KR20130114635A - 연마제 및 연마 방법 - Google Patents

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아사히 가라스 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 연마 대상물 (1) 의 피연마면을 연마하기 위한 연마제 (5) 로서, 평균 일차 입자경이 5∼20 ㎚ 인 제 1 산화규소 미립자와, 평균 일차 입자경이 40∼110 ㎚ 인 제 2 산화규소 미립자와, 물을 함유하고, 또한 상기 제 1 산화규소 미립자와 제 2 산화규소 미립자의 합계량에서 차지하는 상기 제 1 산화규소 미립자의 비율이 0.7∼30 질량％ 인 연마제에 관한 것이다.

Description

연마제 및 연마 방법{POLISHING AGENT AND POLISHING METHOD}
본 발명은 연마 대상물의 피연마면을 연마하기 위한 연마제 및 연마 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 연마 대상물 피연마면의 연마에 있어서, 고속 연마가 가능하고, 또한 장시간 사용시의 안정성이 우수한 연마제 및 그것을 사용한 연마 방법에 관한 것이다.
향후 큰 성장이 기대되는 LED 나 파워 디바이스용의 기재로서, 사파이어 (α-Al2O3) 또는 탄화규소 (SiC), 질화갈륨 (GaN) 등의 화합물 단결정 웨이퍼의 제조·가공 기술이 주목받고 있다. 이들 기판 상에는 GaN 등의 결정 박막을 형성하여 디바이스화되기 때문에, 결정학적으로도 저결함·고품질의 표면이 중요해지고 있고, 이들 저결함·고품질의 표면을 얻기 위해서 화학적 기계적 연마 (Chemical　Mechanical　Polishing : 이하, CMP 라고 하는 경우도 있다.) 기술이 주목받고 있다. 그러나, 사파이어, SiC, GaN 모두 매우 경도가 높고, 또한 화학적 안정성도 높기 때문에, 특히 품질을 결정하는 최종 단계의 연마에 있어서, 품질을 확보하면서 고효율로 연마하는 것이 곤란하고, 연마 공정이 매우 길어진다는 문제를 안고 있었다.
이들 단결정 기판의 품질을 결정하는 최종 연마에는 지금까지 많은 경우에 산화규소 미립자가 사용되어 왔다. 산화규소 미립자를 사용하여 연마 효율 (연마 속도) 을 높이는 시도는 지금까지도 몇몇 이루어져 오고 있으며, 지립 농도를 높이고 (비특허문헌 1 참조), 입경이 상이한 2 종류 이상의 지립을 특정 비율로 혼합하고 (특허문헌 1, 2 참조), 연마압/회전 속도를 높이는 것 등이 제안되어 있다.
일본국 특허공보 제4231632호 일본국 특허공보 제4253141호
「Scratch-free Dielectric CMP Process with Nano-colloidal Ceria Slurry」, P31-34, International Conference on Planarization/CMP Technology, November 19-21, 2009
그러나, 산화규소 미립자를 사용한 단결정 기판의 연마에 있어서 연마제는 순환 사용하는 것이 일반적이고, 장시간 사용했을 때의 안정성을 고려할 필요가 있지만, 지립 농도를 높이면, 사용에 의해서 지립이 응집되어 연마 효율이 대폭 저하되기 쉬워지기 때문에 연마제를 장시간 사용했을 때의 안정성이 크게 저하된다는 문제가 있다. 지립의 혼합에 대해서도, 지금까지 제안되어 있는 혼합 비율로는, 연마 속도 향상 효과가 한정적일 뿐만 아니라, 장시간 사용시의 연마제 안정성이 나빠지는 것이 과제로 거론되고 있다. 또한 연마 조건을 엄격하게 하면 연마 속도는 높일 수 있지만, 웨이퍼 형상이나 스크래치 등 연마 결함의 문제를 유발하기 쉬워진다.
본 발명은, 상기 문제를 해결하기 위해서 이루어진 것으로서, 연마 대상물의 피연마면을 보다 고속도로 연마함과 함께 장시간 사용시의 안정성도 우수한 연마제 및 연마 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 이하의 구성을 갖는 연마 대상물의 피연마면을 연마하기 위한 연마제를 제공한다.
[1] 연마 대상물의 피연마면을 연마하기 위한 연마제로서, 평균 일차 입자경이 5∼20 ㎚ 인 제 1 산화규소 미립자와, 평균 일차 입자경이 40∼110 ㎚ 인 제 2 산화규소 미립자와, 물을 함유하고, 또한 상기 제 1 산화규소 미립자와 제 2 산화규소 미립자의 합계량에서 차지하는 상기 제 1 산화규소 미립자의 비율이 0.7∼30 질량％ 인 연마제.
[2] 상기 제 1 산화규소 미립자 및 상기 제 2 산화규소 미립자가 모두 콜로이달 실리카인 상기 [1] 에 기재된 연마제.
[3] 상기 제 1 산화규소 미립자와 제 2 산화규소 미립자의 합계량에서 차지하는 상기 제 1 산화규소 미립자의 비율이 1∼10 질량％ 인 상기 [1] 또는 [2] 에 기재된 연마제.
[4] 상기 제 2 산화규소 미립자의 평균 일차 입자경이 45∼100 ㎚ 인 상기 [1] ∼[3] 의 어느 하나에 기재된 연마제.
[5] 상기 제 1 산화규소 미립자의 평균 일차 입자경이 5∼15 ㎚ 인 상기 [1] ∼[4] 의 어느 하나에 기재된 연마제.
[6] 상기 연마 대상물이, 수정 모스 경도로 표시되는 경도가 10 이상의 단결정 기판인 상기 [1] ∼[5] 의 어느 하나에 기재된 연마제.
본 발명은 또 이하의 구성을 갖는 연마 대상물의 피연마면을 연마하기 위한 연마 방법을 제공한다.
[7] [1]∼[6] 의 어느 하나에 기재된 연마제를 연마 패드에 공급하고, 연마 대상물의 피연마면과 상기 연마 패드를 접촉시켜, 양자 사이의 상대 운동에 의해서 연마하는 연마 방법.
[8] 상기 연마 패드에 공급되어 연마에 사용된 연마제를 회수하고, 상기 회수된 연마제를 다시 연마 패드에 공급하는 조작을 반복하여 실시함으로써 상기 연마제를 순환 사용하는 상기 [7] 기재된 연마 방법.
본 발명의 연마제 및 이것을 사용한 연마 방법에 의하면, 연마 대상물의 피연마면을 고속도로 연마 가능하고, 또한 장시간 안정적으로 사용할 수 있다.
도 1 은 본 발명의 연마 방법에 사용 가능한 연마 장치의 일례를 나타내는 도면이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해서 설명한다.
[연마제]
본 발명에 관련된 연마제는, 연마 대상물의 피연마면을 연마하기 위한 연마제로서, 평균 일차 입자경이 5∼20 ㎚ 인 제 1 산화규소 미립자와, 평균 일차 입자경이 40∼110 ㎚ 인 제 2 산화규소 미립자와, 물을 함유하고, 또한 상기 제 1 산화규소 미립자와 제 2 산화규소 미립자의 합계량에서 차지하는 상기 제 1 산화규소 미립자의 비율이 0.7∼30 질량％ 이다.
본 발명의 연마제에 있어서, 제 1 산화규소 미립자 및 제 2 산화규소 미립자는 연마 지립으로서 사용된다. 본 발명의 연마제에 있어서는, 제 1 산화규소 미립자의 평균 일차 입자경 및 제 2 산화규소 미립자의 평균 일차 입자경을 각각 상기 범위로 한다. 상기 배합 비율로 연마제로 배합함으로써, 연마시에, 연마 지립으로서 상기 배합 비율에서 대부분을 차지하는 대입자경의 제 2 산화규소 미립자 사이에 소량 존재하는 소입자경의 제 1 산화규소 미립자에 의해서 기판과 지립 사이의 마찰력이 상승되기 때문에 높은 연마 속도가 얻어지는 것이다. 또, 대입자경의 제 2 산화규소 미립자와 함께 소입자경의 제 1 산화규소 미립자가 상기 배합 비율과 같이 소량 존재함으로써 물 등의 분산매 중에서의 분산 안정성의 향상에도 기여하여 장기 사용시의 안정성이 얻어지는 것이다.
(1) 제 1 산화규소 미립자 및 제 2 산화규소 미립자
본 발명의 연마제에 있어서, 제 1 산화규소 미립자 및 제 2 산화규소 미립자는 평균 일차 입자경이 상이한 것 이외에는 동일한 산화규소 미립자를 사용할 수 있고, 모두 여러 가지 공지된 방법으로 제조되는 것을 사용할 수 있다. 예를 들어, 사염화규소를 산소와 수소의 화염 중에서 기상 합성한 흄드 실리카나 규산나트륨을 이온 교환, 혹은 중화 후 탈염한 콜로이달 실리카 또는 규소알콕시드를 액상에서 가수분해한 콜로이달 실리카 등의 산화규소 미립자를 들 수 있다. 이들 중에서도, 본 발명의 연마제에 있어서는, 품종의 다양성 관점에서 규산나트륨을 출발 원료로 하는 콜로이달 실리카가 보다 바람직하다.
본 발명의 연마제가 함유하는 제 1 산화규소 미립자의 평균 일차 입자경은 상기한 바와 같이 5∼20 ㎚ 이지만, 바람직하게는 5∼15 ㎚ 이고, 보다 바람직하게는 7∼13 ㎚ 이다.
5 ㎚ 보다 작은 제 1 산화규소 미립자는, 안정적으로 존재할 수 없을 우려가 있고, 또 20 ㎚ 를 초과하는 제 1 산화규소 미립자를 사용하면 바람직한 연마 속도를 얻을 수 없을 가능성이 있다.
또, 본 발명의 연마제가 함유하는 제 2 산화규소 미립자의 평균 일차 입자경은 상기와 같이 40∼110 ㎚ 이지만, 바람직하게는 45∼100 ㎚ 이다. 100 ㎚ 를 초과하는 제 2 산화규소 미립자를 사용하면 연마 대상물의 피연마면의 면 정밀도가 나빠질 우려가 있고, 40 ㎚ 보다 작은 제 2 산화규소 미립자를 사용하면 바람직한 연마 속도가 얻어지지 않을 가능성이 있다.
또한, 본 명세서에 있어서, 산화규소 미립자의 평균 일차 입자경이란, 질소 흡착 BET 법에 의해서 측정되는 비표면적을 구상 입자의 직경으로 환산한 것이다.
또한, 본 발명의 연마제에 있어서의, 상기 제 1 산화규소 미립자와 제 2 산화규소 미립자의 배합 비율은, 상기한 바와 같이 제 1 산화규소 미립자와 제 2 산화규소 미립자의 합계량에서 차지하는 제 1 산화규소 미립자의 비율이 0.7∼30 질량％ 가 되는 배합 비율이지만, 이 배합 비율은 바람직하게는 1∼10 질량％ 이고, 보다 바람직하게는 3∼10 질량％ 이다.
본 발명의 연마제 중의 제 1 산화규소 미립자 및 제 2 산화규소 미립자의 함유량은, 제 1 산화규소 미립자와 제 2 산화규소 미립자의 합계량으로서, 연마제 전체 질량에 대해서 10∼50 질량％ 의 범위에서 연마 속도, 균일성, 재료 선택성, 분산 안정성 등을 고려하여 적절히 설정하는 것이 바람직하다. 제 1 산화규소 미립자 및 제 2 산화규소 미립자의 합계 함유량이, 연마제 전체 질량에 대해서 10 질량％ 미만에서는, 충분한 연마 속도가 얻어지지 않는 경우가 있고, 50 질량％ 를 초과하면, 지립 농도의 증가에 상응하는 연마 속도의 향상이 확인되지 않고, 또, 연마제의 점성이 지나치게 높아지거나 연마제의 겔화를 촉진하는 경우가 있다.
또한, 본 발명의 연마제에 있어서의 제 1 산화규소 미립자 및 제 2 산화규소 미립자의 합계 함유량은, 연마제 전체 질량에 대해서 15∼30 질량％ 의 범위가 보다 바람직하다.
(2) 물
본 발명의 연마제가 함유하는 물은, 연마 지립인 상기 제 1 산화규소 미립자 및 제 2 산화규소 미립자를 분산시킴과 함께, 그밖에 필요에 따라서 첨가되는 임의 성분을 분산·용해시키기 위한 매체이다. 물에 대해서는 특별히 제한은 없지만, 다른 배합 성분에 대한 영향, 불순물의 혼입, pH 등에 대한 영향면에서 순수 또는 탈이온수가 바람직하다. 물은 연마제의 유동성을 제어하는 기능을 갖기 때문에, 그 함유량은 연마 속도, 평탄화 특성 등의 목표로 하는 연마 특성에 맞추어 적절히 설정할 수 있다.
본 발명의 연마제에 있어서, 물은 연마제 전체 질량에 대해서 40∼90 질량％ 의 범위에서 함유되는 것이 바람직하다. 물의 함유량이, 연마제 전체 질량에 대해서 40 질량％ 미만이면 연마제의 점성이 높아져 유동성이 손상되는 경우가 있고, 90 질량％ 를 초과하면 연마 지립인 상기 제 1 산화규소 미립자 및 제 2 산화규소 미립자의 농도가 낮아져 충분한 연마 속도가 얻어지지 않는 경우가 있다.
(3) 연마제의 조제 및 임의 성분
본 발명의 연마제는 필수 성분으로서 함유하는 상기 (1) 의 제 1 산화규소 미립자 및 제 2 산화규소 미립자와, (2) 의 물을, 예를 들어 상기 배합량이 되도록 칭량하고 혼합함으로써 조제할 수 있다.
여기서, 상기 제 1 산화규소 미립자 및 제 2 산화규소 미립자로서, 모두 콜로이달 실리카를 사용한 경우, 콜로이달 실리카는 미리 산화규소 미립자가 물에 분산된 상태에서 공급되기 때문에, 상기 제 1 산화규소 미립자를 함유하는 콜로이달 실리카와, 상기 제 2 산화규소 미립자를 함유하는 콜로이달 실리카를 원하는 비율로 혼합하고, 적절히 물에 의해서 희석하는 것만으로도 본 발명의 연마제로서 조제할 수 있다.
또한, 본 발명의 연마제에는, 상기 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서, 상기 (1), (2) 의 필수 성분 이외에, 통상적인 화학적 기계적 연마용의 연마제가 함유하는 임의 성분을 함유시켜도 된다.
(4) 연마 대상물
본 발명의 연마제는 연마 대상물의 피연마면을 연마하기 위한 연마제이고, 연마 대상물로서는 특별히 제한되지 않는다. 구체적으로는, 유리 기판, 실리콘 웨이퍼, 반도체 디바이스 배선 기판, 화합물 단결정 기판 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 본 발명의 연마제는, 화합물 단결정 기판을 연마할 때에 보다 큰 효과를 올릴 수 있고, 특히 수정 모스 경도에 의한 경도가 10 이상인 단결정 기판에 사용함으로써 보다 고속 연마, 장시간 안정 사용의 효과를 크게 기대할 수 있다.
상기 수정 모스 경도가 10 이상인 단결정 기판으로서, 구체적으로는 사파이어 (α-Al2O3) 기판 (경도 : 12), 탄화규소 (SiC) 기판 (경도 : 13), 질화갈륨 (GaN) 기판 (경도 : 13) 등을 들 수 있다. 본 발명의 연마제는, 이들 중에서도 특히 사파이어 기판의 연마에 바람직하게 사용된다.
[연마 방법]
본 발명의 연마제를 사용하여, 연마 대상물의 피연마면을 연마하는 방법으로는, 연마제를 연마 패드에 공급하면서, 연마 대상물의 피연마면과 연마 패드를 접촉시키고, 양자 사이의 상대 운동에 의해서 연마를 실시하는 연마 방법이 바람직하다.
상기 연마 방법에 있어서, 연마 장치로는 종래 공지된 연마 장치를 사용할 수 있다. 도 1 에, 본 발명의 실시형태에 사용 가능한, 연마제를 순환 사용하는 연마 장치의 일례를 나타내어 이하에 설명하지만, 본 발명의 실시형태에 사용되는 연마 장치는 이와 같은 구조의 것에 한정되는 것은 아니다.
이 연마 장치 (10) 는, 연마 대상물 (1) 을 유지하는 연마 헤드 (2) 와, 연마 정반 (3) 과, 연마 정반 (3) 의 표면에 첩부 (貼付) 된 연마 패드 (4) 와, 연마제 (5) 를 저류하는 탱크 (8) 와, 탱크 (8) 로부터 연마제 공급 펌프 (7) 를 이용하여, 연마 패드 (4) 에 연마제 (5) 를 공급하는 연마제 공급 배관 (6) 을 구비하고 있다. 연마 장치 (10) 는, 연마제 공급 배관 (6) 으로부터 연마제 (5) 를 공급하면서, 연마 헤드 (2) 에 유지된 연마 대상물 (1) 의 피연마면을 연마 패드 (4) 에 접촉시키고, 연마 헤드 (2) 와 연마 정반 (3) 을 상대적으로 회전 운동시켜 연마하도록 구성되어 있다.
이와 같은 연마 장치 (10) 를 사용하여, 연마 대상물 (1) 의 피연마면을 연마할 수 있다. 여기서, 연마 장치 (10) 는 연마 대상물의 편면을 피연마면으로 하여 연마하는 연마 장치이지만, 예를 들어 연마 대상물의 상하면에 연마 장치 (10) 와 동일한 연마 패드를 배치한 양면 동시 연마 장치를 사용하여 연마 대상물의 피연마면 (양면) 을 연마할 수도 있다.
연마 헤드 (2) 는 회전 운동뿐만 아니라 직선 운동을 해도 된다. 또, 연마 정반 (3) 및 연마 패드 (4) 는, 연마 대상물 (1) 과 동일한 정도 또는 그 이하의 크기여도 된다. 그 경우는, 연마 헤드 (2) 와 연마 정반 (3) 을 상대적으로 이동시킴으로써, 연마 대상물 (1) 의 피연마면의 전체 면을 연마할 수 있도록 하는 것이 바람직하다. 또한, 연마 정반 (3) 및 연마 패드 (4) 는 회전 운동하는 것이 아니어도 되고, 예를 들어 벨트식으로 일 방향으로 이동하는 것이어도 된다.
이와 같은 연마 장치 (10) 의 연마 조건에는 특별히 제한은 없지만, 연마 헤드 (2) 에 하중을 가하여 연마 패드 (4) 에 밀착시킴으로써, 보다 연마 압력을 높여 연마 속도를 향상시키는 것도 가능하다. 연마 압력은 10∼50 ㎪ 정도가 바람직하고, 연마 속도의 연마 대상물 (1) 의 피연마면 내 균일성, 평탄성, 스크래치 등의 연마 결함 방지의 관점에서 10∼40 ㎪ 정도가 보다 바람직하다. 연마 정반 (3) 및 연마 헤드 (2) 의 회전수는 50∼500 rpm 정도가 바람직하지만 이것에 한정되지 않는다. 또, 연마제 (5) 의 공급량에 대해서는, 피연마면 구성 재료나 연마제의 조성, 상기 각 연마 조건 등에 따라서 적절히 조정, 선택되는데, 예를 들어 직경 50 ㎜ 의 웨이퍼를 연마하는 경우에는 대체로 5∼300 ㎤/분 정도의 공급량이 바람직하다.
연마 패드 (4) 로는, 일반적인 부직포, 발포 폴리우레탄, 다공질 수지, 비다공질 수지 등으로 이루어지는 것을 사용할 수 있다. 또, 연마 패드 (4) 에 대한 연마제 (5) 의 공급을 촉진하거나, 혹은 연마 패드 (4) 에 연마제 (5) 가 일정량 모이도록 하기 위해서, 연마 패드 (4) 의 표면에 격자상, 동심원상, 나선상 등의 홈 가공이 실시되어 있어도 된다.
또, 필요에 따라서, 패드 컨디셔너를 연마 패드 (4) 의 표면에 접촉시켜, 연마 패드 (4) 표면을 컨디셔닝하면서 연마해도 된다.
또, 도 1 에 나타내는 연마 장치 (10) 는, 연마에 사용한 연마제 (5) 를 연마 패드 (4) 로부터 회수하는 회수 유닛 (도시 생략) 을 갖고, 회수된 연마제 (5) 가 탱크 (8) 에 수송되는 구성으로 되어 있다. 탱크 (8) 로 되돌아온 연마제 (5) 는 다시 연마제 공급 펌프 (7) 을 이용하여 연마제 공급 배관 (6) 을 거쳐 연마 패드 (4) 에 공급된다. 연마제 (5) 는 이와 같이 하여 순환 사용된다.
또한, 본 발명의 연마 방법에 있어서는, 연마 패드에 공급된 연마제가 연마에 사용된 후 상기와 같이 회수되지만, 1 회 연마에 사용될 때마다 폐기되는 이른바 비회수식 구성의 연마 장치를 사용할 수도 있다.
연마제가 순환 사용되는 연마 방법은 연마제가 1 회 연마에 사용될 때마다 폐기되는 연마 방법과 비교하여, 연마제의 소비량을 줄일 수 있기 때문에 바람직하다. 그러나, 연마의 진행에 수반하여 연마에 의해서 피연마물 성분이 연마제에 혼입되어 오기 때문에, 종래의 연마제에서는 연마 지립의 응집이나 겔화를 초래하기 쉽고, 패드의 막힘을 유인하여 점차 연마 속도가 저하된다는 문제가 있었다. 본 발명의 연마제에 의하면, 상기 연마에 의해서 발생하는 연마물 성분의 혼입에 의한 겔화나 응집이 잘 일어나지 않아, 순환 사용시의 연마 속도의 저하가 억제된다.
즉, 본 발명의 연마제는 초기의 연마 속도가 높고, 또한 순환 방식으로 사용했을 때의 연마 속도의 저하가 억제된다는 특징을 갖고 있다. 이로써 연마 공정의 효율이 향상될 뿐만 아니라, 연마제의 소비량 저감이나, 패드의 드레싱이나 플러싱 등의 빈도 저감에 의한 다운 타임의 단축, 나아가서는 패드 소비량의 삭감으로도 이어져 연마 공정을 효율적으로 실시할 수 있기 때문에, 각종 디바이스 제조의 양산성 향상에 기여하는 의의는 매우 크다고 할 수 있다.
실시예
이하에 본 발명을 실시예를 이용하여 설명하는데, 본 발명은 이하의 기재에 한정되는 것은 아니다. 예 1∼6 은 실시예, 예 7∼12 는 비교예이다.
[예 1]
제 1 산화규소 미립자로서 평균 일차 입자경이 10 ㎚ 인 콜로이달 실리카 (제 1 산화규소 미립자의 고형분 농도 40 질량％ 의 수분산액) 와, 제 2 산화규소 미립자로서 평균 일차 입자경이 80 ㎚ 인 콜로이달 실리카 (제 2 산화규소 미립자의 고형분 농도 40 질량％ 의 수분산액) 를, 제 1 산화규소 미립자와 제 2 산화규소 미립자의 합계량에서 차지하는 제 1 산화규소 미립자의 배합 비율이 1 질량％ 가 되는 비율로 혼합하여 충분히 교반하였다. 얻어진 혼합액에, 최종적으로 얻어지는 연마제의 전체 질량, 즉 제 1 산화규소 미립자와 제 2 산화규소 미립자의 합계량과 물의 양의 합계 질량에 대한, 제 1 산화규소 미립자와 제 2 산화규소 미립자의 합계량이 20 질량％ 가 되도록 이온 교환수를 첨가하여 연마제를 조제하였다. 얻어진 연마제에 있어서는, 제 1 산화규소 미립자 및 제 2 산화규소 미립자가 지립 성분이다.
표 1 에, 상기 예 1 에서 얻어진 연마제에 있어서의, 제 1 산화규소 미립자와 제 2 산화규소 미립자로 이루어지는 지립 성분에 대해서, 각 산화규소 미립자의 평균 일차 입자경, 배합 비율을 나타내었다. 예 1 및 이하에 나타내는 모든 예 (2∼12) 에서 연마제에 있어서의 지립 성분 : 물의 존재 비율은 20 : 80 (질량비) 이다.
또한, 연마제에 배합된 산화규소 미립자의 평균 일차 입자경은, 질소 흡착 BET 법에 의해서 비표면적을 측정하여 얻어진 값이다. 이하, 예 2∼12 에 사용한 산화규소 미립자의 평균 일차 입자경은 모두 동일한 방법으로 측정하여 얻어진 값이다.
[예 2∼12]
예 1 과 동일하게 하여 표 1 에 나타내는 평균 일차 입자경의 제 1 산화규소 미립자와 제 2 산화규소 미립자를 지립 성분으로서 표 1 에 나타내는 조성이 되도록 배합하고, 추가로 연마제의 전체 질량에 대한, 제 1 산화규소 미립자와 제 2 산화규소 미립자의 합계량, 즉 지립 성분의 배합량이 20 질량％ 가 되도록 물을 첨가하여 예 2∼예 12 의 연마제를 조제하였다. 또한, 사용한 산화규소 미립자는 모두 콜로이달 실리카이다.
[평가]
상기에서 얻어진 예 1∼예 12 의 연마제의 연마 특성을 이하의 방법에 의해서 평가하였다.
연마 특성의 평가로는, (1) 연마제를 비회수식으로 사용했을 때의 연마 속도의 평가, (2) 연마제를 순환 사용했을 때의 연마 속도의 지속성의 평가를 실시하였다.
<피연마물>
(1), (2) 의 평가 모두, 피연마물로서 단결정 사파이어 기판의 2 인치 웨이퍼 (신코사 제조, (0001) 면, 기판의 두께 420 ㎛) 를 사용하였다.
<연마 방법>
연마 장치로는 SPEEDFAM 사 제조 탁상 연마 장치를 사용하였다. 연마 패드로는, (1) 단층 IC1000 의 K-groove (비회수식 사용) 및 (2) SUBA800-XY-groove (순환 사용) (모두 닛타하스사 제조) 를 사용하고, 시험 전에 MEC100-PH3.5L (미츠비시 마테리알사 제조) 및, 브러시를 사용하여 컨디셔닝하였다.
연마는, 연마제의 공급 속도를 (1) 10 ㎤/분 (비회수식 사용), (2) 100 ㎤/분 (순환 사용), 연마 정반의 회전수는 100 rpm 으로 하고, 연마 압력을 5 psi 즉 34.5 ㎪, 연마 시간은 (1) 30 분 (비회수식 사용), (2) 60 분 (순환 사용) 으로 하여 실시하였다. 또, 연마제 순환 사용시에는 60 분마다 상기 사파이어 기판을 바꿔 넣고, 도중에 패드 컨디셔닝은 일절 실시하지 않고 연속하여 연마를 실시하였다.
<연마 속도>
연마 속도는 단위 시간당 기판의 두께 변화량 (㎛/hr) 으로 평가하였다. 구체적으로는, 상기 (1), (2) 의 평가에 사용한 단결정 사파이어 기판에 대해서, 두께가 이미 알려진 미연마 기판의 질량과 각 시간 연마한 후의 기판 질량을 측정하여 그 차이에서 질량 변화를 구하고, 추가로 질량 변화에서 구한 기판 두께의 시간당 변화를 하기 식을 이용하여 산출하였다.
(연마 속도 (V) 의 계산식)
Δm=m0-m1
V=Δm/m0 × T0 × 60/t
(식 중, Δm (g) 는 연마 전후의 질량 변화, m0 (g) 는 미연마 기판의 초기 질량, m1 (g) 는 연마 후 기판의 질량, V 는 연마 속도 (㎛/hr), T0 는 미연마 기판의 기판 두께 (㎛), t 는 연마 시간 (min) 을 나타낸다.)
<초기 연마 속도>
먼저, 예 1∼예 12 의 연마제에 대하여, 상기 연마 방법 (1) 에 따라서, 일 회 (비순환 사용) 연마제 조건에서의 연마 속도를 초기 연마 속도로서 측정·산출하였다. 또한, 초기 연마 속도는, 예 7 에서 조제한 평균 일차 입자경이 80 ㎚ 인 제 2 산화규소 미립자만을 지립으로 한 연마제의 초기 연마 속도를 1.00 으로 했을 때의 비율을 구하여 나타내었다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
Figure pct00001
<연마 속도의 지속성>
다음으로 연마제를 순환하여 사용했을 때의 연마 속도의 지속성에 대해서 이하의 방법으로 평가하였다. 연마 방법은 상기 (2) 에 따른 방법이었다. 순환 사용시의 연마제의 지속성은, 60 분간마다 측정·산출한 연마 속도가, 초기의 연마 속도 (연마 개시부터 60 분간의 연마 속도) 에 비해서 15 ％ 저하될 때까지 연마했을 때의 사파이어 기판의 누적 연마량으로 평가하였다. 예 7 의 연마제의 누적 연마량을 1.00 으로 하고, 그 비율로 나타내었다. 수치가 1.00 보다 크면, 예 7 의 연마제보다 연마 속도의 유지성이 양호한 것을 나타낸다.
여기서, 겔이란 분산계의 일종으로서, 졸과 같은 액체 분산매의 콜로이드이지만, 분산질의 네트워크에 의해서 높은 점성을 가져 유동성을 상실하고, 졸과는 상이하고, 계 전체로는 고체상으로 된 상태를 말한다.
Figure pct00002
표 1 및 표 2 로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 입자경의 제 1 산화규소 미립자 및 제 2 산화규소 미립자를 본 발명의 배합 비율로 함유하는 연마제는, 비교예의 연마제와 비교하여 연마 속도가 크고, 또 사용 중의 연마 속도의 지속성이 양호, 즉 장기 사용 안정성이 우수하다.
본 발명을 상세하게, 또 특정한 실시양태를 참조하여 설명했으나, 본 발명의 범위와 정신을 일탈하지 않고, 여러 가지 수정이나 변경을 가할 수 있는 것은 당업자에게 있어서 분명하다.
본 출원은 2010년 7월 9 일 출원된 일본 특허 출원 2010-156536 에 기초하는 것으로서, 그 내용은 여기에 참조로 받아들여진다.
산업상 이용가능성
본 발명에 의하면, 연마되는 연마 대상물, 특히 사파이어 (α-Al2O3) 기판, 탄화규소 (SiC) 기판, 질화갈륨 (GaN) 기판 등의 경도가 높은 화합물 단결정 기판의 피연마면의 고속 연마가 가능해지고, 또한 연마제의 장기 사용 안정성의 향상이 가능해진다. 이로써, 이들 기판의 생산성 향상에 기여할 수 있다.
1 : 연마 대상물,
2 : 연마 헤드,
3 : 연마 정반,
4 : 연마 패드,
5 : 연마제,
6 : 연마제 공급 배관,
7 : 연마제 공급 펌프,
8 : 탱크,
10 : 연마 장치

Claims (8)

  1. 연마 대상물의 피연마면을 연마하기 위한 연마제로서,
    평균 일차 입자경이 5∼20 ㎚ 인 제 1 산화규소 미립자와, 평균 일차 입자경이 40∼110 ㎚ 인 제 2 산화규소 미립자와, 물을 함유하고,
    또한 상기 제 1 산화규소 미립자와 제 2 산화규소 미립자의 합계량에서 차지하는 상기 제 1 산화규소 미립자의 비율이 0.7∼30 질량％ 인, 연마제.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 산화규소 미립자 및 상기 제 2 산화규소 미립자가 모두 콜로이달 실리카인, 연마제.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 제 1 산화규소 미립자와 제 2 산화규소 미립자의 합계량에서 차지하는 상기 제 1 산화규소 미립자의 비율이 1∼10 질량％ 인, 연마제.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 2 산화규소 미립자의 평균 일차 입자경이 45∼100 ㎚ 인, 연마제.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 1 산화규소 미립자의 평균 일차 입자경이 5∼15 ㎚ 인, 연마제.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 연마 대상물이, 수정 모스 경도로 표시되는 경도가 10 이상인 단결정 기판인, 연마제.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 연마제를 연마 패드에 공급하고, 연마 대상물의 피연마면과 상기 연마 패드를 접촉시켜, 양자 사이의 상대 운동에 의해서 연마하는, 연마 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 연마 패드에 공급되어 연마에 사용된 연마제를 회수하고, 상기 회수된 연마제를 다시 연마 패드에 공급하는 조작을 반복하여 실시함으로써 상기 연마제를 순환 사용하는, 연마 방법.
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