸이며, 0.5 내지 50중량%의 SiO2 농도를 갖는 콜로이달 실리카 입자를 함유하는 것을 특징으로 하는 실리카 졸을 함유하는 알루미늄 디스크의 연마용 조성물.
  2. 투과형 전자현미경에 의해 관찰할 때 80 내지 120nm의 입자크기를 갖는 1차 입자가 총 입자수의 90% 이상인 모노모달수 입자경 분포, 및 65 내지 100nm의 범위 에 들어가는 평균 입자크기 Da(질소 흡착법에 의해 측정된 입자크기)를 갖는 콜로이달 실리카 입자군(이하, 콜로이달 실리카 입자군 (a)로 칭함),
    투과형 전자현미경에 의해 관찰할 때 20 내지 40nm의 입자크기를 갖는 1차 입자가 총 입자수의 90% 이상인 모노모달수 입자경 분포, 및 15 내지 25nm의 범위에 들어가는 평균 입자크기 Dc(질소 흡착법에 의해 측정된 입자크기)를 갖는 콜로이달 실리카 입자군(이하, 콜로이달 실리카 입자군 (c)로 칭함), 및
    투과형 전자현미경에 의해 관찰할 때 5 내지 15nm의 입자크기를 갖는 1차 입자가 총 입자수의 90% 이상인 모노모달수 입자경 분포, 및 8 내지 12nm의 범위에 들어가는 평균 입자크기 Dd(질소 흡착법에 의해 측정된 입자크기)를 갖는 콜로이달 실리카 입자군(이하, 콜로이달 실리카 입자군 (d)로 칭함)을 포함하고,
    여기서, Dc/Da의 비가 0.15 내지 0.38, Dd/Dc의 비가 0.26 내지 0.80이고, 콜로이달 실리카 입자군 (a), 콜로이달 실리카 입자군 (c) 및 콜로이달 실리카 입자군 (d)와의 SiO2량의 중량비로 W(a):W(c):W(d)=1: 0.05 내지 9.0 : 0.01 내지 1.4로 혼합된 수중에 분산하여 안정된 실리카 졸이며, 0.5 내지 50중량%의 SiO2 농도를 갖는 콜로이달 실리카 입자를 함유하는 것을 특징으로 하는 실리카 졸을 함유하는 알루미늄 디스크의 연마용 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 연마용 조성물은, 연마 촉진제로서 질산 알루미늄, 황산 알루미늄, 염화 알루미늄, 알칼리성 질산 알루미늄 및 알칼리성 술팜산 알루미늄(basic aluminum sulfamate)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 알루미늄 화합물을 0.01 내지 5.0중량%의 Al2O3 환산 농도로 갖는 것을 특징으로 하는 알루미늄 디스크의 연마용 조성물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 연마용 조성물은, 연마 촉진제로서 질산철(III), 염화철(III), 황산철(III), 및 황산철 칼륨(III)[KFe(SO4)2]로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 철화합물을 0.01 내지 5.0중량%의 Fe2O3 환산 농도로 갖는 것을 특징으로 하는 알루미늄 디스크의 연마용 조성물.
  5. 제1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 연마용 조성물은, 연마촉진제로서 질산 알루미늄, 황산 알루미늄, 염화 알루미늄, 알칼리성 질산알루미늄 및 알칼리성 술팜산 알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 알루미늄화합물을 0.01 내지 5.0중량%의 Al2O3 환산 농도로 갖는 것과 함께, 말레산, 주석산, 구연산, 말산(malic acid), 글루콘산, 및 락트산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 카르본산을 0.01 내지 5.0중량%로 함유하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 디스크의 연마용 조성물.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 연마용 조성물은 연마촉진제로서 질산철(III), 염화철(III), 황산철(III), 및 황산철 칼륨(III)[KFe(SO4)2]로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 철화합물을 0.01 내지 5.0중량%의 Fe2O3 환산 농도로 갖는 것과 함께, 말레산, 주석산, 구연산, 말산(malic acid), 글루콘산, 및 락트산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 카르본산을 0.01 내지 5.0중량%로 함유하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 디스크의 연마용 조성물.
  7. 투과형 전자현미경에 의해 관찰할 때 80 내지 120nm의 입자크기를 갖는 1차 입자가 총 입자수의 90% 이상인 모노모달수 입자경 분포, 및 65 내지 100nm의 범위 에 들어가는 평균 입자크기 Da(질소 흡착법에 의해 측정된 입자크기)를 갖는 콜로이달 실리카 입자군(이하, 콜로이달 실리카 입자군 (a)로 칭함), 및
    투과형 전자현미경에 의해 관찰할 때 20 내지 40nm의 입자크기를 갖는 1차 입자가 총 입자수의 90% 이상인 모노모달수 입자경 분포, 및 15 내지 25nm의 범위에 들어가는 평균 입자크기 Dc(질소 흡착법에 의해 측정된 입자크기)를 갖는 콜로이달 실리카 입자군(이하, 콜로이달 실리카 입자군 (c)로 칭함)을 포함하고,
    여기서 Dc/Da의 비가 0.15 내지 0.38이고, 콜로이달 실리카 입자군 (a)와 콜로이달 실리카 입자군 (c)의 SiO2량의 중량비로 W(a):W(c)=1: 0.05 내지 9.0으로 혼합된 수중에 분산하여 안정된 실리카 졸이며, 0.5 내지 50중량%의 SiO2 농도를 갖는 콜로이달 실리카 입자를 함유하는 것을 특징으로 하는 실리카를 표면에 갖는 기판의 연마용 조성물.
  8. 투과형 전자현미경에 의해 관찰할 때 80 내지 120nm의 입자크기를 갖는 1차 입자가 총 입자수의 90% 이상인 모노모달수 입자경 분포, 및 65 내지 100nm의 범위에 들어가는 평균 입자크기 Da(질소 흡착법에 의해 측정된 입자크기)를 갖는 콜로이달 실리카 입자군(이하, 콜로이달 실리카 입자군 (a)로 칭함),
    투과형 전자현미경에 의해 관찰할 때 20 내지 40nm의 입자크기를 갖는 1차 입자가 총 입자수의 90% 이상인 모노모달수 입자경 분포, 및 15 내지 25nm의 범위 에 들어가는 평균 입자크기 Dc(질소 흡착법에 의해 측정된 입자크기)를 갖는 콜로이달 실리카 입자군(이하, 콜로이달 실리카 입자군 (c)로 칭함), 및
    투과형 전자현미경에 의해 관찰할 때 5 내지 15nm의 입자크기를 갖는 1차 입자가 총 입자수의 90% 이상인 모노모달수 입자경 분포, 및 8 내지 12nm의 범위에 들어가는 평균 입자크기 Dd(질소 흡착법에 의해 측정된 입자크기)를 갖는 콜로이달 실리카 입자군(이하, 콜로이달 실리카 입자군 (d)로 칭함)을 포함하고,
    여기서, Dc/Da의 비가 0.15 내지 0.38, Dd/Dc의 비가 0.26 내지 0.80이고, 콜로이달 실리카 입자군 (a), 콜로이달 실리카 입자군 (c), 및 콜로이달 실리카 입자군 (d)와의 SiO2량의 중량비로 W(a):W(c):W(d)=1: 0.05 내지 9.0 : 0.01 내지 1.4로 혼합된 수중에 분산하여 안정된 실리카 졸이며, 0.5 내지 50중량%의 SiO2 농도를 갖는 콜로이달 실리카 입자를 함유하는 것을 특징으로 하는 실리카를 표면에 갖는 기판의 연마용 조성물.
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