TWI574779B - 合成石英玻璃基板用研磨劑及合成石英玻璃基板之製造方法 - Google Patents
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Description
本發明係關於主要用於半導體相關電子材料之合成石英玻璃基板，尤其是關於於最尖端用途之合成石英玻璃基板所用之合成石英玻璃基板用研磨劑及使用該研磨劑之合成石英玻璃基板之製造方法。
關於合成石英玻璃基板之品質，基於藉光微影之圖型微細化等之理由，被要求提高基板上之缺陷尺寸、缺陷密度、面粗糙度等。其中，例如IC等之領域中，隨著圖型之高精細化或容量擴大之趨勢，關於基板上之缺陷等被要求嚴格之規格。
此種背景中，為實現基板表面之缺陷尺寸之微小化、缺陷密度之減少，進而實現無缺陷化，已進展在研磨劑中使用添加劑提高分散度等，而達成目標之研究。專利文獻1(日本特開昭64-40267號公報)中記載藉由以膠體二氧化矽研磨玻璃基板，進行精密研磨之方法，但使用高感度缺陷測定裝置進行玻璃之表面缺陷檢查時，仍確認到微細凹凸缺陷之存在，作為微小缺陷抑制方法仍不足。
專利文獻2(日本特開2009-131947號公報)中，記載藉由於研磨粒中混合(甲基)丙烯酸/磺酸共聚合物等水溶性高分子，而抑制研磨劑中之二氧化矽凝聚且抑制磁碟基板表面之刮痕產生之方法，但如(甲基)丙烯酸/磺酸共聚物之
高分子，由於容易因研磨熱而切斷長鏈之分子鏈，故連續研磨時，基於研磨壽命之觀點，無法穩定地使用。
據此，以前述方法，於循環、重複使用研磨劑時難以使品質穩定且難以連續研磨，因更換研磨劑等，而存在對經濟、環境較不利之問題點。再者，依研磨條件等而定，亦有難以弄清楚研磨劑中高分子壽命之缺點。
又，與本發明相關之先前技術文獻，除上述文獻以外，亦列舉下述之非專利文獻。
[專利文獻1]日本特開昭64-40267號公報
[專利文獻2]日本特開2009-131947號公報
[非專利文獻1]D. W. Urry等人之Prog. Biophys. Molec. Biol., 1992, 57, 23
本發明係鑑於上述情況而完成者，其目的主要係提供於光罩、奈米壓印、磁碟等之半導體裝置之製造時使用之合成石英玻璃基板中所用之抑制缺陷之生成且延長研磨壽命之合成石英玻璃基板用研磨劑、及使用該研磨劑之合成石英玻璃基板之製造方法。
本發明人等為達成上述目的而積極檢討，對於關於使研磨劑性能劣化之機制，基於如下假設而進行研究。
亦即，研磨劑中所含水分因研磨步驟中產生之研磨熱而擴散至大氣中，使研磨劑中之水分濃度減少。加入醇類或二醇類等有機溶劑作為添加劑時亦有相同情況。研磨劑中之水分濃度降低之結果，因使研磨劑濃縮，而使研磨劑中所含之研磨粒彼此縮合，於自被研磨物的玻璃表面去除之玻璃成分與研磨粒之間引起縮合等之理由，會生成在研磨時成為異物之大粒子。本發明人等認為該經縮合之大粒子因研磨作用而縮合附著於玻璃表面上，生成表面上之傷痕，故所秉持之認知是引起該大粒子化之要因之一的研磨劑之水分濃度降低之控制，亦即，緩和成為引起濃度變化原因之研磨熱對研磨劑造成之影響至為重要。
如前述專利文獻2所記載之於研磨劑中混合如(甲基)丙烯酸/磺酸共聚物之研磨劑之研磨方法，藉由以研磨熱作為反應能引起高分子之水解反應而利用研磨熱，故或許可將研磨劑之濃度變化有效的抑制到某種程度。然而，若高分子之長鏈烷基鏈經水解而接近單體狀態，則上述之效果無法展現，結果使研磨劑之濃度控制變得不可能，而開始引起研磨粒之凝聚，而成為基板表面之傷痕或刮痕之原因。且，認為在長時間研磨或研磨荷重較大等之嚴苛條件下實施之研磨，由於產生大量研磨熱，故促進了高分子之水解反應，使研磨劑之使用變困難。假定，增加高分子之
添加量亦存在界限，則濃度太高時高分子之分子間相互作用引起凝膠化等之現象，而不可能使用作為研磨劑。
因此，本發明人等進而重複積極檢討之結果，發現藉由於含膠體二氧化矽等膠體溶液之研磨劑中添加具有溫度回應性、在特定溫度下分子構造產生變化之含寡胜肽或胜肽鏈之共聚物，使該寡胜肽或共聚物構造改變時吸收研磨熱，故可抑制研磨劑之水分濃度降低，且可抑制研磨劑濃度之變化。據此，因此緩和了因研磨劑之濃縮所致之研磨粒彼此之縮合、或自被研磨物的玻璃表面去除之玻璃成分與研磨粒之縮合，且可阻止成為基板表面之缺陷或刮痕之原因之異物產生，因而完成本發明。
據此，本發明提供下述之合成石英基板用研磨劑及使用其之合成石英玻璃基板之製造方法。
〈1〉一種合成石英玻璃基板用研磨劑，其特徵為包含(i)具有以-[纈胺酸-脯胺酸-甘胺酸-纈胺酸-甘胺酸]-表示之五胜肽作為重複單位，且分子量為800~150,000之寡胜肽或上述五胜肽與可與其共聚合之其他單體之共聚物，(ii)膠體溶液。
〈2〉如〈1〉項所記載之合成石英玻璃基板用研磨劑，其中前述(i)成分中之五胜肽之重複單位數為2~20。
〈3〉
如〈1〉或〈2〉項之合成石英玻璃基板用研磨劑，其中膠體溶液為膠體二氧化矽之水分散液。
〈4〉如〈1〉~〈3〉項中任一項所記載之合成石英玻璃基板用研磨劑，其pH為8~11。
〈5〉如〈1〉~〈4〉項中任一項所記載之合成石英玻璃基板用研磨劑，其進而含有由鹼金屬氫氧化物、鹼土類金屬氫氧化物、鹼性鹽、有機胺、氨及銨鹽所選出之至少一種物質。
〈6〉一種合成石英玻璃基板之製造方法，其特徵為在經過粗研磨及最終研磨而製造合成石英玻璃基板之步驟中，在最終研磨步驟中使用如〈1〉~〈5〉項中任一項所記載之合成石英玻璃基板用研磨劑。
〈7〉如〈6〉項所記載之合成石英玻璃基板之製造方法，其係將如〈1〉~〈5〉項中任一項所記載之研磨劑調製成比上述寡胜肽或共聚物之相轉移溫度低之溫度且供給至最終研磨步驟中，且使該步驟之研磨熱吸收至上述寡胜肽或共聚物中。
依據本發明，尤其在使用於光罩、奈米壓印、磁碟等
半導體材料有關之重要的光微影法之合成石英玻璃基板等之合成石英玻璃之製造中，可減少基板表面之以高感度缺陷檢查裝置檢出之缺陷，且可以長的研磨壽命使用，故不僅可提高製造品質，且就對環境負荷或成本之觀點而言亦有利。
本發明之合成石英玻璃基板用研磨劑包含：
(i)具有以-[纈胺酸-脯胺酸-甘胺酸-纈胺酸-甘胺酸]-表示之五胜肽作為重複單位，且分子量為800~150,000之寡胜肽或上述五胜肽與可與其共聚合之其他單體之共聚物，
(ii)膠體溶液。
本發明之寡胜肽或共聚物之分子量為800~150,000，其分子構造中，具有以-[纈胺酸-脯胺酸-甘胺酸-纈胺酸-甘胺酸]-之序列表示之五胜肽作為重複單位之聚合物或寡聚物([Val-Pro-Gly-Val-Gly]n-(以下，將該序列表示為「VPGVG」，n表示聚合度或重複單位數))。此處，V、P、G為胺基酸之一文字敘述，表示為V：纈胺酸(Val)，P：脯胺酸(Pro)、G：甘胺酸(Gly)。
又，分子量較好為1,500~60,000，過小時分子吸收之熱量少，故有無法完全吸收期待量之研磨熱之可能性，
過大時分子間之相互作用較強而有凝聚之可能性。又，本發明中，分子量為以凝膠滲透層析儀(GPC)使用四氫呋喃測定之聚苯乙烯換算之值。
具有VPGVG之重複單位之寡胜肽在水中具有溫度回應性，且在相轉移溫度前後成為不同構造。具體而言，前述寡胜肽在分子內引起構造變化，在相轉移溫度以下成為親水性，超過相轉移溫度時成為疏水性。例如，合成之聚-(VPGVG)在水中顯示溫度回應性，顯示稱為逆溫轉移(ITT)之可逆相轉移(非專利文獻1：D.W.Urry等人，Prog.Biophys.Molec.Biol.,1992,57,23)。此為可逆反應，可藉由賦予熱能、奪取熱能而重複引起變化。若利用該現象，則研磨步驟中產生之研磨熱之大部分由於使用於前述胜肽之構造變化，故可謂可有效抑制研磨劑之溫度提高、且可抑制隨著研磨劑中之水分濃度下降之研磨粒濃度上升。
五胜肽VPGVG之重複單位數n較好為2~20，更好為4~10，又更好為4~8。重複單位數太大時，相轉移之溫度變高，而有因研磨步驟中產生之研磨熱獲得之溫度無法到達相轉移溫度之情況。例如，含較多VPGVG之重複單位之巨大分子(n=40~80左右)之天然彈性蛋白(elastin)已知在40℃以上之條件下進行相轉移，但難以僅以研磨熱作出40℃以上之溫度。另一方面，重複單位太少時，無法見到相轉移或重複單位之五胜肽VPGVG以外之部分之影響變大，有無法藉期待之VPGVG之重複單位引起相轉移
之情況。例如，分子構造中含重複單位為4且以類似彈性蛋白之(VPGVG)4之分子式表示之寡胜肽者，其相轉移溫度為20℃附近之可藉研磨熱實現之溫度，就研磨漿液之流動性等之觀點來看亦為有用。
至於(i)成分，可使用僅由五胜肽VPGVG之重複單位組成之胜肽，亦可使用五胜肽與可與其共聚合之其他單體共聚合獲得之共聚物。該種單體列舉為丙烯酸、甲基丙烯酸、N-異丙基丙烯醯胺等。
至於共聚物之構造，基於使VPGVG鏈具有溫度回應性之觀點，較好並非無規地組合於聚合物中，而係嵌段共聚物或接枝共聚物之形態。
於嵌段共聚物之情況，較好為寡胜肽以外之聚合物部分之嵌段的分子量為3,000~12,000之二嵌段型者。聚合物之分子量太小時，認為有不易期待與寡胜肽之相乘效果之情況，太大時聚合物本身之分子間之相互作用變得太強，認為有隨著寡胜肽之相轉移而成為構造變化障礙之情況。
於接枝共聚物之情況，寡胜肽對於聚合物之接枝率以3~10%，較好為5~10%者較適當。此時，聚合物部分之分子量較好為3,000~12,000。接枝率太小時，認為有無法充分獲得作為接枝鏈而組入之寡胜肽之溫度回應性效果之情況，相反地，接枝率較大時，認為接枝聚合物分子內之相互作用會變大，使期待之效果變淡及就合成面而言接枝率較大時會有因立體障礙之影響而難以作成之情況。
又，本發明中之接枝率可預先針對質量齊備之樣品測定1H-NMR，基於接枝化之纈胺酸側鏈之質子，藉由作成0.65~1.10ppm之波峰積分比，基於下述式求得。
接枝率=100×{基於接枝化之聚合物之Val側鏈之波峰積分比/基於未經接枝化處理之原料聚合物之側鏈之波峰之積分比}
(i)成分之寡胜肽可藉由Fmoc固相合成法獲得。
前述寡胜肽或共聚物之濃度相對於膠體溶液之固體成分之質量，較好為0.001~5質量%，最好為0.01~2質量%。濃度太低時無法充分吸收研磨熱，尤其是研磨荷重較大之情況等產生大量研磨熱時會有無法獲得充分效果之情況。相反地，濃度太高時因作為寡胜肽或共聚物之物質之黏度高，故有研磨劑難以穩定地供給於研磨機之情況。
本發明之膠體溶液係以粒徑小之膠體粒子為主成分，較好一次粒徑為5~500nm，更好為10~200nm，最好為20~150nm。粒徑太小時，作為研磨劑對於研磨微小物較佳，但相反地會有膠體粒子容易附著於基板上故使進行研磨後之基板洗淨性變差之情況。且，相反地，膠體粒子之粒徑太大時，研磨之基板表面粗糙度變差，有難使用為最
終精密研磨用之研磨劑之情況。又，該粒徑可藉動態光散射(DLS)測定。
膠體分散液中之膠體濃度較好在20~50質量%之範圍，最好為40~50質量%。膠體濃度低於20質量%時，研磨劑中作為研磨粒之膠體粒子之絕對量稍不足，故會使研磨布與基板直接接觸，有於玻璃表面容易產生來自研磨布之微小傷痕或刮痕之情況。相反地，膠體濃度高於50質量%時，液體中之膠體粒子過多故容易引起膠體粒子彼此之凝聚，使研磨劑不安定化而對基板帶來傷痕之情況。
且，亦有因濃度過高故增黏，而無法研磨之情況。
再者，粒徑分布列舉為自單分散至多分散者，或具有複數個粒徑峰值者。
膠體粒子之種類列舉為膠體二氧化矽、膠體氧化鈰、膠體氧化鋯等，但較好為具有與合成石英玻璃相同成分之膠體二氧化矽。
膠體二氧化矽可藉各種製法製備，例如有由水玻璃之造粒，使烷氧基矽烷等之有機矽酸鹽化合物等水解之方法等。分散介質之pH，就膠體二氧化矽之儲存穩定性之觀點而言，通常大多為鹼性，但中性或酸性側之pH也有可能。若亦考慮膠體二氧化矽之等電點，則分散介質之pH較好為pH3~5或pH8~11之範圍，更好為pH9~10.5之範圍。pH在中性附近時膠體二氧化矽粒子之帶電較弱，容易使研磨劑不安定化，為強鹼時有容易使研磨玻璃產生面粗糙之情況。
膠體二氧化矽通常係分散於水中使用，有機溶劑列舉為例如乙醇、異丙醇等醇類，丙酮或甲基乙基酮等酮類，苯、甲苯、二甲苯等之芳香族化合物等。又，亦可為前述有機溶劑之混合溶劑。再者，前述有機溶劑或其混合溶劑中之水溶性者可以任意比例與水混合。
又，膠體二氧化矽之分散液可使用市售品，例如可使用FUJIMI INCORPORATED(股)製造之COMPOL-50、COMPOL-80、COMPOL-120、COMPOL-EX III，日產化學(股)製造之ST-XL、ST-YL、ST-ZL，Dupon製造之SYTON，扶桑化學工業(股)製造之GP系列等。
使用以上之研磨漿液研磨合成石英玻璃基板時，藉由於研磨劑中添加寡胜肽(VPGVG)4等彈性蛋白之類似胜肽或共聚物，而吸收因研磨產生之研磨熱，可抑制研磨劑濃度提高，結果，可抑制以高感度缺陷檢查裝置檢出之缺陷數。
又，本發明之研磨劑中，亦可在不妨礙本發明效果之範圍內添加pH調整劑等其他添加劑。尤其，抑制微小缺陷或刮痕時研磨劑之pH調整相當重要，較好添加用以將pH調整至8~11，尤其是9~10.5之範圍之pH調整劑。
pH調整劑可使用鹼金屬氫氧化物、鹼土類金屬氫氧化物、鹼性鹽類、有機胺類、氨、銨鹽等。列舉為例如氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鈣、氫氧化銨、硼酸鈉、氯化銨、三乙胺、三乙醇胺、二乙醇胺、乙二胺等。例示之添加劑可單獨使用一種，亦可使用兩種以上之複數種。其
中，以可使胜肽安定之三乙胺，或可使銨離子等之金屬雜質螯合錯體化加以除去之二乙醇胺、三乙醇胺較佳。該等可單獨使用一種或組合兩種以上使用。
pH調整劑較好以使研磨劑之pH成為8~11之範圍之方式添加。由於研磨中之研磨劑重要的是不脫離前述pH範圍，故pH調整劑較好最後添加。若研磨中研磨劑之pH產生變動，則亦較好藉由添加適當pH調整劑調整成前述之pH範圍。氫氧化鈉等強鹼之解離常數大者在前述pH範圍下即使為少量的添加量亦會造成pH大幅變化，故難以調整。若就該觀點來看，作為pH調整劑較好為中度的鹼之二乙醇胺、三乙醇胺、三乙胺等胺類。pH在中性附近時，膠體二氧化矽容易不安定化，故產生對連續研磨不宜之情況。pH太高時有容易在研磨之合成石英玻璃上產生面粗糙之情況。
至於pH調整劑以外之添加劑，亦可使用羧酸或其鹽類。具體而言，可使用鏈狀構造之羧酸或芳香族羧酸。例如，丙二酸、琥珀酸、馬來酸、富馬酸、酒石酸、蘋果酸、己二酸、檸檬酸、苯甲酸、甲基苯甲酸、第三丁基苯甲酸、水楊酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、苯基乙酸及該等之鹽類。例示之添加劑可單獨使用一種，亦可組合兩種以上之複數使用。該等分子在水溶液中之體積較大，故膠體粒子相互作用時因外部因子成為立體障礙，結果抑制膠體粒子之縮合等，有使研磨劑安定化之效果。其調配量較好為5~20質量%。
本發明中使用之玻璃基板係經過粗研磨玻璃之步驟，進行最終修飾研磨之步驟而製造。
粗研磨係藉由經過使石英玻璃錠塊成型，經退火、切片加工、倒角、拋光、使基板表面鏡面化之研磨步驟而實施。
接著，在決定最終合成石英玻璃基板之表面品質之最終研磨步驟中，使用本發明之合成石英玻璃基板用研磨劑進行研磨。
此時，研磨劑係利用適當之冷媒，在比前述寡胜肽或共聚物之相轉移溫度低之溫度(5~15℃)下調製，且利用研磨步驟中之研磨熱，使研磨時成為比相轉移溫度高之溫度(25~40℃)，但自因研磨產生之研磨熱獲得之熱能則消耗在用以使寡胜肽或共聚物相轉移。研磨結束之研磨劑藉由回收再次冷卻，再度引起與溫度上升相反之相轉移，而可半永久地再利用。
又，使用本發明之研磨劑之研磨方法，一般為批式之兩面研磨，但亦可為單面研磨、片式研磨、及組合該等而實施者。
本發明之研磨對象的合成石英玻璃基板可用於半導體相關之電子材料中，尤其是可適當地使用作為光罩用、奈米壓印用、磁性裝置用。
以下列示實施例及比較例具體說明本發明，但本發明
並不受限於下述實施例。
將經切片之合成石英基板原料(6英吋)拋光，進行粗研磨後。投入於最終修飾研磨中。使用軟質之合成皮革製之研磨布，使用在SiO2濃度為40質量%之膠體二氧化矽水分散液(扶桑化學工業(股)製造，一次粒徑98nm)中，添加對於上述膠體二氧化矽水分散液之固體成分為0.020質量%之以Fmoc固相合成法獲得之VPGVG之重複單位為4次之胺基酸殘基為20之寡胜肽(分子量：1,657)，再添加二乙醇胺與三乙基胺而調整成pH10.4之研磨劑作為研磨劑。
又，寡胜肽(VPGVG)4在供給至研磨機之前之筒槽內之溫度10℃下，作為分子會形成為展開之構形，在自研磨機之壓盤溫度測定之研磨中之溫度28℃下，以濁度測定確認凝聚。
研磨壓力為100gf/cm2，研磨取代係以去除在粗研磨步驟中產生之傷痕之方式研磨充分量(2μm以上)。
研磨結束後，經洗淨．乾燥後，使用雷射共軛焦光學系高感度缺陷檢查裝置(LASERTECH(股)製造)進行缺陷檢查後，50nm以上之缺陷平均為1.5個。
實施例1中，除在最終研磨中使用之研磨劑中未添加
寡胜肽進行研磨以外，餘全部以與實施例1相同之條件進行。
其結果，同樣使用雷射共軛焦光學系高感度缺陷檢查裝置進行缺陷檢查後，50nm以上之缺陷平均為54個。
實施例1中，除將添加劑變更為於分子量10,000之聚丙烯酸(以下以「PAA」表示)側鏈上以接枝率7%導入VPGVG之重複單位為4之胺基酸殘基為20之寡胜肽(VPGVG)4之接枝聚合物(VPGVG)4-g-PAA 0.5質量%以外，餘與實施例1同樣進行研磨。
經缺陷檢查後，50nm以上之缺陷平均為1.1個。
實施例1中，除將添加劑變更為VPGVG之重複單位為8之胺基酸殘基為40之胜肽(VPGVG)8(分子量：3,296)0.025質量%以外，餘與實施例1同樣進行研磨。添加之胜肽係使用利用基因工程之細胞培養而合成者。
經缺陷檢查後，50nm以上之缺陷平均為1.7個。
實施例1中，除將添加劑變更為使VPGVG之重複單位為4之胺基酸殘基為20之寡胜肽(VPGVG)4與分子量10,000之聚甲基丙烯酸(以下以「PMAA」表示)共聚合而
成之二嵌段聚合物(VPGVG)4-b-PMAA 0.3質量%以外，餘與實施例1同樣進行研磨。添加之(VPGVG)4-b-PMAA係以前述Fmoc固相合成法製作胜肽部分後，以ATRP法導入PMAA。
經缺陷檢查後，50nm以上之缺陷平均為1.8個。
Claims (11)
- 一種合成石英玻璃基板用研磨劑，其特徵為包含(i)具有以-[纈胺酸-脯胺酸-甘胺酸-纈胺酸-甘胺酸]-表示之五胜肽作為重複單位，且分子量為1,500~60,000之寡胜肽或上述五胜肽與可與其共聚合之其他單體之共聚物，(ii)膠體溶液。
- 如申請專利範圍第1項之合成石英玻璃基板用研磨劑，其中前述(i)成分中之五胜肽之重複單位數為2~20。
- 如申請專利範圍第1或2項之合成石英玻璃基板用研磨劑，其中與五胜肽可共聚合之其他單體係選自丙烯酸、甲基丙烯酸及N-異丙基丙烯醯胺。
- 如申請專利範圍第1或2項之合成石英玻璃基板用研磨劑，其中(i)成分中之共聚物係由五胜肽之重複部分與分子量為3,000~12,000的單體之重複部分構成的嵌段共聚物。
- 如申請專利範圍第1或2項之合成石英玻璃基板用研磨劑，其中(i)成分中之共聚物相對於由重複之分子量為3,000~12,000的單體構成之主鏈，以接枝率3~10%導入由重複的五胜肽構成之側鏈的接枝共聚物。
- 如申請專利範圍第1或2項之合成石英玻璃基板用研磨劑，其中寡胜肽或共聚物之濃度相對於膠體溶液之固體成分的質量，為0.001~5質量%。
- 如申請專利範圍第1或2項之合成石英玻璃基板用 研磨劑，其中膠體溶液為膠體二氧化矽之水分散液。
- 如申請專利範圍第1或2項之合成石英玻璃基板用研磨劑，其pH為8~11。
- 如申請專利範圍第1或2項之合成石英玻璃基板用研磨劑，其進而含有由鹼金屬氫氧化物、鹼土類金屬氫氧化物、鹼性鹽、有機胺、氨及銨鹽所選出之至少一種物質。
- 一種合成石英玻璃基板之製造方法，其特徵為在經過粗研磨及最終研磨而製造合成石英玻璃基板之步驟中，在最終研磨步驟中使用如申請專利範圍第1~9項中任一項之合成石英玻璃基板用研磨劑。
- 如申請專利範圍第10項之合成石英玻璃基板之製造方法，其係將如申請專利範圍第1~9項中任一項之研磨劑調製成比上述寡胜肽或共聚物之相轉移溫度低之溫度且供給至最終研磨步驟中，且使該步驟之研磨熱吸收至上述寡胜肽或共聚物中。
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