CN1200066C - 抛光剂组合物 - Google Patents

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Abstract

对于铝盘和玻璃制硬盘，需要的是平均波度小于3的那些盘，以提高记忆容量密度。本发明提供能使盘具有光滑抛光表面的抛光剂组合物。该抛光剂组合物为抛光铝盘或表面具有二氧化硅的基体的抛光剂组合物，其含有具有不同粒子尺寸分布的胶态二氧化硅粒子团，并且SiO2浓度为0.5-50重量%。

Description

抛光剂组合物
技术领域
本发明涉及一种抛光铝盘(disk)或表面具有二氧化硅的基体以得到具有较小平均波度的抛光表面的抛光剂组合物，该组合物中SiO2的浓度为0.5-50重量％，并含有具有不同的单一形态粒子尺寸数值分布的胶态二氧化硅粒子团。
在这里，铝盘的抛光是指抛光由铝或其合金构成的磁存储盘基体自身的表面，或抛光在基体上具有镍-磷(Ni-P)或镍-硼(Ni-B)镀层尤其是由90-92％的Ni和8-10％的P构成的非电解镍-磷(Ni-P)硬镀层和氧化铝层的表面。
表面具有二氧化硅的基体的抛光是指抛光基体的含有50重量％或更多二氧化硅的表层。这样的抛光的例子包括抛光水晶、光掩模用的石英玻璃、半导体设备上的氧化硅膜和结晶玻璃制硬盘，或者是铝硅酸盐玻璃制硬盘，或者是钠钙玻璃制硬盘。
由于本发明的抛光剂组合物能有效提供高精度的光滑抛光表面，其也能精密抛光仅由硅制成的半导体晶片、由化合物如砷化镓、磷化镓或磷化铟制成的半导体晶片和半导体多级连接基体的连接金属如铜和铝、氮化物膜和碳化物膜等，以及终抛光蓝宝石、钽酸锂和铌酸锂等单晶和GMR磁头。
背景技术
由高度稳定的胶态二氧化硅粒子构成的溶胶如硅溶胶已部分用于或被考虑用于终抛光铝盘、玻璃盘、光掩模用石英玻璃、水晶、半导体设备的含硅基体如氧化硅膜、半导体晶片、单晶如蓝宝石、钽酸锂和铌酸锂、以及MR磁头等。然而，有人指出尽管硅溶胶能使人们获得具有良好平均表面粗糙度的令人高度满意的抛光表面，其缺点是去除速率低。
发明公开
本发明的目的是提供一种解决低去除速率问题、并提供优异质量抛光表面的抛光铝盘和玻璃制盘、石英玻璃、水晶和半导体设备的氧化硅膜的抛光剂组合物。具体地，盘可能以增加的旋转速度旋转，同时盘和磁头之间的间隙减小，以满足在铝盘和玻璃制硬盘的情况下记忆容量密度增加的要求，此外，近来人们需要具有小的平均波度的盘。
特别地，对于铝盘和玻璃制硬盘，要求有更为精密的平均波度，以满足记忆容量密度增加导致盘旋转更快、盘和磁头之间间隙减小的要求。近来，人们需求平均波度小于3的盘。
在这里，本发明成功地制备了一种抛光剂组合物，其含有胶态二氧化硅粒子，SiO2的浓度为0.5-50重量％，通过使用水分散稳定二氧化硅溶胶，该溶胶合有两种或三种不同的单一形态粒子尺寸数值分布的胶态二氧化硅粒子团，平均粒子尺寸(用氮吸附法测量粒子尺寸)的比例为0.15-0.80，该粒子团中的较小的胶态二氧化硅粒子团的SiO2的重量比例为1/0.05-9.0，并成功地得到了一种质量好的铝盘或表面具有二氧化硅的基体。
由氮吸附法测量的胶态二氧化硅粒子团的粒子尺寸可以根据公式D＝2720/S(nm)算得，比表面积S(m2/g)用氮吸附法测量。
更具体地，本发明的第一个实施方案涉及抛光铝盘的抛光剂组合物，其含有
在透射电子显微镜上观察到的具有单一形态的初级粒子尺寸为80-120nm的粒子尺寸数值分布的胶态二氧化硅粒子团，其占总粒子数的90％或更多，并且其平均粒子尺寸Da(用氮吸附法测量粒子尺寸)范围为65-100nm(以下称作胶态二氧化硅粒子团(a))，和
在透射电子显微镜上观察到的具有单一形态的初级粒子尺寸为20-40nm的粒子尺寸数值分布的胶态二氧化硅粒子团，其占总粒子数的90％或更多，并且其平均粒子尺寸Dc(用氮吸附法测量粒子尺寸)范围为15-25nm(以下称作胶态二氧化硅粒子团(c))，
其中所述组合物的Dc/Da比例为0.15-0.38，为混有SiO2的水分散稳定二氧化硅溶胶，其中所述胶态二氧化硅粒子团(a)与所述胶态二氧化硅粒子团(c)的重量比W(a)/W(c)＝1/0.05-9.0，并且含有SiO2浓度为0.5-50重量％的胶态二氧化硅粒子。
本发明的第二个实施方案涉及含有二氧化硅溶胶的抛光铝盘的抛光剂组合物，其含有
在透射电子显微镜上观察到的具有单一形态的初级粒子尺寸为80-120nm的粒子尺寸数值分布的胶态二氧化硅粒子团，其占总粒子数的90％或更多，并且其平均粒子尺寸Da(用氮吸附法测量粒子尺寸)范围为65-100nm(以下称作胶态二氧化硅粒子团(a))，
在透射电子显微镜上观察到的具有单一形态的初级粒子尺寸为20-40nm的粒子尺寸数值分布的胶态二氧化硅粒子团，其占总粒子数的90％或更多，并且其平均粒子尺寸Dc(用氮吸附法测量粒子尺寸)范围为15-25nm(以下称作胶态二氧化硅粒子团(c))，和
在透射电子显微镜上观察到的具有单一形态的初级粒子尺寸为5-15nm的粒子尺寸数值分布的胶态二氧化硅粒子团，其占总粒子数的90％或更多，并且其平均粒子尺寸Dd(用氮吸附法测量粒子尺寸)范围为8-12nm(以下称作胶态二氧化硅粒子团(d))，
其中所述组合物的Dc/Da比例为0.15-0.38，Dd/Dc比例为0.26-0.80，为混有SiO2的水分散稳定二氧化硅溶胶，其所述胶态二氧化硅粒子团(a)、所述胶态二氧化硅粒子团(c)和所述胶态二氧化硅粒子团(d)的重量比W(a)/W(c)/W(d)＝1/0.05-9.0/0.01-1.4，并且含有SiO2浓度为0.5-50重量％的胶态二氧化硅粒子。
本发明的第三个实施方案涉及一种含有二氧化硅溶胶的抛光铝盘的抛光剂组合物，其含有
在透射电子显微镜上观察到的具有单一形态的初级粒子尺寸为40-70nm的粒子尺寸数值分布的胶态二氧化硅粒子团，其占总粒子数的90％或更多，并且其平均粒子尺寸Db(用氮吸附法测量粒子尺寸)范围为35-50nm(以下称作胶态二氧化硅粒子团(b))，
在透射电子显微镜上观察到的具有单一形态的初级粒子尺寸为20-40nm的粒子尺寸数值分布的胶态二氧化硅粒子团，其占总粒子数的90％或更多，并且其平均粒子尺寸Dc(用氮吸附法测量粒子尺寸)范围为15-25nm(以下称作胶态二氧化硅粒子团(c))，或
在透射电子显微镜上观察到的具有单一形态的初级粒子尺寸为5-15nm的粒子尺寸数值分布的胶态二氧化硅粒子团，其占总粒子数的90％或更多，并且其平均粒子尺寸Dd(用氮吸附法测量粒子尺寸)范围为8-12nm(以下称作胶态二氧化硅粒子团(d))，
其中所述组合物的Dc/Db比例为0.30-0.71，Dd/Db比例为0.16-0.34，为混有SiO2的水分散稳定二氧化硅溶胶，其所述胶态二氧化硅粒子团(c)或所述胶态二氧化硅粒子团(d)和所述胶态二氧化硅粒子团(b)的重量比W(b)/[W(c)或W(d)]＝1/0.05-9.0，并且含有SiO2浓度为0.5-50重量％的胶态二氧化硅粒子。
根据第一至第三个实施方案的抛光剂组合物，是用来抛光铝盘和在表面具有二氧化硅的基体的。
在这里，为了得到具有小的平均波度的盘，高速抛光性能也是抛光剂组合物所需的性能之一。因此，添加一种或多于两种的选自硝酸铝、硫酸铝、氯化铝、碱式硝酸铝和碱式氨基磺酸铝的铝化合物，和一种或多于两种的选自硝酸铁(III)、氯化铁(III)、硫酸铁(III)和硫酸铁(III)钾[KFe(SO4)2]的铁化合物，作为本发明的抛光剂组合物的抛光加速剂，以达到高速抛光。
为了获得加速抛光的效果并稳定抛光性能，可以添加铝氧化物和对三价铁化合物具有稳定作用的羧酸如马来酸、酒石酸、柠檬酸、苹果酸、葡糖酸或乳酸。
发明的最佳实施方式
本发明中，如果具有不同的单一形态粒子尺寸数值分布的胶态二氧化硅粒子团的平均粒子尺寸(用氮吸附法测量的粒子尺寸)的比例小于0.20，对抛光剂组合物的抛光性能的改善效果小。类似地，如果平均粒子尺寸(用氮吸附法测量的粒子尺寸)的比例大于0.80，对抛光剂组合物的抛光性能的改善效果也小。
本发明中，如果在具有不同的单一形态粒子尺寸数值分布的胶态二氧化硅粒子团中的较小的胶态二氧化硅粒子团的SiO2重量比例小于0.05，对抛光剂组合物的抛光性能的改善效果小。类似地，如果其SiO2重量比例大于9.0，对抛光剂组合物的抛光性能的改善效果也小。
本发明的抛光剂组合物可以与胶态二氧化硅粒子团混合，该粒子团具有单一形态粒子尺寸数值分布，在透射电子显微镜上观察到初级粒子尺寸大于150nm但是小于250nm，该粒子团占总粒子数的90％或更多，并且平均粒子尺寸Dx(用氮吸附法测量的粒子尺寸)范围为100-140nm。
本发明的抛光剂组合物中的胶态二氧化硅粒子团的含量以SiO2浓度计为0.2-50重量％，优选为1-30重量％。如果SiO2的浓度小于0.2重量％，对抛光的影响小，而如果SiO2的浓度大于50重量％，溶胶变得不稳定。
尽管二氧化硅溶胶可在抛光铝盘中用作碱性溶胶，更为优选的是通过用阳离子交换处理碱性溶胶得到的溶胶，或者是通过添加水溶性酸性物质如盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、醋酸或草酸而酸化得到的溶胶。
同样，除此之外还可以使用硝酸铝、硫酸铝、氯化铝、碱式硝酸铝或碱式氨基磺酸铝作为抛光加速剂，它们的含量以Al2O3的浓度计优选为0.01-5.0重量％。如果该含量以Al2O3的浓度计小于0.01重量％，则对抛光的影响小，而如果大于5.0重量％，则二氧化硅溶胶变得不稳定。
铁化合物如硝酸铁(III)、氯化铁(III)、硫酸铁(III)或硫酸铁(III)钾可以用作抛光加速剂，它们的含量以Fe2O3的浓度计优选为0.01-5.0重量％。如果该含量以Fe2O3浓度计小于0.01重量％，则对抛光的加速作用小，而如果大于5.0重量％，则二氧化硅溶胶变得不稳定。
另外，羧酸如马来酸、酒石酸、柠檬酸、苹果酸、葡糖酸或乳酸的含量优选为0.01-5.0重量％。如果含量低于0.1重量％，则其作为抛光加速剂和稳定剂的作用小，而如果含量高于5.0重量％，则二氧化硅溶胶变得不稳定。
此外，还可添加金属盐如硝酸镍、硝酸氧锆、硝酸铈或钼酸铵作为抛光加速剂。
在碱性二氧化硅溶胶经过了阳离子交换处理或通过添加水溶性酸性物质如盐酸、硫酸、硝酸、醋酸或磷酸而酸化之后，可以如在抛光玻璃制硬盘的方法中那样可使用之。
另外，还可以向本发明的抛光剂组合物中添加氧化铝、氧化锆、硅酸锆、富铝红柱石、二氧化铈、氧化铁、三氧化二铬、二氧化钛或氧化锡，并且也可以添加水合氧化物如氢氧化铝、勃姆石和针铁矿以及非氧化物如金刚石、氮化硼、氮化硅和碳化硅。
也可以添加在抛光剂组合物中通常添加的水溶性醇类如乙醇、丙醇、乙二醇和丙二醇，表面活性剂如烷基苯磺酸钠和福尔马林缩合物，多阴离子系列的有机物质如聚丙烯酸盐，和纤维素类如纤维素、羟乙基纤维素和羧甲基纤维素。
实施例
实施例1
将由胶态二氧化硅粒子团构成的碱性二氧化硅溶胶(a-1)(比重：1.294，粘度：2.7mPa.s，pH值为9.6，SiO2浓度为40.5重量％)用纯水稀释至SiO2浓度为30.5重量％，并通过阳离子交换树脂安伯来特-120B(Amberlite-120B)柱，得到SiO2浓度为30.1重量％的酸性二氧化硅溶胶(a-2)。上述胶态二氧化硅粒子团具有在商购透射电子显微镜上观察到的大于80nm而小于120nm的初级粒子尺寸的单一形态的粒子尺寸数值分布，其占总粒子数的90％或更多，平均粒子尺寸(用氮吸附法测量)为76nm。将50g由胶态二氧化硅粒子团a构成的酸性二氧化硅溶胶(c-1)(比重：1.289，粘度：4.1mPa.s，pH值为2.7，SiO2浓度为40.1重量％)，和20g由胶态二氧化硅粒子团b构成的酸性二氧化硅溶胶(d-1)(比重：1.126，粘度：1.6mPa.s，pH值为2.5，SiO2浓度为20.4重量％)与265g的二氧化硅溶胶(a-2)混合，将该混合物用纯水稀释，以制备1000g的SiO2浓度为10.0重量％的抛光剂组合物(α)。上述胶态二氧化硅粒子团a具有在商购透射电子显微镜上观察到的大于20nm而小于40nm的初级粒子尺寸的单一形态的粒子尺寸数值分布，其占总粒子数的90％或更多，平均粒子尺寸(用氮吸附法测量)为21nm。上述胶态二氧化硅粒子团b具有在商购透射电子显微镜上观察到的大于5nm而小于15nm的初级粒子尺寸的单一形态的粒子尺寸数值分布，其占总粒子数的90％或更多，平均粒子尺寸(用氮吸附法测量)为10nm。该抛光剂组合物中所含的胶态二氧化硅粒子团的平均粒子尺寸的比例为(c-1)/(a-2)＝0.28和(d-1)/(c-1)＝0.48。
对比实施例1
将实施例1中得到的酸性二氧化硅溶胶(a-2)用纯水稀释，以制备1000g的SiO2浓度为10.0重量％的抛光剂组合物(α1)。
对比实施例2
将实施例1中得到的酸性二氧化硅溶胶(c-1)用纯水稀释，以制备1000g的SiO2浓度为10.0重量％的抛光剂组合物(α2)。
实施例2
向由265g的实施例1的酸性二氧化硅溶胶(a-2)、50g的实施例1的酸性二氧化硅溶胶(c-1)和另外20g的由胶态二氧化硅粒子团c构成的酸性二氧化硅溶胶(d-2)(比重：1.127，粘度：1.8mPa.s，pH值为2.8，SiO2浓度为20.4重量％)混合构成的酸性二氧化硅溶胶中添加71.4g的以Al2O3计的7.0重量％的硝酸铝水溶液，然后用纯水稀释，以制备1000g的抛光剂组合物(β)，该抛光剂组合物含有以Al2O3计的0.5重量％的硝酸铝，SiO2浓度为10.0重量％，pH值为2.4，并且电导率为15.5mS/cm。上述胶态二氧化硅粒子团c具有在商购透射电子显微镜上观察到的大于5nm而小于15nm的初级粒子尺寸的单一形态的粒子尺寸数值分布，其占总粒子数的90％或更多，平均粒子尺寸(用氮吸附法测量)为12nm。该抛光剂组合物中所含的胶态二氧化硅粒子团的平均粒子尺寸的比例为(c-1)/(a-2)＝0.28和(d-2)/(c-1)＝0.57。
实施例3
向由388g的胶态二氧化硅粒子团d构成的酸性二氧化硅溶胶(b)(比重：1.128，粘度：1.4mPa.s，pH值为2.3，SiO2浓度为20.6重量％)和98g的实施例2的酸性二氧化硅溶胶(d-2)混合构成的酸性二氧化硅溶胶中添加71.4g的以Al2O3计的7.0重量％的硝酸铝水溶液，然后用纯水稀释，以制备1000g的抛光剂组合物(γ)，该抛光剂组合物含有以Al2O3计的0.5重量％的硝酸铝，SiO2浓度为10.0重量％，pH值为2.4，并且电导率为14.3mS/cm。上述胶态二氧化硅粒子团d具有在商购透射电子显微镜上观察到的大于40nm而小于70nm的初级粒子尺寸的单一形态的粒子尺寸数值分布，其占总粒子数的90％或更多，平均粒子尺寸(用氮吸附法测量)为42nm。抛光剂组合物中所含的胶态二氧化硅粒子团的平均粒子尺寸的比例为(d-2)/(b)＝0.29。
实施例4
向由243g的实施例3的平均粒子尺寸为42nm的酸性二氧化硅溶胶(b)和125g的实施例1的酸性二氧化硅溶胶(c-1)中添加71.4g的以Al2O3计的7.0重量％的硝酸铝水溶液，然后用纯水稀释，以制备1000g的抛光剂组合物(δ)，该抛光剂组合物含有以Al2O3计的0.5重量％的硝酸铝，SiO2浓度为10.0重量％，pH值为2.3，并且电导率为14.0mS/cm。抛光剂组合物中所含的胶态二氧化硅粒子团的平均粒子尺寸的比例为(c-1)/(b)＝0.50。
对比实施例3
在向332g的实施例1中得到的酸性球状二氧化硅溶胶(a-2)中添加了71.4g的以Al2O3计的7.0重量％的硝酸铝水溶液后，用纯水稀释，以制备1000g的抛光剂组合物(β1)，该抛光剂组合物含有以Al2O3计的0.5重量％的硝酸铝，SiO2浓度为10.0重量％，pH值为2.4，并且电导率为15.4mS/cm。
实施例5
向由265g的实施例1中得到的酸性二氧化硅溶胶(a-2)和50g的实施例1的酸性球状二氧化硅溶胶(c-1)混合构成的酸性二氧化硅溶胶中添加71.4g的以Fe2O3计的7.0重量％的硝酸铁(III)水溶液，然后用纯水稀释，以制备1000g的抛光剂组合物(ε)，该抛光剂组合物含有以Fe2O3计的0.8重量％的硝酸铁(III)，SiO2浓度为10.0重量％，pH值为1.8，并且电导率为29.1mS/cm。抛光剂组合物中所含的胶态二氧化硅粒子团的平均粒子尺寸的比例为(c-1)/(a-2)＝0.28。
实施例6
向由66.4g的实施例1中得到的酸性二氧化硅溶胶(a-2)和200g的实施例1的酸性球状二氧化硅溶胶(c-1)混合构成的酸性二氧化硅溶胶中添加71.4g的以Fe2O3计的7.0重量％的硝酸铁(III)水溶液，然后用纯水稀释，以制备1000g的抛光剂组合物(ζ)，该抛光剂组合物含有以Fe2O3计的0.8重量％的硝酸铁(III)，SiO2浓度为10.0重量％，pH值为1.7，并且电导率为29.0mS/cm。抛光剂组合物中所含的胶态二氧化硅粒子团的平均粒子尺寸的比例为(c-1)/(a-2)＝0.28。
实施例7
向由265g的实施例1中得到的酸性二氧化硅溶胶(a-2)和50g的实施例1的酸性球状二氧化硅溶胶(c-1)混合构成的酸性二氧化硅溶胶中添加71.4g的以Fe2O3计的7.0重量％的硝酸铁(III)水溶液和5.9g的90％的乳酸，然后用纯水稀释，以制备1000g的抛光剂组合物(η)，该抛光剂组合物含有以Fe2O3计的0.8重量％的硝酸铁(III)和0.5重量％的乳酸，SiO2浓度为10.0重量％，pH值为1.4，并且电导率为35.2mS/cm。抛光剂组合物中所含的胶态二氧化硅粒子团的平均粒子尺寸的比例为(c-1)/(a-2)＝0.28。
对比实施例4
在向332g的实施例1中得到的酸性二氧化硅溶胶(a-1)中添加了71.4g的以Fe2O3计的7.0重量％的硝酸铁水溶液后，用纯水稀释，以制备1000g的抛光剂组合物(ε1)，该抛光剂组合物含有以Fe2O3计的0.8重量％的硝酸铁(III)，SiO2浓度为10.0重量％，pH值为1.7，并且电导率为29.4mS/cm。
对比实施例5
在向250g的实施例1的酸性二氧化硅溶胶(c-1)中添加了71.4g的以Fe2O3计的7.0重量％的硝酸铁(III)水溶液后，用纯水稀释，以制备1000g的抛光剂组合物(ε2)，该抛光剂组合物含有以Fe2O3计的0.8重量％的硝酸铁(III)，SiO2浓度为10.0重量％，pH值为1.7，并且电导率为29.0mS/cm。
实施例8
在将58g的由胶态二氧化硅粒子团构成的酸性二氧化硅溶胶(c-2)(比重：1.376，粘度：19.9mPa.s，pH值为9.2和SiO2浓度为48.1重量％)与276g的实施例1的碱性二氧化硅溶胶(a-1)混合后，用纯水稀释，以制备1000g的SiO2浓度为14.0重量％的抛光剂组合物(θ)。上述胶态二氧化硅粒子团具有在商购透射电子显微镜上观察到的大于20nm而小于40nm的初级粒子尺寸的单一形态的粒子尺寸数值分布，其占总粒子数的90％或更多，平均粒子尺寸(用氮吸附法测量)为20.5nm。抛光剂组合物中所含的胶态二氧化硅粒子团的平均粒子尺寸的比例为(c-2)/(a-2)＝0.28。
对比实施例6
用纯水稀释实施例1的碱性二氧化硅溶胶(a-1)，以制备1000g的SiO2浓度为14.0重量％的抛光剂组合物(θ1)。
[铝盘和玻璃制盘的抛光试验]
如表1所示的抛光剂组合物(α)-(θ)和抛光剂组合物(α1)-(θ1)的抛光试验如下进行。
铝盘，使用的是在铝基体上具有10μm厚的非电解Ni-P镀层(非电解Ni-P镀层的硬层由90-92％的Ni和8-10％的P构成)的3.5-英寸φ的基体。将该基体进行初始抛光至9.3的平均表面粗糙度。
玻璃制硬盘，使用的是由77.9重量％SiO2、17.3重量％的Al2O3、2.2重量％的ZrO2和1.6重量％的ZnO构成的3.5-英寸的玻璃制基体。将该基体进行初始抛光至7.3的平均表面粗糙度。
将由绒面型聚氨酯(POLITEX DG(商标)，18-英寸，由RodelNitta Co.制造)制成的抛光垫粘贴在LAPMASTER LM18S抛光机(Lapmaster SFT Corp.)的面板上，面向欲抛光的基体表面，在0.8kPa的负载下抛光基体。
面板和磁头的转数为每分钟15转，抛光剂组合物的供给速率为15ml/分钟。将抛光处理过的工件取出，用纯水清洗，然后干燥，用重量的减少来计算去除速率。用New View 100(Zygo Co.)来测量抛光表面的平均表面粗糙度(Ra)。用差示干涉显微镜观察表面缺陷如凹坑和划痕。
关于抛光试验中去除速率、平均表面粗糙度(Ra)和平均波度(Wa)的结果，铝盘的见表2，玻璃制盘的见表3。
在目前的抛光试验中，铝盘和玻璃制盘的抛光表面没有如凹坑或划痕的表面缺陷。
                                        表1
  抛光剂组合物       胶态二氧化硅的平均粒子尺寸D(nm)               SiO2重量比例
  Da     Db     Dc     Dd     (a)     ∶(b)     ∶(c)     ∶(d)
  (α)   76     -     21     10     1     -     0.25     0.05
  (α1)   76     -     -     -     1     -     -     -
  (α2)   -     -     21     -     -     -     1     -
  (β)   76     -     21     12     1     -     0.25     0.05
  (γ)   -     42     -     12     -     1     -     0.25
  (δ)   -     42     21     -     -     1     1     -
  (β1)   76     -     -     -     1     -     -     -
  (ε)   76     -     21     -     1     -     0.25     -
  (ζ)   76     -     21     -     1     -     4     -
  (η)   76     -     21     -     1     -     0.25     -
  (ε1)   76     -     -     -     1     -     -     -
  (ε2)   -     -     21     -     -     1     -
  (θ)   76     -     20.5     -     1     -     0.25     -
  (θ1)   76     -     -     -     1     -     -     -
                                         表2
抛光剂组合物 抛光加速剂 去除速率Vp nm/min 平均表面粗糙度Ra() 平均波度Wa()   去除速率与平均波度的比例Vp/Wa(min-1)
  (α)  无     29     2.8     2.6     112
  (α1)  无     21     3.0     3.8     55
  (α2)  无     18     2.8     4.0     45
  (β)  硝酸铝     58     2.8     2.6     223
  (γ)  硝酸铝     61     3.0     2.7     226
  (δ)  硝酸铝     56     3.0     2.7     207
  (β1)  硝酸铝     40     3.2     4.4     91
  (ε)  硝酸铁     222     5.0     3.0     740
  (ζ)  硝酸铁(III)     157     4.8     3.0     523
  (η)  硝酸铁(III)+乳酸     220     4.8     2.4     917
  (ε1)  硝酸铁(III)     100     4.8     3.9     256
  (ε2)  硝酸铁(III)     120     4.9     3.8     316
                                         表3
  抛光剂组合物   去除速率Vp nm/min   平均表面粗糙度Ra() 平均波度Wa()   去除速率与平均波度的比例Vp/Wa(min-1)
    (θ)     175     3.8     3.0     583
    (θ1)     102     3.9     4.8     213
在如表2所示的铝盘的抛光方法中，将混有三种具有不同粒子尺寸分布的胶态二氧化硅粒子团的抛光剂组合物(α)与具有单一粒子尺寸分布的抛光剂组合物(α1)和(α2)相比较，表明抛光剂组合物(α)的去除速率增加，平均波度小于3，并且去除速率与平均波度的比例增加超过两倍，因此其具有优异的抛光性能。
甚至在含有作为抛光加速剂的硝酸铝的抛光剂组合物的情况下，将混有两种或三种具有不同粒子尺寸分布的胶态二氧化硅粒子团的抛光剂组合物(β)、(γ)和(δ)与由单一类型的二氧化硅溶胶构成的抛光剂组合物(β1)相比较，表明抛光剂组合物(β)、(γ)和(δ)具有类似的抛光性能。
另外，含有作为抛光加速剂的硝酸铁(III)的抛光剂组合物(ε)、(ζ)、(η)、(ε1)和(ε2)中的每一种均表现出比含有硝酸铝作为抛光加速剂的抛光剂组合物的去除速率高过两倍。此外，将其中具有不同粒子尺寸分布的两种或三种胶态二氧化硅粒子团的抛光剂组合物(ε)、(ζ)和(η)与仅由单一类型的二氧化硅溶胶构成的抛光剂组合物(ε1)和(ε2)相比较，表明抛光剂组合物(ε)、(ζ)和(η)具有小于3的平均波度，并且去除速率与平均波度的比例增加超过两倍，因此具有优异的抛光性能。同样，在含有乳酸的抛光剂组合物(η)的情况下，平均波度得到了改善。
在如表3所示的玻璃制硬盘的抛光中，将其中有三种具有不同粒子尺寸分布的胶态二氧化硅粒子团的抛光剂组合物(θ)与具有单一粒子尺寸分布的抛光剂组合物(θ1)相比较，表明抛光剂组合物(θ)的去除速率得到了改善，平均波度小于3，并且去除速率与平均波度的比例增加超过两倍，因此抛光剂组合物(θ)具有优异的抛光性能。
工业应用
由于记忆容量密度增加，对铝盘和玻璃制盘的平均波度的要求更为严格，以致于盘在更高的速度下旋转，并要求盘和磁头之间的间隙减小。近来，人们需要具有小于3的平均波度的盘。
本发明的混有两种或三种具有不同粒子尺寸分布的胶态二氧化硅粒子团的抛光剂组合物可使抛光在高去除速率下进行，平均波度得到改善，并提供平均波度小于3的抛光表面。
另外，本发明的含有作为抛光加速剂的铝化合物和三价铁化合物的抛光剂组合物提高了抛光铝盘的去除速率，也改善了平均波度，得到了平均波度小于3的抛光表面。此外，含有羧酸如马来酸、酒石酸、柠檬酸、苹果酸、葡糖酸或乳酸的抛光剂组合物可提供类似的抛光表面。
如上所述，本发明的抛光剂组合物满足了平均波度必须小于3的要求，另外由于去除速率增加，抛光步骤的生产率能得到改善，从而降低成本。
此外，由于本发明的抛光剂组合物能有效地提供高精度的光滑抛光表面，因此其也能用于光掩模用石英玻璃、水晶、在表面具有二氧化硅的基体如其上具有氧化硅膜的半导体设备、单硅的半导体晶片、化合物半导体如砷化镓、磷化镓或磷化铟的晶片、和用于多级连接基体的连接金属如铜和铝、氮化物膜和碳化物膜等的精密抛光，以及蓝宝石、钽酸锂和铌酸锂等的单晶以及GMR磁头的终抛光。

Claims (6)

1、一种含有二氧化硅溶胶的抛光铝盘的抛光剂组合物，其含有
在透射电子显微镜上观察到的具有单一形态的初级粒子尺寸为80-120nm的粒子尺寸数值分布的胶态二氧化硅粒子团，其占总粒子数的90％或更多，并且其平均粒子尺寸Da(用氮吸附法测量粒子尺寸)范围为65-100nm(以下称作胶态二氧化硅粒子团(a))，和
在透射电子显微镜上观察到的具有单一形态的初级粒子尺寸为20-40nm的粒子尺寸数值分布的胶态二氧化硅粒子团，其占总粒子数的90％或更多，并且其平均粒子尺寸Dc(用氮吸附法测量粒子尺寸)范围为15-25nm(以下称作胶态二氧化硅粒子团(c))，
其中所述组合物的Dc/Da比例为0.15-0.38，为混有SiO2的水分散稳定二氧化硅溶胶，其中所述胶态二氧化硅粒子团(a)与所述胶态二氧化硅粒子团(c)的重量比W(a)/W(c)＝1/0.05-9.0，并且含有SiO2浓度为0.5-50重量％的胶态二氧化硅粒子。
2、一种含有二氧化硅溶胶的抛光铝盘的抛光剂组合物，其含有
在透射电子显微镜上观察到的具有单一形态的初级粒子尺寸为80-120nm的粒子尺寸数值分布的胶态二氧化硅粒子团，其占总粒子数的90％或更多，并且其平均粒子尺寸Da(用氮吸附法测量粒子尺寸)范围为65-100nm(以下称作胶态二氧化硅粒子团(a))，
在透射电子显微镜上观察到的具有单一形态的初级粒子尺寸为20-40nm的粒子尺寸数值分布的胶态二氧化硅粒子团，其占总粒子数的90％或更多，并且其平均粒子尺寸Dc(用氮吸附法测量粒子尺寸)范围为15-25nm(以下称作胶态二氧化硅粒子团(c))，和
在透射电子显微镜上观察到的具有单一形态的初级粒子尺寸为5-15nm的粒子尺寸数值分布的胶态二氧化硅粒子团，其占总粒子数的90％或更多，并且其平均粒子尺寸Dd(用氮吸附法测量粒子尺寸)范围为8-12nm(以下称作胶态二氧化硅粒子团(d))，
其中所述组合物的Dc/Da比例为0.15-0.38，Dd/Dc比例为0.26-0.80，为混有SiO2的水分散稳定二氧化硅溶胶，其所述胶态二氧化硅粒子团(a)、所述胶态二氧化硅粒子团(c)和所述胶态二氧化硅粒子团(d)的重量比W(a)/W(c)/W(d)＝1/0.05-9.0/0.01-1.4，并且含有SiO2浓度为0.5-50重量％的胶态二氧化硅粒子。
3、根据权利要求1或2的抛光铝盘的抛光剂组合物，其中所述抛光剂组合物含有作为抛光加速剂的一种或多于两种的以Al2O3计的浓度为0.01-5.0重量％的铝化合物，该铝化合物选自硝酸铝、硫酸铝、氯化铝、碱式硝酸铝和碱式氨基磺酸铝。
4、根据权利要求1或2的抛光铝盘的抛光剂组合物，其中所述抛光剂组合物含有作为抛光加速剂的一种或多于两种的以Fe2O3计的浓度为0.01-5.0重量％的铁化合物，该铁化合物选自硝酸铁(III)、氯化铁(III)、硫酸铁(III)和硫酸铁(III)钾[KFe(SO4)2]。
5、根据权利要求3的抛光铝盘的抛光剂组合物，其中所述抛光剂组合物含有一种或多于两种的浓度为0.01-5.0重量％的羧酸，该羧酸选自马来酸、酒石酸、柠檬酸、苹果酸、葡糖酸和乳酸。
6、根据权利要求4的抛光铝盘的抛光剂组合物，其中所述抛光剂组合物含有一种或多于两种的浓度为0.01-5.0重量％的羧酸，该羧酸选自马来酸、酒石酸、柠檬酸、苹果酸、葡糖酸和乳酸。
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