JP5369506B2 - 合成石英ガラス基板用研磨剤 - Google Patents
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Description
(1)コロイダルシリカ濃度が20〜50質量%のコロイダルシリカ分散液からなるコロイド溶液と、酸性アミノ酸としてアスパラギン酸又はグルタミン酸とを含み、研磨使用時のpHが9〜10.5であることを特徴とする合成石英ガラス基板用研磨剤。
(2)酸性アミノ酸の濃度が、シリカの質量に対して0.05〜10.0質量%である(1)記載の合成石英ガラス基板用研磨剤。
(3)アルカリ金属水酸化物、アルカリ土類金属水酸化物、塩基性塩類、アミン類、アンモニアから選ばれる一種又は二種以上によりpHを調整した(1)又は(2)記載の合成石英ガラス基板用研磨剤。
(4)合成石英ガラス基板が、フォトマスク用合成石英基板であることを特徴とする(1)乃至(3)のいずれかに記載の合成石英ガラス基板用研磨剤。
ここで、本発明で使用されるコロイド溶液は粒径の細かいコロイド粒子を含むことが好ましく、一次粒子径で5〜500nmが好ましく、より好ましくは10〜200nm、特に20〜150nmが好ましい。粒径が小さすぎると、基板表面にコロイド粒子が付着し易いため洗浄性が悪くなる場合があり、大きすぎると研磨した基板の表面粗さが悪くなり、最終精密研磨用の研磨剤として好ましくない場合がある。なお、この粒子径は、動的光散乱法により測定した値である。
即ち、研磨剤中の研磨砥粒が研磨作用による仕事で砥粒表面間縮合を起こしたり、被研磨表面から除去されたガラス分と砥粒の間で縮合を起こしたりして、欠陥の原因となる活性な粒子を生成し、これが研磨作用によって表面上に縮合付着したり、表面上にキズを生成させていると考え、研磨剤中の研磨砥粒の安定性が重要であるとの認識を持った。
スライスされたシリカ合成石英ガラス基板原料(6インチ)をラッピング、粗研磨を行った後、最終精密研磨に導入した。軟質のスエード製研磨布を用い、研磨剤としてSiO2濃度が40質量%のコロイダルシリカ水分散液((株)フジミインコーポレーテッド製、一次粒子径78nm)にアスパラギン酸(和光純薬工業(株)製)を1.0質量%加え、更にジエタノールアミンを添加することでpHを10.0に調整したものを用いた。研磨荷重は100gfで、取り代は粗研磨工程で入ったキズを除去するのに十分な量(約1μm以上)を研磨した。
実施例1において、最終研磨に使用する研磨剤にアスパラギン酸を添加しないで研磨すること以外、全て実施例1と同じ条件で行った。その結果、同様にしてレーザーコンフォーカル光学系高感度欠陥検査装置を用いて欠陥検査を行ったところ、欠陥数は平均52個であった。
実施例1のアスパラギン酸をグルタミン酸(和光純薬工業(株)製)に代えた以外は、実施例1と同様にして欠陥検査を行ったところ、欠陥数は平均4.8個であった。
実施例1のアスパラギン酸をアスパラギン酸1.0質量%と安息香酸0.5質量%に代えた以外は、実施例1と同様にして欠陥検査を行ったところ、欠陥数は平均2.2個であった。
スライスされたシリカ合成石英ガラス基板原料(6インチ)をラッピング、粗研磨を行った後、最終精密研磨に導入した。軟質のスエード製研磨布を用い、研磨剤としてアルコキシシランを加水分解して製造された元々pH7、SiO2濃度40質量%の高純度コロイダルシリカ水分散液(扶桑化学工業(株)製、一次粒子径104nm)にアスパラギン酸を1.0質量%添加したものを用いた(アスパラギン酸を加えることで研磨剤のpHは4.7となった)。研磨荷重は100gfで、取り代は粗研磨工程で入ったキズを除去するのに十分な量(約1μm以上)を研磨した。
実施例1と同様にして欠陥検査を行ったところ、欠陥数は平均7.8個であった。
スライスされたシリカ合成石英ガラス基板原料(6インチ)をラッピング、粗研磨を行った後、最終精密研磨に導入した。軟質のスエード製研磨布を用い、研磨剤としてアルコキシシランを加水分解して製造された元々pH7、SiO2濃度40質量%の高純度コロイダルシリカ水分散液(扶桑化学工業(株)製、一次粒子径104nm)にアスパラギン酸を1.0質量%添加し、更にジエタノールアミンを添加することでpHを10.0に調整したものを用いた。研磨荷重は100gfで、取り代は粗研磨工程で入ったキズを除去するのに十分な量(約1μm以上)を研磨した。
実施例1と同様にして欠陥検査を行ったところ、欠陥数は平均2.9個であった。
スライスされたシリカ合成石英ガラス基板原料(6インチ)をラッピング、粗研磨を行った後、最終精密研磨に導入した。軟質のスエード製研磨布を用い、研磨剤としてアルコキシシランを加水分解して製造された元々pH7、SiO2濃度40質量%の高純度コロイダルシリカ水分散液(扶桑化学工業(株)製、一次粒子径104nm)にアスパラギン酸を1.0質量%添加し、更にジエタノールアミンを添加することでpHを10.0に調整したものを用いた。研磨荷重は100gfで、取り代は粗研磨工程で入ったキズを除去するのに十分な量(約1μm以上)を研磨した。研磨は研磨布表面が粗れて使えなくなる直前まで連続して行った。
実施例1と同様にして欠陥検査を行ったところ、欠陥数は研磨初期に研磨された基板は平均1.9個、研磨末期に研磨された基板は平均6.7個であった。
スライスされたシリカ合成石英ガラス基板原料(6インチ)をラッピング、粗研磨を行った後、最終精密研磨に導入した。軟質のスエード製研磨布を用い、研磨剤としてアルコキシシランを加水分解して製造されたpH7、SiO2濃度40質量%の高純度コロイダルシリカ水分散液(扶桑化学工業(株)製、一次粒子径104nm)にアスパラギン酸を添加しないで用いた。研磨荷重は100gfで、取り代は粗研磨工程で入ったキズを除去するのに十分な量(約1μm以上)を研磨した。
その結果、研磨を始めて4バッチ目で研磨剤が若干増粘して研磨しにくくなり、6バッチ目では事実上研磨不能となった。
実施例1と同様にして欠陥検査を行ったところ、欠陥数は研磨初期に研磨された基板は平均10.9個、研磨末期(6バッチ目)に研磨された基板は平均265個であった。
Claims (4)
- コロイダルシリカ濃度が20〜50質量%のコロイダルシリカ分散液からなるコロイド溶液と、酸性アミノ酸としてアスパラギン酸又はグルタミン酸とを含み、研磨使用時のpHが9〜10.5であることを特徴とする合成石英ガラス基板用研磨剤。
- 酸性アミノ酸の濃度が、シリカの質量に対して0.05〜10.0質量%である請求項1記載の合成石英ガラス基板用研磨剤。
- アルカリ金属水酸化物、アルカリ土類金属水酸化物、塩基性塩類、アミン類、アンモニアから選ばれる一種又は二種以上によりpHを調整した請求項1又は2記載の合成石英ガラス基板用研磨剤。
- 合成石英ガラス基板が、フォトマスク用合成石英基板であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項記載の合成石英ガラス基板用研磨剤。
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