JP2002241739A - 研磨剤及び基板の研磨方法 - Google Patents
研磨剤及び基板の研磨方法Info
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- JP2002241739A JP2002241739A JP2001044254A JP2001044254A JP2002241739A JP 2002241739 A JP2002241739 A JP 2002241739A JP 2001044254 A JP2001044254 A JP 2001044254A JP 2001044254 A JP2001044254 A JP 2001044254A JP 2002241739 A JP2002241739 A JP 2002241739A
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- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 粒子が被研磨膜と化学反応層を形成し、それ
を粒子の非常に小さい機械的作用とパッドの機械的除去
によって研磨傷を無くし、添加剤によって高平坦化可能
な研磨剤を提供する。 【解決手段】 ４価の金属水酸化物粒子とアニオン性添
加剤を媒体に分散させたスラリーを含む研磨剤。例えば
Ｃｅ（ＮＨ４）２（ＮＯ２）６水溶液にアンモニア水を
添加し、粒子状の水酸化セリウムを得た。これをポリア
クリル酸アンモニウム塩水溶液に分散し、スラリーと
し、固形分１重量％の研磨剤を得た。水酸化セリウム粒
子の、ＢＥＴ法による比表面積は２００ｍ２／ｇで、２
次粒子径の中央値は１７０ｎｍであった。研磨剤のｐＨ
は８．０であった。
を粒子の非常に小さい機械的作用とパッドの機械的除去
によって研磨傷を無くし、添加剤によって高平坦化可能
な研磨剤を提供する。 【解決手段】 ４価の金属水酸化物粒子とアニオン性添
加剤を媒体に分散させたスラリーを含む研磨剤。例えば
Ｃｅ（ＮＨ４）２（ＮＯ２）６水溶液にアンモニア水を
添加し、粒子状の水酸化セリウムを得た。これをポリア
クリル酸アンモニウム塩水溶液に分散し、スラリーと
し、固形分１重量％の研磨剤を得た。水酸化セリウム粒
子の、ＢＥＴ法による比表面積は２００ｍ２／ｇで、２
次粒子径の中央値は１７０ｎｍであった。研磨剤のｐＨ
は８．０であった。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体素子製造技
術に好適に使用される研磨剤及びこれを使用した研磨方
法に関し、基板表面の平坦化工程、特に層間絶縁膜の平
坦化工程、シャロー・トレンチ素子分離の形成工程等に
おいて使用されるＣＭＰ研磨剤、及びこれらのＣＭＰ研
磨剤を使用した基板の研磨法に関する。
術に好適に使用される研磨剤及びこれを使用した研磨方
法に関し、基板表面の平坦化工程、特に層間絶縁膜の平
坦化工程、シャロー・トレンチ素子分離の形成工程等に
おいて使用されるＣＭＰ研磨剤、及びこれらのＣＭＰ研
磨剤を使用した基板の研磨法に関する。
【０００２】
【従来の技術】現在のＵＬＳＩ半導体素子製造工程で
は、高密度・微細化のための加工技術が研究開発されて
いる。その一つであるＣＭＰ（ケミカルメカニカルポリ
ッシング）技術は、半導体素子の製造工程において、層
間絶縁膜の平坦化、シャロー・トレンチ素子分離形成、
プラグ及び埋め込み金属配線形成等を行う際に必須の技
術となってきている。
は、高密度・微細化のための加工技術が研究開発されて
いる。その一つであるＣＭＰ（ケミカルメカニカルポリ
ッシング）技術は、半導体素子の製造工程において、層
間絶縁膜の平坦化、シャロー・トレンチ素子分離形成、
プラグ及び埋め込み金属配線形成等を行う際に必須の技
術となってきている。
【０００３】従来、半導体素子の製造工程において、プ
ラズマ−ＣＶＤ、低圧−ＣＶＤ等の方法で形成される酸
化珪素絶縁膜等の無機絶縁膜層を平坦化するための化学
機械研磨剤として、フュームドシリカ系の研磨剤が一般
的に検討されている。フュームドシリカ系の研磨剤は、
四塩化珪酸を熱分解する等の方法で粒成長させ、ｐＨ調
整を行って製造している。しかしながら、この様な研磨
剤は、研磨速度が低いという技術課題がある。
ラズマ−ＣＶＤ、低圧−ＣＶＤ等の方法で形成される酸
化珪素絶縁膜等の無機絶縁膜層を平坦化するための化学
機械研磨剤として、フュームドシリカ系の研磨剤が一般
的に検討されている。フュームドシリカ系の研磨剤は、
四塩化珪酸を熱分解する等の方法で粒成長させ、ｐＨ調
整を行って製造している。しかしながら、この様な研磨
剤は、研磨速度が低いという技術課題がある。
【０００４】一方、フォトマスク用ガラス表面研磨とし
て、酸化セリウム研磨剤が用いられている。酸化セリウ
ム粒子はシリカ粒子やアルミナ粒子に比べ硬度が低く、
したがって研磨表面に傷が入りにくいことから仕上げ鏡
面研磨に有用である。また、酸化セリウムは強い酸化剤
として知られるように、化学的活性な性質を有してい
る。この利点を活かして、半導体絶縁膜用ＣＭＰ研磨剤
への適用が有用である。しかしながら、フォトマスクガ
ラス表面研磨用酸化セリウム研磨剤をそのまま半導体絶
縁膜研磨に適用すると、１次粒子径が大きく、そのため
絶縁膜表面に目視で観察できる研磨傷が入ってしまう。
１次粒子径を小さくすると、研磨傷は入りにくくなる
が、研磨速度が低下してしまう。酸化セリウム研磨剤に
よる研磨は、酸化セリウムの化学的作用と粒子による機
械的除去作用で加工が進行するとされている。粒子によ
る機械的除去作用があると研磨傷が入る。そこで、所望
の研磨速度と研磨傷等の表面状態になる酸化セリウム１
次粒子径を選択しているが、酸化セリウム粒子を用いる
限り研磨傷フリーの表面を作り出すことは出来ない。今
後、半導体素子の多層化・高精細化が進むにつれ、半導
体素子の歩留り向上には研磨傷フリーで、かつ高平坦化
が可能な研磨剤が必須となる。
て、酸化セリウム研磨剤が用いられている。酸化セリウ
ム粒子はシリカ粒子やアルミナ粒子に比べ硬度が低く、
したがって研磨表面に傷が入りにくいことから仕上げ鏡
面研磨に有用である。また、酸化セリウムは強い酸化剤
として知られるように、化学的活性な性質を有してい
る。この利点を活かして、半導体絶縁膜用ＣＭＰ研磨剤
への適用が有用である。しかしながら、フォトマスクガ
ラス表面研磨用酸化セリウム研磨剤をそのまま半導体絶
縁膜研磨に適用すると、１次粒子径が大きく、そのため
絶縁膜表面に目視で観察できる研磨傷が入ってしまう。
１次粒子径を小さくすると、研磨傷は入りにくくなる
が、研磨速度が低下してしまう。酸化セリウム研磨剤に
よる研磨は、酸化セリウムの化学的作用と粒子による機
械的除去作用で加工が進行するとされている。粒子によ
る機械的除去作用があると研磨傷が入る。そこで、所望
の研磨速度と研磨傷等の表面状態になる酸化セリウム１
次粒子径を選択しているが、酸化セリウム粒子を用いる
限り研磨傷フリーの表面を作り出すことは出来ない。今
後、半導体素子の多層化・高精細化が進むにつれ、半導
体素子の歩留り向上には研磨傷フリーで、かつ高平坦化
が可能な研磨剤が必須となる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、粒子が被研
磨膜と化学反応層を形成し、それを粒子の非常に小さい
機械的作用とパッドの機械的除去によって、研磨傷を無
くし、添加剤によって高平坦化可能な研磨剤及びこれを
使用した基板の研磨方法を提供するものである。
磨膜と化学反応層を形成し、それを粒子の非常に小さい
機械的作用とパッドの機械的除去によって、研磨傷を無
くし、添加剤によって高平坦化可能な研磨剤及びこれを
使用した基板の研磨方法を提供するものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の研磨剤は、４価
の金属水酸化物粒子とアニオン性添加剤を媒体に分散さ
せたスラリーを含む研磨剤に関する。上記の４価の金属
水酸化物粒子は、比表面積が１００ｍ2／ｇ以上である
ことが好ましく、１５０〜２５０ｍ2／ｇであることが
より好ましい。媒体に分散させた４価の金属水酸化物粒
子の２次粒子径の中央値は３００ｎｍ以下であることが
好ましく、２〜２００ｎｍであることがより好ましい。
上記の研磨剤のｐＨは３以上９以下であることが好まし
い。４価の金属水酸化物としては、希土類金属水酸化
物、水酸化ジルコニウムが好ましく使用される。媒体と
しては水が好ましく使用される。金属水酸化物は、４価
の金属塩とアルカリとを混合して得らたものが好ましく
使用される。本発明は、上記の研磨剤で基板を研磨する
ことを特徴とする基板の研磨方法に関する。基板として
は、例えば酸化珪素絶縁膜が形成された半導体チップ等
の基板が好適に研磨される。
の金属水酸化物粒子とアニオン性添加剤を媒体に分散さ
せたスラリーを含む研磨剤に関する。上記の４価の金属
水酸化物粒子は、比表面積が１００ｍ2／ｇ以上である
ことが好ましく、１５０〜２５０ｍ2／ｇであることが
より好ましい。媒体に分散させた４価の金属水酸化物粒
子の２次粒子径の中央値は３００ｎｍ以下であることが
好ましく、２〜２００ｎｍであることがより好ましい。
上記の研磨剤のｐＨは３以上９以下であることが好まし
い。４価の金属水酸化物としては、希土類金属水酸化
物、水酸化ジルコニウムが好ましく使用される。媒体と
しては水が好ましく使用される。金属水酸化物は、４価
の金属塩とアルカリとを混合して得らたものが好ましく
使用される。本発明は、上記の研磨剤で基板を研磨する
ことを特徴とする基板の研磨方法に関する。基板として
は、例えば酸化珪素絶縁膜が形成された半導体チップ等
の基板が好適に研磨される。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明において、金属水酸化物を
作成する方法として、４価の金属塩とアルカリ液とを混
合する手法が使用できる。この方法は、例えば「希土類
の科学」（足立吟也編、化学同人）３０４〜３０５頁に
説明されている。４価の金属塩としては、例えばM(SO4)
2、M(NH4)2(NO3)6、M(NH4)4(SO4)4；M＝希土類（Ｃｅ、
Ｙ、Ｌａ等）、Zr(SO4)2・４H2Oが好ましい。特に化学
的に活性なＣｅ塩がより好ましい。アルカリ液として
は、例えばアンモニア水、水酸化カリウム、水酸化ナト
リウムが使用できる。金属不純物は次の工程の洗浄で除
去できるが、好ましくはアンモニア水が用いられる。金
属水酸化物の同定方法として、熱重量分析法が挙げられ
る（希土類の科学）。例えば、米国特許第５３８９３５
２号明細書で開示しているように３価のセリウム塩から
酸化セリウムを合成したものと、本発明で得られた水酸
化セリウムを４０℃で１５時間乾燥し、熱重量分析を行
うと、１０００℃までの重量減少は、酸化セリウムの３
重量％に対して、水酸化セリウムは１７〜２６重量％と
大きい。水酸化セリウムの化学式はCe(OH)4又はCeO2・2
H2Oと表され、酸化セリウムとの重量減少の差は結晶水
である。本発明における研磨剤は、上記方法で合成され
た金属水酸化物を洗浄し、アニオン性添加剤と媒体に分
散させることによって得られる。洗浄は、遠心分離等で
固液分離を数回繰り返す方法等が使用できる。媒体とし
ては水が好ましく用いられる。
作成する方法として、４価の金属塩とアルカリ液とを混
合する手法が使用できる。この方法は、例えば「希土類
の科学」（足立吟也編、化学同人）３０４〜３０５頁に
説明されている。４価の金属塩としては、例えばM(SO4)
2、M(NH4)2(NO3)6、M(NH4)4(SO4)4；M＝希土類（Ｃｅ、
Ｙ、Ｌａ等）、Zr(SO4)2・４H2Oが好ましい。特に化学
的に活性なＣｅ塩がより好ましい。アルカリ液として
は、例えばアンモニア水、水酸化カリウム、水酸化ナト
リウムが使用できる。金属不純物は次の工程の洗浄で除
去できるが、好ましくはアンモニア水が用いられる。金
属水酸化物の同定方法として、熱重量分析法が挙げられ
る（希土類の科学）。例えば、米国特許第５３８９３５
２号明細書で開示しているように３価のセリウム塩から
酸化セリウムを合成したものと、本発明で得られた水酸
化セリウムを４０℃で１５時間乾燥し、熱重量分析を行
うと、１０００℃までの重量減少は、酸化セリウムの３
重量％に対して、水酸化セリウムは１７〜２６重量％と
大きい。水酸化セリウムの化学式はCe(OH)4又はCeO2・2
H2Oと表され、酸化セリウムとの重量減少の差は結晶水
である。本発明における研磨剤は、上記方法で合成され
た金属水酸化物を洗浄し、アニオン性添加剤と媒体に分
散させることによって得られる。洗浄は、遠心分離等で
固液分離を数回繰り返す方法等が使用できる。媒体とし
ては水が好ましく用いられる。
【０００８】アニオン性添加剤として、遊離の−COOM
基、フェノール性−OH基、−SO3M基、−O・SO3H基、−P
O4M2基又は−PO3M2基を有する水溶性有機化合物（Mは
H、NH4、Na又はK）が好ましく用いられる。具体例とし
て、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、カプロ
ン酸、エナント酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリ
ン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、ミス
チリン酸、ペンタデカン酸、パルミチン酸、ヘプタデカ
ン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレ
ン酸、シクロヘキサンカルボン酸、フェニル酢酸、安息
香酸、ｏ−トルイル酸、ｍ−トルイル酸、ｐ−トルイル
酸、ｏ−メトキシ安息香酸、ｍ−メトキシ安息香酸、ｐ
−メトキシ安息香酸、アクリル酸、メタクリル酸、クロ
トン酸、ペンテン酸、ヘキセン酸、ヘプテン酸、オクテ
ン酸、ノネン酸、デセン酸、ウンデセン酸、ドデセン
酸、トリデセン酸、テトラデセン酸、ペンタデセン酸、
ヘキサデセン酸、ヘプタデセン酸、イソ酪酸、イソ吉草
酸、ケイ皮酸、キナルジン酸、ニコチン酸、１−ナフト
エ酸、２−ナフトエ酸、ピコリン酸、ビニル酢酸、フェ
ニル酢酸、フェノキシ酢酸、２−フランカルボン酸、メ
ルカプト酢酸、レブリン酸、シュウ酸、マロン酸、コハ
ク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン
酸、アゼライン酸、セバシン酸、１，９−ノナンジカル
ボン酸、１，１０−デカンジカルボン酸、１，１１−ウ
ンデカンジカルボン酸、１，１２−ドデカンジカルボン
酸、１，１３−トリデカンジカルボン酸、１，１４−テ
トラデカンジカルボン酸、１，１５−ペンタデカンジカ
ルボン酸、１，１６−ヘキサデカンジカルボン酸、マレ
イン酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸、メサコ
ン酸、キノリン酸、キニン酸、ナフタル酸、フタル酸、
イソフタル酸、テレフタル酸、グリコール酸、乳酸、３
−ヒドロキシプロピオン酸、２−ヒドロキシ酪酸、３−
ヒドロキシ酪酸、４−ヒドロキシ酪酸、３−ヒドロキシ
吉草酸、５−ヒドロキシ吉草酸、キナ酸、キヌレン酸、
サリチル酸、酒石酸、アコニット酸、アスコルビン酸、
アセチルサリチル酸、アセチルリンゴ酸、アセチレンジ
カルボン酸、アセトキシコハク酸、アセト酢酸、３−オ
キソグルタル酸、アトロパ酸、アトロラクチン酸、アン
トラキノンカルボン酸、アントラセンカルボン酸、イソ
カプロン酸、イソカンホロン酸、イソクロトン酸、２−
エチル−２−ヒドロキシ酪酸、エチルマロン酸、エトキ
シ酢酸、オキサロ酢酸、オキシ二酢酸、２−オキソ酪
酸、カンホロン酸、クエン酸、グリオキシル酸、グリシ
ド酸、グリセリン酸、グルカル酸、グルコン酸、クロコ
ン酸、シクロブタンカルボン酸、シクロヘキサンジカル
ボン酸、ジフェニル酢酸、ジ−Ｏ−ベンゾイル酒石酸、
ジメチルコハク酸、ジメトキシフタル酸、タルトロン
酸、タンニン酸、チオフェンカルボン酸、チグリン酸、
デソキサル酸、テトラヒドロキシコハク酸、テトラメチ
ルコハク酸、テトロン酸、デヒドロアセト酸、テレビン
酸、トロパ酸、バニリン酸、パラコン酸、ヒドロキシイ
ソフタル酸、ヒドロキシケイ皮酸、ヒドロキシナフトエ
酸、ｏ−ヒドロキシフェニル酢酸、ｍ−ヒドロキシフェ
ニル酢酸、ｐ−ヒドロキシフェニル酢酸、３−ヒドロキ
シ−３−フェニルプロピオン酸、ピバル酸、ピリジンジ
カルボン酸、ピリジントリカルボン酸、ピルビン酸、α
−フェニルケイ皮酸、フェニルグリシド酸、フェニルコ
ハク酸、フェニル酢酸、フェニル乳酸、プロピオル酸、
ソルビン酸、２，４−ヘキサジエン二酸、２−ベンジリ
デンプロピオン酸、３−ベンジリデンプロピオン酸、ベ
ンジリデンマロン酸、ベンジル酸、ベンゼントリカルボ
ン酸、１，２−ベンゼンジ酢酸、ベンゾイルオキシ酢
酸、ベンゾイルオキシプロピオン酸、ベンゾイルギ酸、
ベンゾイル酢酸、Ｏ−ベンゾイル乳酸、３−ベンゾイル
プロピオン酸、没食子酸、メソシュウ酸、５−メチルイ
ソフタル酸、２−メチルクロトン酸、α−メチルケイ皮
酸、メチルコハク酸、メチルマロン酸、２−メチル酪
酸、ｏ−メトキシケイ皮酸、ｐ−メトキシケイ皮酸、メ
ルカプトコハク酸、メルカプト酢酸、Ｏ−ラクトイル乳
酸、リンゴ酸、ロイコン酸、ロイシン酸、ロジゾン酸、
ロゾール酸、α−ケトグルタル酸、Ｌ−アルコルビン
酸、イズロン酸、ガラクツロン酸、グルクロン酸、ピロ
グルタミン酸、エチレンジアミン四酢酸、シアン化三酢
酸、アスパラギン酸、グルタミン酸等のカルボン酸、又
は、フェノール、ｏ−クレゾール、ｍ−クレゾール、ｐ
−クレゾール、ｏ−クロロフェノール、ｍ−クロロフェ
ノール、ｐ−クロロフェノール、ｏ−アミノフェノー
ル、ｍ−アミノフェノール、ｐ−アミノフェノール、ｏ
−ニトロフェノール、ｍ−ニトロフェノール、ｐ−ニト
ロフェノール、２，４−ジニトロフェノール、２，４，
６−トリニトロフェノール、カテコール、レゾルシノー
ル、ヒドロキノン等のフェノール類、又は、メタンスル
ホン酸、エタンスルホン酸、プロパンスルホン酸、ブタ
ンスルホン酸、ペンタンスルホン酸、ヘキサンスルホン
酸、ヘプタンスルホン酸、オクタンスルホン酸、ノナン
スルホン酸、デカンスルホン酸、ウンデカンスルホン
酸、ドデカンスルホン酸、トリデカンスルホン酸、テト
ラデカンスルホン酸、ペンタデカンスルホン酸、ヘキサ
デカンスルホン酸、ヘプタデカンスルホン酸、オクタデ
カンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、ナフタレンスル
ホン酸、トルエンスルホン酸、ヒドロキシエタンスルホ
ン酸、ヒドロキシフェノールスルホン酸、アントラセン
スルホン酸等のスルホン酸が好ましい。また上記のカル
ボン酸、スルホン酸の主鎖のプロトンを１つ又は２つ以
上、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ、ＯＨ、ＣＮ、ＮＯ2等の原子
又は原子団で置換した誘導体であってもよい。さらに、
Ｎ−アシル−Ｎ−メチルグリシン、Ｎ−アシル−Ｎ−メ
チル−β−アラニン、Ｎ−アシルグルタミン酸等のＮ−
アシルアミノ酸、ポリオキシエチレンアルキルエーテル
カルボン酸、アシル化ペプチド、アルキルベンゼンスル
ホン酸、直鎖型アルキルベンゼンスルホン酸、アルキル
ナフタレンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸ホルマリ
ン重縮合物、メラミンスルホン酸ホルマリン重縮合物、
ジアルキルスルホコハク酸エステル、スルホコハク酸ア
ルキル、ポリオキシエチレンアルキルスルホコハク酸、
アルキルスルホ酢酸、α−オレフィンスルホン酸、Ｎ−
アシルメチルタウリン、ジメチル−５−スルホイソフタ
レート、硫酸化油、高級アルコール硫酸エステル、第２
級高級アルコール硫酸エステル、ポリオキシエチレンア
ルキルエーテル硫酸、第２級アルコールエトキシサルフ
ェート、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル
硫酸、モノグリサルフェート、脂肪酸アルキロールアマ
イド硫酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテ
ルリン酸、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテ
ルリン酸、アルキルリン酸等も好ましく使用できる。
基、フェノール性−OH基、−SO3M基、−O・SO3H基、−P
O4M2基又は−PO3M2基を有する水溶性有機化合物（Mは
H、NH4、Na又はK）が好ましく用いられる。具体例とし
て、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、カプロ
ン酸、エナント酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリ
ン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、ミス
チリン酸、ペンタデカン酸、パルミチン酸、ヘプタデカ
ン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレ
ン酸、シクロヘキサンカルボン酸、フェニル酢酸、安息
香酸、ｏ−トルイル酸、ｍ−トルイル酸、ｐ−トルイル
酸、ｏ−メトキシ安息香酸、ｍ−メトキシ安息香酸、ｐ
−メトキシ安息香酸、アクリル酸、メタクリル酸、クロ
トン酸、ペンテン酸、ヘキセン酸、ヘプテン酸、オクテ
ン酸、ノネン酸、デセン酸、ウンデセン酸、ドデセン
酸、トリデセン酸、テトラデセン酸、ペンタデセン酸、
ヘキサデセン酸、ヘプタデセン酸、イソ酪酸、イソ吉草
酸、ケイ皮酸、キナルジン酸、ニコチン酸、１−ナフト
エ酸、２−ナフトエ酸、ピコリン酸、ビニル酢酸、フェ
ニル酢酸、フェノキシ酢酸、２−フランカルボン酸、メ
ルカプト酢酸、レブリン酸、シュウ酸、マロン酸、コハ
ク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン
酸、アゼライン酸、セバシン酸、１，９−ノナンジカル
ボン酸、１，１０−デカンジカルボン酸、１，１１−ウ
ンデカンジカルボン酸、１，１２−ドデカンジカルボン
酸、１，１３−トリデカンジカルボン酸、１，１４−テ
トラデカンジカルボン酸、１，１５−ペンタデカンジカ
ルボン酸、１，１６−ヘキサデカンジカルボン酸、マレ
イン酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸、メサコ
ン酸、キノリン酸、キニン酸、ナフタル酸、フタル酸、
イソフタル酸、テレフタル酸、グリコール酸、乳酸、３
−ヒドロキシプロピオン酸、２−ヒドロキシ酪酸、３−
ヒドロキシ酪酸、４−ヒドロキシ酪酸、３−ヒドロキシ
吉草酸、５−ヒドロキシ吉草酸、キナ酸、キヌレン酸、
サリチル酸、酒石酸、アコニット酸、アスコルビン酸、
アセチルサリチル酸、アセチルリンゴ酸、アセチレンジ
カルボン酸、アセトキシコハク酸、アセト酢酸、３−オ
キソグルタル酸、アトロパ酸、アトロラクチン酸、アン
トラキノンカルボン酸、アントラセンカルボン酸、イソ
カプロン酸、イソカンホロン酸、イソクロトン酸、２−
エチル−２−ヒドロキシ酪酸、エチルマロン酸、エトキ
シ酢酸、オキサロ酢酸、オキシ二酢酸、２−オキソ酪
酸、カンホロン酸、クエン酸、グリオキシル酸、グリシ
ド酸、グリセリン酸、グルカル酸、グルコン酸、クロコ
ン酸、シクロブタンカルボン酸、シクロヘキサンジカル
ボン酸、ジフェニル酢酸、ジ−Ｏ−ベンゾイル酒石酸、
ジメチルコハク酸、ジメトキシフタル酸、タルトロン
酸、タンニン酸、チオフェンカルボン酸、チグリン酸、
デソキサル酸、テトラヒドロキシコハク酸、テトラメチ
ルコハク酸、テトロン酸、デヒドロアセト酸、テレビン
酸、トロパ酸、バニリン酸、パラコン酸、ヒドロキシイ
ソフタル酸、ヒドロキシケイ皮酸、ヒドロキシナフトエ
酸、ｏ−ヒドロキシフェニル酢酸、ｍ−ヒドロキシフェ
ニル酢酸、ｐ−ヒドロキシフェニル酢酸、３−ヒドロキ
シ−３−フェニルプロピオン酸、ピバル酸、ピリジンジ
カルボン酸、ピリジントリカルボン酸、ピルビン酸、α
−フェニルケイ皮酸、フェニルグリシド酸、フェニルコ
ハク酸、フェニル酢酸、フェニル乳酸、プロピオル酸、
ソルビン酸、２，４−ヘキサジエン二酸、２−ベンジリ
デンプロピオン酸、３−ベンジリデンプロピオン酸、ベ
ンジリデンマロン酸、ベンジル酸、ベンゼントリカルボ
ン酸、１，２−ベンゼンジ酢酸、ベンゾイルオキシ酢
酸、ベンゾイルオキシプロピオン酸、ベンゾイルギ酸、
ベンゾイル酢酸、Ｏ−ベンゾイル乳酸、３−ベンゾイル
プロピオン酸、没食子酸、メソシュウ酸、５−メチルイ
ソフタル酸、２−メチルクロトン酸、α−メチルケイ皮
酸、メチルコハク酸、メチルマロン酸、２−メチル酪
酸、ｏ−メトキシケイ皮酸、ｐ−メトキシケイ皮酸、メ
ルカプトコハク酸、メルカプト酢酸、Ｏ−ラクトイル乳
酸、リンゴ酸、ロイコン酸、ロイシン酸、ロジゾン酸、
ロゾール酸、α−ケトグルタル酸、Ｌ−アルコルビン
酸、イズロン酸、ガラクツロン酸、グルクロン酸、ピロ
グルタミン酸、エチレンジアミン四酢酸、シアン化三酢
酸、アスパラギン酸、グルタミン酸等のカルボン酸、又
は、フェノール、ｏ−クレゾール、ｍ−クレゾール、ｐ
−クレゾール、ｏ−クロロフェノール、ｍ−クロロフェ
ノール、ｐ−クロロフェノール、ｏ−アミノフェノー
ル、ｍ−アミノフェノール、ｐ−アミノフェノール、ｏ
−ニトロフェノール、ｍ−ニトロフェノール、ｐ−ニト
ロフェノール、２，４−ジニトロフェノール、２，４，
６−トリニトロフェノール、カテコール、レゾルシノー
ル、ヒドロキノン等のフェノール類、又は、メタンスル
ホン酸、エタンスルホン酸、プロパンスルホン酸、ブタ
ンスルホン酸、ペンタンスルホン酸、ヘキサンスルホン
酸、ヘプタンスルホン酸、オクタンスルホン酸、ノナン
スルホン酸、デカンスルホン酸、ウンデカンスルホン
酸、ドデカンスルホン酸、トリデカンスルホン酸、テト
ラデカンスルホン酸、ペンタデカンスルホン酸、ヘキサ
デカンスルホン酸、ヘプタデカンスルホン酸、オクタデ
カンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、ナフタレンスル
ホン酸、トルエンスルホン酸、ヒドロキシエタンスルホ
ン酸、ヒドロキシフェノールスルホン酸、アントラセン
スルホン酸等のスルホン酸が好ましい。また上記のカル
ボン酸、スルホン酸の主鎖のプロトンを１つ又は２つ以
上、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ、ＯＨ、ＣＮ、ＮＯ2等の原子
又は原子団で置換した誘導体であってもよい。さらに、
Ｎ−アシル−Ｎ−メチルグリシン、Ｎ−アシル−Ｎ−メ
チル−β−アラニン、Ｎ−アシルグルタミン酸等のＮ−
アシルアミノ酸、ポリオキシエチレンアルキルエーテル
カルボン酸、アシル化ペプチド、アルキルベンゼンスル
ホン酸、直鎖型アルキルベンゼンスルホン酸、アルキル
ナフタレンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸ホルマリ
ン重縮合物、メラミンスルホン酸ホルマリン重縮合物、
ジアルキルスルホコハク酸エステル、スルホコハク酸ア
ルキル、ポリオキシエチレンアルキルスルホコハク酸、
アルキルスルホ酢酸、α−オレフィンスルホン酸、Ｎ−
アシルメチルタウリン、ジメチル−５−スルホイソフタ
レート、硫酸化油、高級アルコール硫酸エステル、第２
級高級アルコール硫酸エステル、ポリオキシエチレンア
ルキルエーテル硫酸、第２級アルコールエトキシサルフ
ェート、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル
硫酸、モノグリサルフェート、脂肪酸アルキロールアマ
イド硫酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテ
ルリン酸、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテ
ルリン酸、アルキルリン酸等も好ましく使用できる。
【０００９】また、ポリアクリル酸、ポリマレイン酸、
ポリアスパラギン酸、カルボキシメチルセルロース、ア
ルギン酸等の水溶性高分子又はその誘導体、例えば、ポ
リアクリル酸アンモニウム塩も好ましく使用できる。ア
ニオン性添加剤の添加量は金属水酸化物粒子１００重量
部に対して０．１重量部以上１００重量部以下の範囲が
好ましい。アニオン性添加剤を添加することにより高速
平坦化に優れた研磨剤が得られる。これらの４価の金属
水酸化物粒子及びアニオン性添加剤を媒体に分散させる
方法としては、通常の撹拌機による分散処理の他に、ホ
モジナイザー、超音波分散機、ボールミルなどを用いる
ことができる。分散処理後の研磨剤をＳＵＳ等で作製さ
れたフィルタでろ過することができる。また、媒体は４
価の金属水酸化物粒子１００重量部に対して１０，００
０〜１，０００，０００重量部使用することが好まし
い。
ポリアスパラギン酸、カルボキシメチルセルロース、ア
ルギン酸等の水溶性高分子又はその誘導体、例えば、ポ
リアクリル酸アンモニウム塩も好ましく使用できる。ア
ニオン性添加剤の添加量は金属水酸化物粒子１００重量
部に対して０．１重量部以上１００重量部以下の範囲が
好ましい。アニオン性添加剤を添加することにより高速
平坦化に優れた研磨剤が得られる。これらの４価の金属
水酸化物粒子及びアニオン性添加剤を媒体に分散させる
方法としては、通常の撹拌機による分散処理の他に、ホ
モジナイザー、超音波分散機、ボールミルなどを用いる
ことができる。分散処理後の研磨剤をＳＵＳ等で作製さ
れたフィルタでろ過することができる。また、媒体は４
価の金属水酸化物粒子１００重量部に対して１０，００
０〜１，０００，０００重量部使用することが好まし
い。
【００１０】媒体に分散させる４価の金属水酸化物粒子
の比表面積は１００ｍ2／ｇ以上であることが好まし
い。媒体に分散させた４価の金属水酸化物粒子の２次粒
子の平均粒径は３００ｎｍ以下であることが好ましい。
本発明で、研磨剤中粒子の粒径の測定は、光子相関法
（例えば（株）コールター、コールターＮ４ＳＤ）で測
定する。粒子は被研磨膜と化学的作用を及ぼす必要があ
り、比表面積が１００ｍ2／ｇより小さいと被研磨膜と
の接触面積が小さくなり、研磨速度が低下する。また、
媒体に分散させた４価の金属水酸化物粒子の２次粒子径
の中央値が３００ｎｍより大きいと、同様に被研磨膜と
の接触面積が小さくなり、研磨速度が低下する。研磨剤
のｐＨは３以上９以下が好ましい。ｐＨが３より小さい
と化学的作用力が小さくなり、研磨速度が低下する。ｐ
Ｈが９より大きいと２次粒子径が大きくなり、研磨速度
が低下する。
の比表面積は１００ｍ2／ｇ以上であることが好まし
い。媒体に分散させた４価の金属水酸化物粒子の２次粒
子の平均粒径は３００ｎｍ以下であることが好ましい。
本発明で、研磨剤中粒子の粒径の測定は、光子相関法
（例えば（株）コールター、コールターＮ４ＳＤ）で測
定する。粒子は被研磨膜と化学的作用を及ぼす必要があ
り、比表面積が１００ｍ2／ｇより小さいと被研磨膜と
の接触面積が小さくなり、研磨速度が低下する。また、
媒体に分散させた４価の金属水酸化物粒子の２次粒子径
の中央値が３００ｎｍより大きいと、同様に被研磨膜と
の接触面積が小さくなり、研磨速度が低下する。研磨剤
のｐＨは３以上９以下が好ましい。ｐＨが３より小さい
と化学的作用力が小さくなり、研磨速度が低下する。ｐ
Ｈが９より大きいと２次粒子径が大きくなり、研磨速度
が低下する。
【００１１】本発明の研磨剤が使用される無機絶縁膜の
作製方法として、定圧ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法等が
挙げられる。定圧ＣＶＤ法による酸化珪素絶縁膜形成
は、Ｓｉ源としてモノシラン：ＳｉＨ4、酸素源として
酸素：Ｏ2を用いる。このＳｉＨ 4−Ｏ2系酸化反応を４
００℃程度以下の低温で行わせることにより得られる。
高温リフローによる表面平坦化を図るためにリン：Ｐを
ドープするときには、ＳｉＨ4−Ｏ2−ＰＨ3系反応ガス
を用いることが好ましい。プラズマＣＶＤ法は、通常の
熱平衡下では高温を必要とする化学反応が低温でできる
利点を有する。プラズマ発生法には、容量結合型と誘導
結合型の２つが挙げられる。反応ガスとしては、Ｓｉ源
としてＳｉＨ4、酸素源としてＮ2Ｏを用いたＳｉＨ4−
Ｎ2Ｏ系ガスと、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を
Ｓｉ源に用いたＴＥＯＳ−Ｏ2系ガス（ＴＥＯＳ−プラ
ズマＣＶＤ法）が挙げられる。基板温度は２５０℃〜４
００℃、反応圧力は６７〜４００Ｐａの範囲が好まし
い。酸化珪素絶縁膜にはリン、ホウ素等の元素がドープ
されていても良い。同様に、低圧ＣＶＤ法による窒化珪
素絶縁膜形成は、Ｓｉ源としてジクロルシラン：ＳｉＨ
2Ｃｌ2、窒素源としてアンモニア：ＮＨ３を用いる。こ
のＳｉＨ2Ｃｌ2−ＮＨ3系酸化反応を９００℃の高温で
行わせることにより得られる。プラズマＣＶＤ法は、Ｓ
ｉ源としてＳｉＨ4、窒素源としてＮＨ3を用いたＳｉＨ
4−ＮＨ3系ガスが挙げられる。基板温度は３００〜４０
０℃が好ましい。
作製方法として、定圧ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法等が
挙げられる。定圧ＣＶＤ法による酸化珪素絶縁膜形成
は、Ｓｉ源としてモノシラン：ＳｉＨ4、酸素源として
酸素：Ｏ2を用いる。このＳｉＨ 4−Ｏ2系酸化反応を４
００℃程度以下の低温で行わせることにより得られる。
高温リフローによる表面平坦化を図るためにリン：Ｐを
ドープするときには、ＳｉＨ4−Ｏ2−ＰＨ3系反応ガス
を用いることが好ましい。プラズマＣＶＤ法は、通常の
熱平衡下では高温を必要とする化学反応が低温でできる
利点を有する。プラズマ発生法には、容量結合型と誘導
結合型の２つが挙げられる。反応ガスとしては、Ｓｉ源
としてＳｉＨ4、酸素源としてＮ2Ｏを用いたＳｉＨ4−
Ｎ2Ｏ系ガスと、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を
Ｓｉ源に用いたＴＥＯＳ−Ｏ2系ガス（ＴＥＯＳ−プラ
ズマＣＶＤ法）が挙げられる。基板温度は２５０℃〜４
００℃、反応圧力は６７〜４００Ｐａの範囲が好まし
い。酸化珪素絶縁膜にはリン、ホウ素等の元素がドープ
されていても良い。同様に、低圧ＣＶＤ法による窒化珪
素絶縁膜形成は、Ｓｉ源としてジクロルシラン：ＳｉＨ
2Ｃｌ2、窒素源としてアンモニア：ＮＨ３を用いる。こ
のＳｉＨ2Ｃｌ2−ＮＨ3系酸化反応を９００℃の高温で
行わせることにより得られる。プラズマＣＶＤ法は、Ｓ
ｉ源としてＳｉＨ4、窒素源としてＮＨ3を用いたＳｉＨ
4−ＮＨ3系ガスが挙げられる。基板温度は３００〜４０
０℃が好ましい。
【００１２】基板としては、例えば、半導体基板すなわ
ち回路素子と配線パターンが形成された段階の半導体基
板、回路素子が形成された段階の半導体基板等の半導体
基板上に酸化珪素膜或いは酸化珪素絶縁膜及び窒化珪素
膜が形成された基板が使用できる。このような半導体基
板上に形成された酸化珪素絶縁膜層を上記研磨剤で研磨
することによって、酸化珪素絶縁膜層表面の凹凸を解消
し、半導体基板全面に渡って平滑な面とする。シャロー
・トレンチ分離の場合には、酸化珪素膜層の凹凸を解消
しながら下層の窒化珪素層まで研磨することによって、
素子分離部に埋め込んだ酸化珪素膜のみを残す。この
際、ストッパーとなる窒化珪素との研磨速度比が大きけ
れば、研磨のプロセスマージンが大きくなる。また、シ
ャロー・トレンチ分離に使用するためには、研磨時に傷
発生が少ないことも必要である。ここで、研磨する装置
としては、半導体基板を保持するホルダーと研磨布（パ
ッド）を貼り付けた（回転数が変更可能なモータ等を取
り付けてある）定盤を有する一般的な研磨装置が使用で
きる。研磨布としては、一般的な不織布、発泡ポリウレ
タン、多孔質フッ素樹脂などが使用でき、特に制限がな
い。また、研磨布には研磨剤が溜まる様な溝加工を施す
ことが好ましい。研磨条件には制限はないが、定盤の回
転速度は半導体が飛び出さない様に１００ｒｐｍ以下の
低回転が好ましい。被研磨膜を有する半導体基板の研磨
布への押しつけ圧力が１００〜１０００ｇｆ／ｃｍ2で
あることが好ましく、研磨速度のウエハ面内均一性及び
パターンの平坦性を満足するためには、２００〜５００
ｇｆ／ｃｍ2であることがより好ましい。研磨している
間、研磨布には研磨剤をポンプ等で連続的に供給する。
この供給量には制限はないが、研磨布の表面が常に研磨
剤で覆われていることが好ましい。
ち回路素子と配線パターンが形成された段階の半導体基
板、回路素子が形成された段階の半導体基板等の半導体
基板上に酸化珪素膜或いは酸化珪素絶縁膜及び窒化珪素
膜が形成された基板が使用できる。このような半導体基
板上に形成された酸化珪素絶縁膜層を上記研磨剤で研磨
することによって、酸化珪素絶縁膜層表面の凹凸を解消
し、半導体基板全面に渡って平滑な面とする。シャロー
・トレンチ分離の場合には、酸化珪素膜層の凹凸を解消
しながら下層の窒化珪素層まで研磨することによって、
素子分離部に埋め込んだ酸化珪素膜のみを残す。この
際、ストッパーとなる窒化珪素との研磨速度比が大きけ
れば、研磨のプロセスマージンが大きくなる。また、シ
ャロー・トレンチ分離に使用するためには、研磨時に傷
発生が少ないことも必要である。ここで、研磨する装置
としては、半導体基板を保持するホルダーと研磨布（パ
ッド）を貼り付けた（回転数が変更可能なモータ等を取
り付けてある）定盤を有する一般的な研磨装置が使用で
きる。研磨布としては、一般的な不織布、発泡ポリウレ
タン、多孔質フッ素樹脂などが使用でき、特に制限がな
い。また、研磨布には研磨剤が溜まる様な溝加工を施す
ことが好ましい。研磨条件には制限はないが、定盤の回
転速度は半導体が飛び出さない様に１００ｒｐｍ以下の
低回転が好ましい。被研磨膜を有する半導体基板の研磨
布への押しつけ圧力が１００〜１０００ｇｆ／ｃｍ2で
あることが好ましく、研磨速度のウエハ面内均一性及び
パターンの平坦性を満足するためには、２００〜５００
ｇｆ／ｃｍ2であることがより好ましい。研磨している
間、研磨布には研磨剤をポンプ等で連続的に供給する。
この供給量には制限はないが、研磨布の表面が常に研磨
剤で覆われていることが好ましい。
【００１３】研磨終了後の半導体基板は、流水中で良く
洗浄後、スピンドライヤ等を用いて半導体基板上に付着
した水滴を払い落としてから乾燥させることが好まし
い。このようにして、Ｓｉ基板上にシャロー・トレンチ
分離を形成したあと、酸化珪素絶縁膜層及びその上にア
ルミニウム配線を形成し、その上に形成した酸化珪素絶
縁膜を平坦化する。平坦化された酸化珪素絶縁膜層の上
に、第２層目のアルミニウム配線を形成し、その配線間
及び配線上に再度上記方法により酸化珪素絶縁膜を形成
後、上記酸化セリウム研磨剤を用いて研磨することによ
って、酸化珪素絶縁膜表面の凹凸を解消し、半導体基板
全面に渡って平滑な面とする。この工程を所定数繰り返
すことにより、所望の層数の半導体を製造することがで
きる。
洗浄後、スピンドライヤ等を用いて半導体基板上に付着
した水滴を払い落としてから乾燥させることが好まし
い。このようにして、Ｓｉ基板上にシャロー・トレンチ
分離を形成したあと、酸化珪素絶縁膜層及びその上にア
ルミニウム配線を形成し、その上に形成した酸化珪素絶
縁膜を平坦化する。平坦化された酸化珪素絶縁膜層の上
に、第２層目のアルミニウム配線を形成し、その配線間
及び配線上に再度上記方法により酸化珪素絶縁膜を形成
後、上記酸化セリウム研磨剤を用いて研磨することによ
って、酸化珪素絶縁膜表面の凹凸を解消し、半導体基板
全面に渡って平滑な面とする。この工程を所定数繰り返
すことにより、所望の層数の半導体を製造することがで
きる。
【００１４】本発明の研磨剤は、半導体基板に形成され
た酸化珪素絶縁膜や窒化珪素膜だけでなく、所定の配線
を有する配線板に形成された酸化珪素絶縁膜、ガラス、
窒化珪素等の無機絶縁膜、フォトマスク・レンズ・プリ
ズムなどの光学ガラス、ＩＴＯ等の無機導電膜、ガラス
及び結晶質材料で構成される光集積回路・光スイッチン
グ素子・光導波路、光ファイバーの端面、シンチレ−タ
等の光学用単結晶、固体レーザ単結晶、青色レーザ用Ｌ
ＥＤサファイア基板、ＳｉＣ、ＧａＰ、ＧａＡＳ等の半
導体単結晶、磁気ディスク用ガラス基板、磁気ヘッド等
を研磨するために使用される。
た酸化珪素絶縁膜や窒化珪素膜だけでなく、所定の配線
を有する配線板に形成された酸化珪素絶縁膜、ガラス、
窒化珪素等の無機絶縁膜、フォトマスク・レンズ・プリ
ズムなどの光学ガラス、ＩＴＯ等の無機導電膜、ガラス
及び結晶質材料で構成される光集積回路・光スイッチン
グ素子・光導波路、光ファイバーの端面、シンチレ−タ
等の光学用単結晶、固体レーザ単結晶、青色レーザ用Ｌ
ＥＤサファイア基板、ＳｉＣ、ＧａＰ、ＧａＡＳ等の半
導体単結晶、磁気ディスク用ガラス基板、磁気ヘッド等
を研磨するために使用される。
【００１５】
【実施例】実施例 （研磨剤の作製）４３０ｇのＣｅ(ＮＨ4)2(ＮＯ3)6を７
３００ｇの純水に溶解し、次にこの溶液に２４０ｇのア
ンモニア水（２５％水溶液）を混合・攪拌することによ
り、１６０ｇの水酸化セリウム（黄白色）を得た。得ら
れた水酸化セリウムを遠心分離（４０００ｒｐｍ、５分
間）によって、固液分離を施して液体を除去し、新たに
純水を加えて、再び上記条件で遠心分離を行った。この
ような操作を４回繰り返し、洗浄を行う。得られた粒子
をＢＥＴ法によって比表面積を測定したところ、２００
ｍ2／ｇであった。粒子１６０ｇと純水１５６８０ｇと
ポリアクリル酸アンモニウム塩１６０ｇと混合し、超音
波分散を施し、さらに１μｍのＳＵＳフィルタでろ過を
行い、固形分１重量％の研磨剤を得た。研磨剤粒子を光
子相関法によって粒径を測定したところ、２次粒子径の
中央値は１７０ｎｍであった。また、研磨剤ｐＨは８．
０であった。
３００ｇの純水に溶解し、次にこの溶液に２４０ｇのア
ンモニア水（２５％水溶液）を混合・攪拌することによ
り、１６０ｇの水酸化セリウム（黄白色）を得た。得ら
れた水酸化セリウムを遠心分離（４０００ｒｐｍ、５分
間）によって、固液分離を施して液体を除去し、新たに
純水を加えて、再び上記条件で遠心分離を行った。この
ような操作を４回繰り返し、洗浄を行う。得られた粒子
をＢＥＴ法によって比表面積を測定したところ、２００
ｍ2／ｇであった。粒子１６０ｇと純水１５６８０ｇと
ポリアクリル酸アンモニウム塩１６０ｇと混合し、超音
波分散を施し、さらに１μｍのＳＵＳフィルタでろ過を
行い、固形分１重量％の研磨剤を得た。研磨剤粒子を光
子相関法によって粒径を測定したところ、２次粒子径の
中央値は１７０ｎｍであった。また、研磨剤ｐＨは８．
０であった。
【００１６】（絶縁膜層の研磨）φ２００ｍｍＳｉ基板
上にライン／スペース幅が０．０５〜５ｍｍで高さが１
０００ｎｍのＡｌ配線ライン部を形成した後、その上に
ＴＥＯＳ−プラズマＣＶＤ法で酸化珪素絶縁膜を２００
０ｎｍ形成したパターンウエハを作製する。保持する基
板取り付け用の吸着パッドを貼り付けたホルダーに上記
パターンウエハをセットし、多孔質ウレタン樹脂製の研
磨パッドを貼り付けたφ６００ｍｍの定盤上に上記の水
酸化セリウム研磨剤（固形分：１重量％）を２００ｃｃ
／ｍｉｎの速度で滴下しながら、定盤及びウエハを７５
回転で１分間回転させ、酸化珪素絶縁膜を研磨した。研
磨後のウエハを純水で良く洗浄後、乾燥した。同様に研
磨時間を１．５分、２分、３分、４分にして上記パター
ンウエハ研磨を行った。光干渉式膜厚測定装置を用い
て、研磨前後の膜厚差を測定し、研磨速度を計算した。
ライン／スペース幅１ｍｍのライン部分の研磨速度R1と
ライン／スペース幅３ｍｍのライン部分の研磨速度R3、
及びライン／スペース幅５ｍｍのライン部分の研磨速度
R5との研磨速度比R5/R1及びR3/R1は、研磨時間３分以降
はほぼ一定であった。研磨速度のパターン幅依存性が一
定になった研磨時間３分の場合、R1は４６０nm/min、R3
は４４０nm/min、R5は４１０nm/minであり、研磨速度比
R5/R1は０．８９、R3/R1は０．９６であった。研磨時間
が４分の場合の各ライン／スペース幅のライン部分の研
磨速度は３分とほぼ同じであった。次にφ２００ｍｍＳ
ｉ基板上にＴＥＯＳ−プラズマＣＶＤ法で酸化珪素絶縁
膜を形成したブランケットウエハを作製する。保持する
基板取り付け用の吸着パッドを貼り付けたホルダーに上
記パターンウエハをセットし、多孔質ウレタン樹脂製の
研磨パッドを貼り付けたφ６００ｍｍの定盤上に上記の
水酸化セリウム研磨剤（固形分：１重量％）を２００ｃ
ｃ／ｍｉｎの速度で滴下しながら、定盤及びウエハを７
５回転で１分間回転させ、絶縁膜を研磨した。光学顕微
鏡を用いて絶縁膜表面を観察したところ、明確な研磨傷
は観察されなかった。
上にライン／スペース幅が０．０５〜５ｍｍで高さが１
０００ｎｍのＡｌ配線ライン部を形成した後、その上に
ＴＥＯＳ−プラズマＣＶＤ法で酸化珪素絶縁膜を２００
０ｎｍ形成したパターンウエハを作製する。保持する基
板取り付け用の吸着パッドを貼り付けたホルダーに上記
パターンウエハをセットし、多孔質ウレタン樹脂製の研
磨パッドを貼り付けたφ６００ｍｍの定盤上に上記の水
酸化セリウム研磨剤（固形分：１重量％）を２００ｃｃ
／ｍｉｎの速度で滴下しながら、定盤及びウエハを７５
回転で１分間回転させ、酸化珪素絶縁膜を研磨した。研
磨後のウエハを純水で良く洗浄後、乾燥した。同様に研
磨時間を１．５分、２分、３分、４分にして上記パター
ンウエハ研磨を行った。光干渉式膜厚測定装置を用い
て、研磨前後の膜厚差を測定し、研磨速度を計算した。
ライン／スペース幅１ｍｍのライン部分の研磨速度R1と
ライン／スペース幅３ｍｍのライン部分の研磨速度R3、
及びライン／スペース幅５ｍｍのライン部分の研磨速度
R5との研磨速度比R5/R1及びR3/R1は、研磨時間３分以降
はほぼ一定であった。研磨速度のパターン幅依存性が一
定になった研磨時間３分の場合、R1は４６０nm/min、R3
は４４０nm/min、R5は４１０nm/minであり、研磨速度比
R5/R1は０．８９、R3/R1は０．９６であった。研磨時間
が４分の場合の各ライン／スペース幅のライン部分の研
磨速度は３分とほぼ同じであった。次にφ２００ｍｍＳ
ｉ基板上にＴＥＯＳ−プラズマＣＶＤ法で酸化珪素絶縁
膜を形成したブランケットウエハを作製する。保持する
基板取り付け用の吸着パッドを貼り付けたホルダーに上
記パターンウエハをセットし、多孔質ウレタン樹脂製の
研磨パッドを貼り付けたφ６００ｍｍの定盤上に上記の
水酸化セリウム研磨剤（固形分：１重量％）を２００ｃ
ｃ／ｍｉｎの速度で滴下しながら、定盤及びウエハを７
５回転で１分間回転させ、絶縁膜を研磨した。光学顕微
鏡を用いて絶縁膜表面を観察したところ、明確な研磨傷
は観察されなかった。
【００１７】比較例 （絶縁膜層の研磨）φ２００ｍｍＳｉ基板上にライン／
スペー幅が０．０５〜５ｍｍで高さが１０００ｎｍのＡ
ｌ配線のライン部を形成した後、その上にＴＥＯＳ−プ
ラズマＣＶＤ法で酸化珪素絶縁膜を２０００ｎｍ形成し
たパターンウエハを作製した。実施例と同様に市販シリ
カスラリーを用いて２分間研磨を行った。この市販スラ
リーのｐＨは１０．３で、ＳｉＯ２粒子を１２．５重量
％含んでいるものである。研磨条件は実施例と同一であ
る。同様に、研磨時間を３分、４分、５分、６分にして
上記パターンウエハの研磨を行った。光干渉式膜厚測定
装置を用いて、研磨前後の膜厚差を測定し、研磨速度を
計算した。ライン／スペース幅１mmのライン部分の研磨
速度Ｒ1とライン／スペース幅３mmのライン部分の研磨
速度Ｒ3、及びライン／スペース幅５mmのライン部分の
研磨速度Ｒ5との研磨速度比Ｒ5/Ｒ1及びＲ3/Ｒ1は、研
磨時間２〜５分の間は、研磨時間とともに値が大きくな
り、研磨時間５〜６分ではほぼ一定であった。研磨速度
のパターン幅依存性が一定になった研磨時間が５分の場
合、ライン／スペース幅１mmのライン部分の研磨速度Ｒ
1は２８３nm/min（研磨量１４１６ｎｍ）、ライン／ス
ペース幅３mmのライン部分の研磨速度Ｒ3は２１８nm/mi
n（研磨量１０９２ｎｍ）、ライン／スペース幅５mmの
ライン部分の研磨速度Ｒ5は１６９nm/min（研磨量８４
６ｎｍ）であり、研磨速度比Ｒ5/Ｒ1及びＲ3/Ｒ1は、そ
れぞれ０．６０及び０．７７であった。また、研磨時間
が６分の場合の各ライン／スペース幅のライン部分の研
磨速度は５分の場合とほぼ同じであり、研磨速度のパタ
ーン幅依存性が一定になった後も同様の速度で研磨が進
行してしまうことがわかった。
スペー幅が０．０５〜５ｍｍで高さが１０００ｎｍのＡ
ｌ配線のライン部を形成した後、その上にＴＥＯＳ−プ
ラズマＣＶＤ法で酸化珪素絶縁膜を２０００ｎｍ形成し
たパターンウエハを作製した。実施例と同様に市販シリ
カスラリーを用いて２分間研磨を行った。この市販スラ
リーのｐＨは１０．３で、ＳｉＯ２粒子を１２．５重量
％含んでいるものである。研磨条件は実施例と同一であ
る。同様に、研磨時間を３分、４分、５分、６分にして
上記パターンウエハの研磨を行った。光干渉式膜厚測定
装置を用いて、研磨前後の膜厚差を測定し、研磨速度を
計算した。ライン／スペース幅１mmのライン部分の研磨
速度Ｒ1とライン／スペース幅３mmのライン部分の研磨
速度Ｒ3、及びライン／スペース幅５mmのライン部分の
研磨速度Ｒ5との研磨速度比Ｒ5/Ｒ1及びＲ3/Ｒ1は、研
磨時間２〜５分の間は、研磨時間とともに値が大きくな
り、研磨時間５〜６分ではほぼ一定であった。研磨速度
のパターン幅依存性が一定になった研磨時間が５分の場
合、ライン／スペース幅１mmのライン部分の研磨速度Ｒ
1は２８３nm/min（研磨量１４１６ｎｍ）、ライン／ス
ペース幅３mmのライン部分の研磨速度Ｒ3は２１８nm/mi
n（研磨量１０９２ｎｍ）、ライン／スペース幅５mmの
ライン部分の研磨速度Ｒ5は１６９nm/min（研磨量８４
６ｎｍ）であり、研磨速度比Ｒ5/Ｒ1及びＲ3/Ｒ1は、そ
れぞれ０．６０及び０．７７であった。また、研磨時間
が６分の場合の各ライン／スペース幅のライン部分の研
磨速度は５分の場合とほぼ同じであり、研磨速度のパタ
ーン幅依存性が一定になった後も同様の速度で研磨が進
行してしまうことがわかった。
【００１８】
【発明の効果】上述のように、本発明によれば、酸化珪
素絶縁膜等の被研磨面を傷なく、高平坦に研磨すること
が可能である。
素絶縁膜等の被研磨面を傷なく、高平坦に研磨すること
が可能である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｌ 21/306 Ｈ０１Ｌ 21/306 Ｍ Ｆターム(参考） 3C047 FF08 GG15 3C058 AA07 CB01 DA02 DA17 5F043 AA22 AA29 BB15 BB21 DD16 EE08 FF07 GG02 GG03
Claims (10)
- 【請求項１】 ４価の金属水酸化物粒子とアニオン性添
加剤を媒体に分散させたスラリーを含む研磨剤。 - 【請求項２】 ４価の金属水酸化物粒子の比表面積が１
００ｍ2／ｇ以上である請求項１記載の研磨剤。 - 【請求項３】 媒体に分散させた４価の金属水酸化物粒
子の２次粒子径の中央値が３００ｎｍ以下である請求項
１又は２記載の研磨剤。 - 【請求項４】 研磨剤のｐＨが３以上９以下である請求
項１〜３何れか記載の研磨剤。 - 【請求項５】 ４価の金属水酸化物が希土類金属水酸化
物又は水酸化ジルコニウムである請求項１〜４何れか記
載の研磨剤。 - 【請求項６】 アニオン性添加剤が、遊離の−COOM基、
フェノール性−OH基、−SO3M基、−O・SO3H基、−PO4M2
基又は−PO3M2基を有する水溶性有機化合物（MはH、NH
4、Na又はK）である請求項１〜５何れか記載の研磨剤。 - 【請求項７】 金属水酸化物が４価の金属塩とアルカリ
液を混合して得られたものである請求項１〜６記載の研
磨剤。 - 【請求項８】 媒体が水である請求項１〜７何れか記載
の研磨剤。 - 【請求項９】 請求項１〜８何れか記載の研磨剤で基板
を研磨することを特徴とする基板の研磨方法。 - 【請求項１０】 基板が酸化珪素絶縁膜が形成された半
導体チップである請求項９記載の基板の研磨方法。
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