TW201502262A - 膠體二氧化矽研磨材及使用其之合成石英玻璃基板的製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係提供一種膠體二氧化矽研磨材，其含有含真球型膠體二氧化矽研磨粒與會合型膠體二氧化矽研磨粒之膠體溶液。 依據本發明，獲得比使用以往之膠體二氧化矽研磨更快速之研磨速率，且抑制基板表面之微小缺陷，可獲得高的平滑性。且，亦可利用作為自拋光(lap)面研磨時之氧化鈰替代研磨材，可成為解決目前之稀土(rare earth)問題之一部分。

Description

膠體二氧化矽研磨材及使用其之合成石英玻璃基板的製造方法
本發明係關於膠體二氧化矽研磨材，更詳言之，係關於使用於研磨光罩、奈米壓印、液晶彩色濾光片用等之最尖端技術所用之合成石英玻璃基板之膠體二氧化矽研磨材及使用其之合成石英玻璃基板的製造方法。
研磨光罩、液晶基板等所使用之合成石英玻璃基板時，作為研磨材，經常使用氧化鈰、膠體二氧化矽之研磨材。
研磨光罩、液晶所使用之合成石英玻璃基板由於要求高平坦度、高平滑性及低缺陷性，故對其表面調整係經過摩擦(lapping)步驟、拋光(polishing)步驟等之數階段步驟而製造製品。
摩擦步驟係去除自錠塊切片時之加工變形，拋光步驟係使基板鏡面化並提高表面平坦度、進行形狀之 作成，於最終之最終拋光步驟中，則使用粒徑小的膠體二氧化矽研磨材使基板表面平滑，去除微小缺陷而製造基板。
使基板鏡面化之步驟中，已知氧化鈰研磨材之使用較為一般且有效。
然而，近來遭逢稀土價格之高漲，為了減少氧化鈰研磨材之使用量，以替代研磨材或回收技術之開發為目標，已進行多種研究。
例如，日本特開2009-007543號公報(專利文獻1)中，已提案使用於氧化鈰中混合氧化鋯之複合氧化物粒子作為研磨材而研磨玻璃基板之方法。
且，日本特開2008-270584號公報(專利文獻2)中，顯示藉由使用非球狀之特殊形膠體二氧化矽粒子，而以比通常之使用膠體二氧化矽時更優異研磨速率研磨半導體晶圓之方法。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2009-007543號公報
[專利文獻2]日本特開2008-270584號公報
然而，專利文獻1中由於並非完全不使用氧化鈰之方法，故專利文獻1之研磨材難以說是完全的氧化 鈰替代研磨材。且，藉由混合氧化鋯，會導致氧化鈰研磨粒與氧化鋯研磨粒表面之Zeta電位變化，而有研磨材分散性、進而研磨後於基材表面上之殘渣變多之顧慮。
且，專利文獻2中，由於源自玻璃基板之 SiO2會與膠體二氧化矽粒子結合，故膠體二氧化矽的形狀趨近球形，導致研磨速率降低。再者，由於膠體二氧化矽之形狀為特殊形，故即使抑制了基板表面之擦傷，亦容易產生可能成為光罩基板之致命缺陷之微小缺陷。
鑑於上述情況，本發明之目的係提供一種於 合成石英玻璃基板之研磨步驟中顯示優異研磨速率，且可抑制基板表面之擦傷、微小缺陷之膠體二氧化矽研磨材及使用其之合成石英玻璃基板之製造方法。
本發明人等，為了解決上述問題，著眼於研磨合成石英玻璃基板時所用之膠體二氧化矽研磨粒積極進行檢討。其結果，發現藉由混合真球型與會合型之具有相互不同平均一次粒徑及會合度之膠體二氧化矽研磨粒，特別是使用會合型膠體二氧化矽研磨粒之平均一次粒徑大於真球型膠體二氧化矽研磨粒之平均一次粒徑者進行研磨，於研磨時藉由離心力自基板去除之真球型膠體二氧化矽研磨粒比會合型膠體二氧化矽研磨粒更少，而可抑制基板表面之微小缺陷，獲得高的平滑性。且，藉由使用本發明之研磨材，對於所有大的或所有種類之基板，均可提高研磨 速率，因而完成本發明。
此處，本發明中，所謂真球型膠體二氧化矽係指二氧化矽粒子之形狀為平均真球度1.0~1.1之真球狀，較好為平均一次粒徑(D1A)為20~120nm，會合度(n1)為1.5以下之分散為膠體狀之膠體二氧化矽。此處，所謂平均真球度係指隨機取出100個二氧化矽粒子時之各粒子中之最大徑/最小徑之比的平均值。且，所謂會合型膠體二氧化矽係指真球型膠體二氧化矽粒子聚集之聚集體，較好為平均一次粒徑(D1B)為70~200nm，會合度(n2)為2.0以上之分散為膠體狀之膠體二氧化矽。
據此，本發明提供下述之膠體二氧化矽研磨材及合成石英玻璃基板之製造方法。
[1]一種膠體二氧化矽研磨材，其特徵係含有含真球型膠體二氧化矽研磨粒與會合型膠體二氧化矽研磨粒之膠體溶液。
[2]如[1]所記載之膠體二氧化矽研磨材，其中前述會合型膠體二氧化矽研磨粒之平均一次粒徑(D1B)大於真球型膠體二氧化矽研磨粒之平均一次粒徑(D1A)。
[3]如[1]或[2]所記載之膠體二氧化矽研磨材，其中前述真球型膠體二氧化矽研磨粒之平均一次粒徑(D1A)為20~120nm。
[4]如[1]~[3]中任一項所記載之膠體二氧化矽研磨材，其中前述會合型膠體二氧化矽研磨粒之平均一次粒徑(D1B)為70~200nm。
[5]如[1]~[4]中任一項所記載之膠體二氧化矽研磨材，其中前述真球型膠體二氧化矽研磨粒之會合度(n1)為1.0~1.5。
[6]如[1]~[5]中任一項所記載之膠體二氧化矽研磨材，其中前述會合型膠體二氧化矽研磨粒之會合度(n2)為2.0~3.5。
[7]如[1]~[6]中任一項所記載之膠體二氧化矽研磨材，其中前述膠體二氧化矽研磨材中之真球型膠體二氧化矽研磨粒之含量相對於會合型膠體二氧化矽研磨粒為2~5倍量(質量比)之比例。
[8]一種合成石英玻璃基板之製造方法，其在合成石英玻璃基板之製造步驟中，將如[1]~[7]中任一項所記載之膠體二氧化矽研磨材使用於半最終研磨步驟或最終研磨步驟中。
依據本發明，可獲得比使用以往膠體二氧化矽之研磨更快的研磨速率且可抑制基板表面之微小缺陷，可獲得高的平滑性。且，亦可利用作為自粗糙面研磨時之氧化鈰替代研磨材，能解決最近之稀土問題。
以下，針對本發明詳細加以說明。
本發明之基板研磨用之膠體二氧化矽研磨之研磨粒係使用使水玻璃或烷氧基矽烷等之有機矽酸鹽化合物等水解所生成者，尤其是使用平均一次粒徑及會合度不同之真球型與會合型之不同形狀之膠體二氧化矽研磨粒。
此處，使用不同形狀之膠體二氧化矽粒子之理由如下。
一般在研磨合成石英玻璃等之基板時，膠體二氧化矽研磨粒係使用於最終研磨步驟。其理由係與氧化鈰等之研磨用粒子相比，藉由使用小的粒徑且粒子表面平滑之膠體二氧化矽，可製作具有低缺陷且高平滑表面之基板。然而，由於為小粒徑，故研磨速率慢，作為研磨步驟只不過能微小量研磨基板表面，難以說是具有研削力之研磨粒。
然而，使用混合不同粒徑之膠體二氧化矽研磨粒之研磨材時，每單位體積之膠體二氧化矽研磨粒之空間佔有率變大，結果，提高研磨粒衝撞玻璃基板之機率，可提高研削力。
亦即，由具有相同平均一次粒徑之會合型膠體二氧化矽研磨粒所構建之每單位體積之最密填充構造中之空間內，進入平均一次粒徑比前述膠體二氧化矽研磨粒小的真球型膠體二氧化矽研磨粒，藉此可提高每單位體積之填充率，可獲得具有研削力之研磨粒。
再者，藉由混合真球型與會合型之不同形狀之膠體二氧化矽粒子，引出個別所具有之立體特徵，除了研磨速率之進一步提高以外，亦同時達成基板表面之缺陷 數減少及平滑性提高。
以下詳細描述其機制。
會合型膠體二氧化矽粒子由於相比於粒子形狀為真球型膠體二氧化矽研磨粒變形，故研磨粒對基板之接觸面積小，接近於點接觸。所以，可增大透過研磨粒自研磨壓盤傳遞至基板之力，而可提高研削力。
僅由會合型膠體二氧化矽粒子所構成之單位 立方體積中之填充構造中雖有不存在粒子之空隙部，但藉由混合真球型膠體二氧化矽研磨粒埋填該空隙，見到研削力之進一步提高，結果可達成研磨速率之提高。
且，上述兩種膠體二氧化矽研磨粒之平均一 次粒徑(D1)較好係會合型膠體二氧化矽研磨粒之平均一次粒徑(D1B)大於真球型膠體二氧化矽研磨粒之平均一次粒徑(D1A)。
藉由會合型膠體二氧化矽研磨粒雖可提高研削力，但由於研磨粒子之表面形狀變形，故有使基板表面之面粗糙度變粗之可能性。另一方面，對於該基板表面，若以真球型膠體二氧化矽研磨粒進行研磨，則可獲得低缺陷且高平滑之基板表面。此時，若考慮於旋轉系中存在參與研磨之膠體二氧化矽粒子，則會合型膠體二氧化矽研磨粒之平均一次粒徑大於真球型膠體二氧化矽研磨粒之平均一次粒徑時，由於因離心力而優先自基板表面去除會合型膠體二氧化矽研磨粒，故可達成自上述會合型膠體二氧化矽研磨粒後接著為真球型膠體二氧化矽研磨粒之順序進行研磨之模 式，故而更佳。
此處，真球型膠體二氧化矽研磨粒之平均一 次粒徑(D1A)較好為20~120nm，更好為40~100nm，最好為50~100nm。真球型膠體二氧化矽研磨粒之平均一次粒徑小於20nm時，會有研磨後之洗淨步驟中之研磨粒難去除，而作為殘渣殘留微小凸缺陷之情況。另一方面真球型膠體二氧化矽研磨粒之平均一次粒徑大於120nm時，難以收容至由會合型膠體二氧化矽研磨粒所形成之空隙中，故會產生無法充分提高作為研磨粒之研削力之缺陷之情況。
且，真球型膠體二氧化矽研磨粒之會合度 (n1)較好為1.5以下，更好為1.0~1.5。真球型膠體二氧化矽研磨粒之會合度大於1.5時，無法充分進入會合型膠體二氧化矽研磨粒所形成之填充構造中所形成之空隙內，無法充分提高每單位立方體積之填充率，故有無法提高研削力，難以獲得與研磨速率之提高相符之效果之情況。又，會合度係以會合度(n)=平均二次粒徑/平均一次粒徑而求得，平均一次粒徑係由BET法所得之比表面積測定值換算，平均二次粒徑係由紅色雷射所得之動態光散射之散射強度測定而算出。
另一方面，會合型膠體二氧化矽研磨粒之平 均一次粒徑(D1B)較好為70~200nm，更好為70~170nm，最好為80~150nm。會合型膠體二氧化矽研磨粒之平均一次粒徑小於70nm時，會有粒子趨近球形，無法獲得充 分之研削力且難以提高研磨速率之情況。另一方面，會合型膠體二氧化矽研磨粒之平均一次粒徑大於200nm時，膠體二氧化矽粒子本身之比重會變大，而有產生分散性差之缺陷之情況。
且，會合型膠體二氧化矽研磨粒之會合度(n2)較好為2.0以上，更好為2.0~3.5。會合型膠體二氧化矽研磨粒之會合度小於2.0時，會有引起無法充分引出研削力所必要之粒子變形之缺陷的情況。
膠體二氧化矽研磨材中之真球型膠體二氧化矽研磨粒宜以會合型膠體二氧化矽研磨粒之較佳2~5倍量(質量比)，更好2~4倍量之比例混合。真球型膠體二氧化矽研磨粒之含有比例未達會合型膠體二氧化矽研磨粒之2倍量時，會產生基板表面粗糙度惡化之缺陷的情況。另一方面，真球型膠體二氧化矽研磨粒多於5倍量時，由於研磨中真球型膠體二氧化矽研磨粒之影響成為支配角色，故研削力小，而有難以有效提高研磨速率之情況。
且，真球型膠體二氧化矽研磨粒與會合型膠體二氧化矽研磨粒之比例，較好係真球型膠體二氧化矽研磨粒含有50~80質量份，更好為50~75質量份，再更好為60~75質量份。另一方面，會合型膠體二氧化矽研磨粒較好含有20~50質量份，更好為25~50質量份，再更好為25~40質量份。真球型膠體二氧化矽研磨粒與會合型膠體二氧化矽研磨粒之合計量為100質量份，該等研磨粒混合物在研磨材中較好為25~50質量%，尤佳為35~50質量 %。
本發明所使用之膠體二氧化矽研磨粒可藉多 種製法製作，舉例為例如自水玻璃之造粒、使烷氧基矽烷等之有機矽酸鹽化合物等水解而得之方法等。含有該等膠體二氧化矽研磨粒之分散液之液性，基於膠體二氧化矽之保存安定性之觀點，較好為弱鹼性，但亦可以中性或酸性側之液性使用。膠體二氧化矽通常係以分散於水中使用，但亦可使用乙醇、異丙醇等之醇類、丙酮或甲基乙基酮等之酮類、苯、甲苯、二甲苯等之芳香族化合物、或該等有機溶劑或水之混合溶劑等作為分散介質。
本發明之膠體二氧化矽研磨材可將上述真球 型膠體二氧化矽研磨粒與會合型膠體二氧化矽研磨粒分散於分散介質中，作成膠體溶液(膠體二氧化矽分散液)而得。且本發明之膠體二氧化矽研磨材亦可藉由組合市售之膠體二氧化矽分散液而製作。例如，作為真球型膠體二氧化矽之分散液，舉例有日產化學工業(股)製之SNOWTEX系列，FUJIMI INCORPORATED(股)製之COMPOL-50、COMPOL-80、COMPOL-120、COMPOL-EX III，杜邦製之SYTON、Mazin等，作為會合型膠體二氧化矽之分散液，舉例有日產化學工業(股)製之ST-UP、ST-OUP，多摩化學工業(股)製之TCSOL系列、扶桑化學工業(股)製之PL系列等。
使用本發明之研磨材研磨合成石英玻璃基板 等之基板時，可根據需要選擇適當研磨促進劑並適量放 入。藉由於研磨材中添加研磨促進劑，由於可使處於膠體二氧化矽研磨粒周圍之電雙層安定化，故期待可提高分散性，可持續快速之研磨速率。作為研磨促進劑，舉例為例如聚丙烯酸、聚丙烯酸鹽、聚(甲基)丙烯酸、聚(甲基)丙烯酸鹽、甲醛縮合物、縮合磷酸鹽等。調配研磨促進劑時，其調配量對於膠體二氧化矽(膠體溶液之固體成分)較好為10~20質量%。
作為使用本發明之研磨材之研磨對象的基板 ，舉例有合成石英玻璃基板、鉭酸鋰基板、矽基板、HDD用玻璃基板、鈉鈣玻璃(soda-lime glass)基板等，但本發明之研磨材尤其可使用於製造作為研磨光罩、奈米壓印、液晶濾光片用等所用之合成石英玻璃基板時之研磨步驟中。基板尺寸例如於四方型形狀之基板時，可較好地使用5吋見方(127.0×127.0mm)、6吋見方(152.4×152.4mm)之大小者，於圓形狀之基板時，可較好地使用6吋(直徑152.4mm)、8吋(直徑203.2mm)之大小者，於大型基板時，可較好地使用G8(1,220×1,400mm方形)、G10(1,620×1,780mm方形)之大小者。
本發明之膠體二氧化矽研磨材可較好地使用 於粗研磨基板後實施之半最終研磨步驟或最終研磨步驟中，使用例如麝皮研磨布等。於最終研磨步驟中使用時，可以研磨壓60~200gf/cm2進行。
且，粗研磨係經過使錠塊成型、退火 (annealing)、切片加工、倒角、摩擦、用以使基板表面 鏡面化之研磨步驟而實施。
於基板表面處於更高平滑、低缺陷時，於半 最終步驟中使用本發明之膠體二氧化矽研磨材，於最終研磨步驟中可使用更小粒徑之膠體二氧化矽研磨粒進行研磨。
又，使用本發明之研磨材之研磨方法，一般 為批式兩面研磨，亦可為以單片研磨、逐片式研磨及該等之組合而實施者。
[實施例]
以下顯示實施例及比較例，具體說明本發明，但本發明不限於下述實施例。
[實施例1]
對經切片之6吋見方之合成石英玻璃基板(厚6.35mm)進行摩擦、粗研磨後，投入最終研磨。使用軟質之麝皮製研磨布，使用平均一次粒徑為50nm、會合度為1.2之真球型膠體二氧化矽研磨粒(日產化學工業(股)製，商品名SNOWTEX XL)為平均一次粒徑為100nm、會合度為2.5之會合型膠體二氧化矽研磨粒(多摩化學工業(股)製，商品名：TCSOL 704)之3倍量(質量比)之SiO2濃度40質量%之膠體二氧化矽水分散液作為研磨材。使用兩面研磨機，研磨壓為100gf/cm2、研磨速率0.2μm/分鐘。
研磨結束後，洗淨、乾燥，並使用雷射共焦 光學系高感度缺陷裝置(LASER TECH(股)製)進行缺陷檢查後，50nm等級以上之缺陷為1.5個。且，面粗糙度(Ra)使用原子力顯微鏡(AFM)測定後，Ra=0.14nm。且，未檢測到擦傷或坑洞之研磨起因之傷痕。
[比較例1]
使用與實施例1相同之材料，使用軟質之麝皮製研磨布，使用含有平均一次粒徑為80nm、會合度為1.1之真球型膠體二氧化矽研磨粒(FUJIMI INCORPORATED製，商品名：COMPOL-80)之SiO2濃度40質量%之膠體二氧化矽水分散液作為研磨材。使用兩面研磨機，研磨壓為100gf/cm2、研磨速率0.07μm/分鐘。
研磨結束後，洗淨、乾燥，與實施例1同樣進行缺陷檢查後，50nm等級以上之缺陷為1.8個。且，與實施例1同樣測定面粗糙度(Ra)後，Ra=0.14nm。且，未檢測到擦傷或坑洞之研磨起因之傷痕。
[比較例2]
使用與實施例1相同之材料，使用軟質之麝皮製研磨布，使用含有平均一次粒徑為110nm、會合度為1.2之會合型膠體二氧化矽研磨粒(日產化學工業(股)製，商品名：SNOWTEX ZL)之SiO2濃度20質量%之膠體二氧化矽水分散液作為研磨材。使用兩面研磨機，研磨壓為 100gf/cm2、研磨速率0.06μm/分鐘。
研磨結束後，洗淨、乾燥，與實施例1同樣進行缺陷檢查後，50nm等級以上之缺陷為2.1個。且，與實施例1同樣測定面粗糙度(Ra)後，Ra=0.25nm。且，未檢測到擦傷或坑洞之研磨起因之傷痕。
[實施例2]
對經切片之8吋之合成石英玻璃基板(厚0.775mm)進行摩擦、粗研磨後，使用與實施例1相同之研磨布，使用平均一次粒徑為60nm、會合度為1.3之真球型膠體二氧化矽研磨粒(FUJIMI INCORPORATED製，商品名：COMPOL-120)為平均一次粒徑為90nm、會合度為2.8之會合型膠體二氧化矽研磨粒(扶桑化學工業(股)製，商品名：PL-7H)之4倍量(質量比)之SiO2濃度35質量%之膠體二氧化矽水分散液作為研磨材。使用兩面研磨機，研磨壓為100gf/cm2、研磨速率0.07μm/分鐘。
研磨結束後，洗淨、乾燥，與實施例1同樣進行缺陷檢查後，50nm等級以上之缺陷為2.0個。且，與實施例1同樣測定面粗糙度(Ra)後，Ra=0.17nm。且，未檢測到擦傷或坑洞之研磨起因之傷痕。
[比較例3]
使用與實施例2相同之材料，使用軟質之麝皮製研磨 布，使用含有平均一次粒徑為80nm、會合度為1.1之真球型膠體二氧化矽研磨粒(FUJIMI INCORPORATED製，商品名：COMPOL-80)之SiO2濃度40質量%之膠體二氧化矽水分散液作為研磨材。使用兩面研磨機，研磨壓為100gf/cm2、研磨速率0.01μm/分鐘。
研磨結束後，洗淨、乾燥，與實施例1同樣進行缺陷檢查後，50nm等級以上之缺陷為2.8個。且，與實施例1同樣測定面粗糙度(Ra)後，Ra=0.15nm。且，未檢測到擦傷或坑洞之研磨起因之傷痕。

Claims (8)

  1. 一種膠體二氧化矽研磨材，其特徵係含有含真球型膠體二氧化矽研磨粒與會合型膠體二氧化矽研磨粒之膠體溶液。
  2. 如請求項1之膠體二氧化矽研磨材，其中前述會合型膠體二氧化矽研磨粒之平均一次粒徑(D1B)大於真球型膠體二氧化矽研磨粒之平均一次粒徑(D1A)。
  3. 如請求項1或2之膠體二氧化矽研磨材，其中前述真球型膠體二氧化矽研磨粒之平均一次粒徑(D1A)為20~120nm。
  4. 如請求項1~3中任一項之膠體二氧化矽研磨材，其中前述會合型膠體二氧化矽研磨粒之平均一次粒徑(D1B)為70~200nm。
  5. 如請求項1~4中任一項之膠體二氧化矽研磨材，其中前述真球型膠體二氧化矽研磨粒之會合度(n1)為1.0~1.5。
  6. 如請求項1~5中任一項之膠體二氧化矽研磨材，其中前述會合型膠體二氧化矽研磨粒之會合度(n2)為2.0~3.5。
  7. 如請求項1~6中任一項之膠體二氧化矽研磨材，其中前述膠體二氧化矽研磨材中之真球型膠體二氧化矽研磨粒之含量相對於會合型膠體二氧化矽研磨粒為2~5倍量(質量比)之比例。
  8. 一種合成石英玻璃基板之製造方法，其在合成石英 玻璃基板之製造步驟中，將如請求項1~7中任一項之膠體二氧化矽研磨材使用於半最終研磨步驟或最終研磨步驟中。
TW103112143A 2013-04-02 2014-04-01 膠體二氧化矽研磨材及使用其之合成石英玻璃基板的製造方法 TWI690588B (zh)

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