JP3825827B2 - 研磨用組成物、磁気ディスク基板の研磨方法、及び製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、コンピュータ等の記憶装置に使用される磁気ディスク基板、特にNiPメッキしたアルミディスク基板を高鏡面に研磨することができ、高密度な磁気ディスク基板を製造するのに適した研磨用組成物、磁気ディスク基板の研磨方法、及び製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、磁気ディスク基板、特にアルミディスク基板の研磨は、アルミナ微粒子に各種の研磨促進剤を添加した研磨スラリーを使用する方法が一般的に採られている。
磁気ディスクの記憶密度の向上と共にアルミナ微粒子、研磨促進剤の改良が行われ、研磨面精度も向上してきた。しかし、この方法によって達成される研磨表面粗さは、Raで10Å程度である。
最近に至り、3.5インチ磁気ディスクで1ギガバイト以上の高密度磁気ディスクに対応し得る基板が求められている。この要求を達成するためには、研磨表面の平均面粗さRaが10Å以下、望ましくは7Å以下であって、しかも従来問題にならなかった微小の研磨痕やマイクロピット等の表面欠陥を極少レベルにする必要がある。このような要求に対し、前記のアルミナ微粒子をベースにした研磨スラリーで研磨する従来法では前記の必要条件を満足し得ない。
【0003】
最近公開された特開平7−240025号公報には、コロイダルシリカに化学的腐食剤を添加したスラリーを使った研磨方法が提案されている。
この方法に基づいて磁気ディスク基板を研磨すると、表面粗さRaは前記の必要条件を満足する。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、本発明者らが前記特開平7−240025号公報の方法を試行したところ、アルミナ微粒子をベースにした従来法に比較すると縁ダレが大きく、また研磨速度が極めて低いものであった。また、研磨後にリンス(洗浄)を行った際、研磨機に残った研磨液のpHが中性域になるにつれ、ゲル化が急速に発生することが見出された。このようなゲル化の発生は研磨パッドの目詰りを生じさせ、その結果、研磨操作の継続が困難となるため、前記研磨速度が低いこととあいまって実用的方法とは言えない。
高密度磁気ディスク基板の研磨方法は現在上記の状況にあり、工業的に採用し得る方法は見つかっていない。そのため、高密度磁気ディスク基板に要求される前記研磨表面アラサの必要条件を満足し、しかも形状精度が高く(縁ダレが極めて小さく)、研磨速度が高い研磨方法の開発が求められている。
【0005】
【課題を解決するための手段】
かかる状況下に鑑み、本発明者らは、前記特開平7−240025号公報の方法においてはゲル化の発生が継続的な研磨操作を困難にさせている点を見出し、ゲル化発生防止を重点に検討を行い、工業的に採用可能であって、高密度磁気ディスク基板に要求される研磨表面粗さRa10Å以下で、微小の研磨痕やマイクロピット等の表面欠陥を極少レベルにすることができ、さらには形状精度が高く(縁ダレが極めて小さく)、研磨速度が高い研磨用組成物及び研磨方法を検討した。
本発明者らは、上記の目的を達成すべく鋭意努力し、検討した結果、水、ヒュームドシリカ粒子、硝酸アルミニウムからなる研磨スラリーに、ホスホン酸、フェナントロリン、アセチルアセトンアルミニウム塩の一種若しくは二種以上の混合物であるゲル化防止剤を含有させてなることを特徴とする研磨用組成物を見出した。
【0006】
【発明の実施の形態】
本発明に用いるヒュームドシリカ粒子は、揮発性シラン化合物(一般には四塩化ケイ素が用いられる。)を酸素と水素の混合ガスの炎の中(1000℃内外)で加水分解させたもので、極めて微細で高純度なシリカ粒子である。例えばイオン交換法(ケイ酸ナトリウムとカチオン交換樹脂とを反応させて得た超微粒シリカを粒子成長させて作る。)などで得られるコロイダルシリカと比べると、コロイダルシリカが個々に分散した一次粒子として存在するのに対し、ヒュームドシリカは数nm〜100nm程度の一次粒子が多数凝集して鎖状につながり0.1〜10μmの二次粒子を形成している。この二次粒子の形成により研磨パッドヘの保持力が高くなり、研磨レートを飛躍的に向上することができる。
上記ヒュームドシリカは一次粒子の平均粒子径が5〜120nmであることが好ましい。平均粒子径が5nm未満では加工レートが著しく低く、また120nmより大きい粒子は工業的に安定に製造することが難しいという傾向があるからである。
また、ヒュームドシリカの研磨スラリーへの添加量は、1〜40重量%が望ましい。添加量が1重量%未満では研磨レー卜が著しく低く、また40重量%を越えても研磨レートの向上が見られないだけでなく、ゲル化し易くなる傾向があるからである。
【0007】
本発明に用いる硝酸アルミニウム(Al(NO3 )3 ・9H2 O)は、研磨促進剤としての働きがあり、添加量は0.1〜20重量%が望ましく、最も好ましい添加量は1〜20重量%である。添加量が0.1重量%未満ではその機能が充分に果たされず、20重量%を越えるとよりゲル化し易くなる傾向があるからである。
また、硝酸アルミニウムの他に、硝酸を添加しても良い。硝酸は硝酸アルミニウムの研磨促進剤としての効果を更に向上させる効果、pH調整剤としてヒュームドシリカのゲル化を防止させる効果がある。
【0008】
本発明に用いるゲル化防止剤がホスホン酸、フェナントロリン、アセチルアセトンアルミニウム塩の一種若しくは二種以上の混合物であることは既に説明した通りであるが、より具体的には、ホスホン酸としては1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸(C2 H6 O7 P2 )若しくはアミノトリメチレンホスホン酸(C2 H12O9 P3 N)を、フェナントロリンとしては1,10−フェナントロリン一水和物(C12H8 N2 ・H2 O)を、アセチルアセトンアルミニウム塩としてはアセチルアセトンのアルミニウム錯塩(Al〔CH(COCH3 )3 〕)をそれぞれ例示することができる。また、含有量は0.1〜10重量%が望ましいが、前記フェームドシリカの濃度(添加量)、粒子径及びpHさらに前記ゲル化防止剤の種類によって最適添加量が異なるので、実際はそれぞれの組成に合わせてその添加量を調節する必要がある。
ゲル化防止剤は、添加量が少なすぎて例えば0.1重量%未満であるとゲル化防止効果が表われず、多すぎて例えば10重量%を越えるとそれ自身の働きでゲル化を引き起こしてしまうので、添加量調整には注意が必要である。
【0009】
前記各成分からなる本発明の研磨用組成物において、前記フェームドシリカ粒子の表面には−SiOH基及び−OH- イオンが存在し、アルカリイオンにより電気二重層が形成され、粒子間の反発力により安定化しているが、前記硝酸アルミニウムを研磨促進剤として添加すると研磨促進効果が付与される反面、アルミニウムイオンが表面電荷に干渉し、バランスが崩れ、粒子どうしが接触してゲル化が起こる。しかし、前記ホスホン酸、フェナントロリン、アセチルアセトンアルミニウム塩を硝酸アルミニウムを添加する前に添加しておくと、アルミニウムイオンの緩衝を防止し、その結果ゲル化を防ぐことができるのである。
【0010】
尚、本発明の研磨用組成物は、前記の各成分の他に、界面活性剤、分散剤、防腐剤、安定化剤、及びpH調整のための酸又はアルカリ剤を含有しても良い。しかし、その種類及び添加量はゲル化を引き起こさないよう細心の注意が必要である。
【0011】
【実施例】
公称3.5”(φ95mm)NiPメッキしたディスクを表1に示す組成の実施例8種及び比較例3種の研磨用組成物を用い、以下に示す研磨条件で研磨し、その研磨性能について測定した。研磨性能の測定方法は表3に示す。
(研磨条件)
研磨機;4ウェイ式両面ポリッシングマシン(定盤径φ640mm)
研磨パッド;スエードタイプ(ポリテックスDG ロデール(株)製)
下定盤回転数;60rpm
スラリー供給量;30ml/min
研磨時間;5分間
加工圧力;50g/cm2
尚、表1には研磨砥粒、ゲル化防止剤の種類及び添加量を記載したが、全ての研磨用組成物に5重量%の硝酸アルミニウムを添加し、残部を水とした。
また、スラリー性状についても表3に示す測定方法に沿って測定した。
さらに、研磨後の基板上に直流スパッタ装置で厚さ100nmのCr層、厚さ40nmのCo86Cr12Ta2 磁性層及び厚さ25nmのカーボン保護膜を成膜し、最後に潤滑剤を2nmの厚さに塗布してそれぞれ磁気ディスクを作製した。これらの磁気ディスクの磁気特性についても表3に示す測定方法に沿って測定した。
全ての結果(研磨性能、スラリー性状、磁気特性)については、表2に示した。
【0012】
【表1】
【0013】
【表2】
【0014】
【表3】
【0015】
前記表2より明らかなように、比較例1のアルミナを使用した研磨用組成物では、研磨速度は高いものの表面粗さが大きいため、高密度磁気ディスク基板用の研磨には適さないものであった。また、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカにゲル化防止剤を使用しない比較例2,3の研磨用組成物では、何れもゲル化現象が確認された。
これに対し、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリメチレンホスホン酸、1,10−フェナントロリン一水和物、アセチルアセトンアルミニウム塩を添加した実施例1〜7の研磨用組成物で研磨したところ、ゲル化防止剤の添加効果によりゲル化は発生しなかった。また、ゲル化防止剤を添加したことによる研磨速度、研磨表面精度(表面粗さ、研磨痕、縁ダレ)、磁気ディスクとしての性能(表面欠陥、グライドテスト、サーティファイヤーテスト)の低下は見られなかった。
【0016】
以上本発明の実施例を記載したが、本発明は前記実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載の構成を変更しない限りどのようにでも実施することができる。
【0017】
【発明の効果】
以上説明したように本発明の研磨用組成物及び研磨方法は、高密度磁気ディスク基板に要求される研磨表面粗さRa10Å以下で、微小の研磨痕やマイクロピット等の表面欠陥を極少レベルにした研磨面を得ることができ、研磨パッドの目詰りなどを生ずることがなく、継続的に研磨操作を行うことができる。しかも形状精度が高く(縁ダレが極めて小さく)、高速で研磨することができる。
したがって、本発明は、コンピュータ等の記憶装置に使用される磁気ディスク基板、特に高密度な磁気ディスク基板を製造するのに適している。
Claims (11)
- 磁気ディスク基板を鏡面研磨する研磨用組成物において、水、ヒュームドシリカ、硝酸アルミニウム、及びホスホン酸、フェナントロリン、アセチルアセトアルミニウム塩の一種若しくは二種以上の混合物であるゲル化防止剤を含むことを特徴とする研磨用組成物。
- ヒュームドシリカは揮発性シラン化合物(四塩化ケイ素)の酸水素炎中における加水分解によって製造される無定形の微粒子ケイ酸であることを特徴とする請求項1に記載の研磨用組成物。
- ヒュームドシリカの一次粒子サイズが平均径で5〜120nmであることを特徴とする請求項2に記載の研磨用組成物。
- ヒュームドシリカの重量割合が1〜40%であることを特徴とする請求項2又は3に記載の研磨用組成物。
- 硝酸アルミニウムの重量割合が0.1〜20%であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- 硝酸アルミニウムに加えて硝酸を併用することを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- ホスホン酸が1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- ホスホン酸がアミノトリメチレンホスホン酸であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- ゲル化防止剤の重量割合が0.1〜10%であることを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- 磁気ディスク基板を鏡面研磨する方法において、請求項1〜9のいずれか一項に記載の研磨用組成物を用いて研磨することを特徴とする磁気ディスク基板の研磨方法。
- 請求項10に記載の磁気ディスク基板の研磨方法で研磨する工程を含む磁気ディスク基板の製造方法。
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