CN101821058A - 合成石英玻璃基板用抛光剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了合成石英玻璃基板用抛光剂，其特征在于含有胶体二氧化硅等的胶体溶液，和聚羧酸系聚合物、酸性氨基酸、酚类或糖胺聚糖，所述胶体溶液具有20-50质量％的胶体浓度。

Description

合成石英玻璃基板用抛光剂
技术领域
本发明涉及用于主要用途为与半导体有关的电子材料、与纳米压印有关的材料和与显示装置有关的材料的合成石英玻璃基板(特别是用途为与高级半导体有关的电子材料和与液晶有关的材料的合成石英玻璃基板)的抛光浆料。
背景技术
合成石英玻璃基板的品质包括基板上的缺陷尺寸和密度、平坦度、表面粗糙度、材料的光化学稳定性和表面化学稳定性。在这些中，按照朝着更微细特征尺寸加工的IC技术和朝着更大尺寸的显示面板的趋势，与基板上的缺陷有关的品质遇到越来越严格的要求。
虽然合成石英玻璃基板的缺陷品质不断取得改进，但迄今为止用于半导体技术的基板是例如实际上存在尺寸小于约0.3μm的凹入缺陷的那些基板。这特别是因为在集光灯下以不导致卫生问题的照明度目视检查时、或者用JP-A S63-200043(专利文献1)和JP-AS63-208746(专利文献2)中所描述的自动缺陷检查装置进行缺陷检查时尺寸0.5μm以下的缺陷的检出可能性低。这导致基板品质改进方法的迟缓。
在该背景下，最近开发了高灵敏度缺陷检查装置。研究工作就使用这种检查装置控制微小表面缺陷已取得进展。虽然JP-AS64-40267(专利文献3)描述了用胶体二氧化硅抛光玻璃基板以产生精密的镜面化加工表面的方法，但发现这作为微小缺陷控制方法不令人满意，因为用所述高灵敏度缺陷检查装置进行的表面缺陷分析证明存在微小凸起/凹入缺陷。在JP-A 2002-030274(专利文献4)中，描述了作为铝盘和玻璃硬盘所用的抛光浆料的胶体二氧化硅。其描述了优选的SiO2浓度为1-30质量％和用SiO2浓度为10质量％或14质量％的抛光浆料进行抛光的实施例。
然而，当在上述浓度范围中抛光合成石英玻璃基板时，产生大量尺寸为0.5μm以下的缺陷。同样，在涉及作为硅晶片用抛光浆料的胶体二氧化硅基抛光浆料的JP 2987171(专利文献5)和JP-A2001-003036(专利文献6)中，胶体二氧化硅基抛光浆料在使用前实际上稀释至SiO2浓度为至多10质量％。则其作为用于形成光掩模的玻璃基板所用的抛光浆料是不合乎需要的。
JP-A 2004-98278描述了可使用接近中性的高纯度胶体二氧化硅消除微小凸起缺陷。实际上，不可能以一致方式使用这样的在中性范围中的胶体二氧化硅，这是因为随着反复抛光，即使具有最小金属和其它杂质含量的那些高纯度产品也倾向于胶凝或变稠或者改变磨粒的颗粒尺寸分布。
因此，这样的方法存在抛光浆料再循环重复使用困难的严重问题，并且不可避免地必须按单向流利用该抛光浆料，这在经济和环境方面是不利的。
此外，例如对于液晶基板，需要另外的缺陷控制，这是因为随着液晶面板尺寸增加，使用大尺寸的用于形成光掩模的石英玻璃基板。
发明内容
本发明要解决的问题
在该情况下作出的本发明的目的是提供合成石英玻璃基板用抛光浆料，该抛光浆料能够控制缺陷的形成并且提高半导体装置、显示面板等的制造成品率。
解决问题的手段
在为达到上述目的进行广泛研究的情况下，本发明人发现包含胶体溶液例如胶体二氧化硅，和羧酸系聚合物、酸性氨基酸、酚类或糖胺聚糖的抛光浆料对于克服上述问题是有效的。本发明是基于该发现。
特别地，本发明提供了如下所限定的用于合成石英玻璃基板的抛光浆料，
(1)一种合成石英玻璃基板用抛光浆料，其包含胶体溶液以及选自羧酸系聚合物、酸性氨基酸、酚类和糖胺聚糖的组分，所述胶体溶液具有20-50质量％的胶体浓度。
(2)(1)的合成石英玻璃基板用抛光浆料，其中所述胶体溶液是胶体二氧化硅分散液。
(3)(1)或(2)的合成石英玻璃基板用抛光浆料，其中所述羧酸系聚合物是丙烯酸系聚合物。
(4)(1)或(2)的合成石英玻璃基板用抛光浆料，其中所述酸性氨基酸是天冬氨酸或谷氨酸。
(5)(1)或(2)的合成石英玻璃基板用抛光浆料，其中所述酚类是邻苯二酚、间苯二酚或对苯二酚。
(6)(1)或(2)的合成石英玻璃基板用抛光浆料，其中所述糖胺聚糖是透明质酸。
(7)(1)至(6)中任一项的合成石英玻璃基板用抛光浆料，其具有9-10.5的pH。
(8)(7)的合成石英玻璃基板用抛光浆料，其中所述pH用选自碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物、碱性盐、胺和氨中的一种或多种调节。
(9)(1)至(8)中任一项的合成石英玻璃基板用抛光浆料，其中所述合成石英玻璃基板是用于形成光掩模的合成石英基板。
发明有利效果
根据本发明，在合成石英玻璃例如用于形成在光刻法(其在IC等的制造中是重要的)中使用的光掩模的合成石英玻璃基板制造中，抑制了合成石英玻璃基板表面上可用高灵敏度缺陷检查装置检测到的缺陷的形成，有望提高半导体装置等的制造成品率，并且可实现半导体工业中特征尺寸的进一步降低。
此外，对用于与显示装置有关的材料的端面具有一定厚度的形成光掩模的合成石英玻璃基板，本发明抑制抛光期间缺陷的形成并且改善制造成品率。
具体实施方式
根据本发明的合成石英玻璃基板用抛光浆料包含胶体溶液和一种或多种选自羧酸系聚合物、酸性氨基酸、酚类和糖胺聚糖的组分。
本文中所用的胶体溶液优选含有细粒径的胶体颗粒，特别是一次粒径优选5-500nm、更优选10-200nm和最优选20-150nm。对于过小的粒径，胶体颗粒倾向于粘贴或附着到基板表面，从而妨碍清洗。具有过大粒径的颗粒可能使基板在抛光时具有差的表面粗糙度并且作为最终精抛光所用的抛光浆料是不合乎需要的。应注意，所述粒径是动态光散射方法的测量结果。
胶体溶液具有20-50质量％、优选35-45质量％的浓度。对于小于20质量％的浓度，在玻璃表面上形成微小瑕疵。对于大于50质量％的浓度，抛光浆料变得不稳定并且其粘度增加从而抑制抛光。
粒径分布可以呈单分散或多分散或者具有多个粒径峰。
胶体颗粒类型包括胶体二氧化硅、胶体二氧化铈和胶体氧化锆。胶体二氧化硅是最优选的。
关于颗粒形状，可使用包括球形、茧形和连结形的各种胶体形状分散的胶体二氧化硅，球形胶体二氧化硅是最优选的。
胶体二氧化硅包括由各种制备方法形成的那些，例如由水玻璃粒化成的那些，和由有机硅酸酯化合物例如烷氧基硅烷的水解获得的那些。从贮存稳定性的观点看，尽管中性或酸性pH是可以接受的，但许多分散介质通常具有碱性pH。优选3-5或8-11的pH值。更优选9-10.5的pH值。在接近中性的pH下，抛光浆料可倾向于不稳定。在过强的碱性下，抛光时玻璃上可产生表面粗糙性。
另外，虽然二氧化硅磨粒通常分散在水中使用，但它们还可以分散在有机溶剂例如甲醇、异丙醇、乙二醇、甲乙酮、甲苯或二甲苯、或者它们的混合物中。此外，在这些有机溶剂及其混合物中，可将水溶性有机溶剂与水以任何所需比例混合。
作为胶体二氧化硅分散液，可以使用商购产品，例如来自FujimiInc.的COMPOL-50、COMPOL-80、COMPOL-120和COMPOL-EXIII，来自Nissan Chemical Industries，Ltd.的ST-XL，ST-YL和ST-ZL，来自Dupont的SYTON，来自Nitta Haas Inc.的NALCO，以及来自FusoChemical Co.，Ltd.的GP系列。
当使用分散液或抛光浆料来抛光玻璃基板时，可以将一种或多种选自羧酸系聚合物、酸性氨基酸、酚类和糖胺聚糖的组分加入到抛光浆料中，从而减少可用高灵敏度缺陷检查装置检测到的缺陷的数目。
本发明人基于下面假设对缺陷形成机制进行了研究。
关于抛光浆料中的磨粒，颗粒表面之间由于抛光作用的功而发生缩合，或者从进行抛光的表面除去的玻璃屑和磨粒之间发生缩合，从而产生可导致缺陷的活性颗粒，其然后在抛光作用下缩合或粘附到表面、端面或削边，或者在表面上形成瑕疵。因此认为抛光浆料中磨粒的稳定性是重要的。
此外，因为用于显示装置用途的大尺寸光掩模所用的合成石英玻璃基板的端面或削边相对于其前后表面没有经过镜面化加工，抛光操作期间抛光浆料作为干沉积物对其附着的倾向随着基板变厚而更为强烈。
一般而言，对于基板抛光，可以使用双面或单面抛光。大尺寸合成石英玻璃基板的抛光所需的时间为至少几十分钟，有时为十几小时。虽然被抛光的表面总是保持与抛光浆料接触并因此得到润湿，在双面抛光情形中的端面或削边，或者在单面抛光情形中的端面、削边和后表面，变为未进行抛光的表面，抛光浆料的附着和干燥长时间断续地持续。在抛光浆料于正被抛光的前后表面上长时间持续附着并且在未进行抛光的那些表面上发生抛光浆料的断续附着和干燥时，形成不易于擦除的固体沉积物。这样的固体沉积物在抛光后的清洗步骤期间没有被完全除去，并且如果碎裂，则它们导致表面缺陷，或者如果在清洗期间被从端面带到前表面，则它们变为干污物(或流动污物)。这些现象产生自大尺寸合成石英玻璃基板的抛光特殊性，因为它们对于常规的与半导体有关的基板不认为具有问题，在常规的与半导体有关的基板中，抛光时间通常短至几十分钟，最长为约1小时，并且在抛光步骤期间基板总是保持与抛光浆料接触而润湿。于是认为，在未进行抛光的表面上，抛光浆料在缩合或干燥附着后去除的容易性也是重要的。
在如上文提及的JP-A 2004-98278中所述使用中性范围内的高纯度胶体二氧化硅的方法中，例如可以抑制颗粒在玻璃表面以化学反应模式附着，这是因为与pH 10附近稳定范围内的碱性胶体二氧化硅相比，由晶粒表面上低的ζ(Zeta)电势引起颗粒之间的弱电斥力。然而，因为磨粒由于抛光的机械作用而缩合在一起，观测到突然性胶凝或粘度增加。因此该方法实际上不可使用。甚至当使抛光压力减轻以使不稳定性最小化时，由于抛光盘的剪切力的功而使粒径分布移向较高尺寸，从而在表面上导致瑕疵。
在上述情形中，当将羧酸系聚合物加入到抛光浆料中时，可以产生保护性胶态作用或者将磨粒纳入聚合物溶胶-凝胶的网络结构中。于是有可能抑制抛光浆料中磨粒的相互接近和缩合，并且还抑制磨粒缩合形成的颗粒缩合或附着到所抛光的玻璃基板表面或碰撞该表面而形成瑕疵。
优选类型的羧酸系聚合物包括丙烯酸系聚合物、马来酸系聚合物和邻苯二甲酸系聚合物。羧酸系聚合物的浓度基于胶体溶液中的固体(特别是二氧化硅的质量)计优选为0.001-1.0质量％和更优选为0.01-0.5质量％。过低的浓度可能无法获得足以抑制瑕疵的效果，而过高的浓度可能因为高分子聚合物的高粘度而阻碍向抛光机稳定地供给抛光浆料。羧酸系聚合物优选具有1,000-100,000,000和更优选10,000-10,000,000的重均分子量。过低的分子量可能无法获得足以抑制瑕疵的效果，而过高的分子量可能因为高粘度而阻碍向抛光机稳定地供给抛光浆料。
应注意，所述重均分子量是通过凝胶渗透色谱(GPC)相对于聚苯乙烯标准物所测得的。
除羧酸系聚合物外的示例性水溶性聚合物包括纤维素衍生物、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和聚丙烯酰胺。这些水溶性聚合物有望对颗粒的缩合和附着以及瑕疵的形成发挥一定作用。然而，羧酸系聚合物是最有效的，这是因为带负电荷的羧基离子彼此排斥从而促进网络的铺展，使得可以将磨粒有效地纳入其中，并且还与为带负电荷的抛光物体的玻璃基板表面排斥。
在易于纳入到网络中的磨粒中，带电胶体颗粒是优选的。易于纳入到网络中的磨粒的尺寸优选为5-500nm，更优选为10-200nm，且最优选为20-150nm。
此外，当将酸性氨基酸加入到抛光浆料中时，可提高胶体二氧化硅抛光浆料的电稳定性。氨基酸中具有相对低的等电点的酸性氨基酸在较高pH的碱性溶液中具有较大的负表面电荷，并且起到抑制抛光浆料中磨粒的相互接近和缩合的作用，还抑制由磨粒缩合形成的颗粒缩合或附着到所抛光的玻璃基板表面或碰撞该表面形成瑕疵。
优选类型的酸性氨基酸是天冬氨酸和谷氨酸。酸性氨基酸的浓度基于胶体溶液中的固体(特别是二氧化硅的质量)计优选为0.05-10.0质量％和更优选为0.5-3.0质量％。过低的浓度可能无法获得足以抑制瑕疵的效果，而过高的浓度可能导致具有较高离子浓度的抛光浆料，该抛光浆料易于胶体盐析反而变得不稳定。
除酸性氨基酸外的示例性氨基酸包括天冬酰胺、丝氨酸、苏氨酸、赖氨酸等。这些氨基酸有望对颗粒的缩合和粘着以及瑕疵的形成发挥一定效果。然而，酸性氨基酸是最有效的，这是因为酸性氨基酸在碱性溶液中是高度带负电荷的并且排斥带负电荷的磨粒和作为抛光物体的玻璃基板表面。
将酚类加入到抛光浆料中也是有效的。已知酚类在水溶液中随着离解为质子和酚根(phenolate)而以酚根形式存在。带负电荷的酚根可增强胶体二氧化硅抛光浆料的电稳定性。特别地，带负电荷的酚根起到抑制抛光浆料中磨粒的相互接近和缩合的作用，并且还抑制由磨粒缩合形成的颗粒缩合或附着到所抛光的玻璃基板表面或碰撞该表面形成瑕疵。
优选类型的酚类包括苯酚、甲酚、二甲苯酚、萘酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、连苯三酚、间苯三酚和它们的盐。特别地，从在水性介质抛光浆料中的溶解性和电荷的观点看，邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚是优选的。酚类的浓度基于胶体溶液中的固体(特别是二氧化硅的质量)计优选为0.05-10.0质量％且更优选为0.5-3.0质量％。过低的浓度可能无法获得足以抑制瑕疵的效果，而在过高的浓度下酚类可能未完全溶解。
虽然醇类例如甲醇和乙醇是类似于酚类的化合物，但在溶液中由于低酸性而不电离的醇没有如同酚类那样有助于电稳定性。
另外，当将糖胺聚糖加入到抛光浆料中时，可由于其强负电荷的物理性能能够提高胶体二氧化硅抛光浆料的电稳定性，并且可将磨粒纳入到聚合溶胶-凝胶的网络结构中。于是可抑制抛光浆料中磨粒的相互接近和缩合，并且还抑制由磨粒缩合形成的颗粒缩合或附着到所抛光的玻璃基板表面或碰撞该表面形成瑕疵。
优选类型的糖胺聚糖包括透明质酸、硫酸乙酰肝素、硫酸软骨素、硫酸角质素和它们的盐。糖胺聚糖的浓度基于胶体溶液中的固体(特别是二氧化硅的质量)计优选为0.001-1.0质量％且更优选为0.01-0.5质量％。过低的浓度可能无法获得足以抑制瑕疵的效果，而过高的浓度则可能由于糖胺聚糖的高粘度而阻碍向抛光机稳定地供给抛光浆料。
糖胺聚糖优选具有1,000-100,000,000且更优选10,000-10,000,000的重均分子量。过低的分子量则可能无法获得足以抑制瑕疵的效果，而过高的分子量则可能由于高粘度而阻碍向抛光机稳定地供给抛光浆料。
应注意，所述重均分子量是通过凝胶渗透色谱(GPC)相对于聚苯乙烯标准物所测得的。
除了糖胺聚糖外的示例性水溶性聚合物包括纤维素衍生物、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和聚丙烯酰胺。这些水溶性聚合物有望对颗粒的缩合和附着以及瑕疵的形成发挥作用。然而，糖胺聚糖是最有效的，这是因为带负电荷的羧基和硫酸基彼此排斥从而促进网络的铺展，使得可以将磨粒有效地纳入其中，并且还排斥为带负电荷的被抛光物体的玻璃基板表面。可进一步期待由于糖胺聚糖具有很强的保水作用，以致于在抛光完成后将玻璃基板从抛光机中取出时其在防止基板表面上抛光浆料的干燥和附着也是有效的。
应注意，除上文所例示的添加剂外还可加入其它添加剂例如pH调节剂、缓冲剂和防锈剂。特别地，抛光浆料的pH调节在控制微小缺陷方面是重要的。因此需要加入pH调节剂以提供9-10.5范围的pH。
本文中可使用的合适pH调节剂包括碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物、碱性盐、胺和氨。例子包括氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙、硼酸钠、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和乙二胺。上面例示的添加剂可以单独使用或者两种或更多种组合使用。特别优选二乙醇胺或三乙醇胺。
pH调节剂优选按提供9-10.5范围的pH这样的量加入。因为重要的是抛光浆料的pH在抛光期间不偏离该范围，优选预先加入其它添加剂之后加入pH调节剂的顺序。如果在抛光期间抛光浆料的pH发生变化，则可以在合适的时刻加入pH调节剂以提供pH 9-10.5。对于具有高的离解常数的强碱例如碱金属氢氧化物，pH调节是困难的，这是因为在相关pH范围内，即使加入量的微小差异也可以导致pH变化很大。在这一点上，二乙醇胺和三乙醇胺(它们是中等强度的碱)是优选的pH调节剂。在pH接近中性时，胶体二氧化硅倾向于不稳定，这对于连续抛光是不合适的。在过高的pH下，在所抛光的石英玻璃上可发生表面粗糙化。
除了本文中可使用的pH调节剂外的添加剂包括羧酸及其盐。特别地，优选具有至少100分子量的链结构的羧酸和芳族羧酸。例子包括甲基丙烯酸、丁二酸、马来酸、富马酸、酒石酸、苹果酸、己二酸、柠檬酸、苯甲酸、甲基苯甲酸、叔丁基苯甲酸、水杨酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、苯乙酸和它们的盐。上面例示的添加剂可单独使用或者两种或更多种组合使用。因为这些分子是水溶性的并且体积大，所以当将它们加入到抛光浆料中时具有优势，所述分子与胶体颗粒配位从而使胶体状态稳定。
本文中待抛光的合成石英玻璃基板由合成石英玻璃坯锭通过成型、退火、切片、研磨和粗抛光的步骤获得。接此是决定最终表面品质的精抛光步骤，其中使用本发明的合成石英玻璃基板用抛光浆料来抛光基板。
应注意，使用本发明抛光浆料的抛光模式典型地是分批式双面抛光，尽管单面抛光和单晶片抛光也可以接受。
使用本发明的抛光浆料所抛光的合成石英玻璃基板可以用于与半导体有关的电子材料和液晶的领域，特别是作为光掩模。
例如，与半导体有关的基板的尺寸为152mm×152mm×约6.35mm厚。对于纳米压印基板，因为纳米压印技术适于少量多品种制造，可以预期到有各种尺寸的基板，包括152mm×152mm×约6.35mm厚的那些如半导体基板的基板，65mm×65mm×约6.35mm厚的那些基板，和直径为150mm且厚度为0.5-1.0mm的晶片基板。
在另一方面，对于与液晶有关的材料，基板包括330mm×450mm×5mm厚的那些，800mm×920mm×8mm或10mm厚的那些，1220mm×1400mm×13mm厚的那些，和1600-1800mm×1700-1900mm×16-20mm厚的那些。
实施例
下面为了说明本发明给出了实施例和比较例，但是本发明不限于此。在实施例中，粒径是通过动态光散射方法所测得的。
实施例1
将切片的二氧化硅合成石英玻璃基板材料(stock)(6英寸)研磨，其后用双面抛光机进行粗抛光和最终精抛光。使用软质绒面革型抛光垫(suede-type polishing pad)并且使用包含胶体二氧化硅水分散液(Fujimi Inc.，一次粒径78nm)的抛光浆料，该水分散液具有40质量％的SiO2浓度，且其中加入0.5质量％的聚丙烯酸钠(重均分子量250,000-700,000，Wako Pure Chemical Industries Ltd.)并加入二乙醇胺以将pH调节至10.0。在100gf的载荷下进行抛光，同时抛光加工余量是足以除去粗抛光步骤中引入的瑕疵的量(至少约1μm)。
抛光后接着进行清洗和干燥，其后使用激光共焦光学系统高灵敏度缺陷检查装置(Lasertec Corp.)进行缺陷检查。尺寸为至少0.15μm的缺陷数目平均为4.0。
实施例2
按实施例1进行缺陷检查，不同之处在于使用聚马来酸钠(重均分子量1,000，Toa Gosei Co.，Ltd.)替代实施例1中的聚丙烯酸钠。缺陷数目平均为7.1。
实施例3
按实施例1进行缺陷检查，不同之处在于使用丙烯酸/马来酸共聚物(重均分子量60,000，Nippon Shokubai Co.，Ltd.)替代实施例1中的聚丙烯酸钠。缺陷数目平均为4.4。
实施例4
按实施例1进行缺陷检查，不同之处在于使用0.5质量％的聚丙烯酸钠(重均分子量20,000-700,000，Wako Pure Chemical IndustriesLtd.)和0.5质量％的苯甲酸替代实施例1中的聚丙烯酸钠。缺陷数目平均为3.2。
实施例5
将切片的二氧化硅合成石英玻璃基板材料(6英寸)研磨和粗抛光，其后进行最终精抛光。使用软质绒面革型抛光垫并且使用包含高纯度胶体二氧化硅水分散液(Fuso Chemical Co.，Ltd.，一次粒径104nm)的抛光浆料，该水分散液由烷氧基硅烷水解产生并具有原始pH7和40质量％的SiO2浓度，且其中加入0.5质量％的聚丙烯酸钠(重均分子量250,000-700,000，Wako Pure Chemical Industries Ltd.)(聚丙烯酸钠的加入致使抛光浆料处在pH 7.6)。在100gf的载荷下进行抛光，同时抛光加工余量是足以除去粗抛光步骤中引入的瑕疵的量(至少约1μm)。
按实施例1进行缺陷检查，发现缺陷数目平均为4.3。
实施例6
将切片的二氧化硅合成石英玻璃基板材料(6英寸)研磨和粗抛光，其后进行最终精抛光。使用软质绒面革型抛光垫并且使用包含高纯度胶体二氧化硅水分散液(Fuso Chemical Co.，Ltd.，一次粒径104nm)的抛光浆料，该水分散液由烷氧基硅烷水解产生并具有原始pH7和40质量％的SiO2浓度，且其中加入0.5质量％的聚丙烯酸钠(重均分子量250,000-700,000，Wako Pure Chemical Industries Ltd.)并加入二乙醇胺以将pH调节至10.0。在100gf的载荷下进行抛光，同时抛光加工余量是足以除去粗抛光步骤中引入的瑕疵的量(至少约1μm)。
按实施例1进行缺陷检查，发现缺陷数目平均为2.3。
实施例7
将切片的二氧化硅合成石英玻璃基板材料(6英寸)研磨和粗抛光，其后进行最终精抛光。使用软质绒面革型抛光垫并且使用包含高纯度胶体二氧化硅水分散液(Fuso Chemical Co.，Ltd.，一次粒径104nm)的抛光浆料，该水分散液由烷氧基硅烷水解产生并具有原始pH7和40质量％的SiO2浓度，且其中加入0.5质量％的聚丙烯酸钠(重均分子量250,000-700,000，Wako Pure Chemical Industries Ltd.)并加入二乙醇胺以将pH调节至10.0。在100gf的载荷下进行抛光，同时抛光加工余量是足以除去粗抛光步骤中引入的瑕疵的量(至少约1μm)。继续抛光直到刚好将抛光垫磨坏。
按实施例1进行缺陷检查，发现对于那些在最初阶段中抛光的基板缺陷数目平均为3.3，对于那些在最后阶段抛光的基板缺陷数目平均为3.5。
实施例8
将切片的二氧化硅合成石英玻璃基板材料(1220mm×1400mm×13mm厚)研磨并用单面抛光机进行粗抛光，其后用双面抛光机进行最终精抛光。此时，所述基板的端面具有0.2μm的表面粗糙度(Ra)。
使用软质绒面革型抛光垫并且使用包含高纯度胶体二氧化硅水分散液(Fuso Chemical Co.，Ltd.，一次粒径104nm)的抛光浆料，该水分散液由烷氧基硅烷水解产生并具有原始pH 7和40质量％的SiO2浓度，且其中加0.5质量％的聚丙烯酸钠(重均分子量250,000-700,000，Wako Pure Chemical Industries Ltd.)并加入二乙醇胺以将pH调节至10.0。在70.0gf的载荷下抛光4小时，同时抛光加工余量是足以除去粗抛光步骤中引入的瑕疵的量(至少约3μm)。
抛光后接着进行清洗和干燥，其后使用光散射缺陷检查装置(Lasertec Corp.)进行缺陷检查。没有观察到从端面流走的污物，尺寸为至少0.3μm的缺陷数目平均为0.5/100cm2。
实施例9
按实施例8进行缺陷检查，不同之处在于使用聚马来酸钠(重均分子量1,000，Toa Gosei Co.，Ltd.)替代实施例8中的聚丙烯酸钠。没有观察到从端面流走的污物，尺寸为至少0.3μm的缺陷数目平均为0.8/100cm2。
实施例10
按实施例8进行缺陷检查，不同之处在于使用丙烯酸/马来酸共聚物(重均分子量60,000，Nippon Shokubai Co.，Ltd.)替代实施例8中的聚丙烯酸钠。没有观察到从端面流走的污物，尺寸为至少0.3μm的缺陷数目平均为0.7/100cm2。
实施例11
按实施例8进行缺陷检查，不同之处在于使用0.5质量％的聚丙烯酸钠(重均分子量20,000-700,000，Wako Pure Chemical IndustriesLtd.)和0.5质量％的苯甲酸替代实施例8中的聚丙烯酸钠。没有观察到从端面流走的污物，尺寸为至少0.3μm的缺陷数目平均为0.4/100cm2。
实施例12
将进行切片的二氧化硅合成石英玻璃基板材料(1600mm×1700mm×18mm厚)研磨和粗抛光，其后进行最终精抛光。使用软质绒面革型抛光垫并且使用包含高纯度胶体二氧化硅水分散液(Fuso ChemicalCo.，Ltd.，一次粒径104nm)的抛光浆料，该水分散液由烷氧基硅烷水解产生并具有原始pH 7和40质量％的SiO2浓度，且其中加入0.5质量％的聚丙烯酸钠(重均分子量250,000-700,000，Wako Pure ChemicalIndustries Ltd.)(聚丙烯酸钠的加入致使抛光浆料处在pH 7.6)。在70.0gf的载荷下进行抛光，同时抛光加工余量是足以除去粗抛光步骤中引入的瑕疵的量(至少约3μm)。
按实施例8进行缺陷检查时，没有观察到从端面流走的污物，尺寸为至少0.3μm的缺陷数目平均为0.5/100cm2。
实施例13
工序与实施例12相同，不同之处在于使用包含高纯度胶体二氧化硅水分散液(Fuso Chemical Co.，Ltd.，一次粒径104nm)的抛光浆料，该水分散液由烷氧基硅烷水解产生并具有原始pH 7和40质量％的SiO2浓度，且其中加入0.5质量％的聚丙烯酸钠(重均分子量250,000-700,000，Wako Pure Chemical Industries Ltd.)并加入二乙醇胺以将pH调节至10.0，抛光载荷为70.0gf，抛光加工余量是足以除去粗抛光步骤中引入的瑕疵的量(至少约3μm)。
按实施例8进行缺陷检查时，没有观察到从端面流走的污物，尺寸为至少0.3μm的缺陷数目平均为0.5/100cm2。
实施例14
工序与实施例12相同，不同之处在于使用包含高纯度胶体二氧化硅水分散液(Fuso Chemical Co.，Ltd.，一次粒径104nm)的抛光浆料，该水分散液由烷氧基硅烷水解产生并具有原始pH 7和40质量％的SiO2浓度，且其中加入0.5质量％的聚丙烯酸钠(重均分子量250,000-700,000，Wako Pure Chemical Industries Ltd.)并加入二乙醇胺以将pH调节至10.0。抛光载荷为70.0gf，抛光加工余量是足以除去粗抛光步骤中引入的瑕疵的量(至少约3μm)。继续抛光直到刚好将抛光垫磨坏。
按实施例1进行缺陷检查时，没有观察到从端面流走的污物。对于那些在最初阶段中抛光的基板，缺陷数目平均为0.5/100cm2，对于那些在最后阶段抛光的基板，缺陷数目平均为1.2/100cm2。
比较例1
工序与实施例1相同，不同之处在于省去了实施例1中将聚丙烯酸钠加入到用于最终抛光步骤的抛光浆料中。使用激光共焦光学系统高灵敏度缺陷检查装置类似地进行缺陷检查。发现缺陷数目平均为52。
比较例2
将切片的二氧化硅合成石英玻璃基板材料(6英寸)研磨和粗抛光，其后进行最终精抛光。使用软质绒面革型抛光垫，并且使用包含高纯度胶体二氧化硅水分散液(Fuso Chemical Co.，Ltd.，一次粒径104nm)的抛光浆料，该分散液由烷氧基硅烷水解产生并具有pH 7和40质量％的SiO2浓度，而没有加入聚丙烯酸钠。在100gf的载荷下进行抛光，同时抛光加工余量是足以除去粗抛光步骤中引入的瑕疵的量(至少约1μm)。
其结果是，该抛光浆料在从抛光操作开始的第四批次表现出粘度增加，从而使抛光操作变得困难，并且在第六批次抛光操作基本上变为不可能。
按实施例1进行缺陷检查，发现对于那些在最初阶段中抛光的基板，缺陷数目平均为10.9，对于那些在最后阶段(第六批次)抛光的基板，缺陷数目平均为265。
比较例3
工序与实施例8相同，不同之处在于省去了实施例8中将聚丙烯酸钠加入到用于最终抛光步骤的抛光浆料中。使用光散射缺陷检查装置(Lasertec Corp.)进行缺陷检查。观察到了从端面流走的污物，尺寸为至少0.3μm的缺陷数目平均为50/100cm2。
比较例4
将切片的二氧化硅合成石英玻璃基板材料(1220mm×1400mm×13mm厚)研磨和粗抛光，其后进行最终精抛光。使用软质绒面革型抛光垫，并且使用包含高纯度胶体二氧化硅水分散液(Fuso ChemicalCo.，Ltd.，一次粒径104nm)的抛光浆料，该分散液由烷氧基硅烷水解产生并具有pH 7和40质量％的SiO2浓度，而没有加入聚丙烯酸钠。在70.0gf的载荷下进行抛光，同时抛光加工余量是足以除去粗抛光步骤中引入的瑕疵的量(至少约3μm)。
其结果是，该抛光浆料在从抛光操作开始的第一批次表现出粘度增加，从而使抛光操作变得困难，并且在第二批次抛光操作基本上变为不可能。
按实施例8进行缺陷检查，观察到了从端面流走的污物，尺寸为至少0.3μm的缺陷数目平均为84/100cm2。
实施例15
将切片的二氧化硅合成石英玻璃基板材料(6英寸)研磨和粗抛光，其后进行最终精抛光。使用软质绒面革型抛光垫并且使用包含胶体二氧化硅水分散液(Fujimi Inc.，一次粒径78nm)的抛光浆料，该分散液具有40质量％的SiO2浓度，且其中加入1.0质量％的天冬氨酸(Wako Pure Chemical Industries Ltd.)并加入二乙醇胺以将pH调节至10.0。在100gf的载荷下进行抛光，同时抛光加工余量是足以除去粗抛光步骤中引入的瑕疵的量(至少约1μm)。
抛光后接着进行清洗和干燥，其后使用激光共焦光学系统高灵敏度缺陷检查装置(Lasertec Corp.)进行缺陷检查。缺陷数目平均为4.7。
实施例16
按实施例15进行缺陷检查，不同之处在于使用谷氨酸(Wako PureChemical Industries Ltd.)替代实施例15中的天冬氨酸。缺陷数目平均为4.8。
实施例17
按实施例15进行缺陷检查，不同之处在于使用1.0％质量的天冬氨酸和0.5％质量的苯甲酸替代实施例15中的天冬氨酸。缺陷数目平均为2.2。
实施例18
将切片的二氧化硅合成石英玻璃基板材料(6英寸)研磨和粗抛光，其后进行最终精抛光。使用软质绒面革型抛光垫并且使用包含高纯度胶体二氧化硅水分散液(Fuso Chemical Co.，Ltd.，一次粒径104nm)的抛光浆料，该分散液由烷氧基硅烷水解产生并具有原始pH 7和40质量％的SiO2浓度，且其中加入1.0质量％的天冬氨酸(天冬氨酸的加入致使抛光浆料处在pH 4.7)。在100gf的载荷下进行抛光，同时抛光加工余量是足以除去粗抛光步骤中引入的瑕疵的量(至少约1μm)。
按实施例15进行缺陷检查，发现缺陷数目平均为7.8。
实施例19
将切片的二氧化硅合成石英玻璃基板材料(6英寸)研磨和粗抛光，其后进行最终精抛光。使用软质绒面革型抛光垫并且使用包含高纯度胶体二氧化硅水分散液(Fuso Chemical Co.，Ltd.，一次粒径104nm)的抛光浆料，该分散液由烷氧基硅烷水解产生并具有原始pH 7和40质量％的SiO2浓度，且其中加入1.0质量％的天冬氨酸并加入二乙醇胺以将pH调节至10.0。在100gf的载荷下进行抛光，同时抛光加工余量是足以除去粗抛光步骤中引入的瑕疵的量(至少约1μm)。
按实施例15进行缺陷检查，发现缺陷数目平均为2.9。
实施例20
将切片的二氧化硅合成石英玻璃基板材料(6英寸)研磨和粗抛光，其后进行最终精抛光。使用软质绒面革型抛光垫并且使用包含高纯度胶体二氧化硅水分散液(Fuso Chemical Co.，Ltd.，一次粒径104nm)的抛光浆料，该分散液由烷氧基硅烷水解产生并具有原始pH 7和40质量％的SiO2浓度，且其中加入1.0质量％的天冬氨酸并加入二乙醇胺以将pH调节至10.0。在100gf的载荷下进行抛光，同时抛光加工余量是足以除去粗抛光步骤中引入的瑕疵的量(至少约1μm)。继续抛光直到刚好将抛光垫磨坏。
按实施例15进行缺陷检查时，对于那些在最初阶段中抛光的基板，缺陷数目平均为1.9，对于那些在最后阶段抛光的基板，缺陷数目平均为6.7。
实施例21
将切片的二氧化硅合成石英玻璃基板材料(6英寸)研磨和粗抛光，其后进行最终精抛光。使用软质绒面革型抛光垫并且使用包含胶体二氧化硅水分散液(Fujimi Inc.，一次粒径78nm)的抛光浆料，该分散液具有40质量％的SiO2浓度，且其中加入1.0质量％的邻苯二酚(Wako Pure Chemical Industries Ltd.)并加入二乙醇胺以将pH调节至10.0。在100gf的载荷下进行抛光，同时抛光加工余量是足以除去粗抛光步骤中引入的瑕疵的量(至少约1μm)。
抛光后接着进行清洗和干燥，其后使用激光共焦光学系统高灵敏度缺陷检查装置(Lasertec Corp.)进行缺陷检查。缺陷数目平均为5.1。
实施例22
按实施例21进行缺陷检查，不同之处在于使用间苯二酚(WakoPure Chemical Industries Ltd.)替代实施例21中的邻苯二酚。缺陷数目平均为5.8。
实施例23
按实施例21进行缺陷检查，不同之处在于使用1.0％质量的邻苯二酚和0.5％质量的苯甲酸替代实施例21中的邻苯二酚。缺陷数目平均为3.4。
实施例24
将切片的二氧化硅合成石英玻璃基板材料(6英寸)研磨和粗抛光，其后进行最终精抛光。使用软质绒面革型抛光垫并且使用包含高纯度胶体二氧化硅水分散液(Fuso Chemical Co.，Ltd.，一次粒径104nm)的抛光浆料，该分散液由烷氧基硅烷水解产生并具有原始的pH7和40质量％的SiO2浓度，且其中加入1.0质量％的邻苯二酚(邻苯二酚的加入致使抛光浆料处在pH 5.9)。在100gf的载荷下进行抛光，同时抛光加工余量是足以除去粗抛光步骤中引入的瑕疵的量(至少约1μm)。
按实施例21进行缺陷检查，发现缺陷数目平均为7.3。
实施例25
将切片的二氧化硅合成石英玻璃基板材料(6英寸)研磨和粗抛光，其后进行最终精抛光。使用软质绒面革型抛光垫并且使用包含高纯度胶体二氧化硅水分散液(Fuso Chemical Co.，Ltd.，一次粒径104nm)的抛光浆料，该分散液由烷氧基硅烷水解产生并具有原始pH 7和40质量％的SiO2浓度，且其中加入1.0质量％的邻苯二酚并加入二乙醇胺以将pH调节至10.0。在100gf的载荷下进行抛光，同时抛光加工余量是足以除去粗抛光步骤中引入的瑕疵的量(至少约1μm)。
按实施例21进行缺陷检查，发现缺陷数目平均为2.0。
实施例26
将切片的二氧化硅合成石英玻璃基板材料(6英寸)研磨和粗抛光，其后进行最终精抛光。使用软质绒面革型抛光垫并且使用包含高纯度胶体二氧化硅水分散液(Fuso Chemical Co.，Ltd.，一次粒径104nm)的抛光浆料，该分散液由烷氧基硅烷水解产生并具有原始pH 7和40质量％的SiO2浓度，且其中加入1.0质量％的邻苯二酚并加入二乙醇胺以将pH调节至10.0。在100gf的载荷下进行抛光，同时抛光加工余量是足以除去粗抛光步骤中引入的瑕疵的量(至少约1μm)。继续抛光直到刚好将抛光垫磨坏。
按实施例21进行缺陷检查，发现对于那些在最初阶段中抛光的基板，缺陷数目平均为2.6，对于那些在最后阶段抛光的基板，缺陷数目平均为5.2。
实施例27
将切片的二氧化硅合成石英玻璃基板材料(6英寸)研磨和粗抛光，其后进行最终精抛光。使用软质绒面革型抛光垫并且使用包含胶体二氧化硅水分散液(Fujimi Inc.，一次粒径78nm)的抛光浆料，该分散液具有40质量％的SiO2浓度，且其中加入0.025质量％的透明质酸钠(Wako Pure Chemical Industries Ltd.)并加入二乙醇胺以将pH调节至10.0。在100gf的载荷下进行抛光，同时抛光加工余量是足以除去粗抛光步骤中引入的瑕疵的量(至少约1μm)。
抛光后接着进行清洗和干燥，其后使用激光共焦光学系统高灵敏度缺陷检查装置(Lasertec Corp.)进行缺陷检查。缺陷数目平均为4.5。
实施例28
按实施例27进行缺陷检查，不同之处在于使用硫酸软骨素(WakoPure Chemical Industries Ltd.)替代实施例27中的透明质酸钠。缺陷数目平均为4.8。
实施例29
按实施例27进行缺陷检查，不同之处在于使用0.025％质量的透明质酸钠和0.5％质量的苯甲酸替代实施例27中的透明质酸钠。缺陷数目平均为3.0。
实施例30
将切片的二氧化硅合成石英玻璃基板材料(6英寸)研磨和粗抛光，其后进行最终精抛光。使用软质绒面革型抛光垫并且使用包含高纯度胶体二氧化硅水分散液(Fuso Chemical Co.，Ltd.，一次粒径104nm)的抛光浆料，该分散液由烷氧基硅烷水解产生并具有原始pH 7和40质量％的SiO2浓度，且其中加入0.025质量％的透明质酸钠(透明质酸钠的加入致使抛光浆料处在pH 7.3)。在100gf的载荷下进行抛光，同时抛光加工余量是足以除去粗抛光步骤中引入的瑕疵的量(至少约1μm)。
按实施例27进行缺陷检查，发现缺陷数目平均为4.3。
实施例31
将切片的二氧化硅合成石英玻璃基板材料(6英寸)研磨和粗抛光，其后进行最终精抛光。使用软质绒面革型抛光垫并且使用包含高纯度胶体二氧化硅水分散液(Fuso Chemical Co.，Ltd.，一次粒径104nm)的抛光浆料，该分散液由烷氧基硅烷水解产生并具有原始pH 7和40质量％的SiO2浓度，且其中加入0.025质量％的透明质酸钠并加入二乙醇胺以将pH调节至10.0。在100gf的载荷下进行抛光，同时抛光加工余量是足以除去粗抛光步骤中引入的瑕疵的量(至少约1μm)。
按实施例27进行缺陷检查，发现缺陷数目平均为2.9。
实施例32
将切片的二氧化硅合成石英玻璃基板材料(6英寸)研磨和粗抛光，其后进行最终精抛光。使用软质绒面革型抛光垫并且使用包含高纯度胶体二氧化硅水分散液(Fuso Chemical Co.，Ltd.，一次粒径104nm)的抛光浆料，该分散液由烷氧基硅烷水解产生并具有原始pH 7和40质量％的SiO2浓度，且其中加入0.025质量％的透明质酸钠并加入二乙醇胺以将pH调节至10.0。在100gf的载荷下进行抛光，同时抛光加工余量是足以除去粗抛光步骤中引入的瑕疵的量(至少约1μm)。继续抛光直到刚好将抛光垫磨坏。
按实施例27进行缺陷检查，发现对于那些在最初阶段中抛光的基板，缺陷数目平均为2.6，对于那些在最后阶段抛光的基板，缺陷数目平均为4.7。
比较例5
工序与实施例1相同，不同之处在于没有将其它添加剂加入到用于实施例1中最终抛光步骤的抛光浆料中。使用激光共焦光学系统高灵敏度缺陷检查装置类似地进行缺陷检查，发现缺陷数目平均为52。
比较例6
将切片的二氧化硅合成石英玻璃基板材料(6英寸)研磨和粗抛光，其后进行最终精抛光。使用软质绒面革型抛光垫，并且使用包含高纯度胶体二氧化硅水分散液(Fuso Chemical Co.，Ltd.，一次粒径104nm)的抛光浆料，该分散液由烷氧基硅烷水解产生并具有pH 7和40质量％的SiO2浓度，而没有加入其它添加剂。在100gf的载荷下进行抛光，同时抛光加工余量是足以除去粗抛光步骤中引入的瑕疵的量(至少约1μm)。
其结果是，该抛光浆料在从抛光操作开始的第四批次表现出粘度增加，从而使抛光操作变得困难，并且抛光操作在第六批次基本上变为不可能。
按实施例1进行缺陷检查，发现对于那些在最初阶段中抛光的基板，缺陷数目平均为10.9，对于那些在最后阶段(第六批次)抛光的基板，缺陷数目平均为265。

Claims (9)

1.一种合成石英玻璃基板用抛光浆料，其包含胶体溶液以及选自羧酸系聚合物、酸性氨基酸、酚类和糖胺聚糖的组分，所述胶体溶液具有20-50质量％的胶体浓度。
2.权利要求1的合成石英玻璃基板用抛光浆料，其中所述胶体溶液为胶体二氧化硅分散液。
3.权利要求1或2的合成石英玻璃基板用抛光浆料，其中所述羧酸系聚合物是丙烯酸系聚合物。
4.权利要求1或2的合成石英玻璃基板用抛光浆料，其中所述酸性氨基酸是天冬氨酸或谷氨酸。
5.权利要求1或2的合成石英玻璃基板用抛光浆料，其中所述酚类是邻苯二酚、间苯二酚或对苯二酚。
6.权利要求1或2的合成石英玻璃基板用抛光浆料，其中所述糖胺聚糖是透明质酸。
7.权利要求1至6中任一项的合成石英玻璃基板用抛光浆料，其具有9-10.5的pH。
8.权利要求7的合成石英玻璃基板用抛光浆料，其中所述pH用选自碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物、碱性盐、胺和氨中的一种或多种调节。
9.权利要求1至8中任一项的合成石英玻璃基板用抛光浆料，其中所述合成石英玻璃基板是用于形成光掩模的合成石英基板。
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