JP5407555B2 - 合成石英ガラス基板用研磨剤 - Google Patents
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Description
一方、例えば液晶用基板の場合、液晶パネルが大型化するに伴い、使用されるフォトマスク用合成石英ガラス基板も大型化してきており、更なる欠陥抑制が望まれている。
(1)合成石英ガラスインゴットを成型、アニール、スライス加工、ラッピング、粗研磨加工した後の最終精密研磨用の合成石英ガラス基板用研磨剤であって、コロイダルシリカ分散液及びポリカルボン酸系ポリマーからなり、当該コロイダルシリカ濃度が20〜50質量%であり、かつアルカリ金属水酸化物、アルカリ土類金属水酸化物、塩基性塩類、アミン類、アンモニアから選ばれる1種又は2種以上によりpHを9〜10.5に調整したことを特徴とする半導体用、ナノインプリント用又はフォトマスク用の合成石英ガラス基板の研磨剤。
(2)前記ポリカルボン酸系ポリマーが、ポリアクリル酸ポリマーであることを特徴とする(1)記載の合成石英ガラス基板の研磨剤。
(3)合成石英ガラスインゴットを成型、アニール、スライス加工、ラッピング、粗研磨加工した後の合成石英ガラス基板の表面を(1)又は(2)記載の研磨剤にて最終精密研磨することを特徴とする合成石英ガラス基板の研磨方法。
また、ディスプレイ関連材料に用いられる厚みのある端面を有するフォトマスク用合成石英ガラス基板について、研磨における欠陥の発生を抑制し、歩留まりを向上させることができる。
コロイド粒子の種類としては、コロイダルシリカ、コロイダルセリア、コロイダルジルコニア等が挙げられるが、コロイダルシリカが特に好ましい。
即ち、研磨剤中の研磨砥粒が研磨作用による仕事で砥粒表面間縮合を起こしたり、被研磨表面から除去されたガラス分と砥粒の間で縮合を起こしたりして、欠陥の原因となる活性な粒子を生成し、これが研磨作用によって表面又は端面や面取り面上に縮合付着したり、表面上にキズを生成させていると考え、研磨剤中の研磨砥粒の安定性が重要であるとの認識を持った。
また、ディスプレイ用に用いられる大型のフォトマスク用合成石英ガラス基板の端面又は面取り面は、基板表裏面に比べて鏡面化処理がなされておらず、基板の厚みが増すにつれ、研磨中に研磨スラリーが固着乾固する傾向が強い。
通常、基板の研磨は、両面同時に又は片面ずつ研磨する方法が採用されるが、大型合成石英ガラス基板の研磨時間は少なくとも数十分以上、場合によっては十数時間を要する場合がある。研磨される面は、常に研磨剤と接触して濡れた状態となるが、例えば両面研磨の場合では端面と面取り面、片面研磨の場合では端面と面取り面と裏面が研磨されていない面となり、研磨剤の付着と乾燥が長時間断続的に継続する。そして、研磨されている表裏面は長時間の研磨剤の付着により、また研磨されていない面は研磨剤の付着と乾燥が断続的に起こり、落ちにくい固着物となる。この固着物が研磨後の洗浄工程において完全に除去されず、脱落し表面欠陥の原因となったり又は洗浄中に端面から表面に流れこみ、乾き汚れ(流れ汚れ)となる。このようなことは、通常数十分、長くても1時間程度と研磨時間が短く、研磨工程中において常時研磨剤と接触して濡れている状態である従来の半導体用基板では問題にならなかったことで、大型合成石英ガラス基板の研磨の特殊性に起因するものである。そして、研磨されていない面について、縮合又は乾燥固着後の除去性の向上も重要であると認識した。
なお、重量平均分子量はゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いたポリスチレン換算による測定値である。
例えば半導体用基板の場合、152mm×152mmで厚さは6.35mm程度である。また、ナノインプリント用基板の場合、ナノインプリント技術が少量多品種生産に向いている性格上、基板サイズも様々な大きさが想定されるが、例えば半導体用基板と同じく、152mm×152mmで厚さは6.35mm程度のものや、65mm×65mmで厚さは6.35mm程度のものの他、直径150mmで厚さ0.5〜1.0mmのウェーハ基板が挙げられる。
一方、液晶関連材料の場合、330mm×450mmの場合の厚みは5mm、800mm×920mmの場合の厚みは8mm又は10mm、1220mm×1400mmの場合の厚みは13mm、1600〜1800mm×1700〜1900mmの場合の厚みは16〜20mmである。
スライスされたシリカ合成石英ガラス基板原料(6インチ)をラッピングした後、両面ポリッシュ装置により粗研磨及び最終精密研磨を行った。軟質のスエード製研磨布を用い、研磨剤としてSiO2濃度が40質量%のコロイダルシリカ水分散液((株)フジミインコーポレーテッド製、一次粒子径78nm)にポリアクリル酸ナトリウム(重量平均分子量25万〜70万:和光純薬工業(株)製)を0.5質量%加え、更にジエタノールアミンを添加することでpHを10.0に調整したものを用いた。研磨荷重は100gfで、取り代は粗研磨工程で入ったキズを除去するのに十分な量(約1μm以上)を研磨した。
実施例1のポリアクリル酸ナトリウムをポリマレイン酸ナトリウム(重量平均分子量1,000:東亞合成(株)製)に代えた以外は、実施例1と同様にして欠陥検査を行ったところ、欠陥数は平均7.1個であった。
実施例1のポリアクリル酸ナトリウムをアクリル酸/マレイン酸共重合体(重量平均分子量6万:(株)日本触媒製)に代えた以外は、実施例1と同様にして欠陥検査を行ったところ、欠陥数は平均4.4個であった。
実施例1のポリアクリル酸ナトリウムをポリアクリル酸ナトリウム(重量平均分子量2万〜70万:和光純薬工業(株)製)0.5質量%と安息香酸0.5質量%に代えた以外は、実施例1と同様にして欠陥検査を行ったところ、欠陥数は平均3.2個であった。
スライスされたシリカ合成石英ガラス基板原料(6インチ)をラッピング、粗研磨を行った後、最終精密研磨に導入した。軟質のスエード製研磨布を用い、研磨剤としてアルコキシシランを加水分解して製造された元々pH7、SiO2濃度40質量%の高純度コロイダルシリカ水分散液(扶桑化学工業(株)製、一次粒子径104nm)にポリアクリル酸ナトリウム(重量平均分子量25万〜70万:和光純薬工業(株)製)を0.5質量%添加したものを用いた(ポリアクリル酸ナトリウムを加えることで研磨剤のpHは7.6となった)。研磨荷重は100gfで、取り代は粗研磨工程で入ったキズを除去するのに十分な量(約1μm以上)を研磨した。
実施例1と同様にして欠陥検査を行ったところ、欠陥数は平均4.3個であった。
スライスされたシリカ合成石英ガラス基板原料(6インチ)をラッピング、粗研磨を行った後、最終精密研磨に導入した。軟質のスエード製研磨布を用い、研磨剤としてアルコキシシランを加水分解して製造された元々pH7、SiO2濃度40質量%の高純度コロイダルシリカ水分散液(扶桑化学工業(株)製、一次粒子径104nm)にポリアクリル酸ナトリウム(重量平均分子量25万〜70万:和光純薬工業(株)製)を0.5質量%添加し、更にジエタノールアミンを添加することでpHを10.0に調整したものを用いた。研磨荷重は100gfで、取り代は粗研磨工程で入ったキズを除去するのに十分な量(約1μm以上)を研磨した。
実施例1と同様にして欠陥検査を行ったところ、欠陥数は平均2.3個であった。
スライスされたシリカ合成石英ガラス基板原料(6インチ)をラッピング、粗研磨を行った後、最終精密研磨に導入した。軟質のスエード製研磨布を用い、研磨剤としてアルコキシシランを加水分解して製造された元々pH7、SiO2濃度40質量%の高純度コロイダルシリカ水分散液(扶桑化学工業(株)製、一次粒子径104nm)にポリアクリル酸ナトリウム(重量平均分子量25万〜70万:和光純薬工業(株)製)0.5質量%添加し、更にジエタノールアミンを添加することでpHを10.0に調整したものを用いた。研磨荷重は100gfで、取り代は粗研磨工程で入ったキズを除去するのに十分な量(約1μm以上)を研磨した。研磨は研磨布表面が粗れて使えなくなる直前まで連続して行った。
実施例1と同様にして欠陥検査を行ったところ、欠陥数は研磨初期に研磨された基板は平均3.3個、研磨末期に研磨された基板は平均3.5個であった。
スライスされたシリカ合成石英ガラス基板原料(1220mm×1400mm×13mmt)をラッピング、片面研磨機により粗研磨を行った後、両面ポリッシュ装置により最終精密研磨を行った。この時の基板端面の面粗さ(Ra)は、0.2μmであった。
軟質のスエード製研磨布を用い、研磨剤としてアルコキシシランを加水分解して製造された元々pH7、SiO2濃度40質量%の高純度コロイダルシリカ水分散液(扶桑化学工業(株)製、一次粒子径104nm)にポリアクリル酸ナトリウム(重量平均分子量25万〜70万:和光純薬工業(株)製)0.5質量%添加し、更にジエタノールアミンを添加することでpHを10.0に調整したものを用いた。研磨荷重は70.0gfで、取り代は粗研磨工程で入ったキズを除去するのに十分な量(約3μm以上)を4時間研磨した。
研磨終了後、洗浄・乾燥してから光散乱式欠陥検査装置(レーザーテック社製)により欠陥検査を行ったところ、端面からの流れ汚れは発生せず、サイズが0.3μm以上の欠陥数は平均0.5個/100cm2であった。
実施例7のポリアクリル酸ナトリウムをポリマレイン酸ナトリウム(重量平均分子量1,000:東亞合成(株)製)に代えた以外は、実施例7と同様にして欠陥検査を行ったところ、端面からの流れ汚れは発生せず、サイズが0.3μm以上の欠陥数は平均0.8個/100cm2であった。
実施例7のポリアクリル酸ナトリウムをアクリル酸/マレイン酸共重合体(重量平均分子量6万:(株)日本触媒製)に代えた以外は、実施例7と同様にして欠陥検査を行ったところ、端面からの流れ汚れは発生せず、サイズが0.3μm以上の欠陥数は平均0.7個/100cm2であった。
実施例7のポリアクリル酸ナトリウムをポリアクリル酸ナトリウム(重量平均分子量2万〜70万:和光純薬工業(株)製)0.5質量%と安息香酸0.5質量%に代えた以外は、実施例7と同様にして欠陥検査を行ったところ、端面からの流れ汚れは発生せず、サイズが0.3μm以上の欠陥数は平均0.4個/100cm2であった。
スライスされたシリカ合成石英ガラス基板原料(1600mm×1700mm×18mmt)をラッピング、粗研磨を行った後、最終精密研磨に導入した。軟質のスエード製研磨布を用い、研磨剤としてアルコキシシランを加水分解して製造された元々pH7、SiO2濃度40質量%の高純度コロイダルシリカ水分散液(扶桑化学工業(株)製、一次粒子径104nm)にポリアクリル酸ナトリウム(重量平均分子量25万〜70万:和光純薬工業(株)製)を0.5質量%添加したものを用いた(ポリアクリル酸ナトリウムを加えることで研磨剤のpHは7.6となった)。研磨荷重は70.0gfで、取り代は粗研磨工程で入ったキズを除去するのに十分な量(約3μm以上)を研磨した。
実施例7と同様にして欠陥検査を行ったところ、端面からの流れ汚れは発生せず、サイズが0.3μm以上の欠陥数は平均0.5個/100cm2であった。
研磨剤としてアルコキシシランを加水分解して製造された元々pH7、SiO2濃度40質量%の高純度コロイダルシリカ水分散液(扶桑化学工業(株)製、一次粒子径104nm)にポリアクリル酸ナトリウム(重量平均分子量25万〜70万:和光純薬工業(株)製)を0.5質量%添加し、更にジエタノールアミンを添加することでpHを10.0に調整したものを用い、研磨荷重は70.0gfで、取り代は粗研磨工程で入ったキズを除去するのに十分な量(約3μm以上)を研磨した以外は、参考例2と同じとした。
実施例7と同様にして欠陥検査を行ったところ、端面からの流れ汚れは発生せず、サイズが0.3μm以上の欠陥数は平均0.5個/100cm2であった。
研磨剤としてアルコキシシランを加水分解して製造された元々pH7、SiO2濃度40質量%の高純度コロイダルシリカ水分散液(扶桑化学工業(株)製、一次粒子径104nm)にポリアクリル酸ナトリウム(重量平均分子量25万〜70万:和光純薬工業(株)製)0.5質量%添加し、更にジエタノールアミンを添加することでpHを10.0に調整したものを用いた。研磨荷重は70.0gfで、取り代は粗研磨工程で入ったキズを除去するのに十分な量(約3μm以上)を研磨した。研磨は研磨布表面が粗れて使えなくなる直前まで連続して行った以外は、参考例2と同じとした。
実施例1と同様にして欠陥検査を行ったところ、端面からの流れ汚れは発生せず、欠陥数は研磨初期に研磨された基板は平均0.5個/100cm2、研磨末期に研磨された基板は平均1.2個/100cm2であった。
実施例1において、最終研磨に使用する研磨剤にポリアクリル酸ナトリウムを添加しないで研磨すること以外、全て実施例1と同じ条件で行った。その結果、同様にしてレーザーコンフォーカル光学系高感度欠陥検査装置を用いて欠陥検査を行ったところ、欠陥数は平均52個であった。
スライスされたシリカ合成石英ガラス基板原料(6インチ)をラッピング、粗研磨を行った後、最終精密研磨に導入した。軟質のスエード製研磨布を用い、研磨剤としてアルコキシシランを加水分解して製造されたpH7、SiO2濃度40質量%の高純度コロイダルシリカ水分散液(扶桑化学工業(株)製、一次粒子径104nm)にポリアクリル酸ナトリウムを添加しないで用いた。研磨荷重は100gfで、取り代は粗研磨工程で入ったキズを除去するのに十分な量(約1μm以上)を研磨した。
その結果、研磨を始めて4バッチ目で研磨剤が若干増粘して研磨しにくくなり、6バッチ目では事実上研磨不能となった。
実施例1と同様にして欠陥検査を行ったところ、欠陥数は研磨初期に研磨された基板は平均10.9個、研磨末期(6バッチ目)に研磨された基板は平均265個であった。
実施例7において、最終研磨に使用する研磨剤にポリアクリル酸ナトリウムを添加しないで研磨すること以外、全て実施例7と同じ条件で行った。その結果、光散乱式欠陥検査装置(レーザーテック社製)により欠陥検査を行ったところ、端面からの流れ汚れが発生し、サイズが0.3μm以上の欠陥数は平均50個/100cm2であった。
スライスされたシリカ合成石英ガラス基板原料(1220mm×1400mm×13mmt)をラッピング、粗研磨を行った後、最終精密研磨に導入した。軟質のスエード製研磨布を用い、研磨剤としてアルコキシシランを加水分解して製造されたpH7、SiO2濃度40質量%の高純度コロイダルシリカ水分散液(扶桑化学工業(株)製、一次粒子径104nm)にポリアクリル酸ナトリウムを添加しないで用いた。研磨荷重は70.0gfで、取り代は粗研磨工程で入ったキズを除去するのに十分な量(約3μm以上)を研磨した。
その結果、研磨を始めて1バッチ目で研磨剤が若干増粘して研磨しにくくなり、2バッチ目では事実上研磨不能となった。
また、実施例7と同様にして欠陥検査を行ったところ、端面からの流れ汚れが発生し、サイズが0.3μm以上の欠陥数は平均84個/100cm2であった。
Claims (3)
- 合成石英ガラスインゴットを成型、アニール、スライス加工、ラッピング、粗研磨加工した後の最終精密研磨用の合成石英ガラス基板用研磨剤であって、コロイダルシリカ分散液及びポリカルボン酸系ポリマーからなり、当該コロイダルシリカ濃度が20〜50質量%であり、かつアルカリ金属水酸化物、アルカリ土類金属水酸化物、塩基性塩類、アミン類、アンモニアから選ばれる1種又は2種以上によりpHを9〜10.5に調整したことを特徴とする半導体用、ナノインプリント用又はフォトマスク用の合成石英ガラス基板の研磨剤。
- 前記ポリカルボン酸系ポリマーが、ポリアクリル酸ポリマーであることを特徴とする請求項1記載の合成石英ガラス基板の研磨剤。
- 合成石英ガラスインゴットを成型、アニール、スライス加工、ラッピング、粗研磨加工した後の合成石英ガラス基板の表面を請求項1又は2記載の研磨剤にて最終精密研磨することを特徴とする合成石英ガラス基板の研磨方法。
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