JP5148948B2 - 研磨用スラリーのリサイクル方法 - Google Patents
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Description
本発明は、半導体ウェハの研磨工程で使用された使用済みスラリーをリサイクルする研磨用スラリーのリサイクル方法に関する。
半導体ウェハの研磨工程においては、作り込む面粗さの違いによって一般に粗研磨工程、仕上研磨工程に大別される。
仕上研磨工程では、極微小の表面粗さを作り込む必要があるため、通常、エチルセルロース等の水溶性高分子が添加されたアンモニアベースのコロイダルシリカスラリーにより研磨する。
従来、仕上研磨工程で用いられたコロイダルシリカスラリーは、研磨装置を構成する部材からの金属のコンタミネーションや、スラリー中で凝集した巨大シリカ固形物等を含む可能性があることから廃棄されていた。
仕上研磨工程では、極微小の表面粗さを作り込む必要があるため、通常、エチルセルロース等の水溶性高分子が添加されたアンモニアベースのコロイダルシリカスラリーにより研磨する。
従来、仕上研磨工程で用いられたコロイダルシリカスラリーは、研磨装置を構成する部材からの金属のコンタミネーションや、スラリー中で凝集した巨大シリカ固形物等を含む可能性があることから廃棄されていた。
しかし、環境保護の観点からは、このような廃スラリーを再利用するのが好ましいため、次のような研磨用スラリーのリサイクル方法が提案されている。
例えば、特許文献１では、ＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishing）スラリー中の粗大粒子をフィルタによって濾過し、その後、遠心分離等によりスラリーを濃縮して、スラリーを再生する方法が提案されている。
さらに、特許文献２では、使用済みスラリー中の凝集砥粒を、超音波を用いて破砕し、スラリーの温度を調整することにより、凝集砥粒と非凝集砥粒との分離を行ってスラリーを回収する方法が提案されている。
例えば、特許文献１では、ＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishing）スラリー中の粗大粒子をフィルタによって濾過し、その後、遠心分離等によりスラリーを濃縮して、スラリーを再生する方法が提案されている。
さらに、特許文献２では、使用済みスラリー中の凝集砥粒を、超音波を用いて破砕し、スラリーの温度を調整することにより、凝集砥粒と非凝集砥粒との分離を行ってスラリーを回収する方法が提案されている。
しかしながら、前記各特許文献に記載の方法では、前述したコロイダルシリカスラリーを回収して再利用するには不十分であり、次のような問題がある。
すなわち、コロイダルシリカスラリーに含まれるアンモニアは揮発性物質であり、回収時には、ｐＨ値が変化してしまい、そのままでは再利用できないという問題がある。
また、スラリー中の水溶性高分子はゲル状に凝集し易く、フィルタで濾過等を行ってもすぐにフィルタが目詰まりしてしまうという問題がある。
さらに、仕上研磨工程は、半導体ウェハの製造工程における最終工程であり、金属のコンタミネーションを厳重に留意しなければならないという問題がある。
そして、前記各特許文献に記載の方法では、いずれかの問題を解決することは可能であるかもしれないが、すべてを解消することができるものではない。
すなわち、コロイダルシリカスラリーに含まれるアンモニアは揮発性物質であり、回収時には、ｐＨ値が変化してしまい、そのままでは再利用できないという問題がある。
また、スラリー中の水溶性高分子はゲル状に凝集し易く、フィルタで濾過等を行ってもすぐにフィルタが目詰まりしてしまうという問題がある。
さらに、仕上研磨工程は、半導体ウェハの製造工程における最終工程であり、金属のコンタミネーションを厳重に留意しなければならないという問題がある。
そして、前記各特許文献に記載の方法では、いずれかの問題を解決することは可能であるかもしれないが、すべてを解消することができるものではない。
本発明の目的は、半導体ウェハの研磨工程、特に仕上研磨工程で用いられた使用済みスラリーをリサイクルすることができ、スラリー使用量を大幅に低減して半導体ウェハの製造コストを低減することのできる研磨用スラリーのリサイクル方法を提供することにある。
本発明に係る研磨用スラリーのリサイクル方法は、
コロイダルシリカ及び水溶性高分子を含んで構成され、半導体ウェハの研磨工程で使用された使用済みスラリーをリサイクルする研磨用スラリーのリサイクル方法であって、
回収された使用済みスラリーのｐＨ値を測定し、アルカリ液を補充して該使用済みスラリーのｐＨ値を調整する工程と、
ｐＨ値が調整された使用済みスラリーに分散剤を添加して該使用済みスラリーのゲル化を抑制する工程と、
分散剤が添加された使用済みスラリーに超音波を照射して、ゲル化したスラリー及び凝集シリカを分散させる工程と、
超音波照射後の使用済みスラリー中の異物をフィルタにより除去する工程とを実施し、
前記分散剤は、ＫＣｌ又はＮＨ ４ ＨＣＯ ３ である
ことを特徴とする。
コロイダルシリカ及び水溶性高分子を含んで構成され、半導体ウェハの研磨工程で使用された使用済みスラリーをリサイクルする研磨用スラリーのリサイクル方法であって、
回収された使用済みスラリーのｐＨ値を測定し、アルカリ液を補充して該使用済みスラリーのｐＨ値を調整する工程と、
ｐＨ値が調整された使用済みスラリーに分散剤を添加して該使用済みスラリーのゲル化を抑制する工程と、
分散剤が添加された使用済みスラリーに超音波を照射して、ゲル化したスラリー及び凝集シリカを分散させる工程と、
超音波照射後の使用済みスラリー中の異物をフィルタにより除去する工程とを実施し、
前記分散剤は、ＫＣｌ又はＮＨ ４ ＨＣＯ ３ である
ことを特徴とする。
この発明によれば、使用済みスラリーに分散剤を添加してスラリーのゲル化を抑制した上で、超音波照射によりゲル化したスラリー及び凝集シリカを分散させ、フィルタによる異物除去を行っているため、フィルタによる異物除去を効率的に行うことができ、かつ、フィルタでゲル化した凝集シリカが捕捉され、スラリー中のシリカが減少することを防止して、使用済みスラリーを好適に再利用することができる。
使用済みスラリーのｐＨ値を調整する工程で、ｐＨ値を調整するアルカリ液としては、例えば、アンモニア水等を採用することができる。
この発明によれば、予めｐＨ値を調整することにより、スラリー及び凝集シリカの凝集を一層防止することができる。
この発明によれば、予めｐＨ値を調整することにより、スラリー及び凝集シリカの凝集を一層防止することができる。
本発明では、分散剤を添加する工程の前に、前記使用済みスラリーの粘度を測定し、水溶性高分子を補充して該使用済みスラリーの粘度を調整する工程を実施するのが好ましい。
ここで、粘度を調整する水溶性高分子としては、例えば、エチルセルロース、エチレングリコール等を採用することができる。
この発明によれば、水溶性高分子を補充することにより、使用済みスラリーの粘度を適切に調整して、再利用可能な適切な研磨スラリーを得ることができる。
ここで、粘度を調整する水溶性高分子としては、例えば、エチルセルロース、エチレングリコール等を採用することができる。
この発明によれば、水溶性高分子を補充することにより、使用済みスラリーの粘度を適切に調整して、再利用可能な適切な研磨スラリーを得ることができる。
本発明では、分散剤を添加する工程の前に、前記使用済みスラリーの温度を測定し、熱交換器により該使用済みスラリーの温度を調整する工程を実施するのが好ましい。
この発明によれば、分散剤を添加する前に使用済みスラリーの温度調整を行うことにより、最適な温度条件で使用済みスラリー中のゲル化した物質を分散させることができる。
この発明によれば、分散剤を添加する前に使用済みスラリーの温度調整を行うことにより、最適な温度条件で使用済みスラリー中のゲル化した物質を分散させることができる。
本発明では、前記使用済みスラリーに超音波を照射した後に、該使用済みスラリー中の金属イオンを除去する工程を実施するのが好ましい。
ここで、金属イオンを除去する方法としては、使用済みシリカ中にキレート剤を添加する方法を採用することができる。
キレート剤は、有機系のアミノカルボン酸塩からなり、例えば、ＥＤＴＡEthyleneDiamineTetraacetic Acid）、ＤＴＰＡ（DiethleneTriaminePentaacetic Acid）、ＮＴＡ（Nitrilo Triacetic Acid）等を採用することができる。
この発明によれば、研磨中にスラリー中に混入した金属イオンを除去することができるため、使用済みスラリーを用いて半導体ウェハを研磨するに際して、半導体ウェハが金属イオンによって汚染されることを防止できる。
ここで、金属イオンを除去する方法としては、使用済みシリカ中にキレート剤を添加する方法を採用することができる。
キレート剤は、有機系のアミノカルボン酸塩からなり、例えば、ＥＤＴＡEthyleneDiamineTetraacetic Acid）、ＤＴＰＡ（DiethleneTriaminePentaacetic Acid）、ＮＴＡ（Nitrilo Triacetic Acid）等を採用することができる。
この発明によれば、研磨中にスラリー中に混入した金属イオンを除去することができるため、使用済みスラリーを用いて半導体ウェハを研磨するに際して、半導体ウェハが金属イオンによって汚染されることを防止できる。
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
図１には、本発明の実施形態に係る研磨用スラリーのリサイクル装置１が示され、このリサイクル装置１は、仕上研磨機２で使用された使用済みスラリーを回収し、回収した研磨用スラリーのｐＨ値、比重、粘度を調整した後、金属性の異物を除去して再生し、再度仕上研磨機２の研磨用スラリーとしてリサイクルするものである。
リサイクル装置１は、多段カスケード槽３、熱交換器４、貯留槽５、及び異物濾過フィルタ６を備えて構成される。
図１には、本発明の実施形態に係る研磨用スラリーのリサイクル装置１が示され、このリサイクル装置１は、仕上研磨機２で使用された使用済みスラリーを回収し、回収した研磨用スラリーのｐＨ値、比重、粘度を調整した後、金属性の異物を除去して再生し、再度仕上研磨機２の研磨用スラリーとしてリサイクルするものである。
リサイクル装置１は、多段カスケード槽３、熱交換器４、貯留槽５、及び異物濾過フィルタ６を備えて構成される。
多段カスケード槽３は、回収されたスラリー中の巨大シリカ固形物を沈降分離により除去する沈降分離手段として機能し、槽内部は、高さの異なる複数の堰板３１によって複数の処理槽に区画されている。
複数の堰板３１は、回収されたスラリーを供給する側から排出口が形成された側面３２に向かって順次低くなっている。そして、最初の処理槽に使用済みスラリーが供給されてその処理槽がオーバーフローすると、オーバーフロー分が隣接する処理槽に流れ込み、これを順次繰り返して最後に排出口から排出される。
各処理槽では、使用済みスラリーよりも比重の大きな巨大シリカ固形物が沈降し、比重の小さな上澄み部分の使用済みスラリーが隣接する処理槽に流れ込み、これを繰り返すことで、巨大シリカ固形物が沈降分離されて使用済みスラリーから除去される。
複数の堰板３１は、回収されたスラリーを供給する側から排出口が形成された側面３２に向かって順次低くなっている。そして、最初の処理槽に使用済みスラリーが供給されてその処理槽がオーバーフローすると、オーバーフロー分が隣接する処理槽に流れ込み、これを順次繰り返して最後に排出口から排出される。
各処理槽では、使用済みスラリーよりも比重の大きな巨大シリカ固形物が沈降し、比重の小さな上澄み部分の使用済みスラリーが隣接する処理槽に流れ込み、これを繰り返すことで、巨大シリカ固形物が沈降分離されて使用済みスラリーから除去される。
熱交換器４は、多段カスケード槽３の後段に配管を介して接続され、多段カスケード槽３から排出された使用済みスラリーを冷却して温度調整を行うものであり、多段カスケード槽３の下部に形成された排出口からの使用済みスラリーの流路と、冷却水を循環させる流路とを熱伝導性のよい材料で区画し、使用済みスラリー及び冷却水の間で熱交換を行って使用済みスラリーの温度調整を行う。尚、熱交換器４は、液−液間で熱交換できるものであれば種々のタイプを採用することができ、例えば、プレート式熱交換器、二重管式熱交換器、多管円筒式熱交換器等を採用することができる。
貯留槽５は、熱交換器４の後段に配管を介して接続され、熱交換器４により温度調整された使用済みスラリーを溜めて、使用済みスラリーの状態の調整を行う部分であり、この貯留槽５には、内部に貯留される使用済みスラリーの温度、粘度、比重、ｐＨ値を測定するために、温度計５１、粘度計５２、比重計５３、ｐＨ計５４が設けられている。
また、この貯留槽５の底部には超音波発振装置が設けられている。
この超音波発振装置は、貯留槽５内部の使用済みスラリーに超音波を照射するものであり、使用済みスラリーに超音波を照射することにより、ゲル化したスラリーや、凝集シリカを分散させる。尚、使用済みスラリーに与える超音波としては、ＭＨｚ単位の超音波を適用すると水溶性高分子剤などの影響により凝集したシリカを分散させることができないため、ｋＨｚ単位の超音波であることが好ましい。
また、この貯留槽５の底部には超音波発振装置が設けられている。
この超音波発振装置は、貯留槽５内部の使用済みスラリーに超音波を照射するものであり、使用済みスラリーに超音波を照射することにより、ゲル化したスラリーや、凝集シリカを分散させる。尚、使用済みスラリーに与える超音波としては、ＭＨｚ単位の超音波を適用すると水溶性高分子剤などの影響により凝集したシリカを分散させることができないため、ｋＨｚ単位の超音波であることが好ましい。
異物濾過フィルタ６は、貯留槽５の後段に配管を介して接続され、使用済みスラリー内の巨大シリカ固形物等の異物をフィルタリングによって捕捉する。この異物濾過フィルタ６は、使用済みスラリーの流路中に配置されるデプスフィルタ、メンブレンフィルタ等のフィルタによって構成される。
次に、前述したリサイクル装置１の作用を、図２に示されるフローチャートに基づいて説明する。
仕上研磨機２から使用済みスラリーを回収したら（工程Ｓ１）、回収された使用済みスラリーをリサイクル装置１の多段カスケード槽３に供給し、各処理槽内部で沈降分離を行って巨大シリカ固形物を沈降除去する（工程Ｓ２）。
次に、巨大シリカ固形物が除去された使用済みスラリーを熱交換器４内の冷却水を循環させて、使用済みスラリーを適切な温度に調整し（工程Ｓ３）、貯留槽５に供給する。尚、液温は、貯留槽５内の温度計５１の測定値に基づいて略２０℃乃至３０℃の範囲に調整する。
仕上研磨機２から使用済みスラリーを回収したら（工程Ｓ１）、回収された使用済みスラリーをリサイクル装置１の多段カスケード槽３に供給し、各処理槽内部で沈降分離を行って巨大シリカ固形物を沈降除去する（工程Ｓ２）。
次に、巨大シリカ固形物が除去された使用済みスラリーを熱交換器４内の冷却水を循環させて、使用済みスラリーを適切な温度に調整し（工程Ｓ３）、貯留槽５に供給する。尚、液温は、貯留槽５内の温度計５１の測定値に基づいて略２０℃乃至３０℃の範囲に調整する。
貯留槽５に供給された使用済みスラリーの比重、粘度、ｐＨ調整を順次行う。
比重調整は、比重計５３の測定値に基づいて、貯留槽５内にコロイダルシリカスラリーの原液を補充することにより行う（工程Ｓ４）。尚、比重調整は、１．０１０乃至１．０２０の範囲で行う。
粘度調整は、粘度計５２の測定値に基づいて、貯留槽５内にエチルセルロース等の水溶性高分子を補充することにより行う（工程Ｓ５）。尚、粘度調整は０．００４〜０．０１Ｐａ・ｓ（４〜１０ｃＰを換算した値）の範囲で行う。
ｐＨ調整は、ｐＨ計５４の測定値に基づいて、貯留槽５内にアンモニア水を補充して行う（工程Ｓ６）。尚、ｐＨ値の目安は、ｐＨ１０乃至ｐＨ１１である。ｐＨが低すぎると研磨レートが低下してしまい、高すぎるとシリカが溶解してしまうからである。
比重調整は、比重計５３の測定値に基づいて、貯留槽５内にコロイダルシリカスラリーの原液を補充することにより行う（工程Ｓ４）。尚、比重調整は、１．０１０乃至１．０２０の範囲で行う。
粘度調整は、粘度計５２の測定値に基づいて、貯留槽５内にエチルセルロース等の水溶性高分子を補充することにより行う（工程Ｓ５）。尚、粘度調整は０．００４〜０．０１Ｐａ・ｓ（４〜１０ｃＰを換算した値）の範囲で行う。
ｐＨ調整は、ｐＨ計５４の測定値に基づいて、貯留槽５内にアンモニア水を補充して行う（工程Ｓ６）。尚、ｐＨ値の目安は、ｐＨ１０乃至ｐＨ１１である。ｐＨが低すぎると研磨レートが低下してしまい、高すぎるとシリカが溶解してしまうからである。
以上の調整が終了したら、塩、分極分子、ｐＨ安定剤のいずれかを分散剤として添加し、使用済みスラリーの凝集を抑制し（工程Ｓ７）、さらに、超音波発振装置を動作させ、使用済みスラリーに超音波を照射し、ゲル化したスラリー及び凝集したシリカを分散させる（工程Ｓ８）。
ここで、分散剤としては、(1)塩、(2)分極分子、(3)ｐＨ安定剤のいずれかを採用することができる。
(1)塩：Ｌｉ ＋ 、Ｎａ ＋ 、Ｋ ＋ 、Ｍｇ ２＋ 、Ｃａ ２＋ 、ＮＨ ４ ＋ から選ばれる陽イオンと、ＣＯ ３ ２− 、Ｃｌ − 、ＳＯ ４ ２− 、Ｓ ２− 、Ｆ − 、ＮＯ ３− 、ＰＯ ４ ３− 、ＣＨ ３ ＣＯＯ − 、ＯＨ − から選ばれる陰イオンによって組み合わされるすべての塩を採用することができる。
(2)分極分子：アンモニア水、アルコール類、糖類、エーテル類を含むものを採用することができる。
(3)ｐＨ安定剤：アンモニア水、ＫＯＨ、ＮａＯＨを採用することができる。
尚、具体的な分散剤としては、塩としてＫＣl、ＮＨ４ＨＣＯ３等を採用することができる。
最後に、超音波を照射した使用済みスラリーを、異物濾過フィルタ６で濾過して、異物を除去し（工程Ｓ９）、分岐配管から再生した研磨用スラリーを回収し、再度仕上研磨機２に供給して使用する。
ここで、分散剤としては、(1)塩、(2)分極分子、(3)ｐＨ安定剤のいずれかを採用することができる。
(1)塩：Ｌｉ ＋ 、Ｎａ ＋ 、Ｋ ＋ 、Ｍｇ ２＋ 、Ｃａ ２＋ 、ＮＨ ４ ＋ から選ばれる陽イオンと、ＣＯ ３ ２− 、Ｃｌ − 、ＳＯ ４ ２− 、Ｓ ２− 、Ｆ − 、ＮＯ ３− 、ＰＯ ４ ３− 、ＣＨ ３ ＣＯＯ − 、ＯＨ − から選ばれる陰イオンによって組み合わされるすべての塩を採用することができる。
(2)分極分子：アンモニア水、アルコール類、糖類、エーテル類を含むものを採用することができる。
(3)ｐＨ安定剤：アンモニア水、ＫＯＨ、ＮａＯＨを採用することができる。
尚、具体的な分散剤としては、塩としてＫＣl、ＮＨ４ＨＣＯ３等を採用することができる。
最後に、超音波を照射した使用済みスラリーを、異物濾過フィルタ６で濾過して、異物を除去し（工程Ｓ９）、分岐配管から再生した研磨用スラリーを回収し、再度仕上研磨機２に供給して使用する。
次に、本発明の実施例について説明する。尚、本発明はこれに限定されるものではない。
（実験例１）
原液を水で２０倍希釈したスラリーで５００分研磨した後の使用済みスラリーに対して、超音波を照射した後、異物濾過フィルタ６で異物を除去して再生スラリーを得た。
（実験例２）
実験例１と同様の使用済みスラリーについて、分散剤としてアンモニア水を添加した後、超音波を照射して、異物濾過フィルタ６で異物を除去して再生スラリーを得た。
（実験例３）
実験例１と同様の使用済みスラリーについて、分散剤としてＫＣｌ水を添加した後、超音波を照射して、異物濾過フィルタ６で異物を除去して再生スラリーを得た。
（実験例４）
コロイダルシリカスラリーの原液を水で２０倍に希釈してスラリーを得た。
（実験例５）
実験例１と同様の使用済みスラリーをそのまま再生スラリーとして用いた。
（実験例１）
原液を水で２０倍希釈したスラリーで５００分研磨した後の使用済みスラリーに対して、超音波を照射した後、異物濾過フィルタ６で異物を除去して再生スラリーを得た。
（実験例２）
実験例１と同様の使用済みスラリーについて、分散剤としてアンモニア水を添加した後、超音波を照射して、異物濾過フィルタ６で異物を除去して再生スラリーを得た。
（実験例３）
実験例１と同様の使用済みスラリーについて、分散剤としてＫＣｌ水を添加した後、超音波を照射して、異物濾過フィルタ６で異物を除去して再生スラリーを得た。
（実験例４）
コロイダルシリカスラリーの原液を水で２０倍に希釈してスラリーを得た。
（実験例５）
実験例１と同様の使用済みスラリーをそのまま再生スラリーとして用いた。
■１．研磨後の半導体ウェハの品質について
実験例１乃至実験例５のスラリーを用いて、１５０ｍｍ径の半導体ウェハの研磨を行い、それぞれの研磨後の半導体ウェハ表面の品質を評価した。研磨条件は、研磨パッドとしてポリテクスを用い、テーブル回転数５０ｒｐｍ、ヘッド回転数７０ｒｐｍ、加圧８０ｇ／ｃｍ２、研磨時間３０分とした。
品質評価項目としては、研磨レート、マイクロラフネス、欠陥数を評価した。
研磨レートは１５０ｍｍウェハを３０分研磨後の値である。
マイクロラフネスは、短波長については、研磨３０分後のパーティクルカウンタ（KLA-Tencor社SP1）の実験例４における値を１００としたときの指数で表している。一方、長波長については、研磨３０分後のウェハ中心付近の３点のｒｍｓの平均により求め、実験例４を１００としたときの指数で表している。
欠陥数は、研磨３０分後のウェハ１枚分の研磨面の欠陥数をカウントしている。
結果を表１に示す。
実験例１乃至実験例５のスラリーを用いて、１５０ｍｍ径の半導体ウェハの研磨を行い、それぞれの研磨後の半導体ウェハ表面の品質を評価した。研磨条件は、研磨パッドとしてポリテクスを用い、テーブル回転数５０ｒｐｍ、ヘッド回転数７０ｒｐｍ、加圧８０ｇ／ｃｍ２、研磨時間３０分とした。
品質評価項目としては、研磨レート、マイクロラフネス、欠陥数を評価した。
研磨レートは１５０ｍｍウェハを３０分研磨後の値である。
マイクロラフネスは、短波長については、研磨３０分後のパーティクルカウンタ（KLA-Tencor社SP1）の実験例４における値を１００としたときの指数で表している。一方、長波長については、研磨３０分後のウェハ中心付近の３点のｒｍｓの平均により求め、実験例４を１００としたときの指数で表している。
欠陥数は、研磨３０分後のウェハ１枚分の研磨面の欠陥数をカウントしている。
結果を表１に示す。
研磨レートについては、超音波照射を行ったものは、研磨レートが総じて向上しているが、特に、実験例３のＫＣｌ水からなる分散剤を添加したものは大幅に研磨レートが向上していることが確認された。一方、実験例４の場合、下液を水で希釈しただけなので、水溶性高分子の分散性が悪く、研磨時研磨面上に一部が凝集して、保護膜のような働きをしたため、研磨レートが低かったものと推測される。
短波長のマイクロラフネスについては、実験例１乃至実験例３のいずれについても、原液を希釈した実験例４と同様のヘイズレベルであることが判る。実験例５の超音波、フィルタリングも全く行っていないものについては、ヘイズが大幅に低下していることが判る。
長波長のマイクロラフネスについても、実験例１乃至実験例３のいずれについても実験例４と同様のラフネスレベルであることが確認されたが、同様に実験例５の場合、ラフネスが大きくなっていることが判る。
短波長のマイクロラフネスについては、実験例１乃至実験例３のいずれについても、原液を希釈した実験例４と同様のヘイズレベルであることが判る。実験例５の超音波、フィルタリングも全く行っていないものについては、ヘイズが大幅に低下していることが判る。
長波長のマイクロラフネスについても、実験例１乃至実験例３のいずれについても実験例４と同様のラフネスレベルであることが確認されたが、同様に実験例５の場合、ラフネスが大きくなっていることが判る。
欠陥数についても実験例１乃至実験例３のいずれについても、実験例４と同様の欠陥数であるが、実験例５では、欠陥数が大幅に増大していることが判る。
以上のことから、実験例５のように、回収した使用済みスラリーを、そのまま用いて研磨を行っても、研磨レート、マイクロラフネス、欠陥数を、原液を希釈した実験例４の研磨レベルで再利用することはできないが、超音波照射、分散剤の添加により、これらの値が大幅に改善され、使用済みスラリーを再生スラリーとして使用することができることが確認された。
以上のことから、実験例５のように、回収した使用済みスラリーを、そのまま用いて研磨を行っても、研磨レート、マイクロラフネス、欠陥数を、原液を希釈した実験例４の研磨レベルで再利用することはできないが、超音波照射、分散剤の添加により、これらの値が大幅に改善され、使用済みスラリーを再生スラリーとして使用することができることが確認された。
■２．異物濾過フィルタ６による濾過について
実験例１乃至実験例５に係るスラリーについて、異物濾過フィルタ６のフィルタサイズを変更し、どの程度のフィルタの目の細かさまで濾過が可能かどうかを検証した。結果を表２に示す。
実験例１乃至実験例５に係るスラリーについて、異物濾過フィルタ６のフィルタサイズを変更し、どの程度のフィルタの目の細かさまで濾過が可能かどうかを検証した。結果を表２に示す。
表２から判るように、実験例４（原液希釈）、実験例５（処理なし使用済みスラリー）では、フィルタサイズ２０μｍのフィルタでも目詰まりが激しく、濾過することができない。
実験例１の超音波照射した場合では、フィルタサイズ２０μｍのフィルタであれば濾過が可能であるが、それよりも目の細かいフィルタサイズ１０μｍ、５μｍのフィルタではやはり目詰まりが生じてしまう。
一方、実験例２（アンモニア水添加＋超音波）及び実験例３（ＫＣｌ水添加＋超音波）では、フィルタサイズ５μｍのフィルタであっても濾過が可能であり、１〜１０μｍオーダのシリカ固形物（乾燥シリカ）をフィルタにより捕捉できることが確認された。
実験例１の超音波照射した場合では、フィルタサイズ２０μｍのフィルタであれば濾過が可能であるが、それよりも目の細かいフィルタサイズ１０μｍ、５μｍのフィルタではやはり目詰まりが生じてしまう。
一方、実験例２（アンモニア水添加＋超音波）及び実験例３（ＫＣｌ水添加＋超音波）では、フィルタサイズ５μｍのフィルタであっても濾過が可能であり、１〜１０μｍオーダのシリカ固形物（乾燥シリカ）をフィルタにより捕捉できることが確認された。
次に、実験例１乃至実験例３について、異物濾過フィルタ６により、シリカ固形物がどの程度捕捉できるかを確認した。実験は、各スラリーを循環させ連続して３００分フィルタリングを実施し、フィルタリング後の３μｍサイズの乾燥シリカの個数を測定することで評価した。結果を表３に示す。尚、各スラリーのフィルタリングでは、良好にフィルタリングを持続できるフィルタサイズのフィルタを採用した。具体的には、実験例１はフィルタサイズ２０μｍのフィルタ、実験例２はフィルタサイズ１０μｍのフィルタ、実験例３ではフィルタサイズ５μｍのフィルタを採用した。
表３から判るように、分散剤を添加した後、超音波照射を行った後、異物濾過フィルタ６で濾過を行うと、スラリー中の乾燥シリカを飛躍的に減少させることができることが判る。因みに、実験例５のスラリー中の乾燥シリカの個数を測定したところ、６０００〜８０００個ほどの乾燥シリカの存在が認められ、乾燥シリカの個数を大幅に減少させることができることが判る。
■３．分散効果の確認
超音波照射、分散剤の添加による分散効果を、スラリー中のシリカ微粒子の平均粒径、スラリーのゼータ電位を測定することにより、確認した。確認は、上記実験例１、実験例３〜実験例５について行った他、分散剤の相違を対比するために、次の実験例６を追加した。尚、ゼータ電位はシリカ表面の帯電状態を表し、値が大きいほど分散状態が良好であることを表す。
（実験例６）
実験例１と同様の使用済みスラリーについて、分散剤としてメタノールを添加した後、超音波照射して再生スラリーを得た。
結果を表４に示す。
超音波照射、分散剤の添加による分散効果を、スラリー中のシリカ微粒子の平均粒径、スラリーのゼータ電位を測定することにより、確認した。確認は、上記実験例１、実験例３〜実験例５について行った他、分散剤の相違を対比するために、次の実験例６を追加した。尚、ゼータ電位はシリカ表面の帯電状態を表し、値が大きいほど分散状態が良好であることを表す。
（実験例６）
実験例１と同様の使用済みスラリーについて、分散剤としてメタノールを添加した後、超音波照射して再生スラリーを得た。
結果を表４に示す。
実験例５（処理なし使用済みスラリー）は、実験例４（原液希釈）と比較して、ゼータ電位が大幅に低下しており、スラリーの分散性が悪くなっている。これに対して、実験例１（超音波照射）は、ゼータ電位が実験例４のレベルまで回復しており、スラリーの分散性が大幅に向上することが確認された。
さらに、実験例６（メタノール添加＋超音波）の場合、実験例１より若干分散性が向上していることが確認された。
実験例３（ＫＣｌ水＋超音波）ではゼータ電位が他の実験例よりも大幅に大きくなっており、ＫＣｌ水を分散剤として添加することにより、分散性が非常によくなることが確認され、また、平均粒子径も他の実験例の場合よりも小さくなっており、この点でも、実験例３の方法により再生されたスラリーは、研磨に好適であることが確認された。
さらに、実験例６（メタノール添加＋超音波）の場合、実験例１より若干分散性が向上していることが確認された。
実験例３（ＫＣｌ水＋超音波）ではゼータ電位が他の実験例よりも大幅に大きくなっており、ＫＣｌ水を分散剤として添加することにより、分散性が非常によくなることが確認され、また、平均粒子径も他の実験例の場合よりも小さくなっており、この点でも、実験例３の方法により再生されたスラリーは、研磨に好適であることが確認された。
■４．分散剤の違いによる分散効果の相違
次に、実施例１に係る使用済みスラリーに異なる分散剤を添加した場合の凝集度の相違について対比した。結果を図３に示す。尚、図３において、「Ｒｅｆ」は使用済みスラリーに何も加えないもの、「ＫＣl」は分散剤としてＫＣlを添加したものであり、「ＮＨ４ＨＣＯ３」は分散剤としてＮＨ４ＨＣＯ３を添加したものを表す。尚、このような塩からなる分散剤の添加量としては、水で２０倍に薄めたスラリーの場合、0.01mol/L〜0.001mol/Lが最適添加量となる。
図３から判るように、通常の使用領域であるｐＨ９．８〜１０．１の範囲では、ＫＣｌであっても、凝集度を下げる効果は十分にあるが、ＮＨ４ＨＣＯ３の場合、これを超える広いｐＨ領域で凝集度を下げる効果があることが確認され、分散剤として極めて好適であることが確認された。
次に、実施例１に係る使用済みスラリーに異なる分散剤を添加した場合の凝集度の相違について対比した。結果を図３に示す。尚、図３において、「Ｒｅｆ」は使用済みスラリーに何も加えないもの、「ＫＣl」は分散剤としてＫＣlを添加したものであり、「ＮＨ４ＨＣＯ３」は分散剤としてＮＨ４ＨＣＯ３を添加したものを表す。尚、このような塩からなる分散剤の添加量としては、水で２０倍に薄めたスラリーの場合、0.01mol/L〜0.001mol/Lが最適添加量となる。
図３から判るように、通常の使用領域であるｐＨ９．８〜１０．１の範囲では、ＫＣｌであっても、凝集度を下げる効果は十分にあるが、ＮＨ４ＨＣＯ３の場合、これを超える広いｐＨ領域で凝集度を下げる効果があることが確認され、分散剤として極めて好適であることが確認された。
１…リサイクル装置、２…仕上研磨機、３…多段カスケード槽、４…熱交換器、５…貯留槽、６…異物濾過フィルタ、３１…堰板、３２…側面、５１…温度計、５２…粘度計、５３…比重計、５４…ｐＨ計
Claims (5)
- コロイダルシリカ及び水溶性高分子を含んで構成され、半導体ウェハの研磨工程で使用された使用済みスラリーをリサイクルする研磨用スラリーのリサイクル方法であって、
回収された使用済みスラリーのｐＨ値を測定し、アルカリ液を補充して該使用済みスラリーのｐＨ値を調整する工程と、
ｐＨ値が調整された使用済みスラリーに分散剤を添加して該使用済みスラリーのゲル化を抑制する工程と、
分散剤が添加された使用済みスラリーに超音波を照射して、ゲル化したスラリー及び凝集シリカを分散させる工程と、
超音波照射後の使用済みスラリー中の異物をフィルタにより除去する工程とを実施し、
前記分散剤は、ＫＣｌ又はＮＨ ４ ＨＣＯ ３ である
ことを特徴とする研磨用スラリーのリサイクル方法。 - 請求項１に記載の研磨用スラリーのリサイクル方法において、
分散剤を添加する工程の前に、前記使用済みスラリーの粘度を測定し、水溶性高分子を補充して該使用済みスラリーの粘度を調整する工程を実施することを特徴とする研磨用スラリーのリサイクル方法。 - 請求項１又は請求項２に記載の研磨用スラリーのリサイクル方法において、
分散剤を添加する工程の前に、前記使用済みスラリーの温度を測定し、熱交換器により該使用済みスラリーの温度を調整する工程を実施することを特徴とする研磨用スラリーのリサイクル方法。 - 請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の研磨用スラリーのリサイクル方法において、
前記使用済みスラリーに超音波を照射した後に、該使用済みスラリー中の金属イオンを除去する工程を実施することを特徴とする研磨用スラリーのリサイクル方法。 - 請求項４に記載の研磨用スラリーのリサイクル方法において、
前記使用済みスラリー中の金属イオンの除去は、該使用済みスラリーにキレート剤を添加することにより行うことを特徴とする研磨用スラリーのリサイクル方法。
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