JPH10121035A - 磁気ディスク基板研磨用組成物 - Google Patents

磁気ディスク基板研磨用組成物

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JPH10121035A
JPH10121035A JP22496297A JP22496297A JPH10121035A JP H10121035 A JPH10121035 A JP H10121035A JP 22496297 A JP22496297 A JP 22496297A JP 22496297 A JP22496297 A JP 22496297A JP H10121035 A JPH10121035 A JP H10121035A
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JP
Japan
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polishing
accelerator
magnetic disk
titanium oxide
composition
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JP22496297A
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Takeshi Ishitobi
健 石飛
Norihiko Miyata
憲彦 宮田
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Showa Denko KK
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  • Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 表面粗さが小さく、かつ研磨傷の殆どない研
磨面が得られ、しかも高速研磨が可能であり、高密度記
録が可能な磁気ディスクを得るのに適した研磨用組成物
を提供する。 【解決手段】 水、酸化チタニウムおよび研磨促進剤を
含んでなる組成物であって、研磨促進剤としてアルミニ
ウム塩が好ましい磁気ディスク基板研磨用組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は磁気ディスク基板研
磨用組成物に関し、さらに詳しくは、磁気ヘッドが低浮
上量で飛行するのに適した精度の高い磁気ディスク表面
が得られる磁気ディスク基板研磨用組成物に関する。
【0002】
【従来の技術】コンピューターやワードプロセッサーの
外部記憶装置の中で高速でアクセスできる手段として磁
気ディスク(メモリーハードディスク)が広く使われて
いる。この磁気ディスクの代表的な一例は、Al合金基
板の表面にNiPを無電解メッキしたものを基板とし、
この基板を表面研磨した後、Cr合金下地膜、Co合金
磁性膜、カーボン保護膜を順序スパッターで形成したも
のである。
【0003】ところで、磁気ディスク表面に磁気ヘッド
浮上量以上の高さを有する突起が残っていると、所定高
さにて浮上しながら高速で飛行する磁気ヘッドがその突
起に衝突して損傷する原因になる。また、磁気ディスク
基板に突起や研磨傷などがあるとCr合金下地膜やCo
合金磁性膜などを形成したとき、それらの膜の表面に突
起が現われ、また研磨傷に基づく欠陥が生じ、磁気ディ
スク表面が精度の高い平滑面にならないので、ディスク
表面の精度を上げるには基板を精密に研磨する必要があ
る。
【0004】このため、磁気ディスク基板の研磨におい
て、突起物をなくし、またはその高さをできるだけ低く
し、かつ研磨傷が生じ難い研磨用組成物として多くのも
のが提案されてきた。すなわち、(1)特開昭60−1
08489(次亜塩素酸ナトリウムのような酸化剤を含
む酸化アルミニウムとコロイド状の酸化アルミニウムま
たは二酸化セリウムを使った2段階研磨)、(2)特開
昭61−291674(アルミナにスルファミン酸また
は燐酸を添加してなる組成物を使用)、(3)特開昭6
2−25187(アルミナに硝酸アルミニウムを添加し
てなる組成物を使用)、(4)特開平1−188264
(アルミナにベーマイトを添加してなる組成物を使
用)、(5)特開平1−205973(アルミナに金属
塩およびベーマイトを添加してなる組成物を使用)、
(6)特開平2−158682(アルミナに金属亜硝酸
塩を添加してなる組成物を使用)、(7)特開平2−1
58683(アルミナにベーマイト、無機酸または有機
酸のアンモニウム塩を添加してなる組成物を使用)、
(8)特開平3−106984(超音波ろ過機で前処理
したアルミナスラリーを使用)、(9)特開平3−11
5383(アルミナにベーマイトと水溶性過酸化物を添
加してなる組成物を使用)、(10)特開平4−108
887(アルミナにアミノ酸を添加してなる組成物を使
用)、(11)特開平4−275387(アルミナに硫
酸アルミニウム、塩化アルミニウムと過酸化物、硝酸、
硝酸塩、亜硝酸塩および芳香族ニトロ化合物を添加して
なる組成物を使用)、(12)特開平4−363385
(アルミナにキレート化合物、ベーマイト、アルミニウ
ム塩を添加してなる組成物を使用)、(13)特開平5
−271647(アルミナに一次粒子が角状のギブサイ
トから熱処理してできたベーマイトを添加してなる組成
物を使用)、(14)特開平7−240025(化学腐
食剤とシリカのコロイド粒子を含む組成物を使用)など
がある。
【0005】上記の公知の技術の中で(1)〜(13)
においては粒径1μm前後のアルミナまたはアルミニウ
ム化合物を砥粒として使用しているので、従来の磁気ヘ
ッド浮上量において磁気ディスクの突起の衝突を回避で
きる程度の精度での研磨はできるが、最近顕著になって
きた記録密度向上において求められている高いレベルの
表面精度を達成できていない。一方、(14)は粒径数
十nmのシリカのコロイド粒子を砥粒として使用するの
で高い面精度は達成し易いが研磨速度が遅いので求めら
れている量産性が十分でないし、長時間の研磨を行うと
外周部が余分に研磨される(面ダレといわれる)問題が
生じる。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】高密度磁気記録を可能
とするアルミニウム磁気ディスク基板研磨用組成物に要
求される品質は、ヘッドの低浮上を可能とする高精度デ
ィスク面の達成である。磁気ディスクの面精度について
は、単に平均粗さ(Raで評価する)および突起の有無
だけの問題ではなく後述する所定書式による書き込み・
読み出し検査でエラーが出るか出ないかが重要である。
このエラーは最近の解析で研磨工程で残った研磨傷また
は研磨ピットによることが確認されており、これらの問
題を解決することが求められている。
【0007】従って、本発明の目的は、磁気ディスクの
表面粗さが小さく、かつ突起や研磨傷を発生させず、高
密度記録が達成可能であり、しかも経済的な速度で研磨
できる磁気ディスク基板の研磨用組成物を提供すること
にある。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、低浮上量
型アルミニウム磁気ディスクに要求される高精度の研磨
面を達成するための研磨材について鋭意研究した結果、
酸化チタニウム微粒子を研磨材とし、これに後述する研
磨促進剤を配合してなる研磨用組成物が優れた性能を示
すことを見いだし、本発明の完成に至った。
【0009】本発明によれば、水、酸化チタニウム微粒
子および研磨促進剤を含んでなる組成物であって、研磨
促進剤がアルミニウム塩、グルコン酸等からなることを
特徴とする磁気ディスク基板研磨用組成物が提供され
る。
【0010】本発明の研磨用組成物は、例えば磁気抵抗
(MR)効果を利用した磁気ヘッド用磁気ディスクに代
表される高記録密度用の基板(通常、500Mbit/
inch2 以上の記録密度を有する)に有利に適用でき
るが、それ以下の記録密度を有する磁気ディスクに対し
ても信頼性向上という見地から効果的に応用できる。
【0011】
【発明の実施の形態】従来より、磁気ディスク基板にお
いて、問題とされてきた研磨傷は深さ50nm程度以上
のものであったが、特に本発明が目的とする低浮上型ハ
ードディスク基板においては、従来問題視されなかった
深さ15nm程度の微小な研磨傷の存在も磁気特性上の
エラーとなり、実用上許容範囲外と判定される。
【0012】本発明の研磨用組成物に研磨材として含ま
れる酸化チタニウム微粒子の二次粒子の平均粒子径が
0.1〜1.0μmであることが好ましい。二次粒子の
平均粒子径はレーザードップラー周波数解析式粒度分布
測定機、マイクロトラックUPA150(Honeyw
ell社製)により測定した値である。
【0013】酸化チタニウム微粒子の研磨速度は二次粒
子径に依存するところが大きく、二次粒子径が大きくな
ると研磨速度は高まるが、研磨傷が発生し易くなり、そ
れによってミッシングパルスエラーが生ずる場合があ
り、低浮上型ハードディスク基板として実用上許容され
る程度の研磨傷に抑えることが困難となる。従って、酸
化チタニウム微粒子の最大の二次粒子の平均粒子径は
1.0μm以下であることが好ましい。一方、研磨速度
を高めること、面だれを低減することから二次粒子の平
均粒子径は0.1μm以上が好ましい。更に、一次粒子
の大きさが大きくなっても研磨傷が発生し易くなり、ま
た、二次粒子の平均粒子径が上記の範囲に入る大きさで
あって、かつ一次粒子が小さい方が研磨速度が大きく、
かつ研磨傷の発生を防ぐことができるため、SEM写真
より求めた一次粒子径(長短径の平均)の平均値が0.
01〜0.6μmの範囲であるものがより好ましい。
【0014】酸化チタニウム微粒子の粒度分布について
は二次粒子の平均粒子径が同じであっても粒度分布が広
いと大きな粒子を含むことになり、研磨傷の原因になる
のでシャープな粒度分布が好ましく、二次粒子の粒度分
布における累積90重量%の粒子径と10重量%の粒子
径の比D90/D10が3.7以内であるものが特に好
ましい。酸化チタニウムには、結晶構造の異なるアナタ
ーゼ型、ルチル型、プルツカイト型の3型態があるが、
本発明には前の2型態が好ましい。更にルチル型酸化チ
タンはアナターゼ型よりも結晶セルが小さく緻密にでき
ており硬度が高いため研磨能率に優れているが、研磨傷
が入りやすくなる。よってルチル化率(全酸化チタニウ
ム中に占めるルチル型酸化チタニウムの比率)が10〜
80重量%の範囲内が望ましい。
【0015】酸化チタニウムの製法は、本発明におい
て、特に限定されるものではなく、イルメナイトまた
は、チタンスラグを硫酸と反応させ、溶解、加水分解、
焼成の各工程からなる硫酸法、または、ルチル鉱を赤熱
脱水したのち約800℃に加熱した塩化炉中で塩素ガス
を通じチタンを塩化物として気化させ、これを精溜して
得た四塩化チタンから直接熱分解によって製造する塩素
法等が一般的ではある。研磨用組成物中の酸化チタニウ
ム微粒子の濃度が低い場合は研磨速度が低い。濃度が高
くなるにつれて研磨速度は高くなるが、15重量%を越
えると研磨速度の上昇率は鈍化する。経済性を加味する
と実用的には20重量%が上限となる。従って、酸化チ
タニウム微粒子の組成物中濃度としては2〜20重量%
の範囲であることが望ましい。
【0016】本発明の研磨用組成物において酸化チタニ
ウムは機械的研磨作用をなしているが、さらに研磨能率
を高めるため、基板に対して化学的な作用をする研磨促
進剤を添加する。研磨促進剤としては硝酸アルミニウム
(Al(NO33 )、硫酸アルミニウム(Al2 (S
43 )、蓚酸アルミニウム(Al2 (C24
3 )、硝酸鉄(Fe(NO33 )、乳酸アルミニウム
(Al(C3533 )、グルコン酸(C612
7 )、リンゴ酸(C465 )等が用いられる。これ
らの中でアルミニウム塩が好ましく、とりわけ硝酸アル
ミニウムが好ましい。研磨促進剤は基板に対して腐食作
用等の化学的に作用し、これに酸化チタニウムによる機
械的研磨作用が加わって研磨能率が大幅に向上する。さ
らに研磨促進剤の他に水溶性の酸化剤を加えることも研
磨性能を高める上で有効である。水溶性の酸化剤として
は過酸化水素(H22 )、硝酸、過マンガン酸カリウ
ム(KMnO4 )、過塩素酸(HClO4 )、過塩素酸
ソーダ(NaClO4 )、次亜塩素酸ソーダ(NaCl
O)などが用いられる。その濃度は高すぎても効果が増
さないので10重量%以下が適当である。
【0017】研磨促進剤の添加量は1〜20重量%、好
ましくは2〜15重量%である。研磨促進剤の添加量が
1重量%未満だと研磨速度が低下し、所定量の研磨に必
要な研磨時間が長くなり、それにより面ダレを増大す
る。添加量を増やした場合15重量%までは研磨速度は
上昇するが、15重量%を越えて添加量を増やしても研
磨速度は上昇しない。従って15重量%を越えて添加し
ても研磨面に悪影響は出ないが、経済性を考慮すると2
0重量%が上限値と判断される。なお、上記の各成分濃
度は磁気ディスク基板を研磨する際の濃度である。研磨
用組成物を製造し、運搬等する場合は上記濃度より濃厚
な組成物とし、使用に際して上記の濃度に薄めて使用す
るのが効率的である。
【0018】本発明の磁気ディスク基板の研磨用組成物
は上記した酸化チタニウム微粒子、研磨促進剤及び水か
らなるスラリー状のもので、必要によりさらに水溶性の
酸化剤が添加されるが、その他に界面活性剤、防腐剤、
及びpH調整のため酸またはアルカリ等を添加すること
ができる。研磨促進剤として硝酸アルミニウム等のアル
ミニウムの酸性塩を使用した場合、好ましいpHの範囲
は2〜5である。pHが2未満では研磨機等の腐食や作
業上の問題が発生し、5を越えると研磨効率に支障を来
すため好ましくない。本発明の研磨用組成物は、従来の
研磨用組成物と同様に、水に酸化チタニウム微粒子を懸
濁し、これに研磨促進剤等を添加することによって調製
することができる。
【0019】本発明の研磨用組成物を適用する磁気ハー
ドディスク基板は格別限定されるものではないが、アル
ミニウム基板、とくに、例えばNiPを無電解メッキし
たアルミニウム基板に本発明の組成物を適用すると酸化
チタニウムによる機械的研磨作用と研磨促進剤による化
学的研磨作用とが相俟って、高品質の研磨面が工業的有
利に得られる研磨方法は一般にスラリー状研磨材に用い
られる研磨パッドを磁気ディスク基板面上に摺り合せ、
パッドと基板の間にスラリーを供給しながらパッドまた
は基板を回転する方法である。本発明の研磨用組成物に
より研磨した基板からつくられた磁気ディスクは突起や
研磨傷は極めて少なく、また表面荒さ(Ra)も3〜5
Å位であり、平滑性に優れている。
【0020】
【実施例】以下、本発明の実施例について具体的に説明
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。 (実施例1〜20)昭和タイタニウム(株)製の高純度
酸化チタニウムのスーパータイタニア F−1(平均一
次粒子径0.1μm、ルチル化率50重量%)および同
F−2(平均一次粒子径0.06μm、ルチル化率16
重量%)をそれぞれ沈降分級し、表1に示す平均二次粒
子径0.3〜1.0μmの範囲の各種の酸化チタニウム
をまず得た。なお、一次粒子径はSEM測定法により、
二次粒子径はレーザードップラー周波数解析式粒度分布
測定機、マイクロトラックUPA150(Honeyw
ell社製)により測定した。粒子径の比D90/D1
0は3.4であった。次に、研磨材として上記の酸化チ
タニウムおよび研磨促進剤、場合により更に酸化剤を表
1に示す割合で添加し、種々の水性研磨用組成物を調製
し、以下に示す研磨装置および研磨条件で研磨を行っ
た。研磨促進剤として、硝酸アルミニウムを使用した場
合、pH値は2.3〜4.1であった。
【0021】研磨 使用した基板 NiPを無電解メッキした3.5インチサイズのアルミ
ディスク 使用した研磨装置および研磨条件 研磨試験機‥‥‥‥‥4ウェイ式両面ポリシングマシン 研磨パッド‥‥‥‥‥スエードタイプ(ポリテックスD
G、ロデール製) 下定盤回転速度‥‥‥60rpm スラリー供給速度‥‥50ml/min 研磨時間‥‥‥‥‥‥5分 加工圧力‥‥‥‥‥‥50g/cm2
【0022】研磨特性の評価(ミッシングパルスエラー
試験) 研磨および洗浄作業が終了した後、DCスパッター装置
にて研磨基板上に下地膜としてCrを1000オングス
トローム、磁性層としてCo合金層を250オングスト
ローム、炭素保護膜を150オングストロームに順次成
膜し、磁気ディスク表面の状態および信号の書き込み、
読みだし時のエラー発生状況を以下のテスターにて検査
した。
【0023】使用した検査装置 表面粗さ‥‥‥ランクテーラーホブソン社製タリステッ
プタリデータ2000 テスター‥‥‥日立DECO社製、グライド・サーティ
ファイヤーテスターRQ−3000 テスターの測定条件 トラック幅‥‥‥‥‥3μm 記録密度‥‥‥‥‥‥インチ当りフラックス変動70,
000 ヘッド浮上量‥‥‥‥2.0μminch(50.8n
m) スライスレベル‥‥‥65%
【0024】スライスレベルに達しないもの、すなわ
ち、入力波形に対し出力波形が65%未満のものをエラ
ーとして扱い、ミッシングパルスエラーに対応する研磨
傷の深さと大きさおよび研磨ピットの深さと大きさを求
めた。また、ミッシングパルスエラーの数も求めた。研
磨傷および研磨ピットの深さは光学式凹凸検査装置(W
YKO社製 Topo−3D、スリーディメンショナル
・ノンコンスタント・サーフィス・プロファイラー)を
使用して、ミッシングパルスエラーとはならなかった最
大深さを測定した。その結果、研磨傷および研磨ピット
の深さが15nm以下のものは合格品とした。
【0025】研磨特性の評価結果を表1に示す。表1中
の研磨傷Aは研磨傷深さが15nm以下であり、またピ
ットAはピット深さが15nm以下、ピットBはピット
深さが15nmより大であることを示す。
【0026】
【表1】
【0027】(比較例1,2)研磨材として酸化チタニ
ウムの代わりに、α−アルミナとして昭和電工(株)製
AL−160SG−1(平均粒子径0.4μm)また
はコロイダルシリカとして日産化学(株)製 NS−2
(平均粒子径0.06μm)を使用し、表1に示す水性
研磨用組成物を調製し、実施例と同様に研磨し、その結
果を表1に示す。
【0028】
【発明の効果】本発明の研磨用組成物を用いてディスク
の研磨を行うと、表面粗さが小さく、かつ研磨傷の殆ど
ない研磨面が得られ、しかも高い速度で研磨することが
できる。研磨したディスクを用いた磁気ディスクは低浮
上型ハードディスクとして有用であり、高密度記録が可
能である。特に、研磨したディスクを用いた磁気ディス
ク磁気抵抗効果を利用したMRヘッド用メディアに代表
される高記録密度媒体(500Mbit/inch2
上の記録密度を有する)として有用度が高いが、それ以
下のメディアにおいても高信頼性媒体であると言う観点
で有用である。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 水、酸化チタニウム微粒子、研磨促進剤
    からなる磁気ディスク基板研磨用組成物。
  2. 【請求項2】 酸化チタニウム微粒子の二次粒子の平均
    粒子径が0.1〜1.0μmである請求項1に記載の研
    磨用組成物。
  3. 【請求項3】 研磨促進剤がアルミニウム塩又はアルミ
    ニウム塩と水溶性酸化剤からなる請求項1〜2のいずれ
    かに記載の研磨用組成物。
  4. 【請求項4】 アルミニウム塩が硝酸アルミニウムであ
    る請求項3に記載の研磨用組成物。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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