JP5177445B2 - 研磨用組成物 - Google Patents
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Description
度を有するアルミニウムディスク、又はシリカを表面に有する基板の研磨用組成物に関する。
O2量の重量比で1/0.05〜9.0で混合された水中に分散した安定なシリカゾルで
、コロイダルシリカ粒子を0.5〜50重量%のSiO2濃度に有する研磨用組成物にす
ることにより、高品質のアルミニウムディスク、シリカを表面に有する基板が得られることで本発明に至った。
透過型電子顕微鏡による観察で40〜70nmの粒子径を有する1次粒子が全個数の90%以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び35〜50nmの範囲に入る平均粒子径Db(窒素吸着法による測定粒子径)を有するコロイダルシリカ粒子群(以下コロイダル
シリカ粒子群(b)表記する)と、
透過型電子顕微鏡による観察で20〜40nmの1次粒子が全個数の90%以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び15〜25nmの範囲に入る平均粒子径Dc(窒素吸着
法による測定粒子径)を有するコロイダルシリカ粒子群(以下コロイダルシリカ粒子群(c)と表記する)、又は
透過型電子顕微鏡による観察で5〜15nmの1次粒子が全個数の90%以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び8〜12nmの範囲に入る平均粒子径Dd(窒素吸着法に
よる測定粒子径)を有するコロイダルシリカ粒子群(以下コロイダルシリカ粒子群(d)と表記する)を含み、
Dc/Dbの比では0.30〜0.71又はDd/Dbの比では0.16〜0.34で、
コロイダルシリカ粒子群(c)又はコロイダルシリカ粒子群(d)と、コロイダルシリカ粒子群(b)とのSiO2量の重量比でW(b)/[W(c)又はW(d)]=1/0
.05〜9.0で混合された水中に分散した安定なシリカゾルであること、及び
コロイダルシリカ粒子を0.5〜50重量%のSiO2濃度に有し且つフュームドシリ
カを含まないことを特徴とするアルミニウムディスクの研磨用組成物である。
し、3Å以下の研磨面が得られている。
表面に有する基板の他に、珪素単体の半導体ウェハー、ガリウム砒素、ガリウム燐及びインジウム燐等の化合物半導体ウェハー、多層配線基板の銅及びアルミニウム配線金属、窒化膜及び炭化膜などの精密研磨、サファイヤ、タンタル酸リチウム及びニオブ酸リチウムなどの単結晶、GMR磁気ヘッドなどの最終研磨にも有用である。
用組成物の研磨特性の向上効果が小さい。同様にSiO2量の重量比で9.0より多いと
研磨用組成物の研磨特性の向上が小さい。
)を有するコロイダルシリカ粒子群も混合することができる。
て0.2〜50重量%であり、より好ましくは1〜30重量%である。SiO2濃度が0
.2重量%より少ないと研磨効果が小さく、SiO2濃度が50重量%より多いとゾルが
不安定になる。
市販の透過型電子顕微鏡による観察で80nm以上で120nm以下の1次粒子が全個数の90%以上であるモノモーダル数粒子径分布かつ76nmの平均粒子径(窒素吸着法)を有するコロイダルシリカ粒子群からなるアルカリ性のシリカゾル(a−1)(比重1.294、粘度2.7mPa・s、pH9.6、SiO2濃度40.5重量%)を純水で
SiO2濃度30.5重量%に希釈し、アンバーライト−120Bの陽イオン交換樹脂充
填カラムに通液して、pH2.1、SiO2濃度30.1重量%の酸性のシリカゾル(a
−2)を得た。このシリカゾル(a−2)265gに市販の透過型電子顕微鏡による観察で20nm以上で40nm以下の1次粒子が全個数の90%以上であるモノモーダル数粒子径分布かつコロイダルシリカ粒子でかつ21nmの平均粒子径(窒素吸着法)を有するコロイダルシリカ粒子群からなる酸性のシリカゾル(c−1)(比重1.289、粘度4.1mPa・s、pH2.7、SiO2濃度40.1重量%)を50g、市販の透過型電
子顕微鏡による観察で5nm以上で15nm以下の1次粒子が全個数の90%以上であモノモーダル数粒子径分布かつ10nmの平均粒子径(窒素吸着法)を有するコロイダルシリカ粒子群からなる酸性シリカゾル(d−1)(比重1.126、粘度1.6mPa・s、pH2.5、SiO2濃度20.4重量%)20gを混合し、純水で希釈しSiO2濃度10.0重量%の研磨用組成物(α)1000gを調整した。この研磨用組成物に含まれるコロイダルシリカ粒子群の平均粒子径の比は、(c−1)/(a−2)=0.28、(d−1)/(c−1)=0.48である。
参考例1で得られた酸性のシリカゾル(a−2)を純水で希釈し、SiO2濃度10.
0重量%の研磨用組成物(α1)1000gを調整した。
参考例1の酸性のシリカゾル(c−1)を純水で希釈し、SiO2濃度10.0重量%
の研磨用組成物(α2)1000gを調整した。
参考例1の酸性のシリカゾル(a−2)を265gに対して、参考例1の酸性のシリカゾル(c−1)を50g、更に市販の透過型電子顕微鏡による観察で5nm以上で15nm以下の1次粒子が全個数の90%以上であるモノモーダル数粒子径分布かつ12.0nmの平均粒子径(窒素吸着法)を有するコロイダルシリカ粒子群からなる酸性のシリカゾル(d−2)(比重1.127、粘度1.8mPa・s、pH2.8、SiO2濃度20
.4重量%)20gを混合した酸性のシリカゾルにAl2O3換算濃度で7.0重量%の硝酸アルミニウム水溶液71.4gを添加した後、純水で希釈し、硝酸アルミニウムをAl2O3換算濃度で0.5重量%含有し、SiO2濃度10.0重量%、、pH2.4、電導
度15.5mS/cmの研磨用組成物(β)1000gを調整した。この研磨用組成物に含まれるコロイダルシリカ粒子群の平均粒子径の比は、(c−1)/(a−2)=0.28、(d−2)/(c−1)=0.57である。
市販の透過型電子顕微鏡による観察で40nm以上で70nm以下の1次粒子が全個数の90%以上であるモノモーダル数粒子径分布かつ42nmの平均粒子径(窒素吸着法)を有するコロイダルシリカ粒子群からなる酸性のシリカゾル(b)(比重1.128、粘度1.4mPa・s、pH2.3、SiO2濃度20.6重量%)を388gに参考例2
の酸性のシリカゾル(d−2)を98g混合した酸性のシリカゾルにAl2O3換算濃度で7.0重量%の硝酸アルミニウム水溶液71.4gを添加した後純水で希釈し硝酸アルミニウムをAl2O3換算濃度で0.5重量%含有し、SiO2濃度10.0重量%、、pH
2.4、電導度14.3mS/cmの研磨用組成物(γ)1000gを調整した。この研磨用組成物に含まれるコロイダルシリカ粒子群の平均粒子径の比は、(d−2)/(b)=0.29である。
実施例1の42nmの酸性のシリカゾル(b)を243gに参考例1の酸性のシリカゾル(c−1)を125g混合した酸性のシリカゾルにAl2O3換算濃度で7.0重量%の硝酸アルミニウム水溶液71.4gを添加した後純水で希釈し硝酸アルミニウムをAl2
O3換算濃度で0.5重量%含有し、SiO2濃度10.0重量%、、pH2.3、電導度14.0mS/cmの研磨用組成物(δ)1000gを調整した。この研磨用組成物に含まれるコロイダルシリカ粒子群の平均粒子径の比は、(c−1)/(b)=0.50である。
参考例1で得られた酸性の球状シリカゾル(a−2)332gにAl2O3換算濃度で7.0重量%の硝酸アルミニウム水溶液71.4gを添加した後純水で希釈し硝酸アルミニウムをAl2O3換算濃度で0.5重量%含有し、SiO2濃度10.0重量%、pH2.
4、電導度15.4mS/cmの研磨用組成物(β1)を1000g調整した。
参考例1で得られた酸性のシリカゾル(a−2)265gに参考例1の酸性の球状シリ
カゾル(c−1)を50gを混合した酸性のシリカゾルにFe2O3換算濃度で7.0重量%の硝酸鉄(III)水溶液71.4gを添加した後純水で希釈し、硝酸鉄(III)をFe2O3換算濃度で0.8重量%含有し、SiO2濃度10.0重量%、pH1.8、電
導度29.1mS/cmの研磨用組成物(ε)を1000g調整した。この研磨用組成物に含まれるコロイダルシリカ粒子群の平均粒子径の比は、(c−1)/(a−2)=0.28である。
参考例1で得られた酸性のシリカゾル(a−2)66.4gに参考例1の酸性の球状シリカゾル(c−1)を200gを混合した酸性のシリカゾルにFe2O3換算濃度で7.0重量%の硝酸鉄(III)水溶液71.4gを添加した後純水で希釈し、硝酸鉄(III)をFe2O3換算濃度で0.8重量%含有し、SiO2濃度10.0重量%、pH1.7
、電導度29.0mS/cmの研磨用組成物(ζ)を1000g調整した。この研磨用組成物に含まれるコロイダルシリカ粒子群の平均粒子径の比は、(c−1)/(a−2)=0.28である。
参考例1で得られた酸性のシリカゾル(a−2)265gに参考例1の酸性の球状シリカゾル(c−1)を50gを混合した酸性のシリカゾルにFe2O3換算濃度で7.0重量%の硝酸鉄(III)水溶液71.4g、90%乳酸5.9gを添加した後純水で希釈し、硝酸鉄(III)をFe2O3換算濃度で0.8重量%、乳酸0.5重量%を含有し、SiO2濃度10.0重量%、pH1.4、電導度35.2mS/cmの研磨用組成物(η
)を1000g調整した。この研磨用組成物に含まれるコロイダルシリカ粒子群の平均粒子径の比は、(c−1)/(a−2)=0.28である。
参考例1で得られた酸性のシリカゾル(a−1)332gにFe2O3換算濃度で7.0重量%の硝酸鉄(III)水溶液71.4gを添加した後純水で希釈し、硝酸鉄(III)をFe2O3換算濃度で0.8重量%含有し、SiO2濃度10.0重量%、pH1.7
、電導度29.4mS/cmの研磨用組成物(ε1)を1000g調整した。
参考例1の酸性のシリカゾル(c−1)を250gにFe2O3換算濃度で7.0重量%の硝酸鉄(III)水溶液71.4gを添加した後純水で希釈し、硝酸鉄(III)をFe2O3換算濃度で0.8重量%含有し、SiO2濃度10.0重量%、pH1.7、電導
度29.0mS/cmの研磨用組成物(ε2)1000gを調整した。
参考例1のアルカリ性のシリカゾル(a−1)を276gに市販の透過型電子顕微鏡による観察で20nm以上で40nm以下の1次粒子が全個数の90%以上であるモノモーダル数粒子径分布かつ20.5nmの平均粒子径(窒素吸着法)を有するコロイダルシリカ粒子群からなる酸性のシリカゾルである平均粒子径(窒素吸着法/D)21nmのアルカリ性のシリカゾル(c−2)(比重1.376、粘度19.9mPa・s、pH9.2、SiO2濃度48.1重量%)を58gを混合し、純水で希釈しSiO2濃度14.0重量%の研磨用組成物(θ)を1000g調整した。この研磨用組成物に含まれるコロイダルシリカ粒子群の平均粒子径の比は、(c−2)/(a−2)=0.28である。
参考例1のアルカリ性のシリカゾル(a−1)を純水で希釈しSiO2濃度14.0重
量%の研磨用組成物(θ1)を1000g調整した。
第1表に記載の研磨用組成物(γ)及び(δ)の研磨用組成物の研磨試験は、下記のように行った。
Claims (5)
- シリカゾルを含むアルミニウムディスクの研磨用組成物において、
透過型電子顕微鏡による観察で40〜70nmの粒子径を有する1次粒子が全個数の90%以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び35〜50nmの範囲に入る平均粒子径Db(窒素吸着法による測定粒子径)を有するコロイダルシリカ粒子群(以下コロイダルシリカ粒子群(b)表記する)と、
透過型電子顕微鏡による観察で20〜40nmの1次粒子が全個数の90%以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び15〜25nmの範囲に入る平均粒子径Dc(窒素吸着法による測定粒子径)を有するコロイダルシリカ粒子群(以下コロイダルシリカ粒子群(c)と表記する)、又は
透過型電子顕微鏡による観察で5〜15nmの1次粒子が全個数の90%以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び8〜12nmの範囲に入る平均粒子径Dd(窒素吸着法による測定粒子径)を有するコロイダルシリカ粒子群(以下コロイダルシリカ粒子群(d)と表記する)を含み、
Dc/Dbの比では0.30〜0.71又はDd/Dbの比では0.16〜0.34で、コロイダルシリカ粒子群(c)又はコロイダルシリカ粒子群(d)と、コロイダルシリカ粒子群(b)とのSiO2量の重量比でW(b)/[W(c)又はW(d)]=1/0.05〜9.0で混合された水中に分散した安定なシリカゾルであること、及び
コロイダルシリカ粒子を0.5〜50重量%のSiO2濃度に有し且つフュームドシリカを含まないことを特徴とするアルミニウムディスクの研磨用組成物。
- 研磨促進剤として硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、塩基性硝酸アルミニウム及び塩基性スルファミン酸アルミニウムからなる群から選ばれる1種又は2種以上のアルミニウム化合物を0.01〜5.0重量%のAl2O3換算濃度に有することを特徴とする請求項1に記載のアルミニウムディスクの研磨用組成物。
- 研磨促進剤として硝酸鉄(III)、塩化鉄(III)、硫酸鉄(III)、及び硫酸鉄カリウム鉄(III)〔KFe(SO4)2〕からなる群から選ばれる1種又は2種以上の鉄化合物を0.01〜5.0重量%のFe2O3換算濃度に有することを特徴とする請求項1又は2に記載のアルミニウムディスクの研磨用組成物。
- マレイン酸、酒石酸、クエン酸、リンゴ酸、グルコン酸、及び乳酸からなる群から選ばれる1種又は2種以上のカルボン酸を0.01〜5.0重量%含有することを特徴とする請求項1、2、又は3に記載のアルミニウムディスクの研磨用組成物。
- シリカを表面に有する基板の研磨用組成物において、
透過型電子顕微鏡による観察で40〜70nmの1次粒子が全個数の90%以上である
モノモーダル数粒子径分布、及び35〜50nmの範囲に入る平均粒子径Db(窒素吸着法による測定粒子径)を有するコロイダルシリカ粒子群(以下コロイダルシリカ粒子群(b)表記する)と、
透過型電子顕微鏡による観察で20〜40nmの1次粒子が全個数の90%以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び15〜25nmの範囲に入る平均粒子径Dc(窒素吸着法による測定粒子径)を有するコロイダルシリカ粒子群(以下コロイダルシリカ粒子群(c)と表記する)又は、
透過型電子顕微鏡による観察で5〜15nmの1次粒子が全個数の90%以上であるモノモーダル数粒子径分布、及び8〜12nmの範囲に入る平均粒子径Dd(窒素吸着法による測定粒子径)を有するコロイダルシリカ粒子群(以下コロイダルシリカ粒子群(d)と表記する)を含み、
Dc/Dbの比では0.30〜0.71又はDd/Dbの比では0.16〜0.34で、
コロイダルシリカ粒子群(c)又はコロイダルシリカ粒子群(d)と、コロイダルシリカ粒子群(b)とのSiO2量の重量比でW(b)/[W(c)又はW(d)]=1/0.05〜9.0で混合された水中に分散した安定なシリカゾルであること、及び
コロイダルシリカ粒子を0.5〜50重量%のSiO2濃度に有し且つフュームドシリカを含まないことを特徴とするシリカを表面に有する基板の研磨用組成物。
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