CN1249193C - 磁盘基板抛光用组合物及其生产方法 - Google Patents

磁盘基板抛光用组合物及其生产方法 Download PDF

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Abstract

由含碱金属离子、磨粒、羧酸、氧化剂、凝胶化防止剂的水性介质组成的磁盘基板抛光用组合物。用该抛光用组合物抛光磁盘的基板时，表面的粗糙度非常小，用所抛光的盘制作的磁盘作为低浮上型硬盘，可高密度记录。

Description

磁盘基板抛光用组合物及其生产方法
技术领域
本发明涉及计算机等存储装置所使用的磁盘基板生产中所用的抛光用组合物，更详细地说，涉及可提供适于磁头以低浮上量飞行的高抛光精度磁盘表面的磁盘基板抛光用组合物及其制造方法。
背景技术
在计算机或信息处理机的外部存储装置中，正广泛使用磁盘(存储硬盘)作为可高速存储的手段。这种磁盘的代表性例是在铝合金基板的表面上，以无电镀NiP的面为基板，将该基板进行表面抛光后，用溅射法顺序形成Cr合金底膜、Co合金磁性膜、碳保护膜。
然而，在磁盘表面残留有磁头浮上量以上高度的突起时，按规定高度边浮上边高速飞行的磁头与其突起碰撞成为损伤的原因。另外，在磁盘基板上有突起或抛光损伤等时，在形成Cr合金底膜和Co合金磁性膜等时，在这些膜的表面出现突起，而且抛光损伤会产生缺陷，磁盘表面不能成为精度高的平滑面，为了提高盘表面的精度，有必要精密抛光基板。
为此，在磁盘基板的抛光方面，不产生突起物、又尽量使其高度降低、且作为难以产生抛光损伤的抛光用组合物已提出了许多方案。
其中，日本特开平10-121035号公报公开了在二氧化钛中添加硝酸铝(抛光促进剂)所制组合物的使用；上述公报中亚微细型的二氧化钛粒子是作为磨粒而使用。将这种磨粒用于磁盘基板的抛光时，与过去比较，容易达到高的表面精度、抛光速度。但考虑这种磨粒物质的硬度，目前很难达到最近所要求的表面精度的水平。
另外，日本特开平9-204657号公报公开了胶态二氧化硅中添加硝酸铝、凝胶化防止剂所制组合物的使用，又，日本特开平9-204658号公报公开了在热解二氧化硅中添加硝酸铝所制组合物的使用。这些公报公开的组合物，因为使用比磨粒硬度小的二氧化硅微细粒子，容易得到表面精度，但很难达到现在实际生产中可使用的抛光速度。
再者，日本特开平10-204416号公报提出了分别使用大量氧化剂和Fe盐作为提高抛光速度的手段。然而，即使这样，与现在实际生产能够使用的抛光速度相比仍然不够。
在使高密度磁记录成为可能的铝磁盘基板抛光用组合物中所要求的必要条件，是使磁头的低浮上成为可能的高精度盘面的形成。
因此，本发明的目的在于提供磁盘基板的表面精糙度小、且不产生突起和抛光损伤、可实现高密度记录，并能以经济的速度抛光的磁盘基板的抛光用组合物及其制造方法。
发明的公开
根据本发明的磁盘基板抛光用组合物，其特征是由含碱金属离子、磨粒、羧酸、氧化剂、凝胶化防止剂的水性介质构成。
上述水性介质中的磨粒的含量在3～30质量％的范围内，羧酸的含量在0.1～8.0质量％的范围内，氧化剂的含量在0.2～5.0质量％的范围内，pH为约1～约5。
上述碱金属离子的含量是0.001～5.0质量％的范围，碱金属离子由碱金属的氢氧化物提供。
上述碱金属包括锂、钠、钾、铷或铯。
而上述磨粒是氧化铝、二氧化钛、二氧化硅或氧化锆，上述磨粒的次级粒子的平均粒径是0.03～0.5μm的范围。又上述磨粒是胶体状粒子。
上述羧酸是分子中具有COOH基或COO基的至少一种的有机羧酸，包括葡糖酸、乳酸、酒石酸、乙醇酸、甘油酸、苹果酸、柠檬酸、甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、己二酸、马来酸、衣康酸、甘氨酸、赖氨酸、天冬氨酸、谷氨酸。
上述氧化剂包括过氧化物、过硫酸盐、硝酸盐、含氧酸盐、铁盐，上述过氧化物包括过氧化氢。
又，凝胶化防止剂包括膦酸类化合物、菲绕啉或乙酰丙酮铝盐，上述膦酸类化合物包括磷酸、1-羟基乙烷-1，1-二膦酸或氨基三亚甲基膦酸(aminotrimethylene phosphonic acid)。
此外，根据本发明的磁盘基板抛光用组合物的生产方法，其特征是在含磨粒、羧酸、氧化剂、凝胶化防止剂的水性介质中添加氢氧化钾，将该水性介质调节到pH为约1～约5。
如上述调节的抛光用组合物，通过在磁盘基板的抛光中使用，使表面粗糙度非常小，采用已抛光盘的磁盘作为低浮上型的硬盘使用，可实现高密度记录。
实施发明的最佳方案
本发明者对实现低浮上量型铝磁盘所要求高精度抛光面的抛光剂潜心研究的结果，发现了对施加有Ni-P镀层的铝磁盘的抛光显示优异性能的抛光用组合物，从而完成了本发明。
本发明的抛光用组合物是以水性介质中含有碱金属离子、磨粒、羧酸、氧化剂、凝胶化防止剂为特征的抛光用组合物，理想的是该组合物中以含碱金属离子在0.001～5.0质量％的范围为特征。
另外，本发明还涉及抛光用组合物的生产方法，其特征是在其生产法中优选使用碱金属的氢氧化物作为碱金属离子源，添加该氢氧化物，使水性介质中含有分散的磨粒、羧酸、氧化剂、凝胶化防止剂。
另外，除添加碱金属的氢氧化物外，碱金属离子还可由含羧酸或碱金属离子的氧化剂供给，尤其是钾离子的添加，特别是通过氢氧化钾的添加，可有效抑制轻微擦伤的发生。
有关本发明的抛光用组合物，碱金属离子的添加量如前述为0.001～5.0质量％，较好是0.01～3.0质量％，更好是0.05～1.0质量％的范围，碱金属离子的添加量低于0.001质量％时，无法体现抑制轻微擦伤的效果。而在5.0质量％以上时，抛光速度的降低成为问题。
本发明的抛光用组合物中，作为抛光材料所含的磨粒没有特殊限制，例如可以使用氧化铝、二氧化钛、二氧化硅、氧化锆等。另外，这些磨粒的结晶形态没有特殊限制。例如，作为结晶型，氧化铝有α型、γ型、δ型、η型、θ型、к型、χ型等，二氧化钛(氧化钛)结晶型有金红石型、锐钛矿型、板钛矿型等，二氧化硅(氧化硅)有胶态二氧化硅、热解法二氧化硅、白炭墨等，氧化锆有单斜晶系、正方晶系、非晶质等，均可较好地使用。
前述磨粒的次级粒子的平均粒径，通常是0.03～0.5μm的范围，最好是0.04～0.2μm的范围，又，如果是胶体状粒子，则更好。如上述，磨粒使用胶体状粒子的材料时，可明显地验证效果。但有关其效果的机理尚不十分清楚，估计是适量添加碱金属离子尤其是适量添加碱金属的氢氧化物，作为抛光组合物的分散状态变好的结果。
这里，次级粒子的平均粒径适合采用激光多普勒频率解析式粒度分布测定器マイクロトラツク(Microtrack)UPA 150(Honeywell公司制)测定的值。
磨粒的次级粒径增大时，虽然细孔的凝胶化、凝聚容易抑制，但由于粗粒子的存在几率增高，成为产生抛光损伤的原因。而次级粒径变小时，容易引起前述的凝胶化、凝聚，成为产生抛光损伤的原因。因此，本发明的抛光用组合物中，作为抛光材料，例如使用二氧化硅时的次级粒子的平均粒径较好是0.03～0.5μm的范围，更好是0.04～0.2μm。
本发明的抛光用组合物中所含的羧酸是分子中具有至少一个-COOH基或-COO-基的官能团的所有公知的有机羧酸，理想的是含有例如由葡糖酸、乳酸、酒石酸、乙醇酸、甘油酸、苹果酸、柠檬酸、甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、己二酸、马来酸、衣康酸、甘氨酸、赖氨酸、天冬氨酸、谷氨酸等的低分子或聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸等的聚羧酸中任意选出的至少一种的羧酸。本发明的抛光用组合物中最好是含有多元羧酸，更好是草酸、苹果酸。
前述羧酸分子中的-COO-基，由于-COOH基的部分离解或羧酸碱金属盐的离解而存在。
有关抛光用组合物中羧酸的效果，还不能明确地解释清楚，考虑是有助于抛光作用中作为酸的腐蚀效果，而且，多元羧酸也起螯合剂作用。
此外，本发明的抛光用组合物中，除前述羧酸外，也可含有C1～C10的直链状或支链状的有机磺酸，例如可列举甲磺酸、乙磺酸、丙磺酸、丁磺酸、苯磺酸、甲苯磺酸。该抛光用组合物中的有机磺酸的含量适用羧酸的含量。
本发明的抛光用组合物，pH的范围较好是约1～约5，更好是约2～约4，而再好是约2～约3。这里，pH值的「约」的范围指±10％的范围。在以液性为酸性的情况下，促进Ni的氧化，可提高抛光速度，但pH太低时也有装置的腐蚀等问题，故pH更好是2～3。pH调整可使用氢氧化钾。
本发明的抛光用组合物中的磨粒的浓度低于3.0质量％时，抛光速度明显降低。另外，虽然抛光速度随浓度增高而加快，但超过30质量％时，不仅见不到抛光速度的上升，而且胶体状粒子特别容易凝胶化。如果考虑经济性，实用上以30质量％为上限。因此，作为磨粒的组合物中浓度较好是3～30质量％的范围，更好是5～15质量％。
本发明的抛光用组合物中使用的羧酸的量较好是0.1～8.0质量％，更好是0.5～5.0质量％。羧酸的添加量低于0.1质量％时，抛光促进效果降低。而羧酸的添加量超过8质量％时，对抛光促进的效果也不会增强。
本发明的抛光用组合物中所用氧化剂(例如，过氧化氢)的添加量较好是0.2～5.0质量％，更好是0.5～3.0质量％。过氧化氢的添加量低于0.2质量％时，抛光促进的效果降低。而过氧化氢的添加量超过5.0质量％时，对抛光促进的效果也不会增强。
本发明用的凝胶化防止剂理想的是由膦酸类化合物、菲绕啉及乙酰丙酮铝盐中选出的至少一种。具体地，作为膦酸类化合物，可列举例如，磷酸、1-羟基乙烷-1，1-二膦酸(C2H6O7P2)或氨基三亚甲基膦酸(C2H12O9P3N)。作为菲绕啉可列举1，10-菲绕啉一水合物(C12H8N2·H2O)，作为乙酰丙酮铝盐可列举乙酰丙酮的铝络合盐(Al2[CH(COCH3)3])，这些最好按2质量％以内添加。
再者，上述的各成分浓度是抛光磁盘基板时的浓度，生产抛光用组合物、进行运输时，要制成比上述浓度高的组合物，使用时再稀释到上述的浓度进行使用才有效。
本发明的磁盘基板的抛光用组合物，除前述各成分外，也可添加表面活性剂及防腐剂等。但必须小心注意其种类及添加量不会引起凝胶化。
本发明的抛光用组合物与现有的抛光用组合物，同样是将磨粒悬浮在作为介质的水中，例如，可通过在其中添加草酸等的羧酸、过氧化氢、凝胶化防止剂等，用氢氧化钾调节pH而制备。使用时，可以将混合有全部成分的组合物进行稀释后使用。但也可以预先将添加成分分成2组，例如分成含磨粒、羧酸、氢氧化钾的水性介质和含过氧化氢、凝胶化防止剂的水性介质，采用将该2组进行混合的方法。
本发明的抛光用组合物可有效地用于，例如利用磁阻(MR)效果的磁头用磁盘所代表的高记录密度用的基板(通常，具有3Gbit/inch2以上的记录密度)，但从提高可靠性的观点考虑，对具有低于该记录密度的磁盘也可有效地应用。
使用本发明的抛光用组合物的磁硬盘基板没有特殊限制，但铝基板(包括合金)，尤其是例如无电镀NiP的铝基板使用本发明的组合物时，在工业上可有利地得到高质量的抛光面。
抛光方法一般是使用于浆状抛光材料的抛光台与磁盘基板表面磨合，在抛光台与基板之间边供给浆料边使抛光台或基板旋转的方法。
用本发明的抛光用组合物抛光的基板制作的磁盘，微小凸、微小凹等微细的缺陷发生频度非常低，而且表面粗糙度(Ra)为2～3位，平滑性非常好。
以下，就本发明的实施例具体进行说明，但本发明并不限于这些
实施例。
实施例1～14、20～22
按表2所示的比例，在杜邦公司制的胶态二氧化硅(サイトンHT-50F)中，添加水、羧酸、氧化剂、凝胶化防止剂、碱金属的氢氧化物，制备17种的水性抛光用组合物，用以下所示的抛光装置和抛光条件进行抛光。碱金属的氢氧化物用氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化铷。将其结果示于表2，表2中碱金属氢氧化物的添加量以碱金属离子含量表示。而凝胶防止剂的HEDP是1-羟基乙烷-1，1-二膦酸。
而，实施例、比较例中用的磨粒及其特征示于表1。
磨粒的粒径用激光多普勒频率解析式粒度分布测定器Microtrack UPA 150(Honeywell公司制)测定。将其粒度测定值示于表1。组合物的pH用堀场制作所制D-13玻璃电极式氢离子浓度计测定。
表1
磨粒(表2中的简称) 商品名  次级粒径(μm)
二氧化硅①(SiO2①)二氧化硅②(SiO2②)二氧化硅③(SiO2③) サイトンHT-50E-150JAEROSIL50  0.050.10.1
二氧化钛①(TiO2①)二氧化钛②(TiO2②)氧化铝氧化锆 F-2F-4  0.30.20.20.2
实施例15、16
首先用介质搅拌磨机，将日本二氧化硅工业公司制的白炭墨(E-150J)及日本Aerosil公司制的热解法二氧化硅(AEROSIL-50)粉碎，除去粗粒子，得到次级粒子的平均粒径为0.1μm的二氧化硅。然后，按表2所示的比例添加水、羧酸、氧化剂、凝胶化防止剂、氢氧化钾，制备各种的水性抛光用组合物，用以下所示的抛光装置及抛光条件进行抛光。将其结果示于表2。
实施例17～19
用介质搅拌磨机粉碎昭和钛公司(タイタニウム)制的二氧化钛(超级二氧化钛F-4)、氧化铝、氧化锆，除去粗粒子，得到次级粒子的平均粒径为0.2μm的二氧化钛。然后按表2所示的比例添加水、羧酸、氧化剂、凝胶化防止剂、氢氧化钾，制备各种水性抛光用组合物，用以下所示的抛光装置及抛光条件进行抛光。将其结果示于表2。
(抛光条件)
基板使用无电镀NiP的3.5英寸大小的铝盘。
(抛光装置及抛光条件)
抛光试验机……四异轨式两面磨光机
抛光台……绒面型(POLYTEX DG，ロデ-ル制)
下定盘旋转速度…60rpm
浆液供给速度…50ml/min
抛光时间…5min
加工压力…50g/cm2
(抛光特性的评价)
抛光速率……由铝盘抛光前后的重量减少换算
表面粗糙度……使用タリステツプ、タリデ-タ2000(ランクテ-ラ-ホブンン公司制)
抛光损伤的深度用触针式表面解析装置P-12(TENCOR公司制)的3维模型解析形状求得深度。
将抛光特性的评价结果示于表2。表2中的抛光损伤A是抛光损伤深度在2nm以下。抛光损伤B是抛光损伤深度为2～10nm。抛光损伤深度比10nm大的，在实施例、比较例中都未出现。
(比较例1、2)
按表2所示的比例，在杜邦公司制的胶态二氧化硅(サイトンHT-50F)中添加水、硝酸铝、过氧化氢，制备水性抛光用组合物，同实施例一样地进行抛光。将其结果示于表2。
(比较例3)
用介质搅拌磨机粉碎昭和钛公司制的二氧化钛(超级二氧化钛F-2)，除去粗粒子，得到次级粒子的平均粒径为0.3μm的二氧化钛。然后，按表2所示的比例，添加水、硝酸铝，制备水性抛光用组合物，与实施例同样地进行抛光。将其结果示于表2。
(比较例4)
用介质搅拌磨机粉碎昭和钛公司制的二氧化钛(超级二氧化钛F-4)，除去粗粒子，得到次级粒子的平均粒径为0.2μm的二氧化钛。然后，按表2所示的比例添加水、硝酸铝，制备水性抛光用组合物，与实施例同样地进行抛光。将其结果示于表2。
                                                                        表2
磨粒(抛光材料)   羧酸     氧化剂 凝胶化防止剂   碱金属离子     pH   抛光速度(μm/min.)   表面粗糙度(Ra)(nm)   抛光损伤     突起
种类，   添加量(质量％)   种类，  添加量(质量％)     种类，添加量(质量％) 种类，       添加量(质量％)   添加离子   添加量(质量％)
    实施例1″    2″    3″    4″    5″    6″    7″    8″    9″    10″    11 二氧化硅① 5″         10″         15″         10″         10″         10″         10″         10″         10″         10″         10   草酸    1.0″      1.0″      1.0″      0.5″      4.0″      1.0″      1.0″      1.0″      1.0苹果酸  1.5琥珀酸  1.2     H，O，1.0″    1.0″    1.0″    1.0″    1.0″    0.5″    3.0″    1.0″    1.0″    1.0″    1.0 HEDP          0.2″            0.2″            0.2″            0.2″            0.2″            0.2″            0.2″            0.2″            0.2″            0.2″            0.2   K″″″″″″″″″″   0.60.50.40.21.70.50.50.20.70.20.2     33333332533   0.180.200.220.190.210.180.220.220.180.180.18   0.20.20.20.20.20.20.20.20.20.20.2   AAAAAAAAAAA     AAAAAAAAAAA
    ″    12″    13″    14 ″         10″         10″         10   草酸    1.0″      1.0″      1.0     ″    1.0″    1.0″    1.0 亚甲基膦酸    0.21，10-菲绕啉  0.2乙酰丙酮铝盐  0.2  ″″″   0.50.30.3     333   0.200.200.20   0.20.20.2   AAA     AAA
″    15″    16 二氧化硅② 10二氧化硅③ 10 ″      1.0″      1.0 ″    1.0″    1.0 HEDP          0.2″            0.2 ″″ 0.30.3 33 0.200.20 0.20.2 AA AA
    ″    17 二氧化钛② 6   ″      1.0     ″    1.0 HEDP          0.2  ″   0.2     3   0.21   0.3   A     A
″    18 氧化铝     15 ″      1.0 ″    1.0 ″            0.2 ″ 0.4 3 0.21 0.3 A A
″    19 氧化锆     15 ″      1.0 ″    1.0 ″            0.2 ″ 0.4 3 0.21 0.3 A A
    ″    20″    21″    22 二氧化硅① 15″         15″         15   ″      1.0″      1.0″      1.0     ″    1.0″    1.0″    1.0 ″            0.2″            0.2″            0.2   LiHiHb   0.40.40.4     333   0.220.220.22   0.20.20.2   AAA     AAA
    比较例1″    2″    3″    4 二氧化硅① 10″         10二氧化钛① 6二氧化钛② 6   硝酸铝  5.0——硝酸铝  5.0硝酸铝  5.0     H，O，1.0″    1.0———— ——HEDP          0.2————   ----   ----     2233   0.080.090.210.21   0.40.20.40.3   BABB     AABB
                                                              HEDP：1-羟基乙烷-1，1-二膦酸
产业上的利用可能性
用本发明的抛光用组合物抛光磁盘的基板时，表面粗糙度非常小，而且可以高速度进行抛光。用抛光的盘制作的磁盘作为低浮上型硬盘使用，可高密度记录。
尤其是利用使用抛光的盘制作的磁盘磁阻效果的MR磁头用媒体所代表的高记录密度媒体(具有3Gbit/inch2以上的记录密度)，利用价值非常高，就具有高可靠性媒体而言，即使用于记录密度较低的媒体中，也非常有用。

Claims (11)

1.一种磁盘基板抛光用组合物，其特征在于，由含有选自锂、钠、钾、铷、铯中至少一种碱金属离子，磨粒，羧酸，选自过氧化氢、过硫酸盐、硝酸盐、含氧酸盐、铁盐中至少一种氧化剂，选自膦酸类化合物、菲绕啉、乙酰丙酮铝盐中至少一种凝胶化防止剂的水性介质组成，该水性介质的pH是1～5的范围；
上述水性介质中碱金属离子的含量在0.05～3.0质量％的范围，磨粒的含量在5～15质量％的范围内，羧酸的含量在0.5～4.0质量％的范围内，氧化剂的含量在0.5～3.0质量％的范围内，凝胶化防止剂的含量在2质量％以内。
2.权利要求1记载的抛光用组合物，其特征在于，该碱金属离子由碱金属的氢氧化物提供。
3.权利要求1记载的抛光用组合物，其特征在于，该碱金属是钾。
4.权利要求1记载的抛光用组合物，其特征在于，该磨粒是由氧化铝、二氧化钛、二氧化硅、氧化锆中选出的至少一种。
5.权利要求1或4记载的抛光用组合物，其特征在于，该磨粒的次级粒子的平均粒径为0.03～0.5μm。
6.权利要求1或4记载的抛光用组合物，其特征在于，该磨粒是胶体态粒子。
7.权利要求1记载的抛光用组合物，其特征在于，该羧酸是分子中有至少一个COOH基或COO-基的有机羧酸。
8.权利要求7记载的抛光用组合物，其特征在于，该羧酸是选自苹果酸、草酸、琥珀酸的至少一种。
9.权利要求1记载的抛光用组合物，其特征在于，该氧化剂是过氧化氢。
10.权利要求1记载的抛光用组合物，其特征在于，该膦酸类化合物是选自磷酸、1-羟基乙烷-1，1-二膦酸、氨基三亚甲基膦酸的至少一种。
11.一种生产磁盘基板抛光用组合物的方法，其特征在于，在含5～15质量％的磨粒，0.5～4.0质量％的羧酸，0.5～3.0质量％的选自过氧化氢、过硫酸盐、硝酸盐、含氧酸盐、铁盐中至少一种氧化剂，选自膦酸类化合物、菲绕啉、乙酰丙酮铝盐中至少一种凝胶化防止剂的水性介质中添加0.05～3.0质量％的选自锂、钠、钾、铷、铯中至少一种的碱金属离子，将该水性介质的pH调节到1～5。
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