TWI557195B - Synthetic quartz glass substrate with abrasive - Google Patents

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Atsushi Watabe
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Description

合成石英玻璃基板用研磨劑
本發明係關於一種主要半導體相關電子材料、奈米壓印相關材料或顯示器相關材料所使用之合成石英玻璃基板、特別是最尖端用途之半導體相關電子材料用途、或液晶相關材料用途之合成石英玻璃基板所使用之石英玻璃基板用研磨劑。
就合成石英玻璃基板之品質而言，可列舉基板上之缺陷大小及缺陷密度、平坦度、表面粗糙度、材質之光化學安定性、表面之化學安定性等。其中，與基板上之缺陷有關的品質，係伴隨著IC高精細化的趨勢或顯示器面板之大型化正日益變得嚴格。
合成石英玻璃基板之缺陷品質亦逐年被改良，而就例如作為半導體用基板而言，一直以來使用實質上存在約0.3μm以下大小的凹缺陷之基板。此為在不會有由集光燈造成衛生上問題之照度下的目視檢查或特開昭63-200043號公報(專利文獻1)或特開昭63-208746號公報(專利文獻2)所記載之以自動缺陷檢查裝置進行之缺陷檢查之中，特別是0.5μm以下大小之缺陷偵測機率低的緣故，而關係到基板之品質提升對策之遲緩。
在如此的背景之下，近年來高靈敏度之缺陷檢查裝置被開發出來，而發展出使用同裝置之為了抑制表面微細缺陷的研究。根據特開昭64-40267號公報(專利文獻3)，記載著藉由對玻璃基板上以膠狀二氧化矽研磨而精密地鏡面化之方法，而若以上述之高靈敏度缺陷檢查裝置對表面缺陷進行分析，則確認了微細的凹凸缺陷之存在，得知對於作為微小缺陷抑制方法而言並不充分。根據特開2002-30274號公報(專利文獻4)，作為鋁碟片及玻璃製硬碟用之研磨劑列舉了膠狀二氧化矽。記載著較適合之SiO2濃度範圍為1~30質量%，而在實施例進行了SiO2濃度為10質量%或14質量%之研磨劑之研磨。
但是，在該等濃度範圍研磨合成石英玻璃基板之情況下，大量發生了0.5μm以下大小之缺陷。相同地，即使在記載了膠狀二氧化矽研磨劑作為矽晶圓用研磨劑的特許第2987171號公報(專利文獻5)或特開2001-3036號公報(專利文獻6)之中，由於實質地稀釋膠狀二氧化矽研磨劑而在SiO2濃度為10質量%以下使用，因此並不適合作為光罩用玻璃基板之研磨劑。
另外，根據特開2004-98278號公報(專利文獻7)，記載著藉著在中性附近使用高純度之膠狀二氧化矽，可使凸狀之微小缺陷消失，然而如此的中性區域之膠狀二氧化矽，即使為金屬等雜質相當低的高純度品，隨著重複地研磨會發生膠體化，或者增黏，或研磨用研磨粒之粒度分布變位，安定地使用事實上為不可能的。
因此，對於如此進行之方法之情況而言，將研磨劑循環、重覆使用為困難的，必然變成只利用一次，而有經濟、環境方面不適合的重大問題點。
另一方面，例如液晶用基板之情況下，伴隨液晶面板大型化，所使用之光罩用合成石英玻璃基板亦逐漸大型化，而期望能更進一步抑制缺陷。
本發明係鑑於上述事情而完成者，目的為提供一種合成石英玻璃基板用研磨劑，係抑制缺陷之生成，可使半導體元件或顯示器面板之製造等中之產率提升。
本發明人等為了達成上述目的專心檢討之結果，發現含有膠狀二氧化矽等膠體溶液、與聚羧酸系聚合物、酸性胺基酸、酚類或糖胺聚多糖之研磨劑，對於前述課題之解決為有效的，以至於完成本發明。
亦即，本發明提供以下之合成石英玻璃基板用研磨劑。
(1)一種合成石英玻璃基板用研磨劑，其特徵為含有膠體溶液、與選自聚羧酸系聚合物、酸性胺基酸、酚類及糖胺聚多糖所構成之群中任一物質，而該膠體濃度為20~50質量%。
(2)如(1)記載之合成石英玻璃基板用研磨劑，其中前述膠體溶液係膠狀二氧化矽分散液。
(3)如(1)或(2)記載之合成石英玻璃基板用研磨劑，其中前述聚羧酸系聚合物係聚丙烯酸聚合物。
(4)如(1)或(2)記載之合成石英玻璃基板用研磨劑，其中前述酸性胺基酸係天門冬胺酸或麩胺酸。
(5)如(1)或(2)記載之合成石英玻璃基板用研磨劑，其中前述酚類係兒茶酚、間苯二酚、氫醌之任一者。
(6)如(1)或(2)記載之合成石英玻璃基板用研磨劑，其中前述糖胺聚多糖係玻尿酸。
(7)如(1)至(6)之任一者所記載之合成石英玻璃基板用研磨劑，其中pH為9~10.5。
(8)如(7)記載之合成石英玻璃基板用研磨劑，其係藉由選自鹼金屬氫氧化物、鹼土類金屬氫氧化物、鹼性鹽類、胺類、氨1種或2種以上調整pH。
(9)如(1)至(8)之任一者所記載之合成石英玻璃基板用研磨劑，其中合成石英玻璃基板係光罩用合成石英基板。
依據本發明，於IC等製造為重要的光微影法之中，所使用之光罩用合成石英玻璃基板等合成石英玻璃之製造之中，以合成石英玻璃基板表面之高靈敏度缺陷檢查裝置偵測到的缺陷之生成受到抑制，在半導體元件製造等之中，可期待產率之提升，且關係到半導體工業之更進一步高精細化。
另外，對於具有在顯示器相關材料所使用具有厚度之端面之光罩用合成石英玻璃基板而言，可抑制在研磨中之缺陷發生，而使產率提升。
本發明之合成石英玻璃基板用研磨劑，係含有膠體溶液、與選自聚羧酸系聚合物、酸性胺基酸、酚類及糖胺聚多糖1種或2種以上之成分。
此處，在本發明所使用之膠體溶液，係以含有粒徑細之膠體粒子者為佳，初級粒徑以5~500nm為佳，較佳為10~200nm、特別以20~150nm為佳。粒徑若過小則有膠體粒子容易附著於基板表面因此洗淨性變差之情況，若過大則有研磨過的基板之表面粗糙度變差、不適合作為最終精密研磨用之研磨劑之情況。另外，此粒徑係藉由動態光散射法所測定之值。
另外，就膠體溶液之濃度而言，為20~50質量%，宜為35~45質量%。濃度未滿20質量%時，於玻璃表面產生微小瑕疪，若超過50質量%，則研磨劑變得不安定、增黏而變得不能研磨。
再者，可列舉粒徑分布為單分散以至多分散者、或具有複數之粒徑峰者等。
就膠體粒子之種類而言，可列舉膠狀二氧化矽、膠狀二氧化鈰、膠狀氧化鋯等，而膠狀二氧化矽為特佳。
就粒子之形狀而言，可列舉以球形、繭型、連結型等各式各樣的形式之膠體狀分散之膠狀二氧化矽，而在其中特別以球形之膠狀二氧化矽為佳。
膠狀二氧化矽有各式各樣之製法，例如有由水玻璃造粒者、或將烷氧矽烷等有機矽酸鹽化合物等水解者等，分散媒之pH為保存安定性之觀點看來，通常鹼性為多，而中性或酸性亦為可能。其中尤其以pH為3~5之範圍或pH為8~11之範圍為佳。更佳為pH為9~10.5之範圍。pH在中性附近研磨劑容易不安定化，若鹼過強則有研磨過的玻璃發生表面粗糙之情況。
再者，研磨用研磨粒二氧化矽通常分散於水而使用，而亦可為分散在甲醇、異丙醇、乙二醇、甲基乙基酮、甲苯、二甲苯等有機溶劑或該等混合物者。再者，該等有機溶劑或其混合物之中水溶性者以任意之比例與水混合亦可。
另外，就膠狀二氧化矽之分散液而言，可使用市售品，可使用例如FUJIMI INCORPORATED股份有限公司製COMPOL-50,COMPOL-80,COMPOL-120,COMPOL-EXIII、日產化學工業股份有限公司製ST-XL、ST-YL、ST-ZL、Dupon製SYTON、NITTA HAAS股份有限公司製NALCO series、扶桑化學工業股份有限公司製GP series等。
藉著使用以上之淤漿(研磨劑)研磨玻璃基板時，於研磨劑中添加選自聚羧酸系聚合物、酸性胺基酸、酚類、糖胺聚多糖1種或2種以上，可抑制在高靈敏度缺陷檢查裝置偵測到的缺陷數。
本發明人等對於缺陷生成機構，係如以下所述般假設而進行研究。
亦即，研磨劑中之研磨用研磨粒由研磨作用產生之結果，發生研磨粒表面間縮合，或者在由被研磨表面除去之玻璃部分與研磨粒之間發生縮合，產生成為缺陷原因之活性的粒子，此認為是由於研磨作用，縮合附著於表面或端面或去角面上，於表面上產生瑕疪，而有研磨劑中之研磨用研磨粒之安定性為重要的認知。
另外，顯示器用所使用之大型之光罩用合成石英玻璃基板之端面或去角面與基板表裏面相比，並未完成鏡面化處理，隨著基板之厚度增加，於研磨中研磨淤漿固著乾固之傾向變強。
通常，基板之研磨係採用同時於兩面或每次單面研磨之方法，而大型合成石英玻璃基板之研磨時間為至少數十分鐘以上，依照情況有需要十數小時之情況。被研磨之面經常與研磨劑接觸，而成為濕的狀態，而例如在兩面研磨之情況中的端面與去角面，在單面研磨之情況中的端面與去角面與背面成為並未被研磨之面，研磨劑之附著與乾燥長時間斷續地持續。然後，被研磨之表背面，由於長時間之研磨劑之附著，還未被研磨之面研磨劑之附著與乾燥斷續地發生，而成為難以掉落之固著物。此固著物在研磨後之洗淨步驟之中，並未完全被除去，脫落而成為表面缺陷之原因，或於洗淨中由端面流入表面而成為乾污(流污)。如此的情形，通常數十分鐘長至1小時程度，研磨時間短，對於在研磨步驟中常時與研磨劑接觸呈濕狀態之先前技術的半導體用基板而言並未成為問題，而為起因於大型合成石英玻璃基板研磨之特殊性之現象。此外，對於並未被研磨之面而言，認為縮合或乾燥固著後之除去性之提升亦為重要的。
例如上述之特開2004-98278號公報所記載般，使用中性區域之高純度膠狀二氧化矽進行研磨之方法，係與安定區域之pH10程度之鹼性膠狀二氧化矽相比，粒子表面之zeta電位低，因此粒子間之電氣的排斥力變弱，或許可抑制化學反應的粒子之玻璃表面上附著，然而確認了研磨用研磨粒彼此藉著研磨之機械作用縮合，會有立刻膠體化或者增黏之現象，實際上無法使用。即使抑制研磨壓力，極力抑制不安定度，而由研磨定盤造成之剪應力之作用往粒度分布高移動，成為表面上之瑕疪之原因。
此情況中，藉由在研磨劑中添加聚羧酸系聚合物，引發保護膠體作用，或者於高分子溶膠凝膠之網狀構造之中包含研磨粒，可阻止研磨劑中之研磨用研磨粒相互之接近、縮合，另外可阻止研磨用研磨粒彼此縮合，於生成之粒子縮合附著於被研磨玻璃基板表面上，或者碰撞而發生瑕疪。
就聚羧酸系聚合物之種類而言，聚丙烯酸聚合物、聚馬來酸聚合物、聚苯二甲酸聚合物為佳。聚羧酸系聚合物之濃度係以相對於膠體溶液之固體成分特別是二氧化矽之質量為0.001~1.0質量%，尤其以0.01~0.5質量%為佳。濃度若過低則有抑制瑕疪方面無法得到充分的效果之情形，若過高則有由於高分子聚合物之黏度高，研磨劑安定供給至研磨機變為困難之情形。另外，就聚羧酸系聚合物之重量平均分子量而言，係以1000~1億、特別以1萬~1000萬為佳。分子量若過小則有抑制瑕疪方面無法得到充分的效果之情形，若過大則黏度變高，因此有研磨劑安定供給至研磨機變為困難之情形。
另外，重量平均分子量係使用凝膠滲透層析(GPC)之由聚苯乙烯換算而得到之測定值。
另外，就聚羧酸系聚合物以外之水溶性高分子而言，可例示纖維素衍生物、聚乙烯基醇、聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯醯胺等，而雖然該等水溶性高分子對粒子之縮合附著或瑕疪之發生可期待一定的效果，然而在對聚羧酸系聚合物中，負電荷之羧基離子彼此互相排斥助長網狀之擴展，因此容易包含研磨用研磨粒，另外，亦與帶負電荷之被研磨體之玻璃基板表面排斥，因此效果特別高。
就網狀容易包含之研磨用研磨粒而言，係以電氣性地帶有電荷之膠體粒子為佳。就網狀容易包含之研磨用研磨粒之尺寸而言，為5~500nm、更佳為10~200nm，特別以20~150nm為佳。
另外，藉著於研磨劑中添加酸性胺基酸，可提高膠狀二氧化矽研磨劑之電氣的安定性。在胺基酸之中，尤其等電點小的酸性胺基酸，係在pH值大的鹼性溶液中，負的表面電荷變大，可阻止研磨劑中之研磨用研磨粒相互之接近、縮合，另外，可阻止研磨用研磨粒彼此縮合，生成之粒子縮合附著於被研磨玻璃基板表面上，或者碰撞而發生瑕疪。
就酸性胺基酸之種類而言，係以天門冬胺酸或麩胺酸為佳。酸性胺基酸之濃度係以相對於膠體溶液之固體成分特別是二氧化矽之質量為0.05~10.0質量%，特別以0.5~3.0質量%為佳。濃度若過低則有抑制瑕疪方面無法得到充分的效果之情形，若過高則研磨劑之離子濃度變高，膠體變為容易鹽析，反而有不安定化之情況。
另外，就酸性胺基酸以外之胺基酸而言，可例示天門冬醯胺、絲胺酸、蘇胺酸、離胺酸等，而雖然該等胺基酸，對粒子之縮合附著或瑕疪之發生可期待一定的效果，然而在酸性胺基酸中，由於在鹼性溶液之中帶大的負電荷，容易與帶負電荷之研磨劑粒子或被研磨體之玻璃基板表面排斥，因此效果特別高。
再者，於研磨劑中添加酚類亦為有效。已知在水溶液中，酚類解離為質子，以酚鹽之形式存在，帶負電之酚鹽可提高膠狀二氧化矽研磨劑之電氣的安定性。亦即，可阻止研磨劑中之研磨用研磨粒相互之接近、縮合，另外，可阻止研磨用研磨粒彼此縮合，生成之粒子縮合附著於被研磨玻璃基板表面上，或者碰撞而發生瑕疪。
就酚類之種類而言，係以酚、甲酚、二甲苯酚、萘酚、兒茶酚、間苯二酚、氫醌、五倍子酚、間苯三酚(phloroglucinol)及該等鹽類為佳。特別是水溶劑對研磨劑之溶解性或、電荷之觀點看來，兒茶酚、間苯二酚、氫醌為佳。酚類之濃度係以相對於膠體溶液之固體成分特別是二氧化矽之質量為0.05~10.0質量%，尤其以0.5~3.0質量%為佳。濃度若過低則有抑制瑕疪方面無法得到充分的效果之情形，若過高則酚類不會完全溶解。
另外，就與酚類類似之化合物而言，可例示甲醇或乙醇等醇，而由於醇為酸度低，因此在溶液中不會電解，不會發揮如酚類所具有的電氣的安定性。
另外，藉著在研磨劑中添加糖胺聚多糖，藉由此種帶強負電之物性提高膠狀二氧化矽研磨劑之電氣的安定性，或者於高分子溶膠凝膠之網狀構造之中包含研磨粒，藉此可阻止研磨劑中之研磨用研磨粒相互之接近、縮合，另外還可阻止研磨用研磨粒彼此縮合，所生成之粒子縮合附著於被研磨玻璃基板表面上，或者碰撞而發生瑕疪。
就糖胺聚多糖之種類而言，係以玻尿酸、硫酸乙醯肝素、硫酸軟骨素、硫酸角質素及該等鹽類為佳。糖胺聚多糖之濃度，係以相對於膠體溶液之固體成分特別是二氧化矽之質量而言為0.001~1.0質量%，尤其以0.01~0.5質量%為佳。濃度若過低則有抑制瑕疪方面無法得到充分的效果之情形，若過高則有由於糖胺聚多糖之黏度高，研磨劑安定供給至研磨機變為困難之情形。
就糖胺聚多糖之重量平均分子量而言，係以重量平均分子量1000~1億、特別以1萬~1000萬為佳。分子量若過小則有抑制瑕疪方面無法得到充分的效果之情形，若過大則有由於黏度變高，因此研磨劑安定供給至研磨機變為困難之情形。
另外，重量平均分子量為使用凝膠滲透層析(GPC)之由聚苯乙烯換算而得到之測定值。
另外，就糖胺聚多糖以外之水溶性高分子而言，可例示纖維素衍生物、聚乙烯基醇、聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯醯胺等，而雖然該等水溶性高分子，對粒子之縮合附著或瑕疪之發生可期待一定的效果，然而在糖胺聚多糖中，帶負電荷之羧基或硫酸基互相排斥，助長網狀之擴展，因此容易包含研磨用研磨粒，另外，亦與帶負電荷之被研磨體之玻璃基板表面排斥，因此效果特別高。進一步，藉由糖胺聚多糖之強力保水作用，亦可期待研磨終了後，由研磨機取出玻璃基板時，防止在基板表面上之研磨劑之乾燥或固著之效果。
另外，以上例示之添加物以外，亦可加入pH調整劑、緩衝劑、防銹劑等其他添加物。特別是為了抑制微小缺陷，研磨劑之pH調整為重要的，為了使pH在9~10.5之範圍而添加pH調整劑為希望的。
就pH調整劑而言，可使用鹼金屬之氫氧化物、鹼土類金屬之氫氧化物、鹼性鹽類、胺類、氨。舉例而言，可列舉氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鈣、硼酸鈉、單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、乙二胺等。例示之添加物係單獨使用或組合複數使用皆可。其中尤其以二乙醇胺或三乙醇胺為佳。
pH調整劑係以添加使研磨劑之pH成為9~10.5之範圍之量為佳。研磨中之研磨劑之pH不由此範圍脫離重要的，因此pH調整劑係以先添加其他的添加物，然後最後加入者為佳。於研磨中研磨劑之pH變動之情況下，亦可適時地添加pH調整劑以成為pH9~10.5之方式作調整。鹼金屬之氫氧化物般解離常數大的強鹼之情況下，在該pH域即使少量之添加量之差pH亦會大幅變動，因此調整為困難。由此點看來，就pH調整劑而言，係以中程度之鹼之二乙醇胺或三乙醇胺為佳。pH在中性附近，膠狀二氧化矽容易不安定化，連續地研磨時發生不適合之現象。pH若過高則有在研磨之石英玻璃發生表面粗糙之情形。
就pH調整劑以外之添加物而言，亦可使用羧酸與其鹽類。具體而言，鏈狀構造之羧酸之中分子量100以上者或芳香族羧酸為佳。可列舉例如甲基丙烯酸、琥珀酸、馬來酸、富馬酸、酒石酸、蘋果酸、己二酸、檸檬酸、安息香酸、安息香酸甲酯、安息香酸第三丁酯、水楊酸、苯二甲酸、異苯二甲酸、對苯二甲酸、苯乙酸與該等鹽類。例示之添加物係單獨使用或組合複數使用皆可。該等分子係水溶性並且蓬鬆，因此藉著添加研磨劑，會有分子配位成膠體粒子，而使膠體狀態安定化的效果。
本發明之研磨對象之合成石英玻璃基板，係進行將合成石英玻璃鑄錠成型、退火、切片加工、研光、粗研磨加工而可得到。然後，在決定最終的表面品質之精密研磨步驟之中，使用本發明之合成石英玻璃基板用研磨劑進行研磨。
另外，就使用本發明所關連之研磨劑之研磨方法而言，批次式之兩面研磨為一般的，而單面研磨、板片式研磨亦可。
使用本發明之研磨劑而研磨之合成石英玻璃基板可使用於半導體相關電子材料或液晶，尤其是可適合使用作為光罩用。
例如半導體用基板之情況下，152mm×152mm且厚度為6.35mm程度。另外，在奈米壓印用基板之情況中，奈米壓印技術適合少量多品種生產之特性上，基板尺寸亦設想成各式各樣之大小，而可列舉例如與半導體用基板相同，152mm×152mm且厚度為6.35mm程度者，或65mm×65mm且厚度為6.35mm程度者，此外還有直徑150mm且厚度0.5~1.0mm之晶圓基板。
另一方面，液晶相關材料之情況，在330mm×450mm之情況下厚度為5mm、在800mm×920mm之情況下厚度為8mm或10mm、在1220mm×1400mm之情況下厚度為13mm、在1600~1800mm×1700~1900mm之情況下厚度為16~20mm。
〔實施例〕
以下，揭示實施例與比較例對本發明作具體地說明，而本發明並非受到下述之實施例所限制者。另外，在下述例之中，粒徑係藉由動態光散射法所測定之值。
〔實施例1〕
將經過切片之二氧化矽合成石英玻璃基板原料(6英吋)研光之後，藉由兩面拋光裝置進行粗研磨及最終精密研磨。使用軟質之麂皮製研磨布，而研磨劑係使用於SiO2濃度為40質量%之膠狀二氧化矽水分散液(FUJIMI INCORPORATED股份有限公司製，初級粒徑78nm)加入聚丙烯酸鈉(重量平均分子量25萬~70萬：和光純藥工業股份有限公司製)0.5質量%，進一步藉著添加二乙醇胺將pH調整成10.0者。研磨荷重為100gf，而切削裕度係為了去除在粗研磨步驟所產生之瑕疪而研磨充分之量(約1μm以上)。
研磨終了後，洗淨、乾燥之後使用雷射共焦光學系高靈敏度缺陷檢查裝置(LASERTEC公司製)進行缺陷檢查之結果，大小為0.15μm以上之缺陷數為平均4.0個。
〔實施例2〕
除了將實施例1之聚丙烯酸鈉改變為聚馬來酸鈉(重量平均分子量1000：東亞合成股份有限公司製)以外，係以與實施例1相同之方式進行缺陷檢查，結果缺陷數為平均7.1個。
〔實施例3〕
除了將實施例1之聚丙烯酸鈉改變為丙烯酸/馬來酸共聚物(重量平均分子量6萬：日本觸媒股份有限公司製)以外，係以與實施例1相同之方式進行缺陷檢查，結果缺陷數為平均4.4個。
〔實施例4〕
除了將實施例1之聚丙烯酸鈉改變為聚丙烯酸鈉(重量平均分子量2萬~70萬：和光純藥工業股份有限公司製)0.5質量%與安息香酸0.5質量%以外，係以與實施例1相同之方式進行缺陷檢查，結果缺陷數為平均3.2個。
〔實施例5〕
將經過切片之二氧化矽合成石英玻璃基板原料(6英吋)研光，進行粗研磨之後，導入最終精密研磨。使用軟質之麂皮製研磨布，而作為研磨劑係使用於使烷氧矽烷水解而製造之原本pH7、SiO2濃度40質量%之高純度膠狀二氧化矽水分散液(扶桑化學工業股份有限公司製，初級粒徑104nm)添加聚丙烯酸鈉(重量平均分子量25萬~70萬：和光純藥工業股份有限公司製)0.5質量%者(藉著加入聚丙烯酸鈉將研磨劑之pH成為7.6)。研磨荷重為100gf，而切削裕度係為了去除在粗研磨步驟所產生之瑕疪而研磨充分之量(約1μm以上)。
與實施例1相同之方式進行缺陷檢查之結果，缺陷數為平均4.3個。
〔實施例6〕
將經過切片之二氧化矽合成石英玻璃基板原料(6英吋)研光，進行粗研磨之後，導入最終精密研磨。使用軟質之麂皮製研磨布，而作為研磨劑係使用於使烷氧矽烷水解而製造之原本pH7、SiO2濃度40質量%之高純度膠狀二氧化矽水分散液(扶桑化學工業股份有限公司製，初級粒徑104nm)添加聚丙烯酸鈉(重量平均分子量25萬~70萬：和光純藥工業股份有限公司製)0.5質量%，進一步藉著添加二乙醇胺將pH調整成10.0者。研磨荷重為100gf，而切削裕度係為了去除在粗研磨步驟所產生之瑕疪而研磨充分之量(約1μm以上)。
與實施例1相同之方式進行缺陷檢查之結果，缺陷數為平均2.3個。
〔實施例7〕
將經過切片之二氧化矽合成石英玻璃基板原料(6英吋)研光，進行粗研磨之後，導入最終精密研磨。使用軟質之麂皮製研磨布，而研磨劑係使用，於使烷氧矽烷水解而製造之原本pH7、SiO2濃度40質量%之高純度膠狀二氧化矽水分散液(扶桑化學工業股份有限公司製，初級粒徑104nm)添加聚丙烯酸鈉(重量平均分子量25萬~70萬：和光純藥工業股份有限公司製)0.5質量%，進一步藉著添加二乙醇胺將pH調整成10.0者。研磨荷重為100gf，而切削裕度係為了去除在粗研磨步驟所產生之瑕疪而研磨充分之量(約1μm以上)。研磨係在研磨布表面變粗糙變得無法使用之前連續地進行。
與實施例1相同之方式進行缺陷檢查之結果，缺陷數為於研磨初期研磨之基板為平均3.3個，於研磨末期研磨之基板為平均3.5個。
〔實施例8〕
將經過切片之二氧化矽合成石英玻璃基板原料(1220mm×1400mm×13mm t)研光，藉由單面研磨機進行粗研磨之後，藉由兩面拋光裝置進行最終精密研磨。此時之基板端面之表面粗糙度(Ra)為0.2μm。
使用軟質之麂皮製研磨布，而研磨劑係使用，於使烷氧矽烷水解而製造之原本pH7、SiO2濃度40質量%之高純度膠狀二氧化矽水分散液(扶桑化學工業股份有限公司製，初級粒徑104nm)添加聚丙烯酸鈉(重量平均分子量25萬~70萬：和光純藥工業股份有限公司製)0.5質量%、進一步藉著添加二乙醇胺將pH調整成10.0者。研磨荷重為70.0gf，而切削裕度係為了去除在粗研磨步驟所產生之瑕疪而研磨充分之量(約3μm以上)4小時。
研磨終了後，洗淨、乾燥之後，藉由光散射式缺陷檢查裝置(LASERTEC公司製)進行缺陷檢查，結果由端面之流污並沒有發生，而大小為0.3μm以上之缺陷數為平均0.5個/100cm2。
〔實施例9〕
除了將實施例8之聚丙烯酸鈉改變為聚馬來酸鈉(重量平均分子量1000：東亞合成股份有限公司製)以外，係以與實施例8相同之方式進行缺陷檢查，結果由端面之流污並沒有發生，而大小為0.3μm以上之缺陷數為平均0.8個/100cm2。
〔實施例10〕
除了將實施例8之聚丙烯酸鈉改變為丙烯酸/馬來酸共聚物(重量平均分子量6萬：日本觸媒股份有限公司製)以外，係以與實施例8相同之方式進行缺陷檢查，結果由端面之流污並沒有發生，而大小為0.3μm以上之缺陷數為平均0.7個/100cm2。
〔實施例11〕
除了將實施例8之聚丙烯酸鈉改變為聚丙烯酸鈉(重量平均分子量2萬~70萬：和光純藥工業股份有限公司製)0.5質量%與安息香酸0.5質量%以外，係以與實施例8相同之方式進行缺陷檢查，結果由端面之流污並沒有發生，而大小為0.3μm以上之缺陷數為平均0.4個/100cm2。
〔實施例12〕
將經過切片之二氧化矽合成石英玻璃基板原料(1600mm×1700mm×18mm t)研光，進行粗研磨之後，導入最終精密研磨。使用軟質之麂皮製研磨布，而研磨劑係使用於使烷氧矽烷水解而製造之原本pH7、SiO2濃度40質量%之高純度膠狀二氧化矽水分散液(扶桑化學工業股份有限公司製，初級粒徑104nm)添加聚丙烯酸鈉(重量平均分子量25萬~70萬：和光純藥工業股份有限公司製)0.5質量%者(藉著加入聚丙烯酸鈉將研磨劑之pH成為7.6)。研磨荷重為70.0gf，而切削裕度係為了去除在粗研磨步驟所產生之瑕疪而研磨充分之量(約3μm以上)。
與實施例8相同之方式進行缺陷檢查，結果由端面之流污並沒有發生，而大小為0.3μm以上之缺陷數為平均0.5個/100cm2。
〔實施例13〕
除了作為研磨劑係使用於使烷氧矽烷水解而製造之原本pH7、SiO2濃度40質量%之高純度膠狀二氧化矽水分散液(扶桑化學工業股份有限公司製，初級粒徑104nm)添加聚丙烯酸鈉(重量平均分子量25萬~70萬：和光純藥工業股份有限公司製)0.5質量%，進一步藉著添加二乙醇胺將pH調整成10.0者，研磨荷重為70.0gf，而切削裕度係為了去除在粗研磨步驟所產生之瑕疪而研磨充分之量(約3μm以上)以外，以與實施例12相同之方式進行。
與實施例8相同之方式進行缺陷檢查，結果由端面之流污並沒有發生，而大小為0.3μm以上之缺陷數為平均0.5個/100cm2。
〔實施例14〕
作為研磨劑係使用於使烷氧矽烷水解而製造之原本pH7、SiO2濃度40質量%之高純度膠狀二氧化矽水分散液(扶桑化學工業股份有限公司製，初級粒徑104nm)添加聚丙烯酸鈉(重量平均分子量25萬~70萬：和光純藥工業股份有限公司製)0.5質量%，進一步藉著添加二乙醇胺將pH調整成10.0者。研磨荷重為70.0gf，而切削裕度係為了去除在粗研磨步驟所產生之瑕疪而研磨充分之量(約3μm以上)。研磨係在研磨布表面變粗糙變得無法使用之前連續進行，除此之外，係與實施例12相同。
與實施例1相同之方式進行缺陷檢查，結果由端面之流污並沒有發生，缺陷數為於研磨初期研磨之基板為平均0.5個/100cm2，於研磨末期研磨之基板為平均1.2個/100cm2。
〔比較例1〕
在實施例1之中，以在最終研磨所使用之研磨劑不添加聚丙烯酸鈉之方式進行研磨以外，全部以與實施例1相同條件進行。其結果，以相同之方式使用雷射共焦光學系高靈敏度缺陷檢查裝置進行缺陷檢查，結果缺陷數為平均52個。
〔比較例2〕
將經過切片之二氧化矽合成石英玻璃基板原料(6英吋)研光，進行粗研磨之後，導入最終精密研磨。使用軟質之麂皮製研磨布，而研磨劑係以於使烷氧矽烷水解而製造之pH7、SiO2濃度40質量%之高純度膠狀二氧化矽水分散液(扶桑化學工業股份有限公司製，初級粒徑104nm)不添加聚丙烯酸鈉之狀態使用。研磨荷重為100gf，而切削裕度係為了去除在粗研磨步驟所產生之瑕疪而研磨充分之量(約1μm以上)。
其結果，開始研磨在第4批研磨劑會有些增黏而變為研磨困難，在第6批事實上變得不能研磨。
與實施例1相同之方式進行缺陷檢查之結果，缺陷數為於研磨初期研磨之基板為平均10.9個，於研磨末期(第6批)研磨之基板為平均265個。
〔比較例3〕
除了在實施例8之中，以於最終研磨所使用之研磨劑不添加聚丙烯酸鈉之方式進行研磨以外，全部以與實施例8相同條件進行。其結果，藉由光散射式缺陷檢查裝置(LASERTEC公司製)進行缺陷檢查，結果由端面之流痕發生，而大小為0.3μm以上之缺陷數為平均50個/100cm2。
〔比較例4〕
將經過切片之二氧化矽合成石英玻璃基板原料(1220mm×1400mm×13mm t)研光，進行粗研磨之後，導入最終精密研磨。使用軟質之麂皮製研磨布，而研磨劑係以於使烷氧矽烷水解而製造之pH7、SiO2濃度40質量%之高純度膠狀二氧化矽水分散液(扶桑化學工業股份有限公司製，初級粒徑104nm)不添加聚丙烯酸鈉之狀態使用。研磨荷重為70.0gf，而切削裕度係為了去除在粗研磨步驟所產生之瑕疪而研磨充分之量(約3μm以上)。
其結果，開始研磨在第1批研磨劑會有些增黏變為研磨困難，在第2批事實上變得不能研磨。
另外，與實施例8相同之方式進行缺陷檢查，結果由端面之流污發生，而大小為0.3μm以上之缺陷數為平均84個/100cm2。
〔實施例15〕
將經過切片之二氧化矽合成石英玻璃基板原料(6英吋)研光，進行粗研磨之後，導入最終精密研磨。使用軟質之麂皮製研磨布，而研磨劑係使用於SiO2濃度為40質量%之膠狀二氧化矽水分散液(FUJIMI INCORPORATED股份有限公司製，初級粒徑78nm)加入天門冬胺酸(和光純藥工業股份有限公司製)1.0質量%，進一步藉著添加二乙醇胺將pH調整成10.0者。研磨荷重為100gf，而切削裕度係為了去除在粗研磨步驟所產生之瑕疪而研磨充分之量(約1μm以上)。
研磨結束後，洗淨、乾燥之後使用雷射共焦光學系高靈敏度缺陷檢查裝置(LASERTEC公司製)進行缺陷檢查，結果缺陷數為平均4.7個。
〔實施例16〕
除了將實施例15之天門冬胺酸改變為麩胺酸(和光純藥工業股份有限公司製)以外，係以與實施例15相同之方式進行缺陷檢查，結果缺陷數為平均4.8個。
〔實施例17〕
除了將實施例15之天門冬胺酸改變為天門冬胺酸1.0質量%與安息香酸0.5質量%以外，係以與實施例15相同之方式進行缺陷檢查，結果缺陷數為平均2.2個。
〔實施例18〕
將經過切片之二氧化矽合成石英玻璃基板原料(6英吋)研光，進行粗研磨之後，導入最終精密研磨。使用軟質之麂皮製研磨布，而研磨劑係使用於使烷氧矽烷水解而製造之原本pH7、SiO2濃度40質量%之高純度膠狀二氧化矽水分散液(扶桑化學工業股份有限公司製，初級粒徑104nm)添加天門冬胺酸1.0質量%者(藉著加入天門冬胺酸將研磨劑之pH成為4.7)。研磨荷重為100gf，而切削裕度係為了去除在粗研磨步驟所產生之瑕疪而研磨充分之量(約1μm以上)。
與實施例15相同之方式進行缺陷檢查之結果，缺陷數為平均7.8個。
〔實施例19〕
將經過切片之二氧化矽合成石英玻璃基板原料(6英吋)研光，進行粗研磨之後，導入最終精密研磨。使用軟質之麂皮製研磨布，而研磨劑係使用於使烷氧矽烷水解而製造之原本pH7、SiO2濃度40質量%之高純度膠狀二氧化矽水分散液(扶桑化學工業股份有限公司製，初級粒徑104nm)添加天門冬胺酸1.0質量%，進一步藉著添加二乙醇胺將pH調整成10.0者。研磨荷重為100gf，而切削裕度係為了去除在粗研磨步驟所產生之瑕疪而研磨充分之量(約1μm以上)。
與實施例15相同之方式進行缺陷檢查之結果，缺陷數為平均2.9個。
〔實施例20〕
將經過切片之二氧化矽合成石英玻璃基板原料(6英吋)研光，進行粗研磨之後，導入最終精密研磨。使用軟質之麂皮製研磨布，而研磨劑係使用於使烷氧矽烷水解而製造之原本pH7、SiO2濃度40質量%之高純度膠狀二氧化矽水分散液(扶桑化學工業股份有限公司製，初級粒徑104nm)添加天門冬胺酸1.0質量%，進一步藉著添加二乙醇胺將pH調整成10.0者。研磨荷重為100gf，而切削裕度係為了去除在粗研磨步驟所產生之瑕疪而研磨充分之量(約1μm以上)加以研磨。研磨係在研磨布表面變粗糙變得無法使用之前連續地進行。
與實施例15相同之方式進行缺陷檢查之結果，缺陷數為於研磨初期研磨之基板為平均1.9個、於研磨末期研磨之基板為平均6.7個。
〔實施例21〕
將經過切片之二氧化矽合成石英玻璃基板原料(6英吋)研光，進行粗研磨之後，導入最終精密研磨。使用軟質之麂皮製研磨布，並使用於SiO2濃度為40質量%之膠狀二氧化矽水分散液(FUJIMI INCORPORATED股份有限公司製，初級粒徑78nm)加入兒茶酚(和光純藥工業股份有限公司製)1.0質量%，進一步藉著添加二乙醇胺將pH調整成10.0者作為研磨劑。研磨荷重為100gf，而切削裕度係為了去除在粗研磨步驟所產生之瑕疪而研磨充分之量(約1μm以上)加以研磨。
研磨終了後，洗淨、乾燥之後使用雷射共焦光學系高靈敏度缺陷檢查裝置(LASERTEC公司製)進行缺陷檢查，結果缺陷數為平均5.1個。
〔實施例22〕
除了將實施例21之兒茶酚改變為間苯二酚(和光純藥工業股份有限公司製)以外，以與實施例21相同之方式進行缺陷檢查，結果缺陷數為平均5.8個。
〔實施例23〕
除了將實施例21之兒茶酚改變為兒茶酚1.0質量%與安息香酸0.5質量%以外，以與實施例21相同之方式進行缺陷檢查，結果缺陷數為平均3.4個。
〔實施例24〕
將經過切片之二氧化矽合成石英玻璃基板原料(6英吋)研光，進行粗研磨之後，導入最終精密研磨。使用軟質之麂皮製研磨布，而研磨劑係使用於使烷氧矽烷水解而製造之原本pH7、SiO2濃度40質量%之高純度膠狀二氧化矽水分散液(扶桑化學工業股份有限公司製，初級粒徑104nm)添加兒茶酚1.0質量%者(藉著加入兒茶酚研磨劑之pH成為5.9)。研磨荷重為100gf，而切削裕度係為了去除在粗研磨步驟所產生之瑕疪而研磨充分之量(約1μm以上)。
與實施例21相同之方式進行缺陷檢查之結果，缺陷數為平均7.3個。
〔實施例25〕
將經過切片之二氧化矽合成石英玻璃基板原料(6英吋)研光，進行粗研磨之後，導入最終精密研磨。使用軟質之麂皮製研磨布，而研磨劑係使用於使烷氧矽烷水解而製造之原本pH7、SiO2濃度40質量%之高純度膠狀二氧化矽水分散液(扶桑化學工業股份有限公司製，初級粒徑104nm)添加兒茶酚1.0質量%，進一步藉著添加二乙醇胺將pH調整成10.0者。研磨荷重為100gf，而切削裕度係為了去除在粗研磨步驟所產生之瑕疪而研磨充分之量(約1μm以上)。
與實施例21相同之方式進行缺陷檢查之結果，缺陷數為平均2.0個。
〔實施例26〕
將經過切片之二氧化矽合成石英玻璃基板原料(6英吋)研光，進行粗研磨之後，導入最終精密研磨。使用軟質之麂皮製研磨布，而研磨劑係使用於使烷氧矽烷水解而製造之原本pH7、SiO2濃度40質量%之高純度膠狀二氧化矽水分散液(扶桑化學工業股份有限公司製，初級粒徑104nm)添加兒茶酚1.0質量%，進一步藉著添加二乙醇胺將pH調整成10.0者。研磨荷重為100gf，而切削裕度係為了去除在粗研磨步驟所產生之瑕疪而研磨充分之量(約1μm以上)。研磨係在研磨布表面變粗糙變得無法使用之前連續地進行。
與實施例21相同之方式進行缺陷檢查之結果，缺陷數為於研磨初期研磨之基板為平均2.6個，於研磨末期研磨之基板為平均5.2個。
〔實施例27〕
將經過切片之二氧化矽合成石英玻璃基板原料(6英吋)研光，進行粗研磨之後，導入最終精密研磨。使用軟質之麂皮製研磨布，而研磨劑係使用於SiO2濃度為40質量%之膠狀二氧化矽水分散液(FUJIMI INCORPORATED股份有限公司製，初級粒徑78nm)加入玻尿酸鈉(和光純藥工業股份有限公司製)0.025質量%，進一步藉著添加二乙醇胺將pH調整成10.0者。研磨荷重為100gf，而切削裕度係為了去除在粗研磨步驟所產生之瑕疪而研磨充分之量(約1μm以上)。
研磨終了後，洗淨、乾燥之後，使用雷射共焦光學系高靈敏度缺陷檢查裝置(LASERTEC公司製)，進行缺陷檢查之結果，缺陷數為平均4.5個。
〔實施例28〕
除了將實施例27之玻尿酸鈉改變為硫酸軟骨素(和光純藥工業股份有限公司製)以外，係以與實施例27相同之方式進行缺陷檢查，結果缺陷數為平均4.8個。
〔實施例29〕
除了將實施例27之玻尿酸鈉改變為玻尿酸鈉0.025質量%與安息香酸0.5質量%以外，以與實施例27相同之方式進行缺陷檢查，結果缺陷數為平均3.0個。
〔實施例30〕
將經過切片之二氧化矽合成石英玻璃基板原料(6英吋)研光，進行粗研磨之後，導入最終精密研磨。使用軟質之麂皮製研磨布，並使用於使烷氧矽烷水解而製造之原本pH7、SiO2濃度40質量%之高純度膠狀二氧化矽水分散液(扶桑化學工業股份有限公司製，初級粒徑104nm)添加玻尿酸鈉0.025質量%者作為研磨劑(藉著加入玻尿酸鈉研磨劑之pH成為7.3)。研磨荷重為100gf，而切削裕度係為了去除在粗研磨步驟所產生之瑕疪而研磨充分之量(約1μm以上)加以研磨。
與實施例27相同之方式進行缺陷檢查之結果，缺陷數為平均4.3個。
〔實施例31〕
將經過切片之二氧化矽合成石英玻璃基板原料(6英吋)研光，進行粗研磨之後，導入最終精密研磨。使用軟質之麂皮製研磨布，而研磨劑係使用於使烷氧矽烷水解而製造之原本pH7、SiO2濃度40質量%之高純度膠狀二氧化矽水分散液(扶桑化學工業股份有限公司製，初級粒徑104nm)添加玻尿酸鈉0.025質量%，進一步藉著添加二乙醇胺將pH調整成10.0者。研磨荷重為100gf，而切削裕度係為了去除在粗研磨步驟所產生之瑕疪而研磨充分之量(約1μm以上)。
與實施例27相同之方式進行缺陷檢查之結果，缺陷數為平均2.9個。
〔實施例32〕
將經過切片之二氧化矽合成石英玻璃基板原料(6英吋)研光，進行粗研磨之後，導入最終精密研磨。使用軟質之麂皮製研磨布，而研磨劑係使用於使烷氧矽烷水解而製造之原本pH7、SiO2濃度40質量%之高純度膠狀二氧化矽水分散液(扶桑化學工業股份有限公司製，初級粒徑104nm)添加玻尿酸鈉0.025質量%，進一步藉著添加二乙醇胺將pH調整成10.0者。研磨荷重為100gf，而切削裕度係為了去除在粗研磨步驟所產生之瑕疪而研磨充分之量(約1μm以上)。研磨係在研磨布表面變粗糙變得無法使用之前連續地進行。
與實施例27相同之方式進行缺陷檢查之結果，缺陷數為於研磨初期研磨之基板為平均2.6個，於研磨末期研磨之基板為平均4.7個。
〔比較例5〕
除了在實施例1之中，於最終研磨所使用之研磨劑不添加其他添加劑之狀態進行研磨以外，全部以與實施例1相同條件進行。其結果，相同之方式使用雷射共焦光學系高靈敏度缺陷檢查裝置進行缺陷檢查，結果缺陷數為平均52個。
〔比較例6〕
將經過切片之二氧化矽合成石英玻璃基板原料(6英吋)研光，進行粗研磨之後，導入最終精密研磨。使用軟質之麂皮製研磨布，並以不添加其他添加劑之方式使用於使烷氧矽烷水解而製造之pH7、SiO2濃度40質量%之高純度膠狀二氧化矽水分散液(扶桑化學工業股份有限公司製，初級粒徑104nm)作為研磨劑。研磨荷重為100gf，而切削裕度係為了去除在粗研磨步驟所產生之瑕疪而研磨充分之量(約1μm以上)。
其結果，開始研磨在第4批研磨劑會有些增黏變為研磨困難，在第6批事實上變得不能研磨。
與實施例1相同之方式進行缺陷檢查之結果，缺陷數於研磨初期研磨之基板為平均10.9個，於研磨末期(第6批)研磨之基板為平均265個。

Claims (4)

  1. 一種合成石英玻璃基板用研磨劑，其特徵為含有：由膠狀二氧化矽濃度為20~50質量%的膠狀二氧化矽分散液所構成的膠體溶液；與選自聚羧酸系聚合物、酸性胺基酸、酚類及糖胺聚多糖所構成之群中任一物質，且該物質之添加量如下，聚羧酸系聚合物：相對於二氧化矽之質量為0.001~1.0質量%、酸性胺基酸：相對於二氧化矽之質量為0.5~3.0質量%、酚類：相對於二氧化矽之質量為0.5~3.0質量%、糖胺聚多糖：相對於二氧化矽之質量為0.001~1.0質量%，該聚羧酸系聚合物係聚丙烯酸聚合物，該酸性胺基酸係天門冬胺酸或麩胺酸，該酚類係兒茶酚、間苯二酚、氫醌之任一者，該糖胺聚多糖係玻尿酸。
  2. 如申請專利範圍第1項之合成石英玻璃基板用研磨劑，其中pH為9~10.5。
  3. 如申請專利範圍第2項之合成石英玻璃基板用研磨劑，其係藉由選自鹼金屬氫氧化物、鹼土類金屬氫氧化物、鹼性鹽類、胺類、氨之1種或2種以上調整pH。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之合成石英玻璃基板 用研磨劑，其中合成石英玻璃基板係光罩用合成石英基板。
TW098119423A 2008-06-11 2009-06-10 Synthetic quartz glass substrate with abrasive TWI557195B (zh)

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