TWI495714B - 合成石英玻璃基板用研磨劑及使用該研磨劑之合成石英玻璃基板的製造方法 - Google Patents
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Description
本發明關於一種合成石英玻璃基板用研磨劑，其主要使用於半導體相關的電子材料所使用的合成石英玻璃基板，尤其是最先進用途之合成石英玻璃基板；及使用該研磨劑之合成石英玻璃基板的製造方法。
關於合成石英玻璃基板的品質，從藉由光蝕刻所產生的圖型的微細化等理由來考量，可列舉基板上的缺陷大小及缺陷密度、平坦度、表面粗糙度、材質的光化學安定性、表面的化學安定性等。其中，關於基板上的缺陷，隨著IC的高精細化、磁媒體的容量擴大等趨勢，要求變得日益嚴苛。
在這樣的背景之中，近年來開發出高靈敏度的缺陷檢查裝置，而利用該裝置進行表面微細缺陷控制的相關研究也正在發展。在專利文獻1：日本特開昭64-40267號公報之中記載了一種方法，係在玻璃基板上以膠狀二氧化矽進行研磨，藉此實施精密研磨，然而使用前述高感度缺陷檢查裝置對於玻璃表面實施缺陷檢查，則確認了微細凹凸缺陷的存在，故不足以作為微小缺陷抑制方法。
另外，根據專利文獻2：日本特開2004-98278號公報，記載了藉由在中性附近使用高純度膠狀二氧化矽，可減低微小的凸缺陷，然而若考慮到膠狀二氧化矽的等電點，則在中性附近，膠狀二氧化矽不安定。其結果，隨著研磨的反覆進行，會發生增黏或研磨砥粒的粒度分布改變，而無法安定地使用。
因此在前述方法中，難以將研磨劑循環重覆使用，必然成為放流的狀態，而會有經濟、環境方面不合適的問題點。
[專利文獻1] 日本特開昭64-40267號公報
[專利文獻2] 日本特開2004-98278號公報
本發明鑑於上述狀況而完成，目的為提供一種合成石英玻璃基板用研磨劑，其係抑制缺陷的生成，可提升在半導體元件的製造等中的產率；及合成石英玻璃基板的製造方法。
本發明人等為了達成上述目的潛心檢討的結果，發現含有膠狀二氧化矽等膠體溶液與來自膠原蛋白之物質之研磨劑，有效解決前述課題，以至於完成本發明。
亦即，本發明提供下述合成石英玻璃基板用研磨劑及合成石英玻璃基板的製造方法。
一種合成石英玻璃基板用研磨劑，其特徵為：含有來自膠原蛋白之物質及膠體溶液。
如請求項第1項之合成石英玻璃基板用研磨劑，其中前述來自膠原蛋白之物質在構造中具有甘胺酸及羥基脯胺酸。
如請求項第1或2項之合成石英玻璃基板用研磨劑，其中前述來自膠原蛋白之物質係明膠或膠原蛋白胜肽。
如請求項第1～3項中任一項之合成石英玻璃基板用研磨劑，其中前述膠體溶液係膠狀二氧化矽分散液，膠狀二氧化矽之濃度係20～50質量%。
如請求項第1～4項中任一項之合成石英玻璃基板用研磨劑，其中進一步含有羧酸或其鹽。
如請求項第1～5項中任一項之合成石英玻璃基板用研磨劑，其中pH8～11。
如請求項第6項之合成石英玻璃基板用研磨劑，其係藉由選自鹼金屬氫氧化物、鹼土類金屬氫氧化物、鹼性鹽類、胺類、氨之至少1種物質來調整pH。
一種合成石英玻璃基板的製造方法，其特徵為：經過粗研磨及最終研磨以製造合成石英玻璃基板之步驟中，在最終研磨步驟使用如請求項第1～7項中任一項之研磨劑。
如請求項第8項之合成石英玻璃基板的製造方法，其中將如請求項第1～7項中任一項之研磨劑調整成低於膠原蛋白之變性溫度的溫度，並將其供給至最終研磨步驟，藉由該步驟所產生的研磨熱，以高於膠原蛋白之變性溫度的溫度進行研磨。
依據本發明，在光罩、奈米壓印、磁碟等方面重要的光蝕刻法所使用的合成石英玻璃基板等合成石英玻璃的製造之中，以基板表面的高感度缺陷檢查裝置所偵測到的缺陷的產生會受到抑制，而使製造產率提升，不僅如此，還關係到半導體工業進一步的高精細化。
本發明之合成石英玻璃基板用研磨劑含有來自膠原蛋白之物質及膠體溶液。
本發明人等，關於缺陷的生成機制建立下述般的假設，依此而進行研究。
亦即，研磨劑中所含的研磨砥粒，會因為在研磨中研磨砥粒表面間發生凝聚，或由被研磨物的玻璃的表面除去的玻璃部分與研磨砥粒之間發生凝聚，而發生大粒子化。認為此凝聚粒子會藉由研磨作用凝聚附著於玻璃表面上，並在表面上產生傷痕，而意識到緩和這種異物化的粒子與屬於被研磨物的玻璃之接觸是重要的事情。
如前述日本特開2004-98278號公報所記載的一種使用中性區域的高純度膠狀二氧化矽進行研磨之方法，與存在於膠狀二氧化矽安定區域的pH10左右的環境的鹼性膠狀二氧化矽相比，粒子表面的ζ電位(zeta potential)較低，因此粒子間的靜電斥力小，或許能夠抑制化學反應的粒子附著於玻璃表面。但是確認了研磨砥粒子彼此藉著研磨的機械作用而凝聚，會立刻膠體化而增黏，因而無法在實際的研磨中使用。另外還認為粒子彼此凝聚而大粒子化之後，會變成研磨劑中的異物，成為缺陷發生的原因。即使抑制研磨壓力，並且極力抑制不安定度，但因為藉由研磨平台進行作業，粒度分布會位移至高的值，而成為基板表面上傷痕出現的原因。
於是，本發明人等考慮到藉由在研磨劑中添加來自膠原蛋白之物質，而將鹼性條件下大多為安定的狀態，然而發生凝聚而大粒子化、異物化的物體以來自膠原蛋白之物質所形成的高分子溶膠-凝膠網狀結構捕捉住，而藉此緩和與基板的接觸。發現了藉此可阻止膠狀二氧化矽凝聚附著於被研磨玻璃表面上，或可阻止大粒子化而異物化這樣的膠狀粒子衝撞產生傷痕。
本發明之來自膠原蛋白之物質可列舉例如膠原蛋白、明膠、膠原蛋白胜肽。該等物質係以由[Gly-Xaa-Yaa]n(Xaa、Yaa表示胺基酸、n表示聚合度)之序列所表示之三胜肽與單體進行聚合而形成聚合物。
來自膠原蛋白之物質的重量平均分子量以重量平均分子量1,000～1,000萬為佳，尤其是1,000～100萬。若分子量過大，則會有在分子間凡得瓦力變得堅固而增黏，甚至固化而不適合作為研磨劑的情況。若分子量過小，則分子間的網狀結構太弱，難以形成水膠，就算形成了網狀結構，網狀結構也是脆性的，因此無法充分抑制大粒子化的膠狀二氧化矽等異物與被研磨物的玻璃基板的接觸，結果會有產生傷痕的情況。
此外，重量平均分子量係使用凝膠滲透層析(GPC)藉由聚苯乙烯換算所得到的測定值。
在本發明中使用了來自膠原蛋白之物質，利用分子間的網狀結構而形成構築了水膠，緩和前述異物與被研磨物的玻璃之接觸。此時，只要來自膠原蛋白之物質之[Gly-Xaa-Yaa]n所含的胺基酸之中，Gly為甘胺酸，而Xaa及Yaa之中至少一者為羥基脯胺酸，則在分子內容易形成三股螺旋構造，因此容易發生膠體狀態與溶液狀態的狀態變化，故為適合。如果羥基脯胺酸在Yaa的位置，則三股螺旋構造容易安定化，容易藉由控制溫度而控制三股螺旋的形成與崩壞，亦即溶液化與膠體化，故為更佳。
例如明膠或膠原蛋白胜肽的變性溫度為15～20℃左右，在以冷媒使研磨劑冷卻的狀態下製作出溶液狀態，因為研磨中所產生的研磨熱而使研磨機平台溫度上昇，藉此使水膠形成。所以，藉由控制研磨劑的溫度，即可控制水膠形成的狀況，可因應研磨劑中膠體的組成、濃度而進行研磨劑溫度控制以提供最適合的研磨條件。
使來自膠原蛋白之物質形成網狀結構，以防止研磨劑中的異物與被研磨物的玻璃接觸是很重要的，而如果能夠捕獲研磨劑中的水分子，以提高基板表面的保濕性，則會有在研磨結束後洗淨基板時，容易除去研磨砥粒的膠狀粒子的優點，故為更佳。具有保濕性的物質可列舉例如膠原蛋白胜肽。
來自膠原蛋白之物質的濃度，以相對於膠體溶液的固體成分，特別是膠狀二氧化矽的質量而言的0.001～5質量%為佳，尤其是0.01～3質量%。若濃度過低，則會有無法得到充分的抑制傷痕效果的情況，若過高，則會有因為來自膠原蛋白之物質高黏度而難以將研磨劑安定地供給至研磨機的情況。
本發明之膠體溶液係以粒徑小的膠體粒子為主成分，初級粒徑以5～500 nm為佳，較佳為10～200nm，特佳為20～150nm。若粒徑過小，則就研磨劑來說，以微小的物體進行研磨是合適的，但是相反的方面，膠體粒子容易附著於基板，因此會有研磨後不易進行基板洗淨的情況。另外相反地，若膠體粒子的粒徑過大，則研磨後的基板表面粗糙度變差，難以作為最終精密研磨用的研磨劑使用的情況屢見不鮮。此外，此粒徑可藉由動態光散射(DLS)進行測定。
在膠體分散液中膠體的濃度係以在20～50質量%的範圍為佳，尤其以40～50質量%為佳。在膠體的濃度低於20質量%的情況，研磨劑中作為研磨砥粒的膠體粒子的絕對量有不足的傾向，因此研磨布與基板直接接觸，而會有在玻璃表面容易產生來自研磨布的微小傷痕的情況。相反地，在膠體的濃度高於50質量%的情況，由於液中膠體粒子過多，因此膠體粒子彼此之間容易發生凝集等，研磨劑不安定化，而會有對基板造成傷痕的情況。另外也會有濃度過高導致增黏而變得無法研磨的情況。
進一步而言可列舉粒徑分布從單分散到多分散、或具有多個粒徑峰的物質。膠體粒子的種類可列舉膠狀二氧化矽、膠狀氧化鈰、膠狀鋯等，而以具有與合成石英玻璃相同成分的膠狀二氧化矽為佳。
膠狀二氧化矽能夠以各種製法製作出來，例如有由水玻璃造粒、使烷氧矽烷等有機矽酸酯化合物等水解的方法。從膠狀二氧化矽保存安定性的觀點看來，分散媒的pH通常大多為鹼性，然而也可設定為中性或酸性側的pH。如果也考慮到膠狀二氧化矽的等電點，則分散媒的pH係以在pH3～5或pH8～11的範圍為佳，如果在pH9～10.5的範圍則更佳。若pH在中性附近，則膠狀二氧化矽粒子的帶電弱，而會有研磨劑容易不安定化的情況，若為強鹼，則在研磨後的合成石英玻璃會有發生表面粗糙的情況。
膠狀二氧化矽通常分散於水中使用，然而亦可分散於有機溶劑，例如乙醇、異丙醇等醇類、丙酮或甲基乙基酮等酮類、苯、甲苯、二甲苯等芳香族化合物等。另外還可為前述有機物質的混合溶劑。甚至在前述有機溶劑或其混合溶劑之中，水溶性者也能夠與水以任意比例混合。
此外，膠狀二氧化矽之分散液可使用市售品，可使用例如FUJIMI INCORPORATED股份有限公司製COMPOL-50、COMPOL-80、COMPOL-120、COMPOL-EXIII、日產化學工業股份有限公司製ST-XL、ST-YL、ST-ZL、Dupon製SYTON、扶桑化學工業股份有限公司製GP系列等。
使用以上的研磨漿研磨合成石英玻璃基板時，藉著在研磨劑中添加來自膠原蛋白之物質，即可抑制以高感度缺陷檢查裝置所偵測到的缺陷數目。
此外，在本發明之研磨劑中還可加入pH調整劑等其他添加物。尤其是對於抑制微小缺陷而言，研磨劑的pH調整是重要的，為了將pH調整在8～11(特別是9～10.5的範圍)，宜為添加pH調整劑。
pH調整劑可使用鹼金屬氫氧化物、鹼土類金屬氫氧化物、鹼性鹽類、胺類、氨。可列舉例如氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鈣、硼酸鈉、三乙胺、三乙醇胺、二乙醇胺、乙烯二胺等。所例示的添加物可單獨使用或可使用多種。其中以可使膠原蛋白胜肽中的胺安定化的三乙胺，或者使鋁離子等金屬雜質螯合錯合物化而除去的二乙醇胺、三乙醇胺為佳。
pH調整劑係以添加成使研磨劑的pH在8～11的範圍為佳。研磨中的研磨劑不脫離前述pH的範圍是很重要的，因此pH調整劑宜在最後添加。如果在研磨中研磨劑的pH發生變動，則可藉由添加適當的pH調整劑而調整成前述pH的範圍。氫氧化鈉等強鹼而且解離常數大的物質，在前述pH範圍即使添加量只有些許差異pH也會大幅變化，因此難以用來進行調整。由此觀點看來，pH調整劑宜採用中性左右的鹼，以二乙醇胺、三乙醇胺、三乙胺等胺類為佳。pH在中性附近，膠狀二氧化矽容易不安定化，連續研磨時會發生不適當的狀況。若pH過高，則研磨過後的合成石英玻璃會有發生表面粗糙的情況。
pH調整劑以外的添加物亦可採用羧酸或其鹽類。具體而言可採用鏈狀構造的羧酸或芳香族羧酸。可列舉例如丙二酸、琥珀酸、馬來酸、富馬酸、酒石酸、蘋果酸、己二酸、檸檬酸、安息香酸、甲基安息香酸、第三丁基安息香酸、水楊酸、苯二甲酸、異苯二甲酸、對苯二甲酸、苯基醋酸與該等的鹽類。所例示的添加物可單獨使用或可將複數個組合使用。該等分子在水溶液中所占的空間大，因此會成為膠體粒子互相作用時外部因子所造成的立體障礙，結果會有抑制膠體粒子的凝聚等使研磨劑安定化的效果。其摻合量係以定在5～20質量%為佳。
作為本發明研磨對象的合成石英玻璃基板，可使用於半導體相關電子材料，尤其可適合使用作為光罩用、奈米壓印用、磁元件用。
本發明之玻璃基板經過將玻璃粗研磨之步驟，以及最終完工研磨之步驟而製造出來。
粗研磨的實施，會經過石英玻璃鑄錠成型、退火、切片加工、去角、研光、用於使基板表面鏡面化的研磨步驟。
然後，在決定最終合成石英玻璃基板表面品質的精密研磨步驟中，使用本發明之合成石英玻璃基板用研磨劑實施研磨。
此時，研磨劑可藉由適當的冷媒調整成低於膠原蛋白變性溫度的溫度，藉由研磨熱在合成石英玻璃研磨時，以高於變性溫度的溫度進行研磨，藉此在研磨中使水膠形成的現象發生。研磨結束後的研磨劑可藉由回收後再度冷卻而再利用。此時膠體的崩壞發生，研磨劑的流動性變得良好，可使用泵等將研磨劑無遲滯地供給至研磨機。
此外，本發明所關聯之使用研磨劑的研磨方法一般而言為批次式的雙面研磨，然而亦可實施單面研磨、單片式研磨及其組合。
以下揭示實施例及比較例，對於本發明作具體說明，而本發明不受下述實施例所限制。
對於切片之後的的合成石英玻璃基板原料(6英吋)進行研光、粗研磨之後，投入最終完工研磨。使用軟質麂皮製研磨布，研磨劑採用在SiO2
的濃度為40質量%的膠狀二氧化矽水分散液(FUJIMI INCORPORATED股份有限公司製，初級粒徑77.3nm)加入膠原蛋白胜肽(和光純藥工業股份有限公司製，平均分子量2,000)1.0質量%，進一步藉由添加二乙醇胺與三乙胺調整成pH10.2的研磨劑。此外，所添加的膠原蛋白胜肽，在供給至研磨機前的儲槽內溫度10℃會形成三股螺旋構造，而在由研磨機的平台溫度所測得研磨中溫度25℃，三股螺旋構造崩壞，此現象係藉由圓偏向二色性(CD)光譜進行確認。研磨的壓力為100gf/cm2
，而在研磨取代中，為了除去在粗研磨步驟所產生的傷痕而研磨足夠的量(2μm以上)。研磨結束後進行洗淨‧乾燥，然後使用雷射共焦光學系統高感度缺陷檢查裝置(Lasertec股份有限公司製)實施缺陷檢查，結果50nm級以上的缺陷為平均1.3個。
在實施例1中，除了並未在最終研磨所使用的研磨劑添加膠原蛋白胜肽而進行研磨以外，全部以與實施例1相同的條件進行。其結果，以同樣的方式使用雷射共焦光學系統高感度缺陷檢查裝置實施缺陷檢查，結果50nm級以上的缺陷為平均57個。
除了將實施例1之膠原蛋白胜肽改變為來自鮭魚的明膠(井原水產股份有限公司製，平均分子量300,000)1.0質量%以外，係以與實施例1同樣的方式實施缺陷檢查，結果50nm級以上的缺陷為平均1.8個。
除了將實施例1之膠原蛋白胜肽改變為來自鮭魚的明膠(井原水產股份有限公司製，平均分子量300,000)0.8質量%與安息香酸鈉0.2質量%以外，係以與實施例1同樣的方式實施缺陷檢查，結果50nm級以上的缺陷為平均2.5個。
對於切片之後的的合成石英玻璃基板原料(6英吋)進行研光、粗研磨之後，投入最終完工研磨。使用軟質麂皮製研磨布，研磨劑採用在SiO2
的濃度為40質量%的膠狀二氧化矽水分散液(扶桑化學工業股份有限公司製，初級粒徑105nm)中加入膠原蛋白胜肽0.5質量%，進一步藉由添加二乙醇胺調整成pH9.7的研磨劑。研磨的壓力為100gf/cm2
，而在研磨取代中，為了除去在粗研磨步驟所產生的傷痕而研磨足夠的量(2μm以上)。與實施例1同樣的方式實施缺陷檢查，結果50nm級以上的缺陷為平均2.8個。
除了添加實施例2來自鮭魚的明膠0.1質量%與二乙醇胺代替實施例4的膠原蛋白胜肽，並且使pH為10.2以外，係以與實施例4同樣的方式實施缺陷檢查，結果50nm級以上的缺陷為平均2.1個。
Claims (8)
- 一種合成石英玻璃基板用研磨劑，其特徵為：含有來自膠原蛋白之物質及膠體溶液，前述來自膠原蛋白之物質在構造中具有甘胺酸及羥基脯胺酸。
- 如申請專利範圍第1項之合成石英玻璃基板用研磨劑，其中前述來自膠原蛋白之物質係明膠或膠原蛋白胜肽。
- 如申請專利範圍第1項之合成石英玻璃基板用研磨劑，其中前述膠體溶液係膠狀二氧化矽分散液，膠狀二氧化矽之濃度係20~50質量%。
- 如申請專利範圍第1項之合成石英玻璃基板用研磨劑，其中進一步含有羧酸或其鹽。
- 如申請專利範圍第1項之合成石英玻璃基板用研磨劑，其係pH8~11。
- 如申請專利範圍第5項之合成石英玻璃基板用研磨劑，其係藉由選自鹼金屬氫氧化物、鹼土類金屬氫氧化物、鹼性鹽類、胺類、氨之至少1種物質來調整pH。
- 一種合成石英玻璃基板的製造方法，其特徵為：在經過粗研磨及最終研磨以製造合成石英玻璃基板之步驟中，在最終研磨步驟使用如申請專利範圍第1~6項中任一項之研磨劑。
- 如申請專利範圍第7項之合成石英玻璃基板的製造方法，其中將如申請專利範圍第1~6項中任一項之研磨劑調整成低於膠原蛋白之變性溫度的溫度，並將其供給至 最終研磨步驟，藉由該步驟所產生的研磨熱，以高於膠原蛋白之變性溫度的溫度進行研磨。
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